JP5030386B2 - 表示装置用遮光膜、黒色材料用微粒子含有組成物、材料、遮光膜付き基板、カラーフィルタ、液晶表示素子、液晶表示装置、及び表示装置 - Google Patents
表示装置用遮光膜、黒色材料用微粒子含有組成物、材料、遮光膜付き基板、カラーフィルタ、液晶表示素子、液晶表示装置、及び表示装置 Download PDFInfo
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Description
表示装置用遮光膜の例は、光漏れによるコントラスト低下を防止するためにカラーフィルターの赤、青、緑の画素の周囲に形成されるブラックマトリックスである。
他の例は薄膜トランジスター(TFT)用いたアクティブマトリックス駆動方式の液晶表示素子において、TFTの光による電流リークに伴う画質の低下を防ぐためにTFT上に設ける遮光膜である。これらの遮光膜には通常光学濃度2以上の遮光性が要求される。遮光膜の色調は表示装置の表示品位の点から黒色が好ましい。
さらに、金属微粒子を含有する表示装置用遮光膜は、製造時、高温に晒すこと(例えば、現像後のポストベーク)により、膜の色味が変化することがあり、この問題の解決が望まれる。
また、本発明は、膜厚が薄く、遮光性能が高く、製造時に高温に晒されても色味変化が少ない遮光膜を作成するための黒色材料用微粒子含有組成物を提供することにある。
さらに、本発明は、膜厚が薄く、遮光性能が高く、製造時に高温に晒されても色味変化が少ない遮光膜を作成するための材料を提供することにある。
さらに、また本発明は、前記遮光膜を用いたカラーフィルタ及び液晶表示素子、並びに該液晶表示素子を用いた液晶表示装置を提供することにある。
即ち、本発明は下記の手段により達成されるものである。
<7> 上記<6>に記載の転写材料が光重合開始剤を含有することを特徴とする転写材料。
<9> 光透過性の基板上に着色層であって、互いに異なる色を呈する2つ以上の画素群を有し、前記画素群を構成する各画素は互いに遮光画像により離画されているカラーフィルタにおいて、前記遮光画像が上記<1>に記載の遮光膜を用いてパターン化して作製されたことを特徴とするカラーフィルタ。
<12> 上記<9>に記載のカラーフィルタを用いて作製されたことを特徴とする表示装置。
本発明によれば、膜厚が薄く、遮光性能が高く、製造時に高温に晒されても色味変化が少ない遮光膜を作成するための黒色材料用微粒子含有組成物を提供することができる。
また、本発明によれば、膜厚が薄く、遮光性能が高く、製造時に高温に晒されても色味変化が少ない遮光膜を作成するための材料を提供することができる。
さらに、また本発明は、前記遮光膜を用いたカラーフィルタ及び液晶表示素子、並びに該液晶表示素子を用いた液晶表示装置を提供することができる。
本発明でいう表示装置用遮光膜とは、液晶表示装置、プラズマディスプレイ表示装置、EL表示装置、CRT表示装置などの表示装置の内部に設けられた遮光用途の膜をいい、例えば、表示装置の周辺部に設けられる黒色の縁や、画素の周囲に設ける格子状、ストライプ状などの黒色の縁部(いわゆるブラックマトリックス)、TFT遮光のためのドット状、線状の黒色パターン等が挙げられる。
本発明の表示装置用遮光膜は、パターン化したもの(以下、「遮光画像」ともいう。)及びパターン化しないもののいずれも含む。
前記遮光膜は、粒子の平均アスペクト比が2〜100金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、イオウ原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物を含有する。
本発明における金属微粒子の「金属」とは、「岩波理化学辞典(第5版)」(1998年岩波書店発行)に記載の「金属」(444頁)による。
本発明で用いられる金属微粒子は、アスペクト比が2〜100の金属微粒子であれば特に限定されず、いかなるものを用いてもよい。
本発明において、金属微粒子の「アスペクト比」とは、金属微粒子の後述のごとく定義した長軸長を短軸長で割った値を意味し、100個の金属微粒子について測定した値の平均値と定義する。
尚、粒子の投影面積は電子顕微鏡写真上での面積を測定し、撮影倍率を補正することにより得られる。
本発明における金属微粒子を三軸径として、1個の金属微粒子がちょうど(きっちりと)収まるような箱(直方体)を考え、この箱の長さL、幅b、高さ又は厚みtをもってこの金属微粒子の寸法と定義する仕方である。
金属微粒子を箱に収める場合いくつかの仕方があるが、本発明では以下の方法を採用する。
まず、平面上に、金属微粒子を、最も重心が低くて安定に静止するように置く。次に、平面に対し直角に立てた2枚の平行な平板により金属微粒子を挟み、その平板間隔が最も短くなる位置の平板間隔を「幅b」とする。次に、前記幅bを決する2枚の平板に対し直角で前記平面に対しても直角の2枚の平行な平板により金属微粒子を挟み、この2枚の平板間隔を「長さL」とする。最後に金属微粒子の最も高い位置に接触するように天板を前記平面に平行に載せ、天板と平面との間隔を高さ又は厚みtとする。(この方法により平面、各2枚の平板及び天板によって画される直方体が形成される。)
また、金属微粒子の三軸径b、L及びtの最も長いものに該当する軸を「長軸」と定義し、長軸方向における長さを「長軸長」と、また、長軸に平行な光を金属微粒子に照射して得られる投影面積を真円換算した場合の直径を「短軸長」と定義する。
アスペクト比が2未満であると黒色粒子が得ずらいといった支障が生じ、また、アスペクト比が100を超えても同様に可視光域の吸収が小さくなり、画質の低下(解像力)といった問題が生じる。
また、金属微粒子の長軸長(最大長)は、10〜1000nmであることが好ましく、100〜1000nmであることがより好ましく、400〜800nmであることがさらに好ましい。
その中でも容易に微粒子を得られやすいという点から金、銀、銅、スズが好ましく、とりわけ銀が好ましい。本発明の金属は前記金属の合金であってもよく、好ましい合金としては銀とスズの合金が挙げられる。
数平均粒径が、10nm未満の粒子は、生成が難しく、該数平均粒径の金属微粒子を用いて作製されたカラーフィルターは、その特性上、目視で茶褐色(黒色にはならない)に見える点で、好ましくない場合がある。また、1000nmを超えると粒子を分散した分散物の安定性が低下して、遮光性が悪化する場合がある。
尚、ここで言う「粒径」とは粒子の電子顕微鏡写真画像を同面積の円とした時の直径を言い、また「数平均粒径」とは多数の粒子について上記の粒径を求め、この100個平均値を言う。
粒径分布についても特に制約はない。
本発明で言う「金属化合物」とは、金属と金属以外の元素との化合物である。
該金属は、前記金属微粒子における金属と同義であり、好ましい元素も同様である。
本発明の金属化合物微粒子のアスペクト比は、前記金属微粒子の同様の観点から、好適な範囲も同様である。
金属微粒子は市販のものを用いることができる他、金属イオンの化学的還元法、無電解メッキ法、金属の蒸発法等により調製することが可能である。
特にロッド状の銀微粒子は球形銀微粒子を種粒子としてその後、銀塩をさらに添加し、CTAB(セチルトリメチルアンモニウムブロマイド)等の界面活性剤の存在下でアスコルビン酸など比較的還元力の弱い還元剤を用いることにより銀ロッドやワイヤーが得られることがAdv.Mater.2002,14,80−82に記載されている。また、同様の記載がMater.Chem.Phys.2004,84,197−204、Adv.Funct.Mater.2004,14,183−189になされている。
電気分解を用いた方法として、Mater.Lett.2001,49,91−95やマイクロ波を照射することにより銀ロッドを生成する方法がJ.Mater.Res.2004,19,469−473に記載されている。逆ミセルと超音波の併用した例として、J.Phys.Chem.B,2003,107,3679−3683があげられる。
金に関しても、同様にJ.Phys.Chem.B 1999,103、3073−3077及びLangmuir1999,15,701−709、J.Am.Chem.Soc.2002,124,14316−14317に記載されている。
ロッド状の粒子の形成方法は、界面活性剤の存在下での還元法により作製した。基本的に、界面活性剤の種類や還元剤の種類、添加量調整、PH制御により種々のロッド状粒子が調製できる。より、具体的には、金属との相互作用の少ない界面活性剤をはじめに用い、還元して粒子成長させた段階で、相互作用の大きな界面活性剤を添加しそれ以上の粒子の成長を抑える。基本的に還元剤の種類と時間で形状制御できる。
後述の金属化合物微粒子については、上記で得られたロッド状の粒子を、酸化や硫化することにより調製できる。
本発明で言う金属微粒子とは、金属と金属の複合微粒子であってもかまわない。また、金属化合物微粒子とは金属と金属化合物、金属化合物と金属化合物の複合微粒子であってもかまわない。この形状には特に制限はない。例えば、粒子の内部と表面で組成の異なるもの、2種類の粒子が合一したもの等を挙げることができる。また、金属化合物と金属は、それぞれ1種でも2種以上であってもよい。金属化合物と金属との複合微粒子の具体例としては銀と硫化銀の複合微粒子、銀と酸化銅(II)の複合微粒子などがある。
さらに、本発明における金属粒子(金属微粒子及び金属化合物微粒子を含む)は、コア・シェル型の複合粒子であることもできる。コア・シェル型の複合粒子とは、コア材料の表面をシェル材料でコートしたものである。コア・シェル型の複合粒子を用いるときのシェル材料としては、例えば、Si、Ge、AlSb、InP 、Ga、As、GaP 、ZnS 、ZnSe、ZnTe、CdS 、CdSe、CdTe、PbS 、PbSe、PbTe、Se、Te、CuCl、CuBr、CuI 、TlCl、TlBr、TlI、これらの固溶体又はこれらを90mol%以上含む固溶体から選ばれる少なくとも一種の半導体、もしくは、銅、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、錫、コバルト、ロジウム、イリジウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、マンガン、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンタル、チタン、ビスマス、アンチモン、鉛、又はこれらの合金、から選ばれる少なくとも一種の金属を挙げることができ、シェル材料として用いることができる。これらの材料は、利用される波長域である300〜800nmにおいて、量子閉じ込め効果により離散化した量子レベル間に共鳴する光吸収ピークを有するという観点から好ましい。
好ましいコア材料としては、銅、銀、金、パラジウム、ニッケル、錫、ビスマス、アンモチン、鉛、又はこれらの合金から選ばれる少なくとも一種を挙げることができる。
前記シェル材料は、反射率を低下させる目的で屈折率の調整剤としても好適に用いられる。
コアシェル構造を有する複合微粒子の作製方法に特に制限はなく、代表的な方法は以下のものが挙げられる。
(1)公知の方法で作製した金属微粒子の表面に、酸化、硫化などにより、金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属微粒子を水などの分散媒に分散させて、硫化ナトリウムや硫化アンモニウムなどの硫化物を添加する方法がある。この方法により粒子の表面が硫化されてコアシェル複合粒子が形成される。
この場合、用いる金属微粒子は、気相法、液相法などの公知の方法で作製することができる。金属微粒子の作製方法については、例えば「超微粒子の技術と応用における最新動向II(住ベテクノリサーチ(株)2002年発行)」に記載されている。
(2)金属微粒子を作製する過程で連続的に表面に金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属塩溶液に還元剤を添加して、金属イオンの一部を還元して金属微粒子を作製し、次いで硫化物を添加して、作製した金属微粒子の周囲に金属硫化物を形成する方法がある。
前記イオウ原子及び/又はチッ素原子を1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物(以下、単に「高分子化合物」ともいう。)を添加することにより、金属微粒子の分散安定性を改良できる。
前記高分子化合物中に、イオウ原子、チッ素原子の両方含まれていても、また、イオウ原子又は窒素原子のいずれか一方を有する化合物でも本発明の効果が得られる。
前記イオウ原子をもつ化合物としては、メルカプト基、スルフィド基、チオキソ基を有するものが好ましく、また、窒素原子をもつ化合物としては、アミノ基、イミノ基を有するもの、含窒素複素環化合物が好ましい。
該含窒素複素環としては、2−メルカプトベンズイミダゾール、ピロール、ピロリジン、オキサゾール、チアゾール、イミダゾール、ピラゾール、ピリジン、ピペリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン、インドール、キノリン、ベンズイミダゾールが挙げられ、これらの基は未置換でも良いし、置換された形でもよい。
前記イオウ原子及び/又は窒素原子を1個以上有する高分子化合物とは、前記基を下記重合体(共重合体を含む。)又は重合性化合物の側鎖末端基として有するものでも、また、その側鎖末端以外に有していても良いが、側鎖末端基として有するものが好ましい。以下、重合体(共重合体を含む。)又は重合性化合物を単に重合体ともいう。
上記の中でも、本発明においては、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物が含有される。
アルカリ性液に対して膨潤性又は可溶性を示す高分子化合物としては、例えば、酸性基を有するものが好適に挙げられる。
前記酸性基としては、特に制限は無く、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基等が挙げられ、これらの中でもカルボキシル基が好ましい。
前記カルボキシル基を有するビニルモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、ビニル安息香酸、マレイン酸、マレイン酸モノアルキルエステル、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、桂皮酸、アクリル酸ダイマー、水酸基を有する単量体(例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等)と環状無水物(例えば、無水マレイン酸や無水フタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物)との付加反応物、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。これらの中でも、共重合性、コスト及び溶解性などの観点から(メタ)アクリル酸が特に好ましい。
また、カルボキシル基の前駆体として無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸等の無水物を有するモノマーを用いても良い。
前記ビニルエステル類としては、例えば、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルメトキシアセテート、安息香酸ビニルなどが挙げられる。
前記マレイン酸ジエステル類としては、例えば、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチルなどが挙げられる。
前記フマル酸ジエステル類としては、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジブチルなどが挙げられる。
前記イタコン酸ジエステル類としては、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸ジブチルなどが挙げられる。
前記ビニルエーテル類としては、例えば、メチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、メトキシエチルビニルエーテルなどが挙げられる。
前記ビニルアルコールのエステル類としては、ベルサト酸ビニル、酢酸ビニル、ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニルなどが挙げられる。
本発明における高分子化合物の具体例としては、下記化合物の高分子化合物1、2が好適に挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の遮光膜には、必要に応じて前記金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、前記高分子化合物以外に下記の公知の顔料、界面活性剤、併用できるポリマー、分散剤、分散安定剤、等を使用してもよい。以下、金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子を単に微粒子ともいう。
顔料としてはカーボンブラックなどの黒色顔料を用いることができる。顔料の添加量は本発明の微粒子の50質量%以下が好ましく、特に30質量%以下が好ましい。顔料の添加量が50質量%を越えると必要な光学濃度を得るために必要な遮光膜の厚みが増大し、この上に形成する赤、青、緑の画素品位が低下する。
本発明の遮光膜にはさらに色味調整のため、黒色以外に青色その他の顔料を含んでもよい。これらの非黒色顔料の添加量は本発明の微粒子の40質量%以下、好ましくは20質量%以下が好ましい。非黒色顔料の添加量が40質量%を越えると、遮光膜の色味が悪化することがある。
本発明の遮光膜には、塗布性の改良、微粒子の分散安定性改良などの目的で界面活性剤を添加することができる。界面活性剤としては、ノニオン、アニオン、カチオン界面活性剤を特に制限なく、使用できる。この中では液の安定性の観点からアニオン界面活性剤が特に好ましい。またフッ素系界面活性剤は好ましい界面活性剤である。
界面活性剤の好ましい例としてC8F17SO2N(C2H5)(C2H4O)14H、C8F17SO3Li、C7F15COONH4、C8F17SO2N(C2H5)C2H4OPO(OH)2、などがある。更にF110、F113、F120、F150、F176PF、F177、F780(いずれも大日本インキ化学工業(株)製、オリゴマータイプフッ素系界面活性剤)などを挙げることができる。
本発明の遮光膜には、アルカリ現像性を有したバインダーとして、或いは前記微粒子の分散安定性を改良するため、前述の高分子化合物以外のポリマーを併用することができる。
該ポリマーの種類としては特に制限は無く、求められる性質の共重合する成分、酸価、分子量としては、前記高分子化合物の記述と同じである。
(4)分散安定剤
分散安定剤については、例えば「顔料分散技術(技術情報協会(株)1999年発行)」に記載されているものを用いることができる。
本発明に用いられる基板としては表示装置に通常用いられるガラス基板が好ましい。ガラス基板としてはソーダガラス、低アルカリガラス、無アルカリガラス等の公知のガラスを用いたガラス基板を用いることができる。ガラス基板については、例えば「液晶ディスプレイ工学入門(鈴木ハナエ著、日刊工業新聞社発行(1998年))」に記載されているものが挙げられる。その他の基板として、シリコンウエハやポリオレフィン系などの透明プラスチックも用いることができる。さらにTFT基板を用いることもできる。
基板の厚みは0.5〜3mmが好ましく、0.6〜2mmの範囲がより好ましい。
遮光膜の厚みは、0.05〜2.0μm、より好ましくは0.1〜1.5μmが望ましい。厚みが1.5μmを越えると遮光膜を設けた基板の凹凸(遮光膜の設けられた部分と設けられていない部分の格差)が大きくなりすぎ、後工程でBRGの画素をこの上に形成する際不都合が生じる。逆に0.1μm未満である必要な光学濃度が得られず表示装置のコントラスト低下などの問題が生じる。
前記遮光膜中における金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子の総含有量が
10質量%未満では、必要なODを得るために膜厚が上がってしまう場合があり、また、該総含有量が90質量%を越えると現像性に問題を生じる場合がある。
前記遮光膜中における前記高分子化合物の含有量が1質量%未満では、微粒子への吸着が不足となり熱による色相の変化が起き易くなる。また40質量%を越えると現像性が悪化する懸念がある。
前記質量平均分子量が、2000未満であると、膜の強度が不足しやすく、また安定な製造が困難になることがあり、300,000を超えると現像性が低下することがある。
前記酸価が70(mgKOH/g)未満であると、現像性が不足したり、解像性が劣り、良好なブラックマトリックスを得ることができないことがあり、250(mgKOH/g)を超えると、パターンの耐現像液性及び密着性の少なくともいずれかが悪化し、良好なブラックマトリックスを得ることが出来ないことがある。
本発明の黒色材料用微粒子含有組成物(以下、「組成物」、「黒色材料用微粒子含有塗布液」ともいう。)は、前記表示装置用遮光膜を作成するための組成物である。
前記黒色材料用微粒子含有組成物(黒色材料用微粒子含有塗布液)は、前述の少なくとも粒子の平均アスペクト比が2〜100の金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物を含有するものである。
該光重合可能な多官能モノマーは熱重合性を有することが好ましく、光重合後更に熱処理を行うことにより硬化を一層進めることができる。
また、この他、特開平11−133600号公報に記載の「重合開始剤C」も好適なものとして挙げることができる。
これらの光重合開始剤又は光重合開始剤系は、単独でも、二種類以上を混合して用いてもよく、特に二種類以上を用いることが好ましい。また、黒色材料用微粒子含有組成物の全固形分に対する光重合開始剤の含有量は、0.5〜20質量%が一般的であり、1〜15質量%が好ましい。
これらの光重合開始剤の比率は、前記ジアゾール系/トリアジン系の質量比率で、好ましくは95/5から20/80、より好ましくは90/10から30/70、最も好ましくは80/20から60/40である。
これらの光重合開始剤は、特開平1−152449号公報、特開平1−254918号公報、特開平2−153353号公報に記載されている。
さらに、好適な例としてはベンゾフェノン系も挙げられる。
これらの光重合開始剤とクマリン系化合物の比率は、光重合開始剤/クマリン系化合物の質量比率で、好ましくは20/80から80/20、より好ましくは30/70から70/30、最も好ましくは40/60から60/40である。
ただし、本発明に使用できる上記光重合開始剤はこれらに限定されるものではなく、公知のものの中から適宜選択することできる。
前記黒色材料用微粒子含有組成物は前記遮光膜に含有されるその他の添加物等を含有することができる。また、該組成物には適宜溶媒等が添加される。
本発明において用いる非感光性の黒色材料用微粒子含有組成物は、前記のごとき少なくとも粒子の平均アスペクト比が2〜100の金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物を含有し、必要に応じ更に溶媒等を含有する。
溶媒としては、公知の有機溶媒を用いることができる。特に好ましい有機溶媒としては、メチルアルコール、イソプロピルアルコール、MEK、酢酸エチル、トルエン等が挙げられる。また、水も溶媒として好ましい。これらの溶媒は必要に応じて混合して用いてもよい。
本発明において用いられる感光性の黒色材料用微粒子含有組成物には、少なくとも粒子の平均アスペクト比が2〜100の金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物の他、光重合後バインダーを構成する感光性樹脂組成物が含まれることが好ましい。該感光性樹脂組成物は、前記の多官能モノマー、前記光重合開始剤等を含み、更にオリゴマーを含んでも良い。
感光性樹脂組成物としては、前記のごとき多官能モノマー及び/又はオリゴマーを含む感光性樹脂組成物の他、特開平10−160926号公報の段落0016ないし段落0022及び0029に記載のものを用いうる。更に他の光重合性のモノマーを併用してもよい。
また、銀コロイドのように金属微粒子を水分散物として用いる場合には、前記感光性樹脂組成物としては水系のものが必要である。このような感光性樹脂組成物としては特開平8−271727号公報の段落0015ないし0023に記載のものの他、市販のものとしては例えば、東洋合成工業(株)製の「SPP−M20」、「SPP−H−13」等が挙げられる。
前記黒色材料用微粒子含有組成物(感光性、非感光性)を調製するには、金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子(微粒子)、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物(高分子化合物)、及び必要に応じて添加可能な前記その他の添加物(感光性樹脂組成物も含む)等の成分を一緒に溶媒中で混合分散して調製してもよいが、あらかじめ、前記高分子化合物を用いて前記微粒子を溶媒に分散した微粒子分散液(金属微粒子組成物)を調製後、これに、前記その他の添加物等を添加混合する方法が好ましい。
前記微粒子分散液調製の際に用いる溶媒は特に制限なく用いられるが、中でもSP値が9.0以上のものが好ましい。「SP値」は溶解性パラメーターともいわれるもので、凝集エネルギー密度の平方根で表される。本発明においては、SP値とは、「接着ハンドブック」(日本接着学会編、日刊工業新聞社発行、1971年初版発行)の838頁記載のものを意味する。
例えば、n−ヘキサン/7.3、トルエン/8.9、酢酸エチル/9.1、メチルエチルケトン/9.3、アセトン/10.0、エチルアルコール/12.7、メチルアルコール/14.5、水/23.4等である。ここで前記SP値の単位は「(cal/cm3)1/2」である。
微粒子分散液調製の際にSP値が9.0以上のものを用いると、分散性が特に良好となり、また、薄膜でも充分な光学濃度を達成することができる。
黒色材料用微粒子含有組成物は、前記のようにして調製した微粒子分散液に、前記その他の添加物の併用できるポリマー又は感光性組成物等を添加混合することにより調製することができる。
本発明の表示装置用遮光膜は、前記の感光性をもたないあるいは感光性を有する黒色材料用微粒子含有組成物を基板に塗布・乾燥して遮光膜を作製する方法、又は、支持体上に前記の感光性をもたないあるいは感光性を有する黒色材料用微粒子含有組成物を塗布・乾燥して形成する遮光性層を有する転写材料を用い、該遮光性層を基板に転写する方法等により作製することができる。
本発明の遮光膜がパターン化されたものである場合には、前記のごとき方法で作製した遮光膜又は感光性遮光性膜を更にパターニングする。パターニング方法としては露光現像による方法、レーザーの熱により不要部分を除去する方法(アブレーション法)、基板上に設けられた本発明の遮光膜上に感光性レジスト膜を塗布し、これを露光現像でパターニングした後、感光性レジスト膜を除去する方法などがある。本発明ではこれらの方法のいずれも使用できるが次のような方法は工程の簡便さやパターニングの解像度などから好ましい。
(2)基板上に感光性の黒色材料用微粒子含有組成物を塗布乾燥して形成する層(以下、感光性遮光性層ということがある)を形成し、感光性遮光性層を露光・現像(非露光部分を除去)してパターニングする方法
(3)支持体の上に感光性の黒色材料用微粒子含有組成物を塗布乾燥して感光性遮光性層を形成し、次いで感光性遮光性層を基板に転写し、基板上の感光性遮光性層を露光・現像(非露光部分を除去)してパターニングする方法(感光性転写材料を用いる方法)
これらの方法はいずれも蒸着法やスパッタリング法を用いた従来の方法に比べ簡単な工程で遮光膜を形成することができる。特に感光性転写材料を用いる方法は黒色材料用微粒子含有組成物を長期間保存する場合に発生する微粒子の凝集が無く、きわめて好ましい方法である。
前記の黒色材料用微粒子含有組成物の基板又は支持体への塗布方法としては特に制限はない。例えば特開平5−224011記載のスピンコート法、特開平9−323472記載のダイコート法などを用いることができる。
前記の露光と現像は次のように行うことが好ましい。
露光に使用される光源は、前記フォトレジスト層又は感光性遮光性層の感光性に応じて選択される。例えば、超高圧水銀灯、キセノン灯、カーボンアーク灯、アルゴンレーザー等の公知の光源を使用することができる。特開平6−59119号公報に記載のように、400nm以上の波長の光透過率が2%以下である光学フィルター等を併用しても良い。
露光方法は基板全面を1回で露光する一括露光でもよいし、基板を分割して何回かに分けて露光する分割露光でもよい。さらにレーザーを用いて基板表面をスキャンしながら行う露光方法でもよい。
現像処理の後に水洗工程を入れることも可能である。
本発明の遮光膜は、膜強度を高める観点から現像工程後に加熱処理を行って得られた膜であることが好ましい。該加熱処理は、遮光膜の組成、厚みにもよるが、180〜300℃で5〜60分間の熱処理が好ましく、200〜270℃で10〜50分間がより好ましく、200〜250℃で10〜50分間が特に好ましい。
又、現像工程の後、加熱処理をする前に硬化促進のため露光を行ってもよい。この露光も前述の1回目の露光と同様の方法で行うことができる。
本発明においては、感光性遮光性層の形成後、露光前に感光性遮光性層の上に保護層を設ける工程を入れてもよい。保護層は、露光時に酸素を遮断して、感光性遮光性層の感度を高めるために設ける。このため、酸素遮断性の樹脂、例えばポリビニルアルコールを主体とした層であることが好ましい。なお、この層は、遮光膜(遮光画像)形成後は不要であるので、現像により除去する。
本発明の転写材料は、前記遮光膜を作成するための転写材料であり、支持体上に、少なくとも粒子のアスペクト比が2〜100の金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物を含有する転写可能な層を少なくとも1層形成した転写材料である。
以下、特に断りが無い限り、材料は転写材料をいう。
以下、感光性を有する転写材料を例に説明するが、該転写材料はこれに限定されるものではない。
該転写材料は前記(3)の方法で用いる感光性転写材料であることが好ましい。前記(3)の方法で用いる感光性転写材料は、支持体に前記の感光性を有する黒色材料用微粒子含有組成物を塗布乾燥して得られる感光性遮光性層を設けたものである。また、前記感光性転写材料は、支持体と感光性遮光性層との間に熱可塑性樹脂層を設けることが好ましく、更に熱可塑性樹脂層と感光性遮光性層の間にアルカリ可溶性の中間層を設けることが好ましい。また、前記感光性転写材料の感光性遮光性層上には保護フィルムを設けてもよい。
支持体は、化学的および熱的に安定であって、また可撓性の物質で構成されることが好ましい。具体的にはテフロン(登録商標)(R)、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン等の薄いシートもしくはこれらの積層物が好ましい。また、熱可塑性樹脂層を設ける場合には、これとの剥離性が良好なことが好ましい。支持体の厚さは5〜300μmが適当であり、特に20〜500μmが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂層を構成する樹脂としてはアクリル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、ゴム系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂およびこれらの共重合体等をあげる事ができる。本発明の熱可塑性樹脂層を構成する樹脂は、アルカリ可溶である事が必須ではないが、アルカリ可溶である事が望ましい。
中間層を構成する樹脂としてはアルカリ可溶のものが好ましい。このような樹脂の例としては、特開2004−317897号公報、段落番号[0050]に記載のものが挙げられる。
ラミネート後、支持体を剥離する。
本発明のカラーフィルタは、光透過性の基板上に、着色層からなり、互いに異なる色を呈する2つ以上の画素群を有し、前記画素群を構成する各画素は互いに遮光画像により離画されているカラーフィルタであり、前記遮光画像が前記遮光膜を用いて作製されたことを特徴とする。
本発明のカラーフィルタの1つの態様は、光透過性の基板上に、着色層からなり、互いに異なる色を呈する2以上の画素群(以下、単に「画素群」を有し、前記画素群を構成する各画素は互いに前記遮光膜を用いて作成された遮光画像(ブラックマトリックス)により離画されているカラーフィルタである。カラーフィルタの光透過性の基板としては、前記の基板が用いられる。前記遮光膜を用いたカラーフィルタは、光の利用効率、コントラスト、及び配線の遮蔽性に優れている。
また、本発明の表示装置用カラーフィルタの他の態様は、TFT素子基板を光透過性の基板として用い、この上に遮光膜と複数の画素群を設けるものである。更に、光透過性の基板としてTFT素子基板を用いる場合の別の態様は、TFT素子基板の上にブラックマトリックスのみを形成し、別の光透過性基板の上に画素群を設けるもので、TFTアレイの開口率が良好である。
前記の画素群は、画素形成用着色感光性樹脂組成物又は画素形成用感光性転写材料の複数種を用い、常法により作製することができる。画素群を形成した後、熱処理を行なうことが好ましい。
本発明の液晶表示素子は、前記遮光膜を有する表示素子であることを特徴とする。
前記液晶表示素子は、前記遮光膜を有する表示素子であれば、特に限定されるものではなく、公知の液晶表示素子の構成要素を用いることができる。
例えば、光透過性の一対の基板間にカラーフィルタ、液晶層および液晶駆動手段(単純マトリックス駆動方式及びアクティブマトリックス駆動方式を含む)等を備えたもので、該カラーフィルタとしては、前記遮光膜(遮光画像)有するカラーフィルタを用いることができる。
前記遮光膜を有する液晶表示素子は、光の利用効率、コントラスト及び配線の遮光性に優れている。
本発明の液晶表示装置は前記液晶表示素子を用いて作製したことを特徴とするものである。
本発明の液晶表示装置は、前記液晶表示素子を用いて作製した表示装置であれは、特に限定されるものではなく、公知の液晶表示装置の構成要素を用いることができる。
<銀微粒子組成物の調製>
平均アスペクト比54.7のロッド状銀微粒子20.0g、高分子化合物1の2.0g、ノルマルプロパノール88.0gを混合し、超音波分散機(商品名:Ultrasonic generator model US−6000 ccvp、nissei社製)を用いて分散し、銀微粒子組成物を得た。
前記ロッド状銀微粒子は、Mater.Chem.Phys.2004,84,197−204に記載されている微粒子の調製方法を基本として、銀塩還元時のpH、反応温度を変化させることにより、各種アスペクト比をもつロッド状銀微粒子の分散液として調製し、得られた分散液に遠心分離処理(10000rpm、20分)を行い、上澄み液を捨て、適宜、濃縮を行ってロッド状銀微粒子を得た。
下記処方の成分を混合して黒色材料用微粒子含有組成物を作成した。
・銀微粒子組成物(アスペクト比54.7) 180部
・フッ素系界面活性剤 1.68部
(商品名:F780F、大日本インキ化学工業(株)製)
・高分子化合物1 3.35部
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 6.27部
(KAYARAD DPHA(日本化薬社製))
・ビス[4−[N−(4,6−ビストリクロロメチル−s−トリアジン−2−イル)フェニル]カルバモイル]フェニル]セバケート 0.6部
・アセトン 1500部
無アルカリガラス基板を、UV洗浄装置で洗浄後、洗浄剤を用いてブラシ洗浄し、更に超純水で超音波洗浄した。該基板を120℃3分間熱処理して表面状態を安定化させた。
該基板を冷却し23℃に温調後、スリット状ノズルを有するガラス基板用コーター(エフ・エ・エス・ジャパン社製、商品名:MH−1600)にて、上記記載の組成よりなる黒色材料用微粒子含有組成物を塗布した。引き続きVCD(真空乾燥装置;東京応化社製)で30秒間、溶媒の一部を乾燥して塗布層の流動性を無くした後、EBR(エッジ・ビード・リムーバー)にて基板周囲の不要な塗布液を除去し、120℃3分間プリベークして膜厚0.5μmの遮光層を得た。
超高圧水銀灯を有するプロキシミティー型露光機(日立電子エンジニアリング社製)で、遮光層を有する基板とマスク(格子状の画像パターンを有する石英露光マスク)を垂直に立てた状態で、露光マスク面と遮光層を有する基板の塗布面の間の距離を100μmに設定し、露光量200mJ/cm2でパターン露光した。
次に、純水をシャワーノズルにて噴霧して、該遮光層表面を均一に湿らせた後、KOH系現像液(KOH、ノニオン界面活性剤含有、商品名:CDK−1、富士フィルムアーチ)を純水で100倍に薄めたものにて23℃80秒、フラットノズル圧力0.04MPaでシャワー現像し、パターニング画像を得た。引き続き、超純水を、超高圧洗浄ノズルにて9.8MPaの圧力で噴射して残渣除去を行い、その後、220℃で40分間加熱処理を施し、遮光膜(遮光画像)を得た。
実施例1において、高分子化合物1を高分子化合物2に変えた以外は、実施例1と同様に行い評価した。
実施例1の銀微粒子の平均アスペクト比「54.7」を、「3.2」、「7.1」、「12.2」、「57.8」、「78.4」、「97.3」に変えた以外は、実施例1と同様に行い評価した。
<転写材料の作成>
厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、スリット状ノズルを用いて、乾燥厚みが5μmになるように下記の処方H1からなる熱可塑性樹脂層塗布液を塗布し、100℃で3分間乾燥させた。
次に、下記処方P1からなる中間層塗布液を上記で作成した熱可塑性樹脂層の上に乾燥厚みが1.5μmになるようにスリットコーターで塗布し、100℃で3分間乾燥させた。
更に、実施例1で用いた液(黒色材料用微粒子含有組成物)を乾燥膜厚が0.5μmとなるようにスリットコーターを用いて塗布を行い、100℃で3分間乾燥させ、遮光層(金属黒色層)を得た。
こうして支持体上に熱可塑性樹脂層、中間層(酸素遮断膜)、金属黒色層を有するフィルムを作成し、その上に保護フイルム(厚さ12μmのポプロピレンフィルム)を圧着させ、転写材料とした。
・メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレ−ト/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(共重合体組成比<モル比>54/12/5/29、重量平均分子量80000) 58部
・スチレン/アクリル酸(70/30の共重合体、重量平均分子量7000)
136部
・BPE−500(新中村化学工業(株)製、多官能アクリレート) 90部
・F780F(大日本インキ化学工業(株)製、フッ素系界面活性剤30%のMEK溶液) 1部
・メチルエチルケトン 541部
・1−メトキシ−2−プロパノール 63部
・メチルアルコール 111部
・ポリビニルアルコール(クラレ(株)製、PVA105) 3部
・蒸留水 50.5部
・メチルアルコール 45部
無アルカリガラス基板に調整したガラス洗浄剤液をシャワーにより20秒間吹き付けながらナイロン毛を有する回転ブラシで洗浄し、純水シャワー洗浄後、シランカップリング液(N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.3%水溶液、商品名:KBM603、信越化学)をシャワーにより20秒間吹き付け、純水シャワー洗浄した。その基板を基板予備加熱装置で100℃2分間加熱した。
上記で得られた転写材料の保護フィルムを剥離後、ラミネーター((株)日立インダストリイズ社製(LamicII型))を用い、前記100℃で2分間加熱した基板に、ゴムローラー温度130℃、線圧100N/cm2、搬送速度2.2m/分でラミネートした。次いで、ポリエチレンテレフタレート支持体を剥離した。
続いて、超高圧水銀灯を有するプロキシミティー型露光機(日立電子エンジニアリング製)で、マスク(格子状の画像パターンを有する石英露光マスク)と該マクス側が前記熱可塑性樹脂層となるようにガラス基板とを平行に垂直に立てた状態で、該露光マスク面と該樹脂層の間の距離を100μmに設定し、塗布面側から露光量70mJ/cm2でパターン露光した。
次に、トリエタノールアミン系現像液(2.5%のトリエタノールアミン含有、ノニオン界面活性剤含有、ポリプロピレン系消泡剤含有、商品名:T−PD1、富士写真フイルム(株)製)にて30℃50秒間、フラットノズル圧力0.04MPaでシャワー現像し熱可塑性樹脂層と酸素遮断膜を除去した。
次に、純水をシャワーノズルにて噴霧して、該遮光層表面を均一に湿らせた後、KOH系現像液(KOH、ノニオン界面活性剤含有、商品名:CDK−1、富士フイルムアーチ)を純水で100倍に薄めたものにて23℃80秒間、フラットノズル圧力0.04MPaでシャワー現像しパターニング画像を得た。引き続き、超純水を超高圧洗浄ノズルにて9.8MPaの圧力で噴射して残渣除去を行い、その後、220℃で40分間加熱処理を施し、遮光画像を得た。
実施例1において、高分子化合物1の代わりにベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(モル比=73/27、重量平均分子量30000)を用いた以外は、実施例1と同様に行い評価した。
実施例1において、高分子化合物1の代わりにヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(信越化学(株)製)を用いた以外は、実施例1と同様に行い評価した。
実施例1において、平均アスペクト比「54.7」の銀微粒子の代わりに「1.3」の銀微粒子を用いた以外は、実施例1と同様に行い評価した。
実施例1において、平均アスペクト比「54.7」の銀微粒子の代わりに「120」の銀微粒子を用いた以外は、実施例1と同様に行い評価した。
上記より得られた遮光膜の色度を、顕微分光光度計(オリンパス光学社製;OSP100)を用い、ピンホール径5μmにて測定し、F10光源視野2度の結果として計算した。その結果(x,y値)を示す。また、理想的な黒色をx=0.33、y=0.33としてそれとの色差ΔEを算出した。
膜の透過濃度は、遮光膜の光学濃度(OD)をマクベス濃度計(商品名:TD−904、マクベス社製)で測定した。その際、ガラス基板の光学濃度分は補正した。
実施例及び比較例で得られた格子状遮光画像(ブラックマトリクス)に対し、特開2004−347831号公報の[0075]〜[0086]に記載の転写型の感光性樹脂フィルムを用いて赤色、緑色、青色の所定サイズ、形状の着色パターンを形成しカラーフィルタを作製した。
実施例において、比較例で作製したカラーフィルタと比較して、特に欠陥がないカラーフィルタが作成できた。
上記で得られた実施例のカラーフィルタ、及び比較例のカラーフィルタを用いて液晶表示素子を形成した。
比較例のカラーフィルタを用いた液晶表示素子と比較して、実施例のカラーフィルターを用いた液晶表示素子が良好な表示特性を示すことを確認した。
上記で得られた実施例のカラーフィルタ、及び比較例のカラーフィルタを用い、RGBのパターンに対応してガラス基板上に薄膜トランジスタ、画素電極を形成し、配向膜を設けたアクティブマトリックス基板を作成した。次いで、カラーフィルタ上にITOと配向膜を形成し対向基板を作成した。このアクティブマトリクス基板と対向電極間にTN液晶を封入し、シール剤を介して貼り合わせ、各基板の両側に偏光板をクロスニコルにて配置し、アクティブマトリックス基板側にバックライトを配置して液晶表示装置とした。
比較例のカラーフィルタを用いた液晶表示装置と比較して、実施例のカラーフィルタを用いた液晶表示装置が良好な表示特性を示すことを確認した。
Claims (12)
- 少なくとも粒子のアスペクト比が2〜100の金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物を含有することを特徴とする表示装置用遮光膜。
- 請求項1に記載の遮光膜を作製するための黒色材料用微粒子含有組成物であって、少なくとも粒子のアスペクト比が2〜100の金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物を含有することを特徴とする黒色材料用微粒子含有組成物。
- 前記黒色材料用微粒子含有組成物が多官能モノマーを含有することを特徴とする請求項2に記載の黒色材料用微粒子含有組成物。
- 前記黒色材料用微粒子含有組成物が光重合開始剤を含有することを特徴とする請求項3に記載の黒色材料用微粒子含有組成物。
- 請求項1に記載の遮光膜を作製するための転写材料であって、支持体上に少なくとも粒子のアスペクト比が2〜100の金属微粒子及び/又は金属化合物微粒子、並びに、硫黄原子及び窒素原子を各1個以上と、カルボキシル基とを有するビニル共重合体である高分子化合物を含有する転写可能な層を少なくとも1層形成したことを特徴とする転写材料。
- 請求項5に記載の転写材料が多官能モノマーを含有することを特徴とする転写材料。
- 請求項6に記載の転写材料が光重合開始剤を含有することを特徴とする転写材料。
- 請求項2〜4のいずれか1項に記載の組成物、又は請求項5〜7のいずれか1項に記載の転写材料を用いて作製することを特徴とする遮光膜付き基板。
- 光透過性の基板上に、着色層であって、互いに異なる色を呈する2つ以上の画素群を有し、前記画素群を構成する各画素は互いに遮光画像により離画されているカラーフィルタにおいて、前記遮光画像が請求項1に記載の遮光膜を用いてパターン化して作製されたことを特徴とするカラーフィルタ。
- 請求項1に記載の遮光膜を有することを特徴とする液晶表示素子。
- 請求項10に記載の液晶表示素子を用いて作製したことを特徴とする液晶表示装置。
- 請求項9に記載のカラーフィルタを用いて作製されたことを特徴とする表示装置。
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