JP5015953B2 - 熱可塑性シリコーンブロックコポリマー類を含む多層膜 - Google Patents
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Description
本出願は、2005年12月23日に出願された米国仮出願第60/753,791号の利益を主張し、該仮出願は、参照として本明細書に援用する。
「複屈折」とは、直交するx、y、及びz方向における屈折率が、全て同じではないことを意味する。本明細書で記載されるポリマー層においては、前記の軸は、x及びy軸が、前記層平面内にあり、z軸が、前記層平面に対して直角であり、且つ、通常層の厚み又は高さに相当するように選択される。1面内方向での屈折率が、別の面内方向での屈折率より大きい場合、x軸は、一般に、最大屈折率を持つ面内方向となるように選択され、これが場合により、光学フィルムが配向する(例えば、延伸する)方向の1つに相当する。
「Tg(ガラス転移温度)」とは、重合体がガラス状態からゴム状態へ遷移する温度を意味し、示差走査熱量計によって測定される。
硬度試験
ショアA硬度は、ゴム特性−ジュロメータ硬度のためのASTM D2240−5標準試験法にしたがって測定した。本試験方法は、特定のタイプの圧子を特定条件下にて材料中に力を加えて押し込んだ場合に、それが貫入することに基づいている。押し込み硬さは、貫入と逆相関し、かつ材料の弾性率及び粘弾性挙動に依存する。
式IIを持つ前駆体化合物、約10グラム(正確に計量する)を瓶に添加した。THF溶媒(正確な計量ではない)約50グラムを添加した。混合物が均質になるまで、電磁撹拌棒を使用して内容物を混合した。前駆体の理論当量を計算し、次に本当量数の3〜4倍の範囲の量のN−ヘキシルアミン(正確に計量する)を添加した。前記反応混合物を最低4時間撹拌した。ブロモフェノールブルー(10〜20滴)を添加し、内容物が均質になるまで混合した。前記混合物を黄色の終点まで1.0N(又は0.1N)塩酸にて滴定した。前駆体の当量数は、試料に加えたN−ヘキシルアミンの当量数から、滴定中に加えた塩酸の当量数を差し引いたものに等しかった。当量(グラム/当量)は、前駆体の試料重量を前駆体の当量数で割ったものに等しかった。
平均固有粘度(IV)は、キャノン・フェンスケ(Canon-Fenske)粘度計(型式50番P296)を使用して、30℃、0.2グラム/デシリットル濃度のテトラヒドロフラン(THF)溶液中にて、30℃で測定した。本発明の材料の固有粘度は、0.1〜0.4グラム/デシリットルの範囲の濃度とは実質的に無関係であることが判明した。前記平均固有粘度は、3回以上の測定の平均とした。平均固有粘度を決定するための任意の変法は、具体例に記述されている。
ポリジオルガノシロキサンポリオキサミドブロックコポリマー、シリコーンポリアミドポリマーを次のようにして調製した:5kシリコーンジアミン(米国特許第5,214,119号(参照として援用する)に記載の通りに調製した分子量=5200、1.0当量、0.0019モルのジアミンを含むポリジメチルシロキサンジアミン)10.00グラムを、ヒートガン及びアスピレータを取り付けた丸底フラスコ内で脱気させた。次に、テトラヒドロフラン(THF)44.8グラムを添加した。次に、トリフルオロエチルオキザラート(分子量=254.09、2.0当量、0.0038モル)0.9773グラムを前記混合物中へ周囲条件下にて滴下させた。蒸留して得たヘキサメチレンジアミン(分子量=116.21、1.0当量、0.0019モル)0.2235グラムを1mlのTHF内に希釈させた。ピペットを用いて、むしろ素早く安定したドリップにて本混合物をフラスコに添加した。周囲条件下にて数分間、前記混合物を撹拌した。次に、反応をサンプリングし、反応が高レベルの重合まで進んだことを確認した。サンプルをキャストし、乾燥させて、透明で強いエラストマーフィルムを作製した。
シュウ酸ジエチル(241.10グラム)を、機械的撹拌機、加熱マントル、窒素導入用チューブ(ストップコック付き)、及び排出管を装備した3リットルの3つ口樹脂フラスコ内に入れた。フラスコを窒素で15分間パージし、5K PDMS ジアミン(約5,000g/モルの平均分子量を持ち、米国特許第5,214,119号に記載のように調製されたポリジメチルシロキサンジアミン(参照として援用する))(2,028.40グラム、分子量=4,918)を、撹拌しながらゆっくりと添加した。室温にて8時間後、前記反応フラスコに、蒸留アダプタ及び蒸留レシーバを装着し、前記内容物を撹拌し、減圧下(133Pa(1トール))にて150℃まで4時間、更なる留出物を集めることができなくなるまで加熱した。前記残留液体を室温まで冷却し、オキサミドエステルで末端処理した生成物2,573グラムを得た。透明で流動性の液体のガスクロマトグラフィー分析は、検出可能濃度のシュウ酸ジエチルが残存していないことを示した。分子量は、1H NMR(分子量=5,477グラム/モル)及び滴定(2,573グラム/モル及び2,578グラム/モルの当量)によって決定した。
20℃の2ガロンステンレス鋼反応槽内へ、5k エチルオキサリルアミドプロピル末端処理ポリジメチルシロキサン(滴定分子量=6,174)(以前のサンプルについての説明と同様な方法により調製した)3675.4グラムを加えた。前記容器を撹拌し(80rpm)、窒素フローによりパージし、15分間真空にした。次に、ケトルに窒素加圧して34.47kPa(5psig)とし、25分間、90℃まで加熱した。次に、メタ−キシリレンジアミン(TCIアメリカから入手可能)81.08グラムを前記ケトルに添加し、続いてトルエン80グラムを添加した。次に、前記ケトルを105℃の温度まで加熱した。105℃にて65分間経過後、前記ケトルの圧力を5分間かけてゆっくりとベントした。次に、前記ケトルを真空(約20mmHg)に1時間さらして、エタノール及びトルエンを除去する。次に、前記ケトルを再度13.78kPa(2psig)まで加圧し、次に粘稠な溶融ポリマーをテフロン(登録商標)コーティングしたトレイに排出し、冷却させた。冷却されたシリコーンポリオキサミド生成物、ポリジオルガノシロキサンポリオキサミドブロックコポリマーを砕いて微粒ペレットとした。本材料のIVは、0.853デシリットル/グラム(THF中)であると決定された。
20℃の10ガロン(38リットル)ステンレス鋼反応槽内へ、前記のサンプルについての説明と同様な方法により調製した14kエチルオキサリルアミドプロピル末端処理ポリジメチルシロキサン(滴定分子量=14,890)18158.4グラムを加えた。前記容器を撹拌し(75rpm)、窒素フローによりパージし、15分間真空にした。次に、前記ケトルを80℃まで25分間にわたって加熱した。エチレンジアミン(GFSケミカルズ社製)73.29グラムを前記ケトル内へ真空充填し、続いて、トルエン73.29グラムもまた真空充填した。次に、前記ケトルを6.89kPa(1psig)まで加圧し、120℃の温度まで加熱した。30分後、前記ケトルを150℃まで加熱した。一旦150℃の温度に到達したら、前記ケトルを5分間かけて通気した。前記ケトルを真空(約8.7kPa(約65mmHg))に40分間さらして、エタノール及びトルエンを除去する。次に、前記ケトルを13.78kPa(2psig)まで加圧し、次に粘稠な溶融重合体をテフロン(登録商標)コーティングしたトレイに排出し、冷却させた。冷却されたシリコーンポリオキサミド生成物、ポリジオルガノシロキサンポリオキサミドブロックコポリマーを砕いて微粒ペレットとした。本材料のIVは、0.829デシリットル/グラム(THF中)であると決定された。
トリエチルアミンのトルエン溶液(30%)内の152.2部のサリチル酸メチル及び101.2部へ、撹拌しながら91.5部のアジピン酸クロリドの40%トルエン溶液を滴加した。トリエチルアミン塩酸塩の沈殿物が即座に生じた。撹拌は、添加が完了後1時間続けた。前記混合物を濾過し、濾液が乾燥するまでロータリーエバポレーター内で蒸発させて、白色結晶性固体を得た。生成物たるアジピン酸のサリチル酸ジメチルをヘキサン中で懸濁化させ、濾過し、且つオーブン内で乾燥させることにより分離した。生成物は、TLC及びNMRスペクトルによって単一体であることが確認できた。
本出願では、以下の態様が提供される。
1. 第1屈折率を有する第1高分子材料を含む第1層;及び当該第1層に隣接した第2層を含むフィルムで、前記第2層が、前記第1屈折率より小さい第2屈折率を有する第2高分子材料を含み、当該第2高分子材料が、式Iの繰り返し単位を少なくとも2個含む、
2. 各Bが共有結合である、態様1に記載のフィルム。
3. 前記第1材料が複屈折である、態様1に記載のフィルム。
4. 前記第1屈折率と前記第2屈折率との差が、約0.05より大きい、態様1に記載のフィルム。
5. 前記第1屈折率と前記第2屈折率との差が、約0.10より大きい、態様1に記載のフィルム。
6. 前記第1屈折率と前記第2屈折率との差が、約0.20より大きい、態様1に記載のフィルム。
7. 前記第1屈折率と前記第2屈折率との差が、約0.30より大きい、態様1に記載のフィルム。
8. 前記第1高分子材料が、ポリアルキレンナフタレート類、ポリアルキレンナフタレート類の異性体類、及びポリアルキレンナフタレート類の共重合体から成る基から選択される、態様1に記載のフィルム。
9. 前記第1高分子材料が、ポリアルキレンテレフタレート類及びポリアルキレンテレフタレート類の共重合体から成る基から選択される、態様1に記載のフィルム。
10. 前記第1層又は前記第2層と接触している第3層を更に含み、当該第3層が第3材料を含む、態様1に記載のフィルム。
11. 前記第3材料が、帯電防止剤類、紫外線吸収剤類(UVA)、ヒンダードアミン光安定剤類(HALS)、染料類、染色剤類、顔料類、酸化防止剤類、スリップ剤類、低接着性材料類、導電性材料類、耐摩耗性材料類、光学素子類、形状安定剤類、接着剤類、粘着付与剤類、難燃剤類、燐光材料類、蛍光材料類、ナノ粒子類、落書き防止剤類、結露防止剤類、耐荷重剤類、シリケート樹脂類、光拡散材料類、光吸収材料類及び蛍光増白剤類から成る基から選択される1種類以上の材料を包含する、態様10に記載のフィルム。
12. 前記第2層が、帯電防止剤類、紫外線吸収剤類(UVA)、ヒンダードアミン光安定剤類(HALS)、染料類、染色剤類、顔料類、酸化防止剤類、スリップ剤類、低接着性材料類、導電性材料類、耐摩耗性材料類、光学素子類、形状安定剤類、接着剤類、粘着付与剤類、難燃剤類、燐光材料類、蛍光材料類、ナノ粒子類、落書き防止剤類、結露防止剤類、耐荷重剤類、シリケート樹脂類、光拡散材料類、光吸収材料類及び蛍光増白剤類から成る基から選択される1種類以上の材料を更に包含する、態様1に記載のフィルム。
13. 前記第3層が、前記第1層と前記第2層との間に配置される、態様10に記載のフィルム。
14. 第1屈折率を有する第1高分子材料を含む第1層;及び前記第1層に隣接した第2層を含むフィルムで、当該第2層が、前記第1屈折率より小さい第2屈折率を有する第2高分子材料を含み、当該第2材料が、ポリジオルガノシロキサンポリアミドブロックコポリマーを含む、前記フィルム。
15. 前記第2材料が、ポリジオルガノシロキサンポリオキサミドブロックコポリマーを含む、態様14に記載のフィルム。
16. 前記第1屈折率と前記第2屈折率との差が、約0.05より大きい、態様14に記載のフィルム。
17. 前記第1材料が複屈折である、態様14に記載のフィルム。
18. 前記第1高分子材料が、ポリアルキレンナフタレート類、ポリアルキレンナフタレート類の異性体類、及びポリアルキレンナフタレート類の共重合体から成る基から選択される、態様14に記載のフィルム。
19. 前記第1高分子材料が、ポリアルキレンテレフタレート類及びポリアルキレンテレフタレート類の共重合体から成る基から選択される、態様14に記載のフィルム。
20. 前記第1層又は前記第2層と接触している第3層を更に含み、前記第3層が、第3材料を含む、態様14に記載のフィルム。
Claims (3)
- 第1屈折率を有する第1高分子材料を含む第1層;及び
前記第1層に隣接した第2層
を含むフィルムであって、前記第2層が前記第1屈折率より小さい第2屈折率を有する第2高分子材料を含み、前記第1層及び前記第2層が複数ペアを形成し、前記第2高分子材料が、式Iの繰り返し単位を少なくとも2個含む、
各Yは、独立してアルキレン、アラルキレン、又はそれらの組み合わせであり;
Gは、式R3HN−G−NHR3のジアミンから2個の−NHR3基を差し引いたものに相当する2価の残余部分であり;
R3は、水素若しくはアルキルであるか、又はR3はGとともにそれら両方が結合した窒素と一緒になって複素環基を形成し;
nは、独立して0〜1,500の整数であり;
各Bは独立して共有結合、4〜20個の炭素から成るアルキレン、アラルキレン、アリーレン、又はそれらの組み合わせであり;及び
pは、1〜10の整数である。)
前記フィルム。 - 第1屈折率を有する第1高分子材料を含む第1層;及び
前記第1層に隣接した第2層
を含むフィルムであって、前記第2層が前記第1屈折率より小さい第2屈折率を有する第2高分子材料を含み、前記第1層及び前記第2層が複数ペアを形成し、前記第2高分子材料がポリジオルガノシロキサンポリアミドブロックコポリマーを含む、前記フィルム。 - 前記第2高分子材料が、ポリジオルガノシロキサンポリオキサミドブロックコポリマーを含む、請求項2に記載のフィルム。
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