JP4995734B2 - セラミック粒子を組み込まれている炭素/炭素型の複合材料からなる部品製造用の繊維プリフォームの製造法およびそれによって得られる製品 - Google Patents
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Description
C/C複合材料から製造されたブレーキディスクの耐摩耗性を改良するために、米国特許第6376431号は炭素繊維強化材内にセラミック、そして特に、炭化珪素(SiC)を組み込むことを検討する。この目的のために、補強材又はプリフォームは加熱後にプリフォーム中に実質的に均一にSiC粒子を分布させるSiO2前駆体を含むゾル−ゲル型の溶液を用いて含浸される。この方法で導入されるSiCの重量パーセントは小さく、複合材料の1重量%以下である。
下記の工程:
a)1枚以上の炭素又は炭素前駆体の繊維からなる二次元繊維織物を、セラミック粒子又はセラミック粒子の前駆体を含むゾル−ゲル溶液又はコロイド懸濁液中に含浸させる工程、
b)ブレーキディスクの摩擦部分に相当する繊維プリフォームの第1の部中の前記ゾル−ゲル溶液又はコロイド懸濁液で含浸された二次元繊維織物から形成される第1の繊維層および、ブレーキディスクの第2の部分に相当する繊維プリフォームの第2の部中の前記コロイド懸濁液又はゾル−ゲル溶液で含浸されていない二次元繊維織物から形成される第2の繊維層を重ね合わせる工程、
c)個々のセラミック粒子の分散体を前記第1の繊維層上に残存させるために前記含浸された繊維織物を乾燥する工程、および
d)マトリックスで高密度化されるべき且つ繊維層と前記第1の部の繊維層上に分散されたセラミック粒子とから形成される前記第1の部およびセラミック粒子を含まないか実質的に含まない繊維層から形成される第2の部を有するブレーキディスク繊維プリフォームを得るために、前記第1の繊維層と第2の繊維層とを結合する工程
を含む、セラミック粒子を含む炭素/炭素複合材料からなり、摩擦第1部と該摩擦第1部に隣接した第2部とを有し且つブレーキトルクを機械的に伝えるブレーキディスク用の繊維プリフォームを製造する方法によって達成される。
さらに、含浸は、プリフォーム内でセラミック粒子の望ましい濃度を有するように、又はプリフォームの特定の領域にセラミック粒子の存在を制限するように、選択的な方法で容易に行われ得る。
セラミック前駆体を含有するゾル−ゲル溶液を用いることは可能であり、分散されたセラミック粒子がその後の熱処理後に得られる。特に、乾燥後に酸化物粒子、例えば特に耐熱性酸化物粒子、特にTiO2、ZrO2、HfO2、およびSiO2の分散体を残すゾル−ゲル溶液を用いることが可能である。繊維織物中に分散される酸化物の量は好適には繊維織物の0.1重量%〜20重量%の範囲、特に好適には1重量%〜15重量%である。続いて、酸化物粒子は熱処理下に繊維織物内の繊維の炭素との反応により耐熱性の炭化物の粒子に変換され得る。熱処理は、好適には1400℃〜1750℃の範囲である温度で不活性雰囲気下に行われ得る。
プリフォーム内でSiCの存在が望まれないときはいつでも、SiO2粒子の分散体を残すそれら以外のゾル−ゲル溶液を用いることが可能である。
有利には、ブレーキプリフォームを製造するために、機械的にブレーキトルクを伝えるディスクのその部分の繊維強化材を構成するプリフォーム部分が、織物内にセラミック粒子の分散体を残し得る溶液あるいは懸濁液で含浸されない二次元織物層から調製される。
さらにその別の態様において、本発明は、同様に、繊維強化材が上記のブレーキディスクのプリフォームの製造法により、又は上記のブレーキディスクのプリフォームから得られるC/C複合材料からなるブレーキディスクを提供する。
さらに、特には、本発明は、上記の方法によって得られるC/C複合材料部品を提供する。
有利には、この発明の方法によって得られるC/C複合材料部品又はブレーキディスクのセラミック粒子含有部分において、セラミック粒子は複合材料の重量に対して0.1重量%〜5重量%に相当する。
図1〜図4は、本発明の方法の種々の実施のための一連の工程の1例を示すフローシートである。図5および図6は、本発明の方法を実施するニードル処理された繊維プリフォームを調製するための2つの装置の模式図である。図7は、本発明の方法によって得られた複合材料部品の模式図である。図8は、繊維プリフォーム中の繊維上のセラミック粒子の分散を示す走査顕微鏡写真である。図9は、摩擦試験の結果を示すグラフである。そして、図10および図11は、繊維プリフォーム中の繊維上のセラミック粒子の分散を示す走査電子顕微鏡写真である。
二次元の織物は一方向又は多方向(UD又はnD)である織布、フェルト、ニット、又はシートの形であり得る。1枚のUDシートは、UDシートに多少の結合を与えるために恐らく横断方向に結合(例えば、軽いニードリング(needling)によって)されていて、互いに実質的に平行に伸びるフィラメント又はヤーンで構成されている。1枚のnDシートは、異なった方向に伸びるUDシートが重ね合わされそして例えば、ニードリング、縫い合わせ、又は同種のものによって結合されたn枚から構成されている。その上に堆積されそして例えばニードリングによってそれに結合された遊離繊維からなる織物を有する布又はシートを含む複雑な形状をした二次元の織物が用いられ得る。プレートからブレーキディスク用の環状プリフォームのようなプリフォームが切り抜かれ得るニードル処理された繊維プレートの調製を記載する米国特許第4790052号および第5792715号が特に参照され得る。同様に、環状の層の重ね合わせそして環状ニードリングによって環状プリフォームの調製を記載するEP0232059公報が参照され得る。
本発明の1例において、プリフォーム調製で用いる繊維織物は、最終のプリフォーム内のセラミック粒子の望ましい分散を得るためにプリフォームの調製の前又は間のいずれかで含浸される。
繊維織物の含浸は、好適には、続いての乾燥後に繊維織物中に分散される耐熱性酸化物粒子の量が乾燥繊維織物の0.1〜20重量%、そして好適には1〜15重量%に相当するような方法で調整される。
一度、三次元繊維構造物の望ましい厚さが達したら、乾燥室の乾燥機内で結果として生じる繊維プリフォーム内の繊維上に酸化物粒子からなる分散物を残す乾燥が行われる(工程13)。乾燥は、例えば50℃〜110℃の範囲の温度で12時間(h)〜24hの範囲の間行われる。
それでも、重ね合わされた層の間の結合がニードリングによって得られるときは、特に乾燥繊維織物のニードリングの時に起こり得る環境への小線維又は粉末の分散を避けるために、乾燥の前に湿った層にニードリングを行うことが好ましいということが気付かれるはずである。
炭素繊維又は炭素前駆体繊維からなる二次元繊維織物をゾル−ゲル溶液で含浸させる工程31(工程10に類似)、
繊維構造物からなる第一厚みを得るために、複数の湿った含浸させられた層を重ね合わせそして結合し(工程32)、
第一厚みに結合された繊維構造物からなる第二厚みを形成するために、好適には工程31で含浸された織物と同じ織物を用いて、非含浸の繊維織物の層が重ねあわされそして互いにそして繊維構造物の第一厚みの下部層に結合されて、繊維構造物の前記第一厚みの上に二次元繊維構造物からなる複数の非含浸層を置き(工程33)、
工程13に類似の繊維構造物の乾燥工程35、
工程14に類似の繊維前駆体への熱処理を適用する工程36、および
工程15に類似の繊維プリフォームの高密度化工程37。
三次元の繊維構造体は、図2に示される変形のように、含浸された二次元構造体の乾燥後に調製され得たということが観察されるはずである。
同様に、耐熱性の酸化物前駆体の異なる濃度を含むゾル−ゲル溶液により含浸された層、そして含浸されない層を用いることは、プリフォームの厚さにわたって耐熱性の炭化物粒子の任意の望ましい不均一分散を有する繊維プリフォームを作り上げることを可能とする。
布のらせん状ストリップが供給され(工程41)そして、好適には布のらせん状ストリップが1つ以上のスプレーノズルを通り過ぎるとともに、例えば工程11で使用される溶液のような耐熱性酸化物前駆体を含むゾル−ゲル溶液を噴霧することによって連続的に含浸される(工程42)。
布の含浸されたストリップは環状一巻き又は重ね合わされた平坦物である層の状態に巻かれる(工程43)。一巻きは、環状繊維プリフォームを形成するために、例えばニードリングによって、互いに結合される(工程44)。
その後、工程14および15に類似している熱処理と高密度化の工程46および47が行われる。
これは、その中に分散された耐熱性炭化物粒子を有するC/C複合材料からなる環状部品を調製する。
1変形例では、酸化物のコロイド懸濁液、例えば、ZrO2、TiO2、HfO2、SiO2又は同種のもののコロイド溶液を用いることが可能である。乾燥後、酸化物粒子は、上記のように、繊維織物中の繊維の炭素との反応にいたる熱処理によって耐熱性の炭化物粒子に変換される。
それでもなお、所定のゾル−ゲル溶液を用いた含浸によってかかわった層又は複数の層の乾燥後に粒子の均一分散を得るためにはゾル−ゲル溶液の使用が好適であるということが観察されるはずである。
第一の例が、二次元繊維織物からなる層の重ね合わせとニードリングによってプレートの形状の三次元繊維構造体を製造するための、上述の米国特許第4790052および5792715に記載された方法を実施するために用いられる種類のものである設備の模式図である図5によって示される。
ニードリングの通過は、1つの方向(矢印F)に用意されている繊維プレート51を動かすことによって行われる。そのストロークの最後に、新しい層52がプレートの上端面に置かれそして新しいニードリングの通過が繊維プレート51を反対方向に動かすことによって行われる。
ノズル58、59の横の列が、二次元繊維織物の巻き54又は55から板56又は57までの軌道上に配置される。ノズル58、59は、規則正しくかあるいは選択的かのいずれかで層を含浸するような方法で制御されているノズルへの供給によって、作り上げられている繊維板51上へ導入されるようにそれらが動かされるときに、層の含浸を可能とするため加圧下にゾルーゲル溶液又は懸濁液を送り込まれる。変形では、層は浴を通されることによって含浸され得た。
二次元の繊維織物が、1枚のUDシートを連続的に走行しているもう一枚のUDシートの上に、互いに60°の角度を形成する方向で3Dシートを得るような方法で行われる配置で置くことによって得られたストリップの形で用いられた。
含浸組成物が次のように(容量で)構成されて調製された。
18.5% TEOS(Si(OC2H5)4)、
2.99% 水
78.5% エタノール、および
0.01% 10N塩酸
三次元の繊維構造体が、上記の組成物で含浸された上記の二次元繊維織物の層が重ね合わされ、そしてニードリングによって結合されることによって調製された。
得られた繊維構造体は、約1.78の比重が得られるまで化学蒸気浸透法による熱分解炭素マトリックスで高密度化された。得られた複合材料中のSiCの濃度は約2.5重量%であった。
比較の目的で、図9の曲線Bと曲線CはSiCで強化されなかったC/C複合材料で得られた結果の範囲の包絡(斜線される)を示す。
低い温度範囲(すなわち、約180℃以下の温度)を例外として、SiC粒子の存在は磨耗のかなりの減少をもたらすということ、そしてこれが高温まで続くということが目につく。これは有意義な結果である。
含浸された繊維織物の5層、含浸されていない12層および含浸された5層を連続して重ね合わせることによる以外は実施例1と同様にして三次元繊維構造体が調製された。乾燥後、得られた繊維構造物からブレーキディスクのプリフォームが切り抜かれ、そしてCVIによって熱分解炭素マトリックスで高密度化される前に、SiO2をSiCに変えるために熱処理を受けた。
このようにして、図7にまさに模式的に示されるそれに類似して、コア部が実質的に全くSiC粒子を有しないブレーキディスクが得られた。
手順は、含浸組成物が0.17mol/L濃度のTEOS、約3のpH、そして約2のH2O/TEOSモル比を有する以外は実施例1と同様であった。繊維構造体がニードリング、乾燥、そして熱処理によって形成された後、図10に見られ得るように、SiC粒子の存在が2つの異なる粒径範囲で観察された。含浸組成物が選択される方法は、異なった種類の粒子だけでなく異なったモルフォロジーの粒子も有するために役立ち得る。
手順は、中間の炭素長繊維のUDシート、すなわち高度の炭素前駆体段階にある長繊維を用いること以外は実施例1と同様であった。そのような長繊維は、市販で入手可能な炭素繊維又は900℃での熱処理によって予備炭素化を受けた予備酸化されたPAN繊維によって構成される。
SiO2粒子がSiC粒子に変えられ、そして三次元炭素繊維構造体が実施例1のそれに類似した追加的なSiC粒子を含めて得られた1600℃での熱処理の間に、炭素長繊維の最終的な変化が起こった。
手順は、SiO2前駆体のゾルーゲル溶液が5重量%の濃度のZrO2コロイド懸濁液に置き換えられた以外は実施例1と同様であった。1600℃で4時間の熱処理後、図11の写真によって示されるように、ZrC粒子の分散が三次元繊維構造体内で得られた。
38a 部品の反対面
38b 部品の反対面
39a 隣接した部分
39b 隣接した部分
39c 中央部
51 ニードルされた繊維プレート
52 層
53 ニードル板
54 二次元繊維織物の巻き
55 二次元繊維織物の巻き
56 ニードリング台の側板
57 ニードリング台の側板
58 ノズル
59 ノズル
61 繊維織物のらせん状ストリップ
62 支持回転台
63 環状の繊維構造体
64 ニードリングヘッド
65 ノズル
Claims (16)
- 下記の工程:
a)1枚以上の炭素又は炭素前駆体の繊維からなる二次元繊維織物を、セラミック粒子又はセラミック粒子の前駆体を含むゾル−ゲル溶液又はコロイド懸濁液中に含浸させる工程、
b)ブレーキディスクの摩擦部分に相当する繊維プリフォームの第1の部中の前記ゾル−ゲル溶液又はコロイド懸濁液で含浸された二次元繊維織物から形成される第1の繊維層および、ブレーキディスクの第2の部分に相当する繊維プリフォームの第2の部中の前記コロイド懸濁液又はゾル−ゲル溶液で含浸されていない二次元繊維織物から形成される第2の繊維層を重ね合わせる工程、
c)個々のセラミック粒子の分散体を前記第1の繊維層上に残存させるために前記含浸された繊維織物を乾燥する工程、および
d)マトリックスで高密度化されるべき且つ繊維層と前記第1の部の繊維層上に分散されたセラミック粒子とから形成される前記第1の部およびセラミック粒子を含まないか実質的に含まない繊維層から形成される第2の部を有するブレーキディスク繊維プリフォームを得るために、前記第1の繊維層と第2の繊維層とを結合する工程
を含む、セラミック粒子を含む炭素/炭素複合材料からなり、摩擦第1部と該摩擦第1部に隣接した第2部とを有し且つブレーキトルクを機械的に伝えるブレーキディスク用の繊維プリフォームを製造する方法。 - 前記二次元繊維織物が、織物を浴に連続的に通過させることによって含浸される請求項1に記載の方法。
- 前記二次元繊維織物が、連続的に走行している織物上に溶液又は懸濁液を噴霧することによって含浸される請求項1に記載の方法。
- 酸化物の前駆体を含むゾル−ゲル溶液を用いて含浸が行われる請求項1〜3いずれか1項に記載の方法。
- TiO2、ZrO2、HfO2、およびSiO2から選ばれる酸化物の前駆体を含むゾル−ゲル溶液を用いて含浸が行われる請求項4に記載の方法。
- SiO2以外の酸化物のための前駆体を含むゾル−ゲル溶液を用いて含浸が行われる請求項4又は5に記載の方法。
- 酸化物粒子のコロイド懸濁液を用いて含浸が行われる請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化物粒子が、TiO2、ZrO2、HfO2、およびSiO2から選ばれる請求項7に記載の方法。
- SiO2以外の酸化物粒子のコロイド懸濁液を用いて含浸が行われる請求項7又は8に記載の方法。
- 前記酸化物粒子が、熱処理を受けて繊維織物のうちの繊維の炭素との反応によって耐熱性炭化物粒子に変えられる請求項4〜6および7〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記熱処理が、1400℃〜1750℃の範囲にある温度で不活性雰囲気下に行われる請求項10に記載の方法。
- 繊維織物上に分散された前記セラミック粒子が、製造されるべき複合材料の0.01重量%〜10重量%を占める請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記複数の層が、含浸された二次元繊維織物を乾燥する前にニードリングによって結合される請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法による繊維プリフォームの製造を含むブレーキディスクを製造する方法。
- セラミック粒子を含む炭素/炭素複合材料からなるブレーキディスクであって、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法によって得られる繊維プリフォームを含み且つ炭素マトリックスによって高密度化されたブレーキディスク。
- セラミック粒子を含む部分において、それらの粒子が複合材料の0.1重量%〜5重量%を占める請求項15に記載のブレーキディスク。
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