SU1766882A1 - Способ защиты углеродных волокнистых материалов от окислени - Google Patents
Способ защиты углеродных волокнистых материалов от окислени Download PDFInfo
- Publication number
- SU1766882A1 SU1766882A1 SU904841575A SU4841575A SU1766882A1 SU 1766882 A1 SU1766882 A1 SU 1766882A1 SU 904841575 A SU904841575 A SU 904841575A SU 4841575 A SU4841575 A SU 4841575A SU 1766882 A1 SU1766882 A1 SU 1766882A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hours
- heating
- rate
- silicazole
- protection
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
- C04B14/38—Fibrous materials; Whiskers
- C04B14/386—Carbon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
Использование: дл создани защитных покрытий материалов, подвергающихс химической и термической коррозии в окислительной атмосфере. Сущность изобретени : углеродные волокнистые материалы пропитывают в течение 30-60 мин в растворах кремнезол или алюмозол с концентрацией 4-15 мас.% (в пересчете на сухое вещество ) или в кремнийорганических жидкост х, разбавленных перхлорэтиленом или ацетоном в соотношении от 1:1 до 1:4, сушат в диапазоне температур 20-200°С при скорости нагрева 0,5-1 град/мин и тер- мообрабатывают в инертной атмосфере по следующему режиму: нагрев со скоростью 1-2°/мин до 450-500 С, выдержка 1-2 ч, затем нагрев со скоростью 2-5°/мин до 900-1800°С, выдержка 2-3 ч. Причем жаростойкость волокон при температуре 700-900°С 0,041 - 0,11 г/м2-с. 2 табл.
Description
Способ защиты углеродных материалов от окислени относитс к созданию защитных покрытий на углеродных волокнистых материалах, которые примен ютс в качестве тепловых экранов, теплоизол ции в печах и нагревательных аппаратах и могут подвергатьс химической или термической коррозии в окислительной атмосфере.
.Известен способ защиты графита путем нанесени карбидов жаростойких металлов из газовой смеси, включающей водород, хлористый водород, а также хлориды титана , кремни , циркони или ниоби 1.
Однако этот метод дорог и не позвол ет равномерно покрыть волокна в центре и по кра м жгута или ткани.
Известен способ получени многослойных защитных покрытий на жестких углеродных и графитовых издели х путем их предварительного вакуумировани и заполнени пор тела концентрированным раствором кремнезол под давлением 6-7 атм с последующей термообработкой до 1100°С в инертной атмосфере 2J.
Однако равномерно нанести концентрированный кремнезоль под давлением на углеродные волокна очень сложно, так как нити и ткани при этом разрываютс , либо склеиваютс друг с другом.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс способ получени защитных покрытий на углеродных волокнах путем осаждени на них из растворов электролитов карбидов, оксидов, нитридов. Жаростойкие соединени нанос тс на поверхность углеродных волокон, которые предварительно покрывают слоем никел в электролитической ванне.
Однако этот метод технологически сложен и. энергоемок. Кроме того, дл получени равномерного покрыти необходимо контролировать плотность тока и концентрацию компонентов в электролитической ванне, поскольку тугоплавкие нитриды, оксиды , карбиды имеют высокие значени плотности и легко оседают на дно ванны.
Целью изобретени вл етс повышение стойкости к окислению жестких и гибких в о о книстых материалов.
Указанна цель достигаетс тем, что углеродные волокнистые материалы погружают в водный раствор кремнезол или алюмозол с концентрацией оксидов 4- 15 мас.% (в пересчете на сухое вещество) или в кремнийорганическую жидкость, разбавленную растворителем или ацетоном от 1:1 до 1:4 (по объему). Пропитывают их в указанных растворах в течение 30-60 мин при комнатной температуре, сушат, а термообработку провод т в среде инертного газа по следующему режиму: сначала нагревают со скоростью 1-2° мин до 450-500°С, выдерживают 1-2 ч, затем нагревают со скоростью подъема температуры 2-5°/мин до 900-1800°С, выдерживают 2-3 ч.
С целью повышени стойкости углеродного материала к окислению термостойкие соединени наносит не только на поверхность , но и ввод т их в объем волокон. Углеродные волокна и материалы с покрыти ми обладают повышенной стойкостью к окислению при температурах 700-900°С как на воздухе, так и в парогелиевой атмосфере.
Получение защитных покрытий описано в следующих примерах и табл. 1.
Пример 1. Углеродную ткань (типа корд) с конечной температурой карбонизации 500°С размером 30x30 см пропитывают в течение 30 мин в растворе кремнезол с -концентрацией 4 мас.%, удал ют избыток влаги пропусканием через валики, сушат на воздухе при комнатной температуре. Термообработку провод т в среде гели по следующему режиму: нагрев до 450°С со скоростью 1°/мин, выдерживают 1 ч и затем нагревают до 1500°С со скоростью 2°/мин, выдерживают 2 ч. Получают гибкую углеродную ткань размером 30x30 см с покрытием из карбида кремни .
Пример 2. Углеродную ткань (УУТ-2) с конечной температурой карбонизации 900°С размером 25x25 см пропитывают в течение 45 мин в растворе алюмозол 6 мае. %, удал ют избыток влаги, сушат при 100°С. Термообрабатывают в атмосфере гели следующим образом: нагрев до 480°С со скоростью 1,5°/мин, выдерживают 1,5 ч, затем продолжают нагревать со скоростью
3°/мин до 900°С, выдерживают 3 ч. Получают углеродную ткань эластичную размером 25x25 см с покрытием из оксида алюмини рентгеноаморфной структуры.
5ПримерЗ. Углеродную ткань (УралТ15 ) с конечной температурой карбонизации 1500°С, содержащую 6,5 мас.% SI02 в объеме волокна, размером 35x30 см пропитывают в растворе кремнезол с концентрацией
10 15 мас.% в течение 60 мин, удал ют избыток жидкости, сушат на воздухе при температуре 50°С. Термообработку провод т в атмосфере осушенного азота по следующему режиму: нагрев до 500°С со скоростью
15 2°/мин, выдерживают 2 ч, затем нагревают до 1100°С со скоростью 5°/мин, выдерживают 2,5 ч. Получают гибкую углеродную ткань с блест щей поверхностью размером 35x30 см, покрытие представл ет собой Si02 со
0 структурой а-кристобалита.
П р м е р 4. Углеродный жгут весом ЮОг, длиной 70 см с конечной температурой карбонизации 950°С, содержащей 5,5 мас.% AlaOa в объеме волокна, пропитывают в рас5 творе диэтилсиликоната натри (ГКЖ-94), разбавленного (1:4) по объему перхлорэти- леном с добавкой тетрабутоксититана в течение 30 мин, жгут отжимают, сушат при 150°С. Термообработку провод т в атмос0 фере осушенного азота до 480°С со скоростью 2°/мин, выдерживают 1,5 ч, затем нагревают со скоростью 5°/мин до 1800°С, выдерживают 2 ч. Получают углеродный жгут с покрытием из карбида кремни .
5 Остальные примеры приведены в табл.1.
Результаты испытани стойкости к окислению и свойства полученных материалов приведены в табл. 2.
0
Claims (1)
- Формула изобретени . Способ защиты углеродных волокнистых материалов от окислени , включающий обработку его в растворах жаростойких5 соединений с использованием раствора кремнезол , сушку и термообработку, о т- личающийс тем, что, с целью повышени стойкости к окислению жестких и гибких волокнистых материалов, последние обра0 батывают в течение 30-60 мин в растворах кремнезол или алюмозол с концентрацией в пересчете на сухое вещество 4- 15 мас.% или в кремнийорганических жидкост х, разбавленных перхлорэтиленом5 или ацетоном в соотношении от 1:1 до 1:4, а термообработку провод т в инертной атмосфере по следующему режиму: нагрев со скоростью 1-2 град/мин до 450-500°С, выдержка 1-2 ч, затем нагрев со скоростью 2-5 град/мин до 900-1800°С, выдержка 2-3 ч.Примечание: ТБОТ - тетрабутоксититан - катализатор полимеризации кремнийорганических жидкостейТаблица 2
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904841575A SU1766882A1 (ru) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | Способ защиты углеродных волокнистых материалов от окислени |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904841575A SU1766882A1 (ru) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | Способ защиты углеродных волокнистых материалов от окислени |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1766882A1 true SU1766882A1 (ru) | 1992-10-07 |
Family
ID=21522210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904841575A SU1766882A1 (ru) | 1990-05-21 | 1990-05-21 | Способ защиты углеродных волокнистых материалов от окислени |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1766882A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8282756B2 (en) | 2004-12-23 | 2012-10-09 | Messier-Bugatti | Method of making a fiber preform for manufacturing parts of a composite material of the carbon/carbon type incorporating ceramic particles, and products obtained thereby |
| RU2535537C1 (ru) * | 2013-08-08 | 2014-12-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") | Стеклокерамическое покрытие на основе органоиттрийоксаналюмоксансилоксанов и способ его получения |
| CN108342897A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-07-31 | 匡邓吉 | 一种碳纤维表面氧化铝纳米膜及其制备方法 |
-
1990
- 1990-05-21 SU SU904841575A patent/SU1766882A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент US № 3706596, кл. В 44 D 1 /02, 1972. Дергунова В. С. и др. Защитные покрыти углеродных волокнистых материалов. - Труды 10-го Всесоюзного совещани по жаростойким покрыти м, Л.: Наука, 1983, с. 164-168, * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8282756B2 (en) | 2004-12-23 | 2012-10-09 | Messier-Bugatti | Method of making a fiber preform for manufacturing parts of a composite material of the carbon/carbon type incorporating ceramic particles, and products obtained thereby |
| RU2535537C1 (ru) * | 2013-08-08 | 2014-12-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") | Стеклокерамическое покрытие на основе органоиттрийоксаналюмоксансилоксанов и способ его получения |
| CN108342897A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-07-31 | 匡邓吉 | 一种碳纤维表面氧化铝纳米膜及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS5830271B2 (ja) | 二酸化珪素から乾式法で製造される保温体の改良法 | |
| EP0177364B1 (en) | Process for preparation of water-proof sheets | |
| CN106474947A (zh) | 一种表面疏水多孔陶瓷膜的制备方法 | |
| SU1766882A1 (ru) | Способ защиты углеродных волокнистых материалов от окислени | |
| Katiyar et al. | Preparation of TiO2–SiO2 hybrid nanosols coated flame-retardant polyester fabric possessing dual contradictory characteristics of superhydrophobicity and self cleaning ability | |
| Nishinari et al. | Effect of alkali pretreatment on the rheological properties of concentrated agar-agar gels | |
| US2948329A (en) | Mica paper | |
| Kichigina et al. | Use of radiation-synthesized tetrafluoroethylene telomers with silane end groups for hydrophobization of polyester fabric | |
| US3297405A (en) | Method of carbonizing animal fiber materials | |
| EP0339343B1 (en) | Improving the water-resistance of fine-vermiculite articles | |
| RU92012719A (ru) | Способ получения защитных покрытий на материалах и изделиях с углеродсодержащей основой | |
| Mohammed et al. | Surface activation of polytetrafluoroethylene by bonding of polymeric silicic acid | |
| JP2000169845A (ja) | アーク式電気炉用黒鉛電極の酸化防止方法 | |
| Wang et al. | Oxidation of surface‐treated SiC platelets studied by XPS and bremsstrahlung‐excited AES | |
| Kichigina et al. | Tetrafluoroethylene Telomeres Used to Prepare Fluorine-Containing Hydrophobic Silica Fabric | |
| US4251589A (en) | Production of a substantially inert flexible textile material | |
| JP4071874B2 (ja) | 炭素繊維の処理方法 | |
| Li et al. | Characterization of PET fabrics surface modified by graft cellulose nano-crystal using TGA, FE-SEM and XPS | |
| KR100206488B1 (ko) | 활성탄소 섬유의 제조방법 | |
| SU814991A1 (ru) | Состав дл защитного покрыти гРАфиТиРОВАННыХ издЕлий | |
| JPH08231213A (ja) | 撥水性を有する透光性多孔体の製造方法 | |
| US4117085A (en) | Treatment of alumina to reduce discoloration | |
| RU2175956C2 (ru) | Способ пропитки пористых изделий | |
| JPS6090882A (ja) | 多孔質カ−ボン成形品の処理方法 | |
| JPH0735614B2 (ja) | 高黒鉛化炭素繊維の製造方法 |