JP4900488B2 - 電子写真用トナーセット、電子写真用現像剤セット及びそれを用いた画像形成方法 - Google Patents
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Description
式(1):2.0≦MwI/MwC≦4.0
式(2):8000≦MwC≦22000
[結着樹脂]
画像出力媒体上に不可視情報を含む画像を形成する場合、一般的に可視画像、すなわちカラー画像が主である。特にフルカラー画像では図版、写真等を含む場合が多く、高画質の観点から、最終画質に対しては高い光沢度を持つことが要求され、トナー材料、特に結着樹脂は、画像出力媒体表面との光沢度差であるΔグロスが大きくなるように材料設計される。
式(1):2.0≦MwI/:MwC≦4.0
式(2):8000≦MwC≦22000
式中、MwI:不可視トナー粒子に用いられる結着樹脂の重量平均分子量、
MwC:カラートナー粒子に用いられる結着樹脂の重量平均分子量
また、本発明の不可視トナー粒子は、上記重量平均分子量範囲の結着樹脂に加え、不可視情報を記録し、必要に応じて検出可能とする為に近赤外光吸収材料を含有している。
(式(3)において、Mは、金属原子又は金属酸化物を表し、R1、R5及びR7は、同一もしくは異なっていてもよく、それぞれ、水素原子、直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、シクロヘキシルアルキル基、ヒドロキシアルキル基、アルコキシアルキル基、アシルオキシアルキル基、アシルアミノアルキル基、ハロゲン化アルキル基、シアノアルキル基、アルコキシカルボニルアルキル基、アルケニル基又はアラルキル基を表し、R2、R3、R4及びR5は、同一もしくは異なっていてもよく、それぞれ、水素原子、直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、シクロアルキル基、直鎖もしくは分岐鎖のアルコキシ基、シクロアルキルオキシ基、アルコキシアルキル基、アルコキシアルコキシ基、アラルキル基又はハロゲン原子を表し、また、R2とR3又はR4とR5が組み合わさって環状基を形成していてもよく、Xは、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基又は水酸基を表し、lは、1〜4の整数であり、mは、0〜5の整数であり、そしてnは、0〜14の整数であり、但し、2l+m+nは16である)
本発明のトナーセットにおけるトナー粒子に使用し得る結着樹脂としては特に限定されるものではないが、ポリエチレン、ポリプロピレン等のエチレン系樹脂、ポリスチレン、αポリ(α−メチルスチレン)等を主成分とするスチレン系樹脂、ポリメチルメタアクリレート、ポリアクリロニトリル等を主成分とする(メタ)アクリル系樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂及びこれらの共重合樹脂が挙げられるが、電子写真用トナーとして用いる際の帯電安定性や現像耐久性の観点からスチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂及びポリエステル樹脂が好ましい。
離型材料としては公知のものを使用することができ、例えば、パラフィンワックス及びその誘導体、モンタンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体等である。この誘導体には、酸化物、ビニルモノマーとの重合体、グラフト変性物が含まれる。この他にも、アルコール、脂肪酸、植物系ワックス、動物系ワックス、鉱物系ワックス、エステルワックス、酸アミド等が挙げられるが、これらに何ら限定されるものではない。
帯電制御剤としては、公知のものを使用することができるが、アゾ系金属錯化合物、サリチル酸の金属錯化合物、極性基を含有するレジンタイプの帯電制御剤を用いることができる。湿式製法でトナーを製造する場合、イオン強度の制御と廃水汚染の低減との点で、水に溶解しにくい素材を使用するのが好ましい。なお、本発明のにおけるトナーは、磁性材料を内包する磁性トナー及び磁性材料を含有しない非磁性トナーのいずれであってもよい。
本発明のトナーセットにおいて、可視画像形成用に使用するカラートナー粒子は、ブラック、イエロー、マゼンタ、シアン色及び、レッド、ブルー、グリーン等、所望する色の公知のものを用いることができるが、近赤外光吸収材料を含有する不可視トナーとの併用を前提としていることより、近赤外光領域における吸収率(近赤外光吸収率)が、5%以下であるカラートナー粒子を用いることが、不可視情報の読み取り精度確保の観点で好ましい。
更に、不可視トナーの長期保存性、流動性、現像性、転写性をより向上させる為に、添加剤として、無機粉、樹脂粉を用いてもよい。
上記内部添加剤を、不可視トナー粒子内部に添加する方法としては公知の手法を用いることができるが、特に熱溶融混練処理が好適に用いられる。この時の混練としては、各種の加熱混練機を用いて行うことができる。加熱混練機としては、三本ロール型、一軸スクリュー型、二軸スクリュー型、バンバリーミキサー型が挙げられる。
本発明の電子写真用現像剤は、キャリアと、電子写真用トナーセットと、からなる電子写真用現像剤であって、該電子写真用トナーセットが、本発明の電子写真用トナーセットであることが好ましい。本発明の電子写真用現像剤は、公知の手法により、キャリアと、本発明の電子写真用トナーと、を混合処理することにより得ることができる。また、本発明の電子写真用現像剤は、前記電子写真用トナーは非磁性であり、キャリアは磁性を有するものを混合してなる二成分現像剤であることが好ましい。
(不可視画像の具体例)
次に、本発明の画像形成方法により形成される不可視画像の画像構成、不可視画像の目視による認識、および、不可視画像の機械読み取り等について具体的に説明する。不可視画像は、本発明の電子写真用トナーを用いて形成されるもので、近赤外光照射により機械読み取り可能であれば特に限定されるのではないが、文字、数字、記号、模様、絵、写真等の画像からなるのは勿論、JAN、標準ITF、Code128、Code39、NW−7等と呼ばれる公知のバーコードのような2次元パターンであってもよい。
以下、本発明の画像形成方法を、画像形成装置を用いた実施の形態について図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、以下の説明においては、画像形成装置の一例として、電子写真法により、不可視画像を形成する画像形成装置と、不可視画像と共に可視画像を同時に形成する画像形成装置と、を例に挙げて説明するが、本発明はこれらの例に限定されるものではない。
本発明における粒度測定について述べる。本発明において測定する粒子が2μm以上の場合、測定装置としてはコールターカウンターTA−II型(ベックマンーコールター社製)を用い、電解液はISOTON−II(ベックマンーコールター社製)を使用した。
本発明の静電荷象現像用トナーセットに用いる結着樹脂において、分子測定は、以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min.、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
不可視トナーの作製に用いた近赤外光吸収材料としては、下記の3種の内より選択して用いた。
近赤外光吸収材料(1)本文中・式(3)に記載のナフタロシアニン系化合物
近赤外光吸収材料(2)本文中・式(5)に記載のアミニウム系化合物
近赤外光吸収材料(3)CuO:38.1重量部、Al2O3:5重量部、P2O3:53.5重量部、K2O:3.6重量部からなるガラスを熱処理により結晶化し、粒径が数μm程度になるまで機械的に粉砕した銅燐酸結晶化ガラス
(結着樹脂I1)
スチレン370部、n−ブチルアクリレート30部、アクリル酸8部、四臭化炭素4部、ドデカンチオール24部を混合溶解したものを非イオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成社製)6部及びアニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬社製)10部をイオン交換水550部に溶解したものをフラスコ中で分散、乳化し10分間ゆっくりと攪拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム4gを溶解したイオン交換水50部を投入した。次いで窒素雰囲気下で温度70℃で乳化重合を行った。得られたスチレン−アクリル樹脂の重量平均分子量は48,000であった。
結着樹脂I1と同様の処方を用い、重量平均分子量36,000のスチレン−アクリル樹脂を得た。
結着樹脂I1と同様の処方を用い、重量平均分子量62,000のスチレン−アクリル樹脂を得た。
結着樹脂I1と同様の処方を用い、重量平均分子量28,000のスチレン−アクリル樹脂を得た。
結着樹脂I1と同様の処方を用い、重量平均分子量68,000のスチレン−アクリル樹脂を得た。
結着樹脂I1と同様の処方を用い、重量平均分子量24,000のスチレン−アクリル樹脂を得た。
結着樹脂I1と同様の処方を用い、重量平均分子量72,000のスチレン−アクリル樹脂を得た。
実施例における不可視トナーは、以下の如き方法にて得られた。
結着樹脂(I1) 55部
近赤外光吸収材料(1) 40部
離型剤(長鎖直鎖脂肪酸長鎖直鎖飽和アルコール;ベベン酸ステアリル) 5部
上記よりなるトナー原料の混合物をエクストルーダーで混練し、粉砕した後、風力式分級機により細粒と、粗粒と、を分級し、体積平均粒径(平均粒径D50)が8.6μmの粒子を得た。
結着樹脂(I2)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.3μmの不可視トナー粒子2及び不可視画像形成用現像剤2を得た。
結着樹脂(I3)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.7μmの不可視トナー粒子3及び不可視画像形成用現像剤3を得た。
結着樹脂(I4)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.2μmの不可視トナー粒子4及び不可視画像形成用現像剤4を得た。
結着樹脂(I5)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.9μm不可視トナー粒子5及び不可視画像形成用現像剤5を得た。
結着樹脂(I6)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.1μmの不可視トナー粒子6及び不可視画像形成用現像剤6を得た。
結着樹脂(I7)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.9μmの不可視トナー粒子7及び不可視画像形成用現像剤7を得た。
近赤外光吸収材料(2)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.6μmの不可視トナー粒子8及び不可視画像形成用現像剤8を得た。
近赤外光吸収材料(3)を用いた以外は不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1と同様にして、8.6μmの不可視トナー粒子9及び不可視画像形成用現像剤9を得た。
(結着樹脂C1)
イソフタル酸101部とビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物180部及びジブチル錫オキサイド5.4部をフラスコに投入し、窒素雰囲気下で温度230℃で脱水縮合反応を行った。得られたポリエステル樹脂の重量平均分子量は16,000であった。
C1と同様の処方を用い、重量平均分子量21,000のポリエステル樹脂を得た。
C1と同様の処方を用い、重量平均分子量12,000のポリエステル樹脂を得た。
C1と同様の処方を用い、重量平均分子量8,000のポリエステル樹脂を得た。
C1と同様の処方を用い、重量平均分子量24,000のポリエステル樹脂を得た。
(マゼンタトナー粒子1及びマゼンタ現像剤1)
結着樹脂(C1) 65部
C.I.ピグメント・レッド57:1 30部
離型剤(長鎖直鎖脂肪酸長鎖直鎖飽和アルコール;ベベン酸ステアリル) 5部
上記材料を用いた以外は(不可視トナー粒子1及び不可視画像形成用現像剤1)と同様にして、8.3μmのマゼンタトナー粒子1及びマゼンタ現像剤1を得た。
顔料として、C.I.ピグメント・ブルー15:3を用いた以外は、マゼンタトナー粒子1及びマゼンタ現像剤1と同様にして、8.4μmのシアントナー粒子1及びシアン現像剤1を得た。
顔料として、C.I.ピグメント・イエロー12を用いた以外は、マゼンタトナー粒子1及びマゼンタ現像剤1と同様にして、8.3μmのイエロートナー粒子1及びイエロー現像剤1を得た。
マゼンタ現像剤1、シアン現像剤1、イエロー現像剤1よりなる現像剤セットをカラー画像用現像剤セット1とした。
各々のトナー粒子に用いる結着樹脂に結着樹脂(C2)を用いた以外はカラー画像用現像剤セット1と同様にしてカラー画像用現像剤セット2を調整した。
各々のトナー粒子に用いる結着樹脂に結着樹脂(C3)を用いた以外はカラー画像用現像剤セット1と同様にしてカラー画像用現像剤セット3を調整した。
各々のトナー粒子に用いる結着樹脂に結着樹脂(C4)を用いた以外はカラー画像用現像剤セット1と同様にしてカラー画像用現像剤セット4を調整した。
各々のトナー粒子に用いる結着樹脂に結着樹脂(C5)を用いた以外はカラー画像用現像剤セット1と同様にしてカラー画像用現像剤セット5を調整した。
カラー画像用現像剤セット1及び不可視画像形成用現像剤1を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット1及び不可視画像形成用現像剤2を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット1及び不可視画像形成用現像剤3を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット2及び不可視画像形成用現像剤3を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット3及び不可視画像形成用現像剤2を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット1及び不可視画像形成用現像剤8を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット1及び不可視画像形成用現像剤9を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット1及び不可視画像形成用現像剤4を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット1及び不可視画像形成用現像剤5を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット5及び不可視画像形成用現像剤6を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
カラー画像用現像剤セット5及び不可視画像形成用現像剤7を組合せ、静電荷像現像用現像剤セットとした。
<画像形成装置>
各々の実施例および比較例に準じて作製した静電荷像現像用現像剤セットによる画像形成テストには、画像形成装置として、図5に示す富士ゼロックス社製のDocuCenterColor400改造機を用いた。この画像形成装置は加熱定着ユニットを外してあり、現像、転写により画像出力媒体上に形成されたトナー画像を、画像出力媒体に対して溶融定着されない形態で取り出すことが可能となっている。なお、イエロー用現像器、マゼンタ用現像器、シアン用現像器には、各々の色に対応した実施例および比較例に用いられるカラー画像用現像剤を充填し、ブラック用現像器には同じく不可視画像形成用現像剤を充填して画像形成を行った。
上記の現像剤を用いて、画像形成装置により画像出力媒体表面に画像形成されて得られた記録物は、その画像形成面に、可視画像および不可視画像が形成され、該可視画像は、電子写真学会テストチャートNo.5−1を用いて出力された画像である。一方、前記不可視画像は、図1に示したような回転角度が異なる2種の微小ラインビットマップで形成される機械読み取り・復号化可能な2次元パターンからなるものである。
<不可視情報復元率>
不可視情報復元率の評価は、記録物1の画像形成面を、該画像形成面のほぼ真上10cmのところに設置した近赤外の波長域の光も照射するリング状LED光源(京都電気製、LEB−3012CE)にて照射した。この状態で、画像形成面のほぼ真上15cmのところに設置した、800nm以下の波長成分をカットするフィルタをレンズ部に装着した800nm〜900nmの波長域に受光感度を有するCCDカメラ(KEYENCE製、CCD TL−C2)によって、前記画像形成面を読み取り、一定のコントラスト(閾値)を境界として2値化処理することにより不可視画像を抽出し、これをソフトウエアで復号化処理し、著作権情報が正確に復元できるかどうかを評価した。そして、この評価は500回実施した際に、情報が正確に復元できた回数を、不可視情報復元率(%)として表1に示した。なお、不可視情報復元率(%)が85%以上であれば、実用上問題無いレベルとした。
各温度にて定着した画像サンプルについて、無作為に抽出された20名のモニターにより、視認性の評価を以下の判定基準により行った。
○:20名全員が不可視情報を視認できなかった。
△:不可視情報を視認でできた人数が20名中の2名以下であった。
×:不可視情報を視認でできた人数が20名中の2名以上、10名以下であった。
××:不可視情報を視認でできた人数が20名中の10名以上であった。
JIS規格「Z8741」に定められるところの鏡面光沢度において、60度鏡面光沢度Gs(60°)測定方法を用いて、定着温度:170℃における、カラー画像及び不可視画像が重複している部分の画像表面光沢度を測定した。表面光沢度Gs(60°)≧50%であれば画質上問題ないレベルと判断した。なお、上記光沢度は、(Gardner社製の光沢度計「マイクロ−トリ−グロス光沢計」を用いた。
Claims (5)
- 結着樹脂と着色剤と離型剤とを含むカラートナー粒子と、結着樹脂と近赤外光吸収材料と離型剤とを含む不可視トナー粒子とからなるトナーセットであって、
前記カラートナー粒子に用いられる結着樹脂の重量平均分子量MwCと、前記近赤外光吸収材料を含む不可視トナー粒子に用いられる結着樹脂の重量平均分子量MwIとが下記式の関係を満たすことを特徴とする電子写真用トナーセット。
(数1)
式(1):2.0 ≦MwI/MwC≦4.0
式(2):8000 ≦MwC≦22000 - 近赤外光吸収材料として、アミニウム塩系化合物、及びナフタロシアニン系化合物の少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナーセット。
- キャリアと、電子写真用トナーと、からなる電子写真用現像剤を複数含む電子写真用現像剤セットであって、該電子写真用トナーが、請求項1又は請求項2に記載の電子写真用トナーセットに含まれるものであることを特徴とする電子写真用現像剤セット。
- 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の電子写真用トナーセット及び/又は現像剤セットを用いて画像出力媒体上に形成したトナー画像を、140℃乃至210℃の温度域で加熱定着させる工程を有することを特徴とする画像形成方法。
- 請求項4に記載の画像形成方法において、
画像出力媒体上に画像を形成する際に請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の電子写真用トナーセット及び又は現像剤セットを用い、且つ前記画像出力媒体上に形成されたトナー画像の最下層が近赤外光吸収材料を含む不可視トナー粒子による画像であることを特徴とする画像形成方法。
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