JP4666082B2 - 電子写真用トナー、電子写真用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
例えば、サイズが12×12ピクセルのブロック内に9つのドット印字領域を設けて、この9つのドット印字領域の中からいずれか2つを選択して情報を表示することで、0.036ビット/ピクセルの情報が表わされる。各印字領域間には2ピクセルの間隔が置かれており、各ドットは、2ピクセル×2ピクセルで構成される。それで、この場合の画像面積率は5.56%となる。また、9つのドット印字領域からいずれか3つを選択してドット印字領域とする方法もありこの場合、情報量は0.071ビット/ピクセルであり、画像面積率は8.33%となる。
すなわち、請求項1に係る発明は、
結着樹脂と赤外線吸収剤とを含有し、
前記赤外線吸収剤の少なくとも1種は、下記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素であることを特徴とする電子写真用トナーである。
前記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素は、Cuターゲットで波長が1.5405ÅのX線照射により測定される粉末X線回折スペクトルにおけるブラッグ角(2θ±0.2°)が、少なくとも9.9°,13.2°,19.9°,20.8°,23.0°に回折ピークを示す結晶性粒子であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナーである。
前記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素は、体積平均粒子径D50が80nm以上200nm以下であり、16%体積粒子径が40nm以上であり、84%体積粒子径が300nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナーである。
乳化重合凝集法で製造され、形状係数SF1が120以上140以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナーである。
前記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素の含有量は、0.5質量%以上2質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナーである。
請求項1に記載の電子写真用トナーを含むことを特徴とする電子写真用現像剤である。
請求項1に記載の電子写真用トナーを収容することを特徴とするトナーカートリッジである。
現像剤保持体を少なくとも備えると共に、請求項6に記載の電子写真用現像剤を収容することを特徴とするプロセスカートリッジである。
像保持体と、
該像保持体表面を帯電する帯電手段と、
帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記像保持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写する転写手段と、
を有し、
前記現像剤は、請求項6に記載の電子写真用現像剤であることを特徴とする画像形成装置である。
請求項2に係る発明によれば、本構成の結晶性粒子でない場合に比べ、750nm以上1000nm以下の近赤外光波長領域における吸光度が十分に高く、耐光性に優れるという効果が顕著になる。
請求項4に係る発明によれば、形状係数SF1が120以上140以下でない場合に比べ、100μ程度の微小な不可視コードの画像再現性が良好になり、ブレードによるクリーニング性能も良好になる。
請求項6に係る発明によれば、構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素を含有するトナーを含まない場合に比べ、耐光性に優れた電子写真用現像剤が得られる。
請求項8に係る発明によれば、構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素を含有するトナーを含む現像剤を収容していない場合に比べ、耐光性に優れた画像が得られる。
本実施形態の電子写真用トナー(以下、「本実施形態のトナー」という場合がある。)は、結着樹脂と赤外線吸収剤とを含有し、前記赤外線吸収剤の少なくとも1種は、下記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素であることを特徴とする。
光が色素に当たると、そのエネルギーを吸収して色素分子の振動を引き起こすが、この振動の振幅が大きければ分子内の弱い結合の部分の結合が切れて別々の分子になってしまい、それまでは吸収が生じていた波長での吸収が生じなくなるため、劣化という現象が発現する。
前記体積平均粒子径D50が80nm未満であると、微小な粒子が増加し粒子同士の凝集力が増して、トナー造粒中に凝集が起こりやすくなり、トナー中の色素の分散粒子径が大きくなって赤外線の吸収が低下する場合がある。一方、前記体積平均粒子径D50が200nmを超えると、色素表面からの散乱光が多くなり赤外発色能力が低下する場合がある。体積平均粒子径D50は、80nm以上200nm以下であることがより好ましく、100nm以上150nm以下であることが更に好ましい。
また、前記84%体積粒子径が300nmを超えると、粒子表面からの散乱光が多くなり赤外発色能力が低下するとなる場合がある。前記84%体積粒子径は、300nm以下であることがより好ましく、250nm以下であることが更に好ましい。
また、良好な定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジオールとともに3価以上の多価アルコール(グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール)を併用してもよい。これら多価アルコールは1種又は2種以上を併用して用いられる。
前記モノカルボン酸としては酢酸、無水酢酸、安息香酸、トリクロル酢酸、トリフルオロ酢酸、無水プロピオン酸等を挙げることができ、モノアルコールとしてはメタノール、エタノール、プロパノール、オクタノール、2エチルヘキサノール、トリフルオロエタノール、トリクロロエタノール、ヘキサフルオロイソプロパノール、フェノールなどが挙げられる。
ここで、形状係数SF1は次のようにして求る。まず、スライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像をビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、50個以上のトナーについて周囲長(ML)と投影面積(A)を測定し、(周囲長の2乗/投影面積=ML2/A)をトナーの形状係数SF1とした。
本実施形態の電子写真用現像剤は、既述の本実施形態のトナーを含むことを特徴とする。既述の本実施形態のトナーは、そのままこれを用いて一成分系現像剤としてもよいし、公知のキャリアと組み合わせて二成分系現像剤としてもよい。本実施形態の電子写真用現像剤としては二成分系現像剤であることが好ましい。
本実施形態の電子写真用現像剤が二成分系現像剤である場合、公知の手法により、キャリアと、本実施形態のトナーと、を混合処理することにより得られる。
現像剤中の不可視トナー濃度(TC:Toner Concentration)は、3質量%以上15質量%以下の範囲が好ましく、5質量%以上12質量%以下の範囲がより好ましい。なお、前記不可視トナー濃度(TC)は、下式で表わされる。
次に、好ましい態様である本実施形態のトナーを用いた不可視画像の形成について説明する。該不可視画像の形成は、画像出力媒体表面に、a)不可視画像のみが設けられ、b)不可視画像と可視画像とが順次積層されて設けられ、c)不可視画像と可視画像とが前記画像出力媒体表面の異なる領域に別々に設けられてなり、少なくともa)、b)、c)から選ばれる1つの画像を有し、a)、b)、c)の少なくともいずれかの不可視画像が2次元パターンからなる画像形成方法であって、前記不可視画像が、本実施形態のトナーにより形成されることが好ましい。
また、「実質的に不可視とは」、不可視画像を形成する不可視トナーが可視光領域における特定の波長の吸収に起因する発色性をある程度有していたとしても、不可視コードとして100μm×100μm以下の大きさの画像で、コードが設定されている範囲の画像面積率が10%以下であるコード埋め込み法を用いることにより、肉眼では、画像があるととらえることが出来ず不可視と見なせる事を意味する。
近赤外光吸収率(850nm)=100−反射率(850nm)
次に、本実施形態の画像形成方法により形成される不可視画像の画像構成、不可視画像の目視による認識、および、不可視画像の機械読み取り等について具体的に説明する。
本実施形態の画像形成装置は、像保持体と、該像保持体表面を帯電する帯電手段と、帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、前記像保持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写する転写手段と、前記被転写体表面に転写された転写像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤が既述の本実施形態の電子写真用現像剤であることを特徴とする。
更に、本実施形態のプロセスカートリッジは、現像剤保持体を少なくとも備えると共に、既述の本実施形態の電子写真用現像剤を収容することを特徴とする。
<赤外線吸収剤の作製>
(ISQ10の合成)
(ペリミジン系スクアリリウム色素の調製:二段階合成)
1,8−ジアミノナフタレン4.843部(98%,30.0mmol)、3,5−ジメチルシクロヘキサノン3.886部(98%,30.2mmol)、p−トルエンスルホン酸一水和物10m部(0.053mmol)とトルエン45部の混合液を窒素ガスの雰囲気中に攪拌しながら加熱し、5時間還流させた。反応中にできた水を共沸蒸留により除去した。反応終了後、トルエンを蒸留して得られた暗茶色固体はアセトンで抽出し、アセトンとエタノールの混合溶媒から再結晶することにより精製し、乾燥してから、茶色固体7.48部(収率93.6%)を得た。得られた茶色固体の1H−NMRスペクトル(CDCl3)による分析結果を以下に示す。
1H−NMRスペクトル(CDCl3):δ=7.25、7.23、7.22、7.20、7.17、7.15(m,4H,Harom);6.54(d×d,J1=23.05Hz,J2=7.19Hz,2H,Harom);4.62(br s,2H,2×NH);2.11(d,J=12.68Hz,2H,CH2);1.75、1.71、1.70、1.69、1.67、1.66(m,3H,2×CH、CH2);1.03(t,J=12.68Hz,2H,CH2);0.89(d,J=6.34Hz,6H,2×CH3);0.63(d,J=11.71Hz,1H,CH2)
上記製法で得られたペリミジン系スクアリリウム色素5部とテトラヒドロフラン(THF)100部、直径1mmのジルコニアビーズ1000部をボールミル用容器に入れ、8時間ミリング処理を行った。ボールミル用容器に水を加え、50nmフィルターでろ過して、粒子化したペリミジン系スクアリリウム色素(以下、「ISQ−10(A)」という。)を回収した。ISQ−10(A)の粒径は、メジアン径D50が約145nmであり、16%体積粒子径が35nmで、84%体積粒子径が210nmであった。ISQ−10(A)について、X線回折装置(「D8 DISCOVER」、ブルカー・エイエックスエス株式会社製)を用い、Cuターゲットでλ=1.5405ÅのX線照射によるX線回折の測定を行った。この粉末X線回折スペクトルにおいて、ISQ−10(A)は、ブラッグ角(2θ±0.2°)で、少なくとも9.9°,13.2°,19.9°,20.8°,23.0°に回折ピークを示した。粉末X線回折の測定結果から、ISQ−10(A)は高い結晶性を有するものであることがわかった。
上述の方法で得られたISQ−10(A)10部を、界面活性剤2.5部、イオン交換水100部と共に超音波分散し、赤外吸収剤分散液を調製した(超音波出力:4−5W、1/4インチホーン使用、照射時間30分)。赤外吸収剤分散液中のISQ−10(A)の濃度は、8.9%であった。
(樹脂粒子分散液の調製)
スチレン:320部
n−ブチルアクリレート:80部
アクリル酸:10部
ドデカンチオール:10部
パラフィンワックス:40部
(日本精蝋(株)製:HNP0190、融点85℃)
カチオン性界面活性剤:5部
(花王(株)製:サニゾールB50)
イオン交換水:200部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、平均粒径が550nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液を調製した。
樹脂粒子分散液:260部
赤外吸収剤分散液:14部
離型剤分散液:70部
カチオン性界面活性剤:1.5部
(花王(株)製:サニゾールB50)
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
実施例1の赤外線吸収剤のミリング処理において、ボールミルに入れてのミリング処理の時間を24時間にしたことを除き、実施例1と同様な方法でトナー2および現像剤2を作製した。顔料微細化後のISQ−10(A)の粒径は、メジアン径D50が約85nmであり、16%体積粒子径が50nmで、84%体積粒子径が195nmであった。ISQ−10(A)について、X線回折装置(「D8 DISCOVER」、ブルカー・エイエックスエス株式会社製)を用い、Cuターゲットでλ=1.5405ÅのX線照射によるX線回折の測定を行った。この粉末X線回折スペクトルにおいて、ISQ−10(A)は、ブラッグ角(2θ±0.2°)で、少なくとも9.9°,13.2°,19.9°,20.8°,23.0°に回折ピークを示した。粉末X線回折の測定結果から、ISQ−10(A)は高い結晶性を有するものであることがわかった。また、トナー2におけるISQ−10(A)の含有量は1.0%であった。この材料により得られたトナー粒子の断面をTEMにより、約3万倍の倍率にて観察したところ、この粒子中に分散している近赤外吸収材料の平均分散径体積は、97nmであり、16%体積粒子径が60nmで、84%体積粒子径が210nmであった。
実施例1の赤外線吸収剤のミリング処理において、ボールミルに入れてのミリング処理の時間を4時間にしたことを除き、実施例1と同様な方法でトナー3および現像剤3を作製した。顔料微細化後のISQ−10(A)の粒径は、メジアン径D50が約185nmであり、16%体積粒子径が95nmで、84%体積粒子径が230nmであった。ISQ−10(A)について、X線回折装置(「D8 DISCOVER」、ブルカー・エイエックスエス株式会社製)を用い、Cuターゲットでλ=1.5405ÅのX線照射によるX線回折の測定を行った。この粉末X線回折スペクトルにおいて、ISQ−10(A)は、ブラッグ角(2θ±0.2°)で、少なくとも9.9°,13.2°,19.9°,20.8°,23.0°に回折ピークを示した。粉末X線回折の測定結果から、ISQ−10(A)は高い結晶性を有するものであることがわかった。また、トナー3におけるISQ−10(A)の含有量は 1.0%であった。この材料により得られたトナー粒子の断面をTEMにより、約3万倍の倍率にて観察したところ、この粒子中に分散している近赤外吸収材料のメジアン径D50が約195nmであり、16%体積粒子径が100nmで、84%体積粒子径が245nmであった。
実施例1の赤外線吸収剤のミリング処理において、ボールミルに入れてのミリング処理の時間を48時間にしたことを除き、実施例1と同様な方法でトナー4および現像剤4を作製した。顔料微細化後のISQ−10(A)の粒径は、メジアン径D50が約55nmであり、16%体積粒子径が23nmで、84%体積粒子径が230nmであった。ISQ−10(A)について、X線回折装置(「D8 DISCOVER」、ブルカー・エイエックスエス株式会社製)を用い、Cuターゲットでλ=1.5405ÅのX線照射によるX線回折の測定を行った。この粉末X線回折スペクトルにおいて、ISQ−10(A)は、ブラッグ角(2θ±0.2°)で、少なくとも9.9°,13.2°,19.9°,20.8°,23.0°に回折ピークを示した。粉末X線回折の測定結果から、ISQ−10(A)は高い結晶性を有するものであることがわかった。また、トナー3におけるISQ−10(A)の含有量は1.0%であった。この材料により得られたトナー粒子の断面をTEMにより、約3万倍の倍率にて観察したところ、この粒子中に分散している近赤外吸収材料のメジアン径D50が約230nmであり、16%体積粒子径が150nmで、84%体積粒子径が350nmであった。ミリング処理した顔料分散液では粒子径が小さかったが、トナー中では粒子の凝集により逆に分散粒子径が大きくなっていた。
特許第3590707号明細書において、一般式(2)で表されるジヒドロペリミジンスクアリリウム化合物で、n=0の化合物の置換基をC2H5としたペリミジンスクアリリウム系色素を、特許第3590707号に記載の方法で作製した。作製方法は以下のようである。1,8−ジアミノナフタレン15.8部、ジエチルケトン10.8部及びp−トルエンスルホン酸1水和物25m部をスチームバスで5時間加熱攪拌し、酢酸エチルエステル1000部及び飽和重曹水500部で抽出し、溶媒を留去し2,2−ジエチル−2,3−ジヒドロペリミジン20部を得た。
上記で得た2,2−ジエチル−2,3−ジヒドロペリミジン5.4部、スクアリック酸1.14部、n−ブチルアルコール50部およびトルエン50部の混合物を外温130度で5時間加熱した。メチルアルコール20mlを加え、析出した結晶を濾別した。その後、シリカゲルとクロロホルムを用いてカラムクロマトグラフィーで本化合物を分散した。
また、得られた粒子の断面をTEMにより、約3万倍の倍率にて観察したところ、この粒子中に分散している近赤外吸収材料の平均分散径体積D50は、115nmであり、16%体積粒子径が55nmで、84%体積粒子径が200nmであった。
更に、実施例1と同様な方法で外添剤処理を施し、実施例1と同様な方法で現像剤5を得た。
特許第3590707号明細書において、一般式(2)で表されるジヒドロペリミジンスクアリリウム化合物で、n=0の化合物12を、特許第3590707号に記載の方法で作製した。作製方法は、以下のようである。
1,8−ジアミノナフタレン15.8部、4−tert−ブチルシクロヘキサノン 15.4部及びp−トルエンスルホン酸1水和物0.025部をスチームバスで5時間加熱攪拌し、酢酸エチルエステル1000部及び飽和重曹水500部で抽出し、溶媒を留去し、スピロ〔4−tert−ブチルシクロヘキサン−1,2’(3’H)−ペリミジン〕26部を得た。
また、得られた粒子の断面をTEMにより、約3万倍の倍率にて観察したところ、この粒子中に分散している近赤外吸収材料の平均分散径体積D50は、105nmであり、16%体積粒子径が50nmで、84%体積粒子径が175nmであった。
更に、実施例1と同様な方法で外添剤処理を施し、実施例1と同様な方法で現像剤6を得た。
実施例1〜4と比較例1及び2で得られた現像剤1〜6による画像作成を、富士ゼロックス社製複合機、DocuCentre Color 6500により行った。この複合機の黒トナーと黒現像剤の位置に、トナー1〜6と現像剤1〜6を入れ替えて準備した。
101 像保持体
102 帯電器
103 像書き込み装置
104 現像器
105 転写ロール
106 クリーニングブレード
200 画像形成装置
201 像保持体
202 帯電器
203 像書き込み装置
204 ロータリー現像器
204Y イエロー用現像器
204M マゼンタ用現像器
204C シアン用現像器
204K ブラック用現像器
204F 不可視用現像器
205 転写ロール
206 クリーニングブレード
207 中間転写体
208、209、210 支持ロール
211 2次転写ロール
Claims (9)
- 前記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素は、Cuターゲットで波長が1.5405ÅのX線照射により測定される粉末X線回折スペクトルにおけるブラッグ角(2θ±0.2°)が、少なくとも9.9°,13.2°,19.9°,20.8°,23.0°に回折ピークを示す結晶性粒子であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナー。
- 前記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素は、体積平均粒子径D50が80nm以上200nm以下であり、16%体積粒子径が40nm以上であり、84%体積粒子径が300nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナー。
- 乳化重合凝集法で製造され、形状係数SF1が120以上140以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナー。
- 前記構造式(1)で表されるペリミジン系スクアリリウム色素の含有量は、0.5質量%以上2質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナー。
- 請求項1に記載の電子写真用トナーを含むことを特徴とする電子写真用現像剤。
- 請求項1に記載の電子写真用トナーを収容することを特徴とするトナーカートリッジ。
- 現像剤保持体を少なくとも備えると共に、請求項6に記載の電子写真用現像剤を収容することを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 像保持体と、
該像保持体表面を帯電する帯電手段と、
帯電された前記像保持体の表面に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記像保持体の表面に形成された静電潜像を現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段と、
前記像保持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写する転写手段と、
を有し、
前記現像剤は、請求項6に記載の電子写真用現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
Priority Applications (5)
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