JP4854552B2 - 反射防止膜及びこれを有する光学部品 - Google Patents
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Description
前記第1層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.01λ〜0.15λ nmであり、
前記第2層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.003λ〜0.2λ nmであり、
前記第3層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.03λ〜0.32λ nmであり、
前記第4層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.003λ〜0.15λ nmであり、
前記第5層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.05λ〜0.25λ nmであり、
前記第6層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.01λ〜0.15λ nmであり、
前記第7層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.03λ〜0.15λ nmであり、
前記第8層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.18λ〜0.3λ nmであり、
前記第9層の屈折率が1.05〜1.3、光学膜厚が0.15λ〜0.25λ nmである
ことを特徴とする。
(1)構成
本発明の反射防止膜は、図1に示すように、所定の屈折率と光学膜厚[屈折率(n)×物理膜厚(d)]を有する第1層から第9層までの薄膜を基板3の表面に積層してなる。すなわち本発明の反射防止膜は、目的とする反射防止波長帯域の中心波長λnmにおいて、
屈折率が1.85〜2.45及び光学膜厚が0.01λ〜0.15λ nmである第1層101、
屈折率が1.35〜1.75及び光学膜厚が0.003λ〜0.2λ nmである第2層102、
屈折率が1.85〜2.45及び光学膜厚が0.03λ〜0.32λ nmである第3層103、
屈折率が1.35〜1.75及び光学膜厚が0.003λ〜0.15λ nmである第4層104、
屈折率が1.85〜2.45及び光学膜厚が0.05λ〜0.25λ nmである第5層105、
屈折率が1.35〜1.75及び光学膜厚が0.01λ〜0.15λ nmである第6層106、
屈折率が1.85〜2.45及び光学膜厚が0.03λ〜0.15λ nmである第7層107、
屈折率が1.35〜1.75及び光学膜厚が0.18λ〜0.3λ nmである第8層108、及び
屈折率が1.05〜1.3及び光学膜厚が0.15λ〜0.25λ nmである第9層109を基板3上に有する。波長λnmは使用目的によって任意に選ぶことができるが、紫外〜可視域での反射防止効果を得るためにはλ=505 nm、可視〜近赤外域での反射防止効果を得るためにはλ=650 nmとすればよい。本発明の反射防止膜は、波長λに対して0.615λ〜1.385λ nmの波長帯域で高い反射防止効果を発揮することができる。反射防止波長帯域0.615λ〜1.385λ nmにおける反射率は0.1%以下であるのが好ましい。
各層を構成する材料としては、例えば、Al2O3、TiO2、ZrO2、Ta2O5、Nb2O5、CeO2、Yb2O3、HfO2、Nd2O3、Pr6O11、La2O3、Er2O3、CdO、Eu2O3、NiO、Cr2O3、SnO2、Sb2O3、ZnO、ZnS、Sb2S3、CdS、AlN、SiO2、MgF2、AlF3、BaF2、CaF2、LiF、NaF、SrF2、In2O3、Y2O3, MgO、CeF3、YF3、DyF3及び フッ素樹脂が挙げられる。
反射防止膜の各層(反射防止膜を構成する各層)は、既存の方法で形成することができ、例えば、真空蒸着法、イオンアシスト蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、化学蒸着法(CVD)等の気相成膜法(乾式めっき法)、湿式めっき法、ディップコーティング法、超音波ミストコーティング法、スピンコーティング法、スプレーコーティング法及びインクジェットコーティング法が挙げられる。気相成膜法については、例えば、特開2001-59172号公報、特開2001-81548号公報に記載された方法を用いることができ、超音波ミストコーティング法については、特許3159780号等に記載されている方法等を用いることができる。特に真空蒸着法、イオンアシスト蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、ディップコーティング法、超音波ミストコーティング法、スプレーコーティング法及びスピンコーティング法を用いるのが好ましい。反射防止膜の全層を同一の方法で形成しても良いが、各層ごとに最適な方法を選んで使用してもよい。
基板3としては、レンズ、プリズム、フィルター、光学ファイバー、ブラウン管等が挙げられる。基板3の構成材料としては、光学ガラス、合成石英、水晶、アルミナ結晶、LiNbO3結晶、KTP結晶、YAG結晶、BBO結晶、LBO結晶等の各種無機材料や、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアリレート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂等の各種樹脂材料が挙げられる。
本発明の反射防止膜を前述の基板に施すことにより、紫外〜可視域(例えば310〜700 nm)又は可視〜近赤外域(例えば400〜900 nm)の広帯域において、反射率0.1%以下の反射防止効果を有する光学部品が得られる。紫外〜可視の波長域を使用する用途としては、蛍光分析用顕微鏡、内視鏡等が挙げられ、可視〜近赤外域の波長域を使用する用途としては、天体望遠鏡、セキュリティカメラ、車載カメラ等が挙げられる。
本発明の反射防止膜の設計を光学薄膜計算シミュレーションにより行った例を示す。中心波長λ=650 nmにおける反射防止膜の第1層、第3層、第5層及び第7層の屈折率を2.25、第2層、第3層、第6層及び第8層の屈折率を1.465、及び第9層の屈折率を1.13として、基板の屈折率を1.4〜2.2の範囲で0.1刻みに変化させたときに、360〜930 nmの波長域で反射率が最も小さくなるように各層の光学膜厚を最適化した。結果を表1-1〜表1-9に示す。また、この時の各光学部品の5°入射分光反射特性を図2-1〜図2-9に示す。これらの分光反射特性から、屈折率が1.4〜2.2の基板上に施された本発明の反射防止膜は、可視〜近赤外を含む波長帯域(360〜930 nm)において、反射率を0.1%以下に低減できることが分かる。
(1)有機修飾シリカ含有ゾルの準備
テトラエトキシシラン5.21 gとエタノール4.38 gとを室温で混合し、0.01 N塩酸0.4 gを加えて90分間撹拌した。エタノール44.35 gと0.02 Nアンモニア水0.5 gとを添加し46時間撹拌した後、60℃に昇温して46時間エージングし、湿潤状態のシリカゲルを得た。デカンテーションを繰り返すことによりシリカゲルの分散媒をエタノールに置換し、さらにデカンテーションにより分散媒をエタノールからヘキサンに置換した。このシリカゲルにトリメチルクロロシランのヘキサン溶液(濃度5体積%)を加え30時間撹拌し、酸化ケイ素末端を有機修飾した。得られた有機修飾シリカゲルをヘキサン洗浄後1質量%に調製し、超音波処理(20 kHz、500 W、5分間)を行い、有機修飾シリカゾルを得た。
合成石英(nd=1.46)の平板基板上に、基板側から順に光学膜厚8.3 nmのZrO2(nd=2.05)からなる第1層、光学膜厚56.7 nmのMgF2(nd=1.39)からなる第2層、光学膜厚23.7 nmのZrO2(nd=2.05)からなる第3層、光学膜厚57.5 nmのMgF2(nd=1.39)からなる第4層、光学膜厚33.6 nmのZrO2(nd=2.05)からなる第5層、光学膜厚57.2 nmのMgF2(nd=1.39)からなる第6層、光学膜厚25.7 nmのZrO2(nd=2.05)からなる第7層、光学膜厚124.8 nmのMgF2(nd=1.39)からなる第8層を真空蒸着法により形成した。蒸着後の基板に、前述の有機修飾シリカゾルをディップコートし、室温で乾燥させたところ、ゲルの収縮及びスプリングバックが起こり空隙率45%の多孔質が形成した。これを300℃で2時間焼成することにより、光学膜厚101.7 nmの疎水性シリカエアロゲル(nd=1.15)からなる第9層を形成し、本発明の反射防止膜を得た。得られた反射防止膜の層構成及び光学膜厚を表2-1に示し、その5°入射分光反射特性を図3-1に示す。
S-LAL7(nd=1.65)の平板基板上に、表2-2に示すように基板側から順に光学膜厚27.8 nmのNb2O5(nd=2.35)からなる第1層、光学膜厚60.9 nmのSiO2(nd=1.485)からなる第2層、光学膜厚77.8 nmのNb2O5(nd=2.35)からなる第3層、光学膜厚37.2 nmのSiO2(nd=1.485)からなる第4層、光学膜厚126.1 nmのNb2O5(nd=2.35)からなる第5層、光学膜厚39.6 nmのSiO2(nd=1.485)からなる第6層、光学膜厚66.2 nmのNb2O5(nd=2.35)からなる第7層、光学膜厚159.7 nmのSiO2(nd=1.485)からなる第8層を高周波スパッタ法で形成した。高周波スパッタ法による層の形成は、成膜材料としていずれも3N純度のNbターゲットとSiターゲットを用いて、昭和真空製高周波マグネトロンスパッタ装置(SPH-306C)で、初期真空度:10-3Pa、Arガス供給量:200sccm、O2ガス供給量:100 sccm、出力:2.5 KW(Nb2O5)又は3.0 KW(SiO2)、成膜速度:12 nm/min(Nb2O5)又は11nm/min(SiO2)の条件で行った。スパッタ後の基板に、焼成条件を150℃で2時間に変更した以外は実施例1と同様にして、光学膜厚142.5 nmの疎水性シリカエアロゲル(nd=1.10)からなる第9層を形成し、本発明の反射防止膜を得た。得られた反射防止膜の層構成及び光学膜厚を表2-2に示し、その5°入射分光反射特性を図3-2に示す。
S-LAH58(nd=1.88)の平板基板上に、表2-3に示すように基板側から順に光学膜厚44.1 nmのTa2O5(nd=2.25)からなる第1層、光学膜厚31.9 nmのAl2O3(nd=1.66)からなる第2層、光学膜厚88.9 nmのTa2O5(nd=2.25)からなる第3層、光学膜厚6.1 nmのAl2O3(nd=1.66)からなる第4層、光学膜厚107.5 nmのTa2O5(nd=2.25)からなる第5層、光学膜厚14.8 nmのAl2O3(nd=1.66)からなる第6層、光学膜厚75.1 nmのTa2O5(nd=2.25)からなる第7層、光学膜厚143.7 nmのAl2O3(nd=1.66)からなる第8層をイオンプレーティング法で形成した。イオンプレーティング法による層の形成は、バルザース社製イオンプレーティンッグ装置(BAP800)を用いて、成膜材料[キャノンオプトロン社製OA100(Ta2O5層用)又はキャノンオプトロン社製Si(SiO2層用)]を真空中で溶融し、加速電圧10kVで行った。初期真空度10-3PaでプラズマガンへArガス供給して圧力を300 Paとし、真空チェンバー内に酸素ガスを導入して圧力を0.1 Paに設定し、アーク電圧65 V、アーク電流40 Aに設定したプラズマガンにより成膜した。成膜速度はTa2O5層が30 nm/minで、SiO2層が48 nm/minであった。イオンプレーティング後の基板に、焼成条件を450℃で2時間に変更した以外は実施例1と同様にして、光学膜厚138.2 nmの疎水性シリカエアロゲル(nd=1.20)からなる第9層を形成し、本発明の反射防止膜を得た。得られた反射防止膜の層構成及び光学膜厚を表2-3に示し、その5°入射分光反射特性を図3-3に示す。
特開2002-107506号公報(特許文献3)を参考に、合成石英(nd=1.46)の板状基板上にAl2O3(nd=1.62)、MgF2(nd=1.38)、SiO2(nd=1.46)及びZrO2+TiO2(nd=2.11)の材料を使用して真空蒸着法により10層膜を形成した。層構成及び光学膜厚を表3-1に示す。その5°入射分光反射特性を図4-1示す。
特開2002-107506号公報(特許文献3)を参考に、S-LAH58(nd=1.88)の板状基板を用いて、光学膜厚を表3-2に示す様に変更した以外は比較例2と同様にして10層膜を形成した。その5°入射分光反射特性を図4-2示す。
101 第1層
102 第2層
103 第3層
104 第4層
105 第5層
106 第6層
107 第7層
108 第8層
109 第9層
3 基板
501 塗布液
502 超音波素子
503 霧化チャンバ
504 加熱板
505 基材
506 導管
507 塗布チャンバ
508 塗布液供給管
509 ミスト
510 キャリアガス
511 キャリアガス供給管
512 排気孔
Claims (6)
- 基板上に、前記基板側から順に第1層〜第9層を積層してなる反射防止膜であって、波長λnmにおいて、
前記第1層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.01λ〜0.15λ nmであり、
前記第2層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.003λ〜0.2λ nmであり、
前記第3層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.03λ〜0.32λ nmであり、
前記第4層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.003λ〜0.15λ nmであり、
前記第5層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.05λ〜0.25λ nmであり、
前記第6層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.01λ〜0.15λ nmであり、
前記第7層の屈折率が1.85〜2.45、光学膜厚が0.03λ〜0.15λ nmであり、
前記第8層の屈折率が1.35〜1.75、光学膜厚が0.18λ〜0.3λ nmであり、
前記第9層の屈折率が1.05〜1.3、光学膜厚が0.15λ〜0.25λ nmである
ことを特徴とする反射防止膜。 - 請求項1に記載の反射防止膜において、前記屈折率1.85〜2.45の層がTa2O5、TiO2、Nb2O5、ZrO2、HfO2、CeO2、SnO2、In2O3、ZnO、Y2O3、ZnS及びLa2O3からなる群から選ばれた少なくとも1種の材料からなる層であり、前記屈折率1.35〜1.75の層がMgF2、SiO2、Al2O3、MgO、CeF3、YF3、DyF3、AlF3及びフッ素樹脂からなる群から選ばれた少なくとも1種の材料からなる層であり、前記屈折率1.05〜1.3の層がMgF2、SiO2、Al2O3及びフッ素樹脂からなる群から選ばれた少なくとも1種の材料からなる多孔質層であることを特徴とする反射防止膜。
- 請求項1又は2に記載の反射防止膜において、波長帯域0.615λ〜1.385λ nmにおける反射率が0.1%以下の反射防止効果を有することを特徴とする反射防止膜。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の反射防止膜において、前記波長λは650 nmであることを特徴とする反射防止膜。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の反射防止膜を有することを特徴とする光学部品。
- 請求項5に記載の光学部品であって、前記基板の波長λnmにおける屈折率が1.4〜2.2であることを特徴とする光学部品。
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