JP5614214B2 - 反射防止膜及び反射防止膜を有する光学部材 - Google Patents
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前記第1層〜第4層が、それぞれ独立に100 nm以上の光学膜厚を有し、
前記基板の屈折率N0、及び前記第1層〜第4層の屈折率N1〜N4が、
(0.78×N0+0.40)≦N1≦(0.78×N0+0.62)、
(0.30×N0+1.20)≦N2≦(0.30×N0+1.73)、
1.48≦N3≦1.94、及び
1.15≦N4≦1.27
を満たすことを特徴とする。
本発明の反射防止膜1は、図1に示すように、基板2上に、前記基板2側から順に第1層〜第4層の膜を順に積層してなり、
各層の光学膜厚がそれぞれ独立に100 nm以上であり、
前記基板2が1.45〜2.12の屈折率N0を有し、
前記第1層〜第4層の屈折率N1〜N4が、
(0.78×N0+0.40)≦N1≦(0.78×N0+0.62)、
(0.30×N0+1.20) ≦N2≦(0.30×N0+1.73)、及び
1.48≦N3≦1.94
1.15≦N4≦1.27
を満たす。
なお、本願において屈折率は、特に断りのない限り550 nmの波長における値である。
(1) 第1層〜第3層
第1層〜第3層は反応性スパッタリング法、イオンビームアシスト蒸着法、反応性イオンプレーティング法のいずれかの方法で成膜するのが好ましく、中でも反応性スパッタリング法が最も好ましい。また必要に応じてこれらの方法を組み合わせて用いても良い。これらの方法は膜厚制御性が良い成膜法なので、製造ごとの膜厚の変動が小さくなり、波長400〜700 nmで製造ばらつきを考慮しても最大反射率が0.1%以下の反射防止特性を有する反射防止膜が得られる。また、これらの方法で形成される膜は従来の真空蒸着法に比べて高い硬度を有するので耐久性に優れた反射防止膜が得られる。
第4層のナノ多孔質膜又はナノ粒子膜は、例えば、国際公開第2002/018982号、国際公開第2006/030848号、特開2006-3562号、特開2006-215542号、特開2007-094150号、特開2008-225210号、特開2008-233403号公報、及び「ジャーナル・オブ・ゾルゲル・サイエンス・アンド・テクノロジー(Journal of Sol-Gel Science and Technology)」,2000年,第18巻,219〜224頁に記載の方法により得ることができる。
(a) アルコキシシラン
第一のゾルを生成するためのアルコキシシランはテトラアルコキシシランのモノマー又はオリゴマー(縮重合物)が好ましい。4官能のアルコキシシランを用いた場合、比較的大きな粒径を有するコロイド状シリカ粒子のゾルを得ることができる。テトラアルコキシシランは、Si(OR)4[Rは炭素数1〜5のアルキル基(メチル、エチル、プロピル、ブチル等)、又は炭素数1〜4のアシル基(アセチル等)]により表されるものが好ましい。テトラアルコキシシランの具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、ジエトキシジメトキシシラン等が挙げられる。中でもテトラメトキシシラン及びテトラエトキシシランが好ましい。本発明の効果を阻害しない範囲で、テトラアルコキシシランに少量の3官能以下のアルコキシシランを配合しても良い。
アルコキシシランに有機溶媒、塩基性触媒及び水を添加することにより、加水分解及び縮重合が進行する。有機溶媒としては、メタノール、エタノール、n-プロパノール、i-プロパノール、ブタノール等のアルコールが好ましく、メタノール又はエタノールがより好ましい。塩基性触媒としては、アンモニア、アミン、NaOH又はKOHが好ましい。好ましいアミンは、アルコールアミン又はアルキルアミン(メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、n-ブチルアミン、n-プロピルアミン等)である。
得られたアルカリ性ゾルに酸性触媒、並びに必要に応じて水及び有機溶媒を添加し、pHを約1まで下げ、酸性状態で加水分解及び縮重合をさらに進行させる。酸性触媒としては、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、酢酸等が挙げられる。有機溶媒は上記と同じものを使用できる。有機溶媒/アルコキシシランのモル比及び水/アルコキシシランのモル比は上記と同じで良い。酸性触媒を含有するゾルは10〜90℃で約15分〜24時間静置又はゆっくり撹拌して熟成するのが好ましい。熟成により加水分解及び縮重合が進行し、第一のゾルが生成する。
(a) アルコキシシラン
第一のゾルにアルコキシシラン及び水の混合物を添加し、加水分解及び縮重合をさらに進行させ、第二のゾルを調製する。アルコキシシランとしてはSi(OR1)x(R2)4-x[xは2〜4の整数である。]により表される2〜4官能のものを用いるのが好ましい。R1は炭素数1〜5のアルキル基(メチル、エチル、プロピル、ブチル等)、又は炭素数1〜4のアシル基(アセチル等)が好ましい。R2は炭素数1〜10の有機基が好ましく、例えばメチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、シクロヘキシル、オクチル、デシル、フェニル、ビニル、アリル等の炭化水素基、及びγ-クロロプロピル、CF3CH2-、CF3CH2CH2-、C2F5CH2CH2-、C3F7CH2CH2CH2-、CF3OCH2CH2CH2-、C2F5OCH2CH2CH2-、C3F7OCH2CH2CH2-、(CF3)2CHOCH2CH2CH2-、C4F9CH2OCH2CH2CH2-、3-(パーフルオロシクロヘキシルオキシ)プロピル、H(CF2)4CH2OCH2CH2CH2-、H(CF2)4CH2CH2CH2-、γ-グリシドキシプロピル、γ-メルカプトプロピル、3,4-エポキシシクロヘキシルエチル、γ-メタクリロイルオキシプロピル等の置換炭化水素基が挙げられる。
(a) 塗布
第二のゾルを基材の表面に塗布する方法としては、ディップコート法、スプレーコート法、スピンコート法、印刷法等が挙げられる。レンズのような三次元構造物に塗布する場合、ディッピング法が好ましい。ディッピング法における引き上げ速度は約0.1〜3 mm/秒であるのが好ましい。
塗布膜の乾燥条件は基材の耐熱性に応じて適宜選択する。縮重合反応を促進するために、水の沸点未満の温度で15分〜24時間熱処理した後、100〜200℃の温度で15分〜24時間熱処理しても良い。熱処理することによりナノポーラスシリカ膜は高い耐擦傷性を発揮する。
ナノポーラスシリカ膜をアルカリで処理することにより耐擦傷性がいっそう向上する。アルカリ処理は、アルカリ溶液を塗布、又はアンモニア雰囲気中に放置することにより行うのが好ましい。アルカリ溶液の溶媒はアルカリに応じて適宜選択でき、水、アルコール等が好ましい。アルカリ溶液の濃度は、1×10-4〜20 Nが好ましく、1×10-3〜15 Nがより好ましい。
アルカリ処理後のナノポーラスシリカ膜は、必要に応じて洗浄してもよい。洗浄は、水及び/又はアルコールに浸漬する方法、シャワーする方法、又はこれらの組み合わせにより行うのが好ましい。浸漬しながら超音波処理してもよい。洗浄の温度は1〜40℃が好ましく、時間は0.2〜15分が好ましい。ナノポーラスシリカ膜1 cm2当たり0.01〜1,000 mLの水及び/又はアルコールで洗浄するのが好ましい。洗浄後のナノポーラスシリカ膜は、100〜200℃の温度で15分〜24時間乾燥するのが好ましい。アルコールとしてはメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが好ましい。
本発明の反射防止膜を、前述の1.45〜2.12の屈折率を有する基板に形成することにより、400〜700 nmの可視光帯域において、製造ばらつきを考慮しても最大反射率が0.1%以下の反射防止効果を有する光学部品が得られる。本発明の光学部品は、テレビカメラ、ビデオカメラ、デジタルカメラ、車載カメラ、顕微鏡、望遠鏡等の光学機器に搭載されるレンズ、プリズム、回折素子等に好適である。特に本発明の反射防止膜は耐久性に優れているので、カメラの対物レンズや接眼レンズ等の手に触れやすい部分のレンズに好適である。
屈折率1.45、1.52、1.72、1.92及び2.12の各基板上に、各層の光学膜厚が全て125 nmとなるように第1層〜第4層まで順に積層してなる反射防止膜を設計し、第4層膜の屈折率がそれぞれ1.15、1.18、1.21、1.24及び1.27としたときに、400〜700 nmの波長域で反射率が最も小さくなるように第1層〜第3層の屈折率を光学薄膜計算シミュレーションにより最適化した。結果を表1〜表5に示す。
(0.78×N0+0.40)≦N1≦(0.78×N0+0.62)、
(0.30×N0+1.20) ≦N2≦(0.30×N0+1.73)、及び
1.48≦N3≦1.94
を満たす範囲に入ることが分かる。
本発明の反射防止膜の例として、屈折率1.450の基板上に、可視光の全域で高い反射防止効果を得るため各層の光学膜厚が全て波長510 nmの1/4程度となるように第1層〜第4層まで順に積層してなる反射防止膜を設計し、第4層膜の屈折率を1.220に固定して、光学薄膜計算シミュレーションにより400〜700 nmの波長域で反射率が最も小さくなるように第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表6に示し、その分光反射率の計算結果を図5に示す。
基板の屈折率を1.770に変更した以外は、実施例1と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表7に示し、その分光反射率の計算結果を図6に示す。
基板の屈折率を2.120に変更した以外は、実施例1と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表8に示し、その分光反射率の計算結果を図7に示す。
第4層膜の屈折率を1.270に変更した以外は、実施例1と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表9に示し、その分光反射率の計算結果を図8に示す。
第4層膜の屈折率を1.270に変更した以外は、実施例2と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表10に示し、その分光反射率の計算結果を図9に示す。
第4層膜の屈折率を1.270に変更した以外は、実施例3と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表11に示し、その分光反射率の計算結果を図10に示す。
第4層膜の屈折率を1.150に変更した以外は、実施例1と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表12に示し、その分光反射率の計算結果を図11に示す。
第4層膜の屈折率を1.150に変更した以外は、実施例1と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表13に示し、その分光反射率の計算結果を図12に示す。
第4層膜の屈折率を1.150に変更した以外は、実施例1と同様にして、反射防止膜を設計し、第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表14に示し、その分光反射率の計算結果を図13に示す。
(0.78×N0+0.40)≦N1≦(0.78×N0+0.62)、
(0.30×N0+1.20) ≦N2≦(0.30×N0+1.73)、
1.48≦N3≦1.94、及び
1.15≦N4≦1.27
を満たすとき、波長400〜700 nmにおいて最大反射率が0.1%以下となり、優れた反射防止効果を発揮することが分かる。
BSC7(Nd=1.516)ガラス基板に、各層の光学膜厚が全て125.0 nmとなるように第1層〜第4層まで順に積層してなる反射防止膜を設計し、第4層膜の屈折率を1.230に固定して、光学薄膜計算シミュレーションにより400〜700 nmの波長域で反射率が最も小さくなるように第1層〜第3層の屈折率を最適化した。最適化された屈折率を表15に示し、その分光反射率の計算結果を図14に示す。
第1層(屈折率1.698)、第2層(屈折率1.910)及び第3層(屈折率1.688)は、BSC7(Nd=1.516)ガラス基板に、シンクロン社製RAS-1100Cを用いた反応性スパッタリング法で、それぞれ所望の屈折率になるようにNb2O5(屈折率2.243)及びSiO2(屈折率1.480)の比率を変えた混合膜として成膜した。反応性スパッタリング法は、金属Nbと金属Siとをターゲットにして、アルゴンガスによるスパッタで1 nm以下の超薄膜を形成した後に、ラジカルガンで発生させた酸素ガスの活性種を照射することにより混合金属を酸化し、Nb2O5とSiO2とからなる混合膜を形成する方法である。このスパッタリングと酸素ガスの活性種の照射とを光学膜厚が125.0 nmになるまで繰り返した。
投入電力:0〜1.6 kW
基板温度:室温
アルゴン導入量:200 sccm
基板ホルダ回転数:100 rpm
超薄膜の厚さ:1 nm以下
投入電力:0〜2.5 kW
基板温度:室温
アルゴン導入量:400 sccm
基板ホルダ回転数:100 rpm
超薄膜の厚さ:1 nm以下
投入電力:2.0 kW
酸素導入量:80 sccm
※ なお成膜は、真空度2.0×10-4Paまで排気してから開始した。
第4層(屈折率1.23)のナノ多孔質膜は、以下のようにして、ゾル/ゲル法により得られたゾルをスピンコートで塗布して形成した。
TAF1(Nd=1.773)ガラス基板に、各層の光学膜厚が全て125.0 nmとなるように第1層〜第4層まで順に積層してなる反射防止膜を設計し、第4層膜の屈折率を1.230に固定して、光学薄膜計算シミュレーションにより400〜700 nmの波長域で反射率が最も小さくなるように第1層〜第3層の屈折率を最適化した。最適化された屈折率を表16に示し、その分光反射率の計算結果を図16に示す。
FD60(Nd=1.805)ガラス基板に、各層の光学膜厚が全て100〜150 nmの範囲に入るように第1層〜第4層まで順に積層してなる反射防止膜を設計し、第4層膜の屈折率を1.230に固定して、光学薄膜計算シミュレーションにより400〜700 nmの波長域で反射率が最も小さくなるように第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表17に示し、その分光反射率の計算結果を図18に示す。
LAC14(Nd=1.697)ガラス基板に、各層の光学膜厚が全て100〜190 nmの範囲に入るように第1層〜第4層まで順に積層してなる反射防止膜を設計し、第4層膜の屈折率を1.230に固定して、光学薄膜計算シミュレーションにより400〜700 nmの波長域で反射率が最も小さくなるように第1層〜第3層の屈折率及び第1層〜第4層の光学膜厚を最適化した。最適化された屈折率及び光学膜厚を表18に示し、その分光反射率の計算結果を図20に示す。
特開2002-14203を参考にして、BSC7(nd=1.516)ガラス基板に、表19に示すように各層の光学膜厚を最適化したTiO2及びSiO2からなる14層の反射防止膜を設計した。その分光反射率の計算結果を図22に示す。
2・・・基板
Claims (7)
- 波長400〜700 nmの光において1.45以上1.72未満の屈折率を有する基板上に、前記基板から順に第1層〜第4層を形成してなる4層構成の反射防止膜であって、
前記第1層〜第4層が、それぞれ独立に100 nm以上190 nm以下の光学膜厚を有し、
前記基板の屈折率N0、及び前記第1層〜第4層の屈折率N1〜N4が、
(0.78×N0+0.40)≦N1≦(0.78×N0+0.62)、
(0.30×N0+1.20)≦N2≦(0.30×N0+1.73)、
N1<N2、
1.48≦N3≦1.94、及び
1.15≦N4≦1.27
を満たし、最大反射率が0.1%以下であることを特徴とする反射防止膜。 - 波長400〜700 nmの光において1.72〜2.12の屈折率を有する基板上に、前記基板から順に第1層〜第4層を形成してなる4層構成の反射防止膜であって、
前記第1層〜第4層が、それぞれ独立に100 nm以上190 nm以下の光学膜厚を有し、
前記基板の屈折率N0、及び前記第1層〜第4層の屈折率N1〜N4が、
(0.78×N0+0.40)≦N1≦(0.78×N0+0.62)、
(0.30×N0+1.20)≦N2≦(0.30×N0+1.73)、
1.48≦N3≦1.94、及び
1.15≦N4≦1.27
を満たし、最大反射率が0.1%以下であることを特徴とする反射防止膜。 - 請求項1又は2に記載の反射防止膜において、前記第1層〜第4層の光学膜厚が、それぞれ独立に100〜150 nmであることを特徴とする反射防止膜。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の反射防止膜において、前記第1層〜第3層が、それぞれTiO2、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、HfO2、CeO2、SnO2、In2O3、ZnO、La2O3、Sb2O3、Al2O3、SiO2からなる群から選ばれた少なくとも1種の材料で構成されており、前記第4層が、MgF2、SiO2、Al2O3からなる群から選ばれた少なくとも1種の材料を主成分とするナノ多孔質膜又はナノ粒子膜であることを特徴とする反射防止膜。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の反射防止膜において、前記第1層〜第3層が物理成膜法により形成された層であり、前記第4層が湿式法により形成された層であることを特徴とする反射防止膜。
- 請求項5に記載の反射防止膜において、前記物理成膜法が反応性スパッタリング法であり、前記湿式法がゾル-ゲル法であることを特徴とする反射防止膜。
- 請求項1〜6に記載の反射防止膜を有する光学部材。
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