JP4841096B2 - 接着部の剥離方法 - Google Patents
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Description
(技術分野)
本発明は、交流電磁場を接着部に適用することにより接着部を可逆的に剥離させる方法を提供する。本発明は、接着部の意図する接着剥離を引き起こさせるために、交流電磁場により加熱することができるプライマー組成物も提供する。
【0002】
(背景技術)
多くの産業部門、特に金属加工産業、例えば自動車産業、商業用車両の組立産業および供給産業、機械および家庭用機器の製造、並びに建築産業において、同じまたは異なる金属製または非金属製基材は、結合または密閉の目的のために接合されることが、ますます増えている。構造部品のためのこれらの接合は、大幅に、古典的な結合方法、例えば鋲、ねじまたは溶接に取って代わっている。なぜなら接合/シールは多くの技術的利点をもたらすからである。伝統的な結合方法、例えば溶接、鋲またはねじと比べると、接合構造部品の解放および剥離はこれまで満足な方法で解決されていなかった。
【0003】
EP-A-735121 は、接着フィルムから突き出たグリップを有する両面接着フィルムからなる残留物無含有、非損傷剥離可能接着部についての接着フィルムの段落を記載する。それにより、接着部を接着部の面方向に引っ張ることによって解くことができる。しかしながら、この方法は接着フィルムの接着剤層が感圧接着剤であるときしか使用できない。しかしながら、この種の接着接合では低い引張強度または剥離強度だけしか達成できず、それにより、この方法は小さい部材、例えば家庭用のフックなどを固定するためにしか適さない。
【0004】
DE-A-4230116 は、脂肪族ポリオールおよび芳香族二無水物の混合物を含有する接着組成物を記載する。この接着組成物は、水性のアルカリ系中で接着部の剥離が可能であり、ソーダ溶液および苛性アルカリ溶液が具体例として述べられている。これらのアルカリ水溶液を、磁石部品および他の小さな部品を経済的に製造するために使用することが提案されている。一方、その接着剤は金属加工中の補助的な接着を生み出すためにだけ使用することが意図されている。良く似た接着剤も、水性媒体または水性アルカリ媒体中における飲料瓶などの容器からのラベルの除去を容易にするラベル用接着剤として知られている。
【0005】
DE-A-4328108 は、床被覆用接着剤およびこの接合床被覆物をマイクロ波のエネルギーにより解く方法を記載する。この目的のために、接着剤は導電性でなければならず、マイクロ波装置を用いて軟化できなければならない。銅粉末またはアルミニウム粉末を含有する(水性)ポリマー分散液をベースとする無溶媒接触接着剤という特別な提案がなされている。この文献の教示に従って接着接合を解くためには、床被覆物の接合部分をマイクロ波装置内に置き、その装置により接着層を軟化させ、それにより、接着層の軟化後、床被覆部分を手動ではがすことができる。
【0006】
WO 94/12582 は、水性ポリマー分散液および有機溶媒に溶解した接着剤の混合物、並びに粘着付与剤および増粘剤をベースとする感圧接着剤を記載する。この感圧接着剤は、幅広い温度範囲で一定の接着力を有し、接着部の機械的剥離が可能である。この接着部は、絶縁および/または装飾用二次元部品、例えば絶縁物質またはプラスチックフィルムを接合するために好適であると言及されている。
【0007】
DE-A-19526351 は、有機溶媒をベースとし、架橋剤、増粘剤および他の通例の成分が添加された、ラッカー、着色剤および接着剤用緩和ゲルを記載する。二成分ラッカーを層剥離するための剥離剤として使用することが、特別な用途領域として言及されている。この種の混合物は二成分接着剤との使用にも好適であり得ると言及されているが、この種の接着部を解くことについて具体的なデータは全く与えられていない。同様に WO 87/01742 は硬化ポリスルフィドシーラントまたは被膜を除去するための組成物を記載する。この場合、アルキルまたはフェニルチオレートをベースとするアルカリ金属またはアンモニウムチオレートを、ジメチルホルムアミドまたはジメチルアセトアミドまたはこれらと芳香族溶媒、例えばトルエン若しくはキシレンとの混合物からなる溶媒または混合溶媒に溶解させ、硬化ポリスルフィドシーラントまたは被膜物質に適用し、その後にこれらを基材、例えば飛行機用タンクから除去することができる。接着部を解くことについてのデータは提供されていない。
【0008】
論説 "Reversible Crosslinking in Epoxy Resins", Journal of Applied Polymer Science, 39, 第1439〜1457頁(1990年)に V.R. Sastri and G.C. Tesoro は、異なるエポキシ当量を有し、4,4'-ジチオアニリンを用いて架橋されるエポキシ樹脂類を記載する。この論説中で、架橋樹脂を粉砕し、寸法600μmを有する粒子にすることが提案されている。次いでこの微粉砕粉末を、ジグライム、塩酸およびトリブチルホスフィンの溶液中で、粉砕樹脂が溶解するまで還流下に沸騰させる。同様の開示が、同じ筆者により US-A-4,882,399 でなされている。いずれの文献にも剥離可能な接着部についての具体的データは提供されていない。
【0009】
WO 99/07774 は、少なくとも1つの構造成分が、ジスルフィドまたはポリスルフィド結合を有する接着剤を記載し、これを、硬化後に再びメルカプト化合物ベース剥離剤の溶液を適用することにより、解くことができる。これは、接合構造部品を化学的手法を用いることにより接着剤層において再び剥離し得ることを意味する。この文献中の開示に従い剥離剤を、室温で不活性な形態の接着配合物とも混合することができ、試薬を高温で活性化させた後に剥離を行うことができる。この不活性形態の剥離剤の具体例は言及されていない。溶媒含有剥離剤の使用により接着部を再び解くことができるが、溶媒含有剥離剤の使用を避けることが好ましい。なぜなら
・この手順は、剥離剤が作用するための拡散制御時間の故に非常に時間を消費する、
・溶媒含有剥離剤の取扱いは環境保護のために回避すべきである、
からである。
【0010】
未公開の DE-19924138.4 は、強磁性、フェリ磁性、超常磁性または圧電性を有するナノスケール粒子が結合剤系中に存在する接着組成物を記載する。この接着組成物は、剥離可能接着部を製造するために好適である。電磁放射の効果によりこの接着部を加熱することができ、それにより接着部が容易に剥離可能になる。この手順の欠点は、電磁放射を吸収して加熱するために充分な量の対応するナノスケール粒子を全接着剤組成物が含有する必要があることである。
【0011】
DE-A-35 01 490 は、車体に関連して、エラストマー架橋化接着剤を使用する接着窓ガラスを記載する。この窓ガラスの表面上、接着剤領域中、電気回路を備え付け、接着剤に向けられた面に熱溶融性物質、例えばハンダまたは熱可塑性物からなる剥離層を有する伝導片が存在する。接着部を解くために、電流を伝導片に適用し、それを温め、剥離層溶融物およびディスクを車体から取り外し得る。
【0012】
EP-A-0521825 は、接合部品がそれらの間に導入した接着片により接合されている、剥離可能接着部を記載する。この接着片は、平らな熱可塑性剥離要素を含有する。この熱可塑性剥離要素は、固有伝導ポリマー、導電性のカーボンブラック、グラファイト、金属粉末、金属繊維若しくは金属製やすりくず、金属被覆フィラー、金属被覆ガラスマイクロビーズ、金属被覆織物繊維またはこれら物質の混合物を含有する。電流を使用または放射を与えることにより接着部を加熱し、この熱可塑性剥離層を軟化させ、それにより接合された部品を、お互いから機械的に剥離することができる。EP-A-521825 は、具体例として、この種の剥離可能接着部を乗物製造において直接ガラスをはめるために使用することを提案する。
【0013】
(発明の開示)
(発明が解決しようとする技術的課題)
この先行技術の観点から、本発明の発明者は、最も効率的で可能な接着部の剥離を容易にする目的の接着系を提供するという課題を有する。この接着系を用いて関連する基材を接合した後、接着部を解くため、交流電磁場を適用することにより接合を加熱することができる。
【0014】
(その解決方法)
この課題の解決方法は、請求の範囲に見ることができる。本発明は、本質的に、プライマー組成物であって、その結合剤が強磁性、フェリ磁性、超常磁性または圧電性を有するナノスケール粒子を含有する組成物を提供することを基礎とする。
【0015】
本発明は剥離可能接着部も提供し、その中の接合部品の摩擦密着接合は、プライマー層及び接着層からなる積層接合により達成される。従って結合剤マトリックスがナノスケール粒子を含有するプライマー層は、接着剤層および少なくとも1つの基材層の間に適用される。
次いで熱可塑性接着剤または熱硬化性接着剤を、基材とは反対側のプライマー層の面に適用する。
【0016】
本発明はまた、交流の電場、磁場または電磁場を用いて接着部を解くための方法を提供し、その中でプライマー層は、これら交流場の影響下でプライマー層を加熱するナノスケール粒子を含有する。このプライマー層の加熱は、接着部を剥離させるために使用される。ナノスケール粒子は、「信号波受信」特性を有するフィラーとして使用され、それにより交流電磁場の形態のエネルギーがプライマー層に導入するために向けられる。プライマー層へのエネルギー入力の結果として、局部的に温度が大幅に上場し、これにより接着部の可逆剥離が容易になる。非反応性熱可塑性接着系の場合、このプライマーへのエネルギー入力により隣接接着ポリマーの溶融が引き起こされる。反応性、即ち架橋化熱硬化性接着系の場合、温度上昇によりポリマーの境界層の熱分解が生じ、接着部中の破壊につながる。
【0017】
これに関連して特に好ましい接着剤は、それ自身熱的に不安定なもの、またはポリマー主鎖がいくらかの熱的不安定基を有するもののいずれかである。温度上昇の結果として活性化され、それにより接着剤の破壊を起こし得る熱的に不安定な接着剤を用いて、接着剤を変性することも、本発明の剥離可能接着部のために首尾よく用いることができる。伝統的な加熱方法と比較して本発明の方法は、熱発生を接着部中の熱プライマー層および隣接接着剤層の間の境界層中に局部的に限定させること、および接合基材物質および接着剤マトリックス自身への熱応力を回避または最小化することに特徴がある。該方法は、非常に時間を節約し、効率的である。なぜなら熱を、接合基材を通す拡散法によって接着部に導入する必要がないからである。この方法はまた、基材または接着剤マトリックスを介する熱放散または熱放射による熱損失をかなりの程度で減少させるので、本発明の方法は特に経済的となる。プライマー層中の局部的に限定された温度上昇の結果として、接着剤はプライマー/接着剤界面でのみ選択的に破壊され、これにより基材の「準接着」剥離が容易になる。
【0018】
交流電場または交流磁場は、エネルギー導入のために好適である。交流電場を使用する場合、あらゆる圧電性化合物がフィラー物質として好適であり、例えば、石英、電気石、チタン酸バリウム、硫酸リチウム、酒石酸カリウム(ナトリウム)、酒石酸エチレンジアミン、ペロブスカイト構造を有する強誘電性化合物、特にチタン酸鉛ジルコニウムである。交流磁場を使用する場合、基本的にあらゆるフェリ磁性、強磁性または超常磁性物質が好適であり、特に金属のアルミニウム、コバルト、鉄、ニッケルまたはこれらの合金並びにn-磁赤鉄鉱(γ-Fe2O3)およびn-磁鉄鉱(Fe3O4)型の金属酸化物および一般式:MeFe2O4(式中、Meは銅、亜鉛、コバルト、ニッケル、マンガン、マグネシウム、カルシウムおよびカドミウムの群から選ばれる2価の金属を表す。)で示されるフェライトである。
【0019】
交流磁場を使用する場合、ナノスケールの超常磁性粒子、いわゆる「単一磁区粒子」が特に好適である。先行技術から既知の常磁性粒子と比較すると、ナノスケールのフィラーは、ヒステリシスを示さないことに特徴がある。これはエネルギー散逸が磁気ヒステリシス損失により引き起こされず、むしろ熱発生は交流電磁場の作用中にマトリックスに囲まれた粒子の振動または回転、即ち最終的に機械的摩擦損失に起因するという結果になる。これはマトリックスに囲まれた粒子を特に有効な速度で加熱することにつながる。
【0020】
本発明における「ナノスケール粒子」とは、200nm以下、好ましくは50nm以下、特に30nm以下の平均粒度(または平均粒径)を有する粒子である。この定義における粒度とは一次粒度を意味する。本発明に従い使用するナノスケール粒子は、好ましくは1〜40nmの範囲、特に好ましくは3〜30nmの間の平均粒度を有する。超常磁性による効果を使用するためには、粒度は30nm以下であるべきである。粒度を、好ましくはUPA法(Ultrafine Particle Analyzer、超微細粒子分析器)、例えばレーザー光散乱法(「レーザー光後方散乱」)により測定する。ナノスケール粒子の凝集または合併を防止または回避するために、これらの表面を一般に変性または被覆する。非凝集ナノスケール粒子を調製するこの種の方法は、その例として酸化鉄粒子を使用している、DE-A-196 14 136 の第8〜10欄に示されている。この種のナノスケール粒子を表面被覆して凝集を回避するいくつかの可能な手段は、DE-A-197 26 282 に記載されている。
【0021】
プライマーを、溶液または分散液のいずれかから少なくとも1つの基材に適用する。プライマーをまた、溶融物から薄膜として少なくとも1つの基材に適用し得る。
【0022】
原則的に、接着剤のために好適なあらゆるポリマーを、本発明に従い使用する接着剤のための結合剤マトリックスとして使用することができる。その例として、以下の熱可塑性軟化性接着剤を挙げることができる:エチレン/ビニルアセテートコポリマー、ポリブテン、スチレン/イソプレン/スチレン若しくはスチレン/ブタジエン/スチレンコポリマー、熱可塑性エラストマー、非晶質ポリオレフィン、直鎖熱可塑性ポリウレタン、コポリエステル、ポリアミド樹脂、ポリアミド/EVAコポリマー、ダイマー脂肪酸をベースとするポリアミノアミド、ポリエステルアミドまたはポリエーテルアミドをベースとするホットメルト接着剤。さらに、例えば G. Habenicht, "Kleben: Grundlagen, Technologie, Anwendungen", 第3版, 1997年 第2.3.4.4節に記載されているような、単一若しくは二成分ポリウレタン、単一若しくは二成分ポリエポキシド、シリコーンポリマー(単一若しくは二成分)またはシラン変性ポリマーをベースとする基本的に既知の反応性接着剤も好適である。
【0023】
過酸化物硬化剤、嫌気性硬化機構、好気性硬化機構またはUV硬化機構に基づく(メタ)アクリレート官能反応性接着剤も、接着剤マトリックスとして好適である。熱不安定基を反応性接着剤に導入し、その後にこの接合を剥離する具体例は、WO 99/07774 に従う接着剤であり、該接着剤中、少なくとも1つの構造成分がジスルフィドまたはポリスルフィド結合を有する。特に好ましい実施態様では、これら接着剤は、未公開の DE 199 04 835.5, 第14〜16頁に開示されているような結晶形態、カプセル封入形態、化学ブロック形態、位置的または立体的不活性または速度的阻害形態、微分散形態の固体剥離剤も含有し得る。他の可能な手段は、未公開の DE 198 32 629.7 に開示されているアミン誘導体を剥離剤として含有するポリウレタン接着剤を使用することである。2つの前記文献に開示されている剥離剤を、本発明の構成として明白に言及する。
【0024】
ナノスケール粒子を含有する接着剤を加熱するために好適なエネルギー源は、原則的に、あらゆる高周波交流電磁場である。従って例えば、いわゆるISM(工業、科学および医療用途)範囲の電磁放射を使用し得る。これについてのさらなる情報は、とりわけ、Kirk-Othmer, "Encyclopedia of Chemical Technology", 第3版, 第15巻, "Microwave technology" の題名が付けられた章で見ることができる。
【0025】
本発明のナノスケール粒子を使用する場合、特に有効な方法では、電磁放射を使用できることを既に上で指摘している。これは、低周波数範囲でさえの約50kHzまたは100kHzから100MHzまでのほとんどあらゆる周波数を、接着部のマトリックスを剥離するために要求される量の熱を接着剤マトリックス中に発生させるために使用できることから、特に明らかに示される。使用する周波数の選択は、利用できる装置および使用する信号波受信物に左右される場合があり、望ましくない場を放射しないことを考慮して、明白に注意しなければならない。
【0026】
以下において、含まれる原理を示すいくつかの試験を使用して本発明を記載するが、実施例の選択により本発明の範囲の限定を表すことは全く意図しておらず、実施例は単に、見本として、本発明の接着組成物の作用様式を示すだけである。
【0027】
実施例
Bayer から市販されているPUをベースとする溶媒含有プライマー(Desmocoll 500、アセトン/エチルアセテート中15%濃度)を、ナノスケール磁鉄鉱粒子(一次粒度20nm)を用いて変性した。信号波受信物として適当な粒度の効果は、未公開の DE-19924138.4 に記載されており、これを本出願の明白に言及した構成とする。磁鉄鉱粒子の割合を、乾燥プライマー層が20〜50質量%の割合のエネルギー吸収粒子を含有するように変化させた。
【0028】
上記のように変性したプライマーを、異なる非金属接着基材にスプレダーナイフを用いて適用した。乾燥プライマーの膜厚を100μmに調節した。プライマー系が完全に乾燥した後、基材をポリアミドベースホットメルト接着剤(Macromelt TPX22413、耐熱性160℃)と接合させた。別の試験では、単一面または両面プライマー被膜を有する接着部を試験した。接着剤層の完全硬化後、接着部の接着性を試験した。引張剪断強度(TSS)を、DIN 53283 に記載されているものと同様な方法で測定した。このために、特定の基材物質(PVC、ABS、PC)からの寸法100×25×4mmを有する試験片を、20×25mmの面積で接合させ、約24時間後に引張試験を行った(Zwick 万能試験機144501)。試験結果を表1および表2に示す。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
これら種類の接着部を引き剥がす試験を、Huettinger Co. からのHF発生器を使用して行った。直径3.5cmを有する4巻きコイルを誘電子として使用した。発生器の運転周波数は1.8MHz、出力は5kWであった。接着部を、引張剪断応力0.4MPa下でコイル内に吊るした。記録した引き剥がし時間、即ち接着部を剥離させるために必要な時間であり、交流磁場を適用した時間を表3および表4に示す。
【0032】
【表3】
【0033】
【表4】
【0034】
接着部の準接着剤剥離が、試験した全ての接着部の場合で観察された。即ち、接着剤上の単一面プライマー被膜は、プライマーで被覆しなかった基材上にほとんど完全に残った。両面プライマー被膜を用いた例では、両方の隣接プライマー層への接着剤層の接着力が、非加熱接着剤層を非常に容易に手動で剥離できるまで減少した。
本明細書の当初の開示は、少なくとも下記の態様を包含する。
〔1〕 電磁活性プライマー組成物であって、含まれる結合剤が、強磁性、フェリ磁性、超常磁性または圧電性を有するナノスケール粒子を含有する組成物。
〔2〕 ナノスケール粒子が、200nmまたはそれ以下、好ましくは100nmまたはそれ以下、特に好ましくは50nmまたはそれ以下の平均粒度を有する〔1〕に記載の組成物。
〔3〕 ナノスケール粒子が、石英、電気石、チタン酸バリウム、硫酸リチウム、酒石酸カリウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸エチレンジアミン、ペロブスカイト構造を有する強誘電性化合物またはチタン酸鉛ジルコニウムから選ばれる圧電性物質から形成される〔1〕または〔2〕に記載の組成物。
〔4〕 フェリ磁性、強磁性または超常磁性物質のナノスケール粒子が、アルミニウム、コバルト、鉄、ニッケル若しくはこれらの合金、n-磁赤鉄鉱(γ-Fe 2 O 3 )若しくはn-磁鉄鉱(Fe 3 O 4 )型の金属酸化物またはMeFe 2 O 4 (式中、Meはマンガン、銅、亜鉛、コバルト、ニッケル、マグネシウム、カルシウムおよびカドミウムから選ばれる2価の金属を表す。)型のフェライトから選ばれる〔1〕または〔2〕に記載の組成物。
〔5〕 ナノスケール粒子が、全組成物を基準に1〜30質量%、好ましくは2〜20質量%の量で存在する〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の組成物。
〔6〕 接合された部品の摩擦密着接合を、部品間のプライマー層および接着層の接着部を使用することにより達成している、剥離可能な接着部であって、プライマーマトリックスが〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のナノスケール粒子を含有する接着部。
〔7〕 接着接合を解くための方法であって、任意に機械的応力を適用しながら接合物質が別々に剥離し得るように、接着剤および〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のプライマー層を含有する接合を、交流の電場、磁場または電磁場に付して、該プライマー層を局部的に加熱し、次いで
・熱可塑性接着剤の場合、プライマーに隣接する境界層を、熱可塑性結合剤の軟化点を超える温度に加熱する、
・熱硬化性接着剤の場合、プライマーに隣接する境界層を、結合剤マトリックス中の架橋構造の分解が引き起こされる温度に加熱する
方法。
〔8〕 〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載のプライマーを使用して接合された構造部品。
Claims (10)
- 接合された部品の摩擦密着接合を、部品間のプライマー層および接着層の接着部を使用することにより達成している、剥離可能な接着部であって、該プライマー層が電磁活性プライマー組成物を含有し、該組成物に含まれる結合剤が、強磁性、フェリ磁性、超常磁性または圧電性を有するナノスケール粒子を含有する接着部。
- ナノスケール粒子が、200nmまたはそれ以下の平均粒度を有する請求項1に記載の接着部。
- ナノスケール粒子が、石英、電気石、チタン酸バリウム、硫酸リチウム、酒石酸カリウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸エチレンジアミン、ペロブスカイト構造を有する強誘電性化合物またはチタン酸鉛ジルコニウムから選ばれる圧電性物質から形成される請求項1または2に記載の接着部。
- フェリ磁性、強磁性または超常磁性物質のナノスケール粒子が、アルミニウム、コバルト、鉄、ニッケル若しくはこれらの合金、n-磁赤鉄鉱(γ-Fe2O3)若しくはn-磁鉄鉱(Fe3O4)型の金属酸化物またはMeFe2O4(式中、Meはマンガン、銅、亜鉛、コバルト、ニッケル、マグネシウム、カルシウムおよびカドミウムから選ばれる2価の金属を表す。)型のフェライトから選ばれる請求項1または2に記載の接着部。
- ナノスケール粒子が、全組成物を基準に1〜30質量%の量で存在する請求項1〜4のいずれかに記載の接着部。
- 接着接合を解くための方法であって、任意に機械的応力を適用しながら接合物質が別々に剥離し得るように、接着剤およびプライマー層を含有する接合を、交流の電場、磁場または電磁場に付して、該プライマー層を局部的に加熱し、次いで
・熱可塑性接着剤の場合、プライマーに隣接する境界層を、熱可塑性結合剤の軟化点を超える温度に加熱する、
・熱硬化性接着剤の場合、プライマーに隣接する境界層を、結合剤マトリックス中の架橋構造の分解が引き起こされる温度に加熱する
方法であって、該プライマー層が電磁活性プライマー組成物を含有し、該組成物に含まれる結合剤が、強磁性、フェリ磁性、超常磁性または圧電性を有するナノスケール粒子を含有する方法。 - ナノスケール粒子が、200nmまたはそれ以下の平均粒度を有する請求項6に記載の方法。
- ナノスケール粒子が、石英、電気石、チタン酸バリウム、硫酸リチウム、酒石酸カリウム、酒石酸ナトリウム、酒石酸カリウムナトリウム、酒石酸エチレンジアミン、ペロブスカイト構造を有する強誘電性化合物またはチタン酸鉛ジルコニウムから選ばれる圧電性物質から形成される請求項6または7に記載の方法。
- フェリ磁性、強磁性または超常磁性物質のナノスケール粒子が、アルミニウム、コバルト、鉄、ニッケル若しくはこれらの合金、n-磁赤鉄鉱(γ-Fe 2 O 3 )若しくはn-磁鉄鉱(Fe 3 O 4 )型の金属酸化物またはMeFe 2 O 4 (式中、Meはマンガン、銅、亜鉛、コバルト、ニッケル、マグネシウム、カルシウムおよびカドミウムから選ばれる2価の金属を表す。)型のフェライトから選ばれる請求項6または7に記載の方法。
- ナノスケール粒子が、全組成物を基準に1〜30質量%の量で存在する請求項6〜9のいずれかに記載の方法。
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