JP4816211B2 - セラミックグリーンシート組成物及びセラミックグリーンシート - Google Patents
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前記架橋剤として、多官能アクリレートモノマー及び二官能アクリレートモノマーを含有し、かつ、前記重合開始剤として、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オン及びイソプロピルチオキサソンを含有してなり、
前記アクリレート化したポリビニルブチラール樹脂の質量に対する、前記架橋剤及び前記光重合開始剤の合計質量の比が、0.20〜0.50であることを特徴とするセラミックグリーンシート組成物。
粒径0.2μmのチタン酸バリウム粉末(堺化学工業株式会社製、BT−02)と紫外線硬化型樹脂の主剤とを、架橋剤、光重合開始剤、可塑剤、界面活性剤、溶剤とともに混練して、グリーンシート作製用セラミック塗料を作製し、該セラミック塗料を用いてPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム上に1層目のセラミックグリーンシート層を作製した。次に、1層目のセラミックグリーンシート層の上に電極塗料を印刷して1層目の内部電極層を設けるとともに、PETフィルムの両縁部の4箇所にも電極塗料を印刷してターゲットマークを設けた。次に、1層目の内部電極層が印刷された1層目のセラミックグリーンシート層の上に2層目のセラミックグリーンシート層を設け、さらにその上に2層目の内部電極層を印刷により設け、セラミックグリーンシート層と内部電極層をそれぞれ2層ずつ有するグリーンシート積層体を作製した。また、グリーンシート積層体を作製する途中の工程でセラミックグリーンシート層及び内部電極層の評価を行うとともに、作製したグリーンシート積層体の評価を行った。以下、工程ごとに、詳細に説明する。
紫外線硬化型樹脂の主剤としては、アクリレート化したポリビニルブチラールを用いた。アクリレート化したポリビニルブチラールは、次のようにして作製した。
前記のようにして作製したアクリレート化したポリビニルブチラールを含むトルエン溶液と、チタン酸バリウムと、架橋剤としてのアクリレートモノマー(ペンタエリスリトールトリアクリレート、及びポリエチレングリコール400ジアクリレート)と、2種類の光重合開始剤(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オン、及びイソプロピルチオキサソン)と、可塑剤(DOP(ビス(2−エチルヘキシル)フタレート))と、界面活性剤ホモゲノールL−95(花王株式会社製)と、溶剤としてのエタノールとを、表1に記載した割合となるように秤量し、ボールミルで20時間混合した。さらに、ごみ、かすの除去のためにフィルトレーションを行うとともに、超音波処理をして脱泡処理を行ってセラミック塗料を作製した。なお、前記化学物質についての表1中の値は、チタン酸バリウムの全質量を100質量部として、前記化学物質それぞれの含有割合を表示したものである。
粒径0.2μmのニッケル粉(JFEミネラル製、品番:NPF201)100gと、エチルセルロース8gと、ターピネオール40gとを秤量し、3本ロールミルで混練して電極塗料を作製した。
前記のようにして作製したセラミック塗料及び電極塗料を用いて、グリーンシート積層体を作製した。
作製したグリーンシート積層体を積層機で300層積み重ね、さらに、下面と上面には外装として同じセラミック塗料から作製したグリーンシートを100μm積み重ねた。そして、ホットプレス(温度:70℃、圧力:70MPa、時間:70sec)を行った後、3.2mm×1.6mmに切断し、大気中で、300℃、12h熱処理して樹脂成分及び溶剤を取り除いた後、還元雰囲気で1250℃、10hの焼成を行った。次に、外部端子を付け、積層セラミックコンデンサとした。
形成した1層目のセラミックグリーンシート層(紫外線照射後)を長さ3cm×幅1cmに切り出し、PETフィルムを剥離させ、引張試験用試験片とした。得られた試験片をチャック間隔が1cmとなるように引張試験機((株)島津製作所製、卓上試験機EZ・Test)に取り付け、引張速度200mm/minで試験を行った。その結果を表1に示す。
厚さを8μmとした以外は、1層目のセラミックグリーンシート層の場合と同様にしてセラミックグリーンシート層52を作製し、作製したセラミックグリーンシート層52(紫外線照射後)を4cm×4cmの大きさに切った。そして、同サイズの剥離ライナー54が付いた同サイズの両面テープ53にセラミックグリーンシート層52の表面を貼り付け(図2(A)参照)、PETフィルム51をはがした(図2(B)参照)。次に、PETフィルム51をはがした側のセラミックグリーンシート層52の表面に、同サイズのPETフィルム56の付いた同サイズのセラミックグリーンシート層55の表面を重ね(図2(C)参照)、ホットプレス(温度:70℃、圧力:19kg/cm2、時間:1min)を行った。
形成した1層目のセラミックグリーンシート層(紫外線照射後)を長さ3cm×幅1cmに切り出し、PETフィルムを剥離させ、ブチラール樹脂の良溶媒であるエタノールを満たしたシャーレに30分間浸した。30分経過後、該シャーレを手で軽く振動させた後、浸したセラミックグリーンシート層の面積が元の面積の1/3を上回っている場合をOKとし、1/3以下となった場合をNGとして、目視により評価を行った。
ポリビニルブチラールとして分子量11万のもの(積水化学工業株式会社製、品番:BH−3、分子量11万、水酸基31mol%、ブチラール化度65±3mol%)を用いた以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
まず、イソホロンジイソシアネートと2−ヒドロキシエチルアクリレート(共栄社化学株式会社製、品番:HOA)をトルエンに溶解し、イソホロンジイソシアネートのイソシアネート基と2−ヒドロキシエチルアクリレートの水酸基とを反応させて、イソホロンイソシアネートエチルアクリレートを作製した。
架橋剤としての2種類のアクリルモノマー(ペンタエリスリトールトリアクリレート、及びポリエチレングリコール400ジアクリレート)のうち、ペンタエリスリトールトリアクリレートを1.1質量部用い、ポリエチレングリコール400ジアクリレートを用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
架橋剤としての2種類のアクリルモノマー(ペンタエリスリトールトリアクリレート、及びポリエチレングリコール400ジアクリレート)のうち、ペンタエリスリトールトリアクリレートを用いず、ポリエチレングリコール400ジアクリレートを1.1質量部用いたこと以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
2種類の光重合開始剤(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オン、及びイソプロピルチオキサソン)のうち、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オンを0.5質量部用い、イソプロピルチオキサソンを用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
2種類の光重合開始剤(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オン、及びイソプロピルチオキサソン)のうち、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オンを用いず、イソプロピルチオキサソンを0.5質量部用いたこと以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
アクリレート化したポリビニルブチラール(分子量5万)の含有割合、架橋剤としての2種類のアクリルモノマー(ペンタエリスリトールトリアクリレート、及びポリエチレングリコール400ジアクリレート)の含有割合、及び2種類の光重合開始剤(2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オン、及びイソプロピルチオキサソン)の含有割合が表1に示したようになるようにした以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
ポリビニルブチラール(積水化学工業株式会社製、品番:BM−2、分子量5万、水酸基31mol%、ブチラール化度68±3mol%)をアクリレート化せずに、添加するチタン酸バリウム100質量部に対して5.7質量部用いたこと、2種類のアクリルモノマー及び2種類の光重合開始剤を用いなかったこと、及び紫外線照射をしなかったこと以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
ポリビニルブチラールに代えてアクリル樹脂(藤倉化成株式会社製、品番:MM747、分子量40万)用い、2種類のアクリルモノマー及び2種類の光重合開始剤を用いなかったこと、及び紫外線照射をしなかったこと以外は実施例1と同様にして、グリーンシート積層体及び積層セラミックコンデンサを作製し、評価を行った。その結果を表1に示す。
2…PETフィルム
3A、4A…セラミックグリーンシート層
3B、4B…内部電極層
51、56…PETフィルム
52、55…セラミックグリーンシート層
53、57…両面テープ
54、58…剥離ライナー
61…治具
Claims (3)
- セラミック粉末、アクリレート化したポリビニルブチラール樹脂、架橋剤及び重合開始剤を含有するセラミックグリーンシート組成物であって、前記架橋剤として2種類以上のアクリレートモノマーを含有してなり、かつ、前記重合開始剤として2種類以上の光重合開始剤を含有してなり、
前記架橋剤として、多官能アクリレートモノマー及び二官能アクリレートモノマーを含有し、かつ、前記重合開始剤として、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルホリノープロパン−1−オン及びイソプロピルチオキサソンを含有してなり、
前記アクリレート化したポリビニルブチラール樹脂の質量に対する、前記架橋剤及び前記光重合開始剤の合計質量の比が、0.20〜0.50であることを特徴とするセラミックグリーンシート組成物。 - 請求項1において、
前記アクリレート化したポリビニルブチラール樹脂の分子量が40,000〜130,000であることを特徴とするセラミックグリーンシート組成物。 - 請求項1または2に記載のセラミックグリーンシート組成物を用いて形成され、かつ、厚さが0.1〜3μmであることを特徴とするセラミックグリーンシート。
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