JP4803407B2 - セラミックス膜およびその製造方法ならびに半導体装置、圧電素子およびアクチュエータ - Google Patents
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(A)本発明の第1のセラミックス膜の製造方法は、
原材料体を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記原材料体は、種類が異なる原料を混在した状態で含み、
種類が異なる原料同士は、原料の結晶化における結晶成長条件および結晶成長機構の少なくとも一方が相互に異なる関係にある。
原材料体を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記原材料体は、種類が異なる原料を混在した状態で含み、
種類が異なる原料同士は、原料から得られる結晶の結晶構造が相互に異なる関係にある。
原材料体を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記原材料体は、種類が異なる原料を混在した状態で含み、
種類が異なる原料同士は、少なくとも結晶化初期段階において相互に独立に結晶化される。
原料の結晶化における結晶化温度が相互に異なる態様である。
原料の結晶化における結晶核の形成温度が相互に異なる態様である。
原料の結晶化における結晶成長温度が相互に異なる態様である。
原料の結晶化における結晶成長速度が相互に異なる態様である。
原料の結晶化における結晶核の形成速度が相互に異なる態様である。
原料の結晶化における結晶核の大きさが相互に異なる態様である。
原料の結晶化における結晶化方法が相互に異なる態様である。
種類の異なるゾルゲル原料同士は、相互に重縮合の度合いまたは金属元素の組成が異なる態様である。
種類の異なる原料同士は、原子レベルで混合されていない態様である。
原材料体を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記原材料体の結晶化は、複数の相が形成されるように行われる。
第1の原料液と、第2の原料液とを含むセラミックスの原料液を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記第1の原料液と前記第2の原料液とは、種類が異なる関係にあり、
前記第1の原料液は、Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体を生成するための原料液であり、
前記第2の原料液は、AサイトがBiであるABO系酸化物を生成するための原料液である。
第3の原料液と、第4の原料液とを含むセラミックスの原料液を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記第3の原料液と前記第4の原料液とは、種類が異なる関係にあり、
前記第3の原料液は、PZT系の強誘電体を生成するための原料液であり、
前記第4の原料液は、AサイトがPbであるABO系酸化物を生成するための原料液である。
第5の原料液と、第6の原料液とを含むセラミックスの原料液を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記第5の原料液は、Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体またはPZT系の強誘電体を生成するための原料液であり、
前記第6の原料液は、BサイトがGeであるABO系酸化物を生成するための原料液である。
複数の原料層が積層された原料体層を形成する工程、および
前記原料体層を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記原料体層における最上層の原料層は、該最上層の原料層と接触する下層の原料層に比べて結晶化温度が低く、かつ、得られる結晶が層状構造を有さない。
第1の原料層、第2の原料層および第3の原料層の順で積層された原料積層体を含む、原料体層を形成する工程、および
前記原料体層を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記第2の原料層は、前記第1の原料層および前記第3の原料層に比べて、結晶化温度が低い。
複数の原料層が積層された原料体層を形成する工程、および
前記原料体層を結晶化することにより、セラミックス膜を形成する工程を含み、
前記原料体層における最上層の原料層は、該最上層の原料層と接触する下層の原料層に比べて、結晶化温度が高い。
本発明のセラミックス膜は、本発明のセラミックス膜の製造方法により得られる。
本発明の半導体装置は、本発明のセラミックス膜を含むキャパシタを有する。
(セラミックス膜の製造方法)
以下、実施の形態に係るセラミックス膜の製造方法を説明する。図1は、実施の形態に係るセラミックス膜の製造工程を模式的に示す断面図である。特に、図1(B)は、結晶化のメカニズムの概念を示す概念図である。
上記実施の形態に係るセラミックス膜の製造方法は、たとえば、次の変形が可能である。
(第1のセラミックスの原料液)
第1のセラミックスの原料液は、第1の原料液と第2の原料液とを混合して使用される原料液である。第1のセラミックスの原料液は、熱分解することによりセラミックス膜が得られるような原料液であることができる。第1の原料液と、第2の原料液とは、生成する材質の種類が異なる関係にある。第1および第2の原料液は、たとえば、1)金属有機化合物(たとえば金属アルコキシド、金属カルボン酸)や金属無機化合物(たとえば金属硝酸塩、金属塩化物)を溶媒(たとえば水、アルコール、エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、エーテル、または、これらの混合物)に溶解させた液、2)溶媒中で金属化合物を加水分解反応、縮合反応などをさせた液、3)金属アルコキシドの加水分解により得られるゾル・ゲル液であることができる。
本実施の形態に係るセラミックスの原料液を利用して、たとえば、次のようにしてセラミックス膜を製造することができる。なお、セラミックス膜の製造工程を模式的に示す断面模式図として、第1の実施の形態と同様に図1を用いて、セラミックス膜の製造プロセスを説明する。
以下、第2の実施の形態に係るセラミックスの原料液を用いて、セラミックス膜を成膜した場合の作用効果について、説明する。
上記の第2の実施の形態は、次の変形が可能である。
(第2のセラミックスの原料液)
第2のセラミックスの原料液は、第3の原料液と第4の原料液とを混合して使用される溶液である。第2のセラミックスの原料液は、熱分解することによりセラミックス膜が得られるような原料液であることができる。第3の原料液と、第4の原料液とは、生成する材質の種類が異なる関係にある。第3および第4の原料液は、たとえば、1)金属有機化合物(たとえば金属アルコキシド、金属カルボン酸)や金属無機化合物(たとえば金属硝酸塩、金属塩化物)を溶媒(たとえば水、アルコール、エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、エーテル、または、これらの混合物)に溶解させた液、2)溶媒中で金属化合物を加水分解反応、縮合反応などをさせた液、3)金属アルコキシドの加水分解により得られるゾル・ゲル液であることができる。
第2のセラミックスの原料液の成膜方法は、第2の実施の形態で示した方法であることができる。
以下、第3の実施の形態に係るセラミックスの原料液を用いて、セラミックス膜を成膜した場合の作用効果について説明する。
(第3のセラミックスの原料液)
第3のセラミックスの原料液は、第5の原料液と第6の原料液とを混合して使用される原料液である。第3のセラミックスの原料液は、熱分解することによりセラミックス膜が得られるような原料液であることができる。第5の原料液と、第6の原料液とは、生成する材質の種類が異なる関係にある。第5および第6の原料液は、たとえば、1)金属有機化合物(たとえば金属アルコキシド、金属カルボン酸)や金属無機化合物(たとえば金属硝酸塩、金属塩化物)を溶媒(たとえば水、アルコール、エステル、脂肪族炭化水素、芳香族炭化水素、ケトン、エーテル、または、これらの混合物)に溶解させた液、2)溶媒中で金属化合物を加水分解反応、縮合反応などをさせた液、3)金属アルコキシドの加水分解により得られるゾル・ゲル液であることができる。
第3のセラミックスの原料液の成膜方法は、第1のセラミックスの原料液の成膜方法で示した方法であることができる。
以下、第4の実施の形態に係るセラミックスの原料液を用いて、セラミックス膜を成膜した場合の作用効果について説明する。
以下、第5の実施の形態に係る多層セラミックス膜の製造例を説明する。
以下、第1の多層セラミックス膜の製造例を説明する。図5は、第1の多層セラミックス膜の製造プロセスを模式的に示す断面図である。
以下、第2の多層セラミックス膜の製造例について説明する。図7は、第2の多層セラミックス膜の製造プロセスを模式的に示す断面図である。
以下、第2の多層セラミックス膜の製造例について説明する。図8は、第3の多層セラミックス膜の製造プロセスを模式的に示す断面図である。
(半導体装置)
以下、本発明のセラミックス膜の製造方法により得られたセラミックス膜が適用された半導体装置について説明する。本実施の形態においては、半導体装置として、強誘電体メモリ装置の例を示す。図2は、強誘電体メモリ装置を模式的に示す断面図である。
本発明のセラミックス膜の製造方法により得られたセラミックス膜を適用することができる半導体装置は、強誘電体メモリに限定されず、各種半導体装置、たとえばDRAMに適用することができる。具体的には、本発明のセラミックス膜は、DRAMのキャパシタにおける誘電体膜に適用することができる。この場合、誘電体膜は、キャパシタの大容量化を図る観点から、BSTのような高誘電率の常誘電体からなることができる。
主液は、次のようにして得た。2−エチルヘキサン酸ビスマスの濃度が0.1mol/lのトルエン溶液1100ml、2−エチルヘキサン酸ストロンチウムの濃度が0.1mol/lのトルエン溶液400ml、タンタルエトキシドの濃度が0.1mol/lのトルエン溶液1000ml、2−エチルヘキサン酸100gを混合し、混合液を調製した。この混合液を、窒素雰囲気下、120℃で1時間加熱還流し、溶媒を常圧留去した。これに、Sr0.8Bi2.2Ta2OX(SBT)としての酸化物濃度が0.1mol/lになるようにトルエンを加え、主液を得た。
主液は、次のようにして得た。2−メトキシエタノール1000ml中に、チタンイソプロポキシド85.3gおよびビスマスブトキシド139.2gを添加した。この2−メトキシエタノールを、窒素雰囲気下、125℃で1時間加熱還流した後、室温に戻した。これに、ランタンイソプロポキシド23.7gを加えて室温で2時間攪拌した。さらに、水1.3gを加えて室温で1時間攪拌した後、2−メトキシエタノールを加えてBi3.25La0.75Ti3O12としての酸化物濃度が0.07mol/lになるように調製し、主液を得た。
主液は、次のようにして得た。キシレン100ml中に、タンタルエトキシド81.2gおよび2−エチルヘキサン酸170gを加え、これにストロンチウムイソプロポキシド20.6gを加えて120℃で2時間攪拌し、キシレン、生成したアルコール、余剰な2−エチルヘキサン酸を180℃で常圧留去した。これに2−エチルヘキサン酸ビスマスの濃度が1.0mol/lのキシレン溶液200mlを加えた。その後、SrBi2Ta2OXとしての酸化物濃度が0.2mol/lになるように、キシレンを加えて調製した。さらに、酢酸ブチルを加えてSrBi2Ta2OXとしての酸化物濃度が0.1mol/lになるように調製し、主液を得た。
主液は、次のようにして得た。1−メトキシ−2−プロパノール100ml中に、酢酸鉛三水和物37.93g、ジルコニウムブトキシド19.95g、チタンイソプロポキシド13.64gを添加し、窒素雰囲気下、120℃で1時間加熱還流した。その後、アセチルアセトン4.5gおよび水1.1gを加えて、溶媒を常圧留去した。これに1−メトキシ−2−プロパノールを加えて、Pb(Zr0.52Ti0.48)O3としての酸化物濃度が0.3mol/lとなるように調製し、主液を得た。
次に、表面モフォロジに関する実験結果を説明する。
Claims (10)
- 基体と、
前記基体の上に形成され、Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体からなる第1の層と、
前記第1の層の上に形成され、セラミックス膜の形成時に前記Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体よりも結晶化温度が低く、かつ層状構造を有しない金属酸化物からなる第2の層と、を含み、
前記Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体は、SrBiTaO系強誘電体、BiLaTiO系強誘電体およびBiTiO系強誘電体のうち少なくとも1種であり、
前記金属酸化物は、BiGeO系酸化物、BiSiO系酸化物およびSrGeO系酸化物のうち少なくとも1種である、セラミックス膜。 - 基体と、
前記基体の上に形成され、PZT系強誘電体からなる第1の層と、
前記第1の層の上に形成され、セラミックス膜の形成時に前記PZT系強誘電体よりも結晶化温度が低く、かつ層状構造を有しない金属酸化物からなる第2の層と、を含み、
前記PZT系強誘電体は、PbZrTiO系強誘電体およびPbLaZrTiO系強誘電体のうち少なくとも1種であり、
前記金属酸化物は、PbSiO系酸化物、PbSnO系酸化物およびPbGeSiO系酸化物のうち少なくとも1種である、セラミックス膜。 - 下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、請求項1または2に記載のセラミックス膜からなる強誘電体膜と、
前記強誘電体膜の上方に形成された上部電極と、を備えた半導体装置。 - 前記上部電極は、イリジウム系の材質からなる請求項3に記載の半導体装置。
- 下部電極と、
前記下部電極の上方に形成され、請求項1または2に記載のセラミックス膜からなる圧電体膜と、
前記圧電体膜の上方に形成された上部電極と、を備えた圧電素子。 - 前記上部電極は、イリジウム系の材質からなる請求項5に記載の圧電素子。
- 請求項5又は6に記載の圧電素子を備えたアクチュエータ。
- Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体を生成するための原料液であって前記強誘電体の構成金属を含む第1の原料液を基体に塗布する工程と、
前記基体上の前記第1の原料液を乾燥熱処理および脱脂熱処理させて第1の膜を形成する工程と、
前記第1の膜の上に、セラミックス膜の形成時に前記Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体よりも結晶化温度が低く、かつ層状構造を有しない金属酸化物を生成するための原料液であって、前記金属酸化物の構成金属を含む第2の原料液を塗布する工程と、
前記第1の膜上の前記第2の原料液を乾燥熱処理および脱脂熱処理させて第2の膜を形成する工程と、
前記第1の膜および第2の膜を結晶化させる工程と、を有し、
前記Bi系層状ペロブスカイト構造を有する強誘電体は、SrBiTaO系強誘電体、BiLaTiO系強誘電体およびBiTiO系強誘電体のうち少なくとも1種であり、
前記金属酸化物は、BiGeO系酸化物、BiSiO系酸化物およびSrGeO系酸化物のうち少なくとも1種である、セラミックス膜の製造方法。 - PZT系強誘電体を生成するための原料液であって前記PZT系強誘電体の構成金属を含む第1の原料液を基体に塗布する工程と、
前記基体上の前記第1の原料液を乾燥熱処理および脱脂熱処理させて第1の膜を形成する工程と、
前記第1の膜上に、セラミックス膜の形成時に前記PZT系強誘電体よりも結晶化温度が低く、かつ層状構造を有しない金属酸化物を生成するための原料液であって、前記金属酸化物の構成金属を含む第2の原料液を塗布する工程と、
前記第1の膜上の前記第2の原料液を乾燥熱処理および脱脂熱処理させて第2の膜を形成する工程と、
前記第1の膜および第2の膜を結晶化させる工程と、を有し、
前記PZT系強誘電体は、PbZrTiO系強誘電体およびPbLaZrTiO系強誘電体のうち少なくとも1種であり、
前記金属酸化物は、PbSiO系酸化物、PbSnO系酸化物およびPbGeSiO系酸化物のうち少なくとも1種である、セラミックス膜の製造方法。 - 前記第2の膜上に、前記第1の膜と同様の第3の膜を形成する工程をさらに有し、
その後、前記第1の膜ないし第3の膜を結晶化させる請求項8または9記載のセラミックス膜の製造方法。
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