JP2012139919A - 液体噴射ヘッドの製造方法、液体噴射装置、及び圧電素子の製造方法 - Google Patents
液体噴射ヘッドの製造方法、液体噴射装置、及び圧電素子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】 カリウム、ナトリウム、及びニオブを含むゾル−ゲル溶液と、カリウム、ナトリウム、及びニオブを含むMOD溶液と、を少なくとも混合することにより圧電体膜形成用組成物を調製する工程と、圧電体膜形成用組成物を塗布して圧電体前駆体膜71を形成する工程と、圧電体前駆体膜71を加熱して結晶化することにより圧電体膜72を形成する工程と、を具備する。
【選択図】 図4
Description
かかる態様では、Aサイトにカリウム及びナトリウムを含み、Bサイトにニオブを含むペロブスカイト構造の複合酸化物を含む圧電材料からなる圧電体層を(100)面に優先配向させることができる。また、圧電体層の鉛の含有量を抑えられるため環境への負荷を低減できる。
かかる態様では、Aサイトにカリウム及びナトリウムを含み、Bサイトにニオブを含むペロブスカイト構造の複合酸化物を含む圧電材料からなり、(100)面に優先配向した圧電体層を備えた液体噴射装置となる。また、圧電体層の鉛の含有量を抑えられるため環境への負荷を低減したものとなる。
かかる態様では、Aサイトにカリウム及びナトリウムを含み、Bサイトにニオブを含むペロブスカイト構造の複合酸化物を含む圧電材料からなる圧電体層を(100)面に優先配向させることができる。また、圧電体層の鉛の含有量を抑えられるため環境への負荷を低減できる。
図1は、本発明の実施形態1に係る液体噴射ヘッドの一例であるインクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す分解斜視図であり、図2は、図1の平面図及びそのA−A′線断面図である。
結晶の(100)面配向率(%)=[測定対象の結晶の(100)面の回折ピーク強度]/[測定対象の結晶に起因するすべての回折ピーク強度の総和]×100
(圧電体膜前駆体溶液の作成)
K、Na、Bi、Nb、Feの有機金属化合物を所定の割合で混合して、圧電体膜前駆体溶液を得た。具体的には、K:Na:Nbのモル比が0.5:0.5:1であるゾル−ゲル溶液(KNaNb薄膜形成剤,酸化物計算濃度10wt%,主溶剤1−ブタノール;三菱マテリアル社製)と、K:Na:Nbのモル比が0.5:0.5:1であるMOD溶液(KNaNb−B,濃度0.5mol/kg、主溶剤n−ブタノール;株式会社高純度化学研究所製)と、を混合して、KNN混合溶液を得た。なお、ゾル−ゲル溶液とMOD溶液との混合比は、(ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が10:90となるように混合した。
まず、シリコン基板の表面に熱酸化により二酸化シリコン膜を形成した。次に、二酸化シリコン膜上にスパッタ法によりジルコニウム膜を作製し、熱酸化することで酸化ジルコニウム膜を形成した。次に、酸化ジルコニウム膜上に20nmの二酸化チタンを積層し、その上部に(111)に配向した白金を130nm積層し、第1電極とした。
圧電体膜前駆体溶液が(ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が30:70となるようにした以外は、サンプル1と同様にして、圧電素子を形成した。
圧電体膜前駆体溶液が(ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が50:50となるようにした以外は、サンプル1と同様にして、圧電素子を形成した。
圧電体膜前駆体溶液が(ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が70:30となるようにした以外は、サンプル1と同様にして、圧電素子を形成した。
圧電体膜前駆体溶液が(ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が90:10となるようにした以外は、サンプル1と同様にして、圧電素子を形成した。
圧電体膜前駆体溶液が(ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が100:0となるようにした以外は、サンプル1と同様にして、圧電素子を形成した。
圧電体膜前駆体溶液が(ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が0:100となるようにした以外は、サンプル1と同様にして、圧電素子を形成した。
サンプル1〜7の各圧電素子について、Bruker AXS社製の「D8 Discover;微小領域X線回折装置」を用い、X線源にCuKα線を使用し、室温で、圧電体層の薄膜X線回折パターンを求めた。サンプル1〜7の回折強度−回折角2θの相関関係を示す図であるX線回折パターンを、図8〜14に示す。
圧電体層の(100)面配向率(%)=[KNN-BFO結晶の(100)面の回折ピーク強度]/[KNN-BFO結晶に起因するすべての回折ピーク強度の総和]×100
サンプル1〜7について、第2電極を形成する前に、断面を5,000倍の走査電子顕微鏡(SEM)により観察した。結果の一例として、サンプル3の結果を図15(a)に、サンプル6の結果を図15(b)に示す。
サンプル1〜7について、第2電極を形成する前に、圧電体層の表面を5000倍の走査電子顕微鏡(SEM)により観察した。結果の一例として、サンプル7の結果を図16に、サンプル3の結果を図17に、サンプル6の結果を図18に示す。この結果、MOD溶液を用いていないサンプル6は、結晶粒が小さかったのに対し、MOD溶液を用いたサンプル1〜5では、KNN−BFOの結晶粒が大きくなり、膜がより緻密となることで表面モホロジーが良好となることが確認された。
以上、本発明の一実施形態を説明したが、本発明の基本的構成は上述したものに限定されるものではない。例えば、上述した実施形態では、流路形成基板10として、シリコン単結晶基板を例示したが、特にこれに限定されず、例えば、SOI基板、ガラス等の材料を用いるようにしてもよい。
Claims (6)
- ノズル開口に連通する圧力発生室と、
圧電体層と前記圧電体層に設けられた電極とを備えた圧電素子と、を備える液体噴射ヘッドの製造方法であって、
カリウム、ナトリウム、及びニオブを含むゾル−ゲル溶液と、カリウム、ナトリウム、及びニオブを含むMOD溶液と、を少なくとも混合することにより圧電体膜形成用組成物を調製する工程と、
前記圧電体膜形成用組成物を塗布して圧電体前駆体膜を形成する工程と、
前記圧電体前駆体膜を加熱して結晶化することにより圧電体膜を形成する工程と、を具備することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法。 - 前記圧電体膜形成用組成物を調製する工程では、(前記ゾル−ゲル溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量):(前記MOD溶液に含まれるカリウム、ナトリウム、及びニオブの総モル量)が30:70〜70:30となるように前記ゾル−ゲル溶液と前記MOD溶液とを混合することを特徴とする請求項1に記載の液体噴射ヘッドの製造方法。
- 前記圧電体層は、(111)面に優先配向した白金からなる電極上に形成することを特徴とする請求項1又は2に記載の液体噴射ヘッドの製造方法。
- 前記ゾル−ゲル溶液は、さらに、ビスマス及び鉄を含み、前記MOD溶液は、さらに、ビスマス及び鉄を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の液体噴射ヘッドの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の液体噴射ヘッドの製造方法により製造された液体噴射ヘッドを具備することを特徴とする液体噴射装置。
- 圧電体層と前記圧電体層に設けられた電極とを備えた圧電素子の製造方法であって、
カリウム、ナトリウム、及びニオブを含むゾル−ゲル溶液と、カリウム、ナトリウム、及びニオブを含むMOD溶液と、を少なくとも混合することにより圧電体膜形成用組成物を調製する工程と、
前記圧電体膜形成用組成物を塗布して圧電体前駆体膜を形成する工程と、
前記圧電体前駆体膜を加熱して結晶化することにより圧電体膜を形成する工程と、を具備することを特徴とする圧電素子の製造方法。
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