JP4764659B2 - ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 - Google Patents
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CF3・(OCF2)l・(OC2F4)m・(OC3F6)n・Si(OR)aR’3-a (1)
(式(1)中、lは0〜400、mは1〜400、nは0〜400、aは1〜3である。RおよびR’は炭素数1〜6の炭化水素基であり、同一であっても異なっていてもよい。)
フッ素系樹脂膜を形成させたキャスト基材の表面と水との接触角が、100゜以上であることが好ましい。
Rf・Si(OR)aR’3-a (2)
で表わされるフルオロアルキル基を有するアルコキシシランが例示される。
メチルオキシジフルオロメチルトリメトキシシラン、メチルオキシテトラフルオロエチルトリメトキシシラン、メチルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシメチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシジフルオロメチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシエチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、エチルオキシジフルオロメチルトリメトキシシラン、エチルオキシテトラフルオロエチルトリメトキシシラン、エチルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロエチルオキシメチルトリメトキシシラン、ペンタフルオロエチルオキシジフルオロメチルトリメトキシシラン、ペンタフルオロエチルオキシエチルトリメトキシシラン、ペンタフルオロエチルオキシテトラフルオロエチルトリメトキシシラン、ペンタフルオロエチルオキシプロピルトリメトキシシラン、ペンタフルオロエチルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、プロピルオキシジフルオロメチルトリメトキシシラン、プロピルオキシテトラフルオロエチルトリメトキシシラン、プロピルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、ヘプタフルオロプロピルオキシメチルトリメトキシシラン、ヘプタフルオロプロピルオキシジフルオロメチルトリメトキシシラン、ヘプタフルオロプロピルオキシエチルトリメトキシシラン、ヘプタフルオロプロピルオキシテトラフルオロエチルトリメトキシシラン、ヘプタフルオロプロピルオキシプロピルトリメトキシシラン、ヘプタフルオロプロピルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシメチルオキシエチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシメチルオキシテトラフルオロエチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシメチルオキシプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシメチルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシジフルオロメチルオキシエチルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシジフルオロメチルオキシプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシジフルオロメチルオキシヘキサフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリフルオロメチルオキシテトラフルオロエチルオキシプロピルトリメトキシシラン、および下式(1)で表わされるエーテル結合を含む高分子量型のフルオロアルキル基を有するアルコキシシラン等が挙げられる。
CF3・(OCF2)l・(OC2F4)m・(OC3F6)n・Si(OR)aR’3-a (1)
(式(1)中、lは0〜400、mは1〜400、nは0〜400、aは1〜3である。RおよびR’は炭素数1〜6の炭化水素基であり、同一であっても異なっていてもよい。)
GPC−LALLS法により以下の条件で測定する。
装置:Waters製244型ゲル浸透クロマトグラフ
カラム:東ソー(株)製TSK−gel−GMPWXL(内径8mm、長さ30cm、2本)
溶媒:0.1M−トリス緩衝液(pH7.9)
流速:0.5ml/分
温度:23℃
試料濃度:0.040%
ろ過:東ソー(株)製0.45μmマイショリディスクW−25−5
注入量:0.2ml
検出感度(示差屈折率検出器):4倍
装置:Chromatrix製KMX−6型低角度レーザー光散乱光度計
温度:23℃
波長:633nm
第2ビリアル係数×濃度:0mol/g
屈折率濃度変化(dn/dc):0.159ml/g
フィルター:MILLIPORE製0.45μmフィルターHAWP01300
ゲイン:800mV
水滴とキャストドラムとの接触角を測定する。
(株)キーエンス製レーザーフォーカス顕微鏡「VK−8500」を用いて、JIS B0601に準拠して測定する。測定条件は下記の通りである。
測定長:0.3mm、対物レンズ:50倍、カットオフ:0.8μm、スムージング:なし
キャストドラムからフィルムを剥離した際に、付着しないものを○、付着はするが4000mの製品フィルムが得られたものを△、付着により亀裂やたわみが生じて製品フィルムが得られなかったものを×とする。
ポリビニルアルコール系フィルムをクロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだ後、表面照度が14000ルックスのライトボックスを用いて、透過モードで、以下の基準で光学ムラを評価する。
○:何も見えず均一である。
×:不連続な濃淡やスジ状の濃淡が確認できる。
偏光フィルムをクロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだ後に、表面照度14000ルックスのライトボックスを用いて、透過モードで光学的色ムラを観察し、以下の基準で評価する。
○:色ムラなし
×:色ムラあり
重量平均分子量142000、ケン化度99.7モル%のポリビニルアルコール系樹脂100部、可塑剤としてグリセリン12部、溶剤として水191部とジメチルスルホキシド30部の混合溶剤221部を用いて、樹脂濃度30%のポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調製した。
フッ素系樹脂膜形成剤として信越化学工業(株)製「KBM−7803」(パーフルオロアルキル基含有アルコキシシラン)を用いる以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルムロールおよび偏光フィルムを得た。表1に示される通り、得られたポリビニルアルコール系フィルムには光学ムラは存在せず、また、得られた偏光フィルムには色ムラは存在しなかった。
酸化セリウムによる研磨を実施しないこと以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルムロールおよび偏光フィルムを得た。表1に示される通り、得られたポリビニルアルコール系フィルムには光学ムラは存在せず、また、得られた偏光フィルムには色ムラは存在しなかった。
フッ素系樹脂膜を形成しないこと以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルムを製膜したが、ドラム表面へのフィルムの付着が起こり、目的とするポリビニルアルコール系フィルムが得られなかった。
フッ素系樹脂膜を形成せず、かつ研磨をせず、界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルアミン0.001部をポリビニルアルコール系樹脂水溶液に添加する以外は実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルムロールを得た。表1に示される通り、得られたポリビニルアルコール系フィルムには光学ムラが存在し、偏光フィルムには色ムラが存在した。
Claims (6)
- 表面にフッ素化アルキル基含有アルコキシシランにより形成されるフッ素系樹脂膜を形成させたキャスト基材を用いて、キャスト法によりポリビニルアルコール系フィルムを製膜する工程を含むことを特徴とするポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- フッ素化アルキル基が、パーフルオロアルキル基であることを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- フッ素化アルキル基含有のアルコキシシランが、下式(1)で表わされることを特徴とする請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
CF3・(OCF2)l・(OC2F4)m・(OC3F6)n・Si(OR)aR’3-a (1)
(式(1)中、lは0〜400、mは1〜400、nは0〜400、aは1〜3である。RおよびR’は炭素数1〜6の炭化水素基であり、同一であっても異なっていてもよい。) - フッ素系樹脂膜を形成させたキャスト基材の表面と水との接触角が、100゜以上であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- フッ素系樹脂膜を形成させる前のキャスト基材の表面が、クロム酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜4いずれか記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- フッ素系樹脂膜を形成させる前のキャスト基材の表面が、酸化クロムまたは酸化セリウムの微粒子により研磨されていることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
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