JP6974939B2 - ポリビニルアルコール系フィルム、ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法、及び偏光膜 - Google Patents
ポリビニルアルコール系フィルム、ポリビニルアルコール系フィルムの製造方法、及び偏光膜 Download PDFInfo
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Description
・特許文献1では、ポリビニルアルコール系フィルムの表面粗さを低減するため、SUSに対する動摩擦係数の低いポリビニルアルコール系フィルムが提案されており、
・特許文献2では、表面粗さの低減のため、特定組成の原液(ポリビニルアルコール系樹脂水溶液)を用いて、特定の製膜条件で、偏光膜用ポリビニルアルコール系フィルムを製造する手法が提案されており、
・特許文献3では、ヘイズ対策として、たとえば、分子量の異なる2種類のポリビニルアルコール系樹脂を用いたポリビニルアルコール系フィルムが提案されており、
・特許文献4では、特定の添加剤を用いるポリビニルアルコール系フィルムの製造法が提案されており、
・特許文献5では、フィルムの厚さを均一化するため、表面粗さが3S(最大高さ3μm)以下である金属表面(キャスト型表面)上で製膜する手法が提案されている。
更に本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、製膜時のキャスト型からの剥離性に優れ、気泡や析出物などの欠点が無いポリビニルアルコール系フィルムであるため高い生産性で製造することが可能である。
なお、本発明においては、アスペクト比10以上をもって線状と定義する。
ここで、本発明における平均ケン化度は、JIS K 6726に準じて測定されるものである。
(A)キャスト法によりフィルムを製膜する工程。
(B)製膜されたフィルムを加熱して乾燥する工程。
(C)乾燥されたフィルムをスリットした後、ロールに巻き取る工程。
以下、キャスト型がキャストドラムの場合を例にとって説明する。なお、後述のキャストドラムにおいて、特定条件でのキャストドラム表面のマイクロクラックの本数、キャストドラム表面の表面粗さRz、キャストドラムからフィルムを剥離する時の剥離強度の、各々の特定範囲の設定は、例えばエンドレスベルト等、キャストドラム(ドラム型ロール)以外のキャスト型においても適用される。
かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを温水または熱水に溶解して、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調整する。
かかるポリビニルアルコール系樹脂水溶液の温度が低すぎると流動不良となる傾向があり、高すぎると発泡する傾向がある。
かかる水溶液の粘度が、低すぎると流動不良となる傾向があり、高すぎると流涎が困難となる傾向がある。
かかる吐出速度が遅すぎると生産性が低下する傾向があり、速すぎると流涎が困難となる傾向がある。
かかる直径が小さすぎると乾燥長が不足し速度が出にくい傾向があり、大きすぎると輸送性が低下する傾向がある。
キャストドラムの幅が小さすぎると生産性が低下する傾向がある。
かかる回転速度が遅すぎると生産性が低下する傾向があり、速すぎると乾燥が不十分となる傾向がある。
かかる表面温度が低すぎると乾燥不良となる傾向があり、高すぎると発泡してしまう傾向がある。
かかるマイクロクラックの本数が、少なすぎるとフィルムの剥離性が低下し、ポリビニルアルコール系フィルムの生産性が低下する傾向があり、多すぎるとポリビニルアルコール系フィルムの表面粗さが増大し偏光膜の偏光性能が低下する傾向がある。
表面粗さRzが小さすぎると、ポリビニルアルコール系フィルムを高い生産性で製造することが困難となる傾向があり、大きすぎるとポリビニルアルコール系フィルムの表面粗さが増大し、偏光膜の偏光度が低下する傾向がある。
かかる剥離強度が大きすぎると、キャストドラムからのフィルムの剥離性が低下し、フィルムが破断したり、ポリビニルアルコール系フィルムのリタデーションが増大する傾向があり、小さすぎると、製膜中にキャストドラムからフィルムが剥離し、フィルムの平滑性が低下する傾向があるため、いずれの場合においてもポリビニルアルコール系フィルムを高い生産性で製造することが困難となる。
また、熱ロールは、例えば、表面をハードクロムメッキ処理又は鏡面処理した、直径0.2〜2mのロールであり、通常2〜30本、好ましくは10〜25本を用いて乾燥を行うことが好ましい。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)より、下式にしたがって算出される。
〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
以下、本発明の偏光板の製造方法について説明する。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
各物性について、次のようにして測定を行った。
(1)マイクロクラック本数(本/mm)
キーエンス社製レーザーフォーカス顕微鏡VK−9700(対物レンズ:50倍)を用いて、微分干渉処理モードにてキャストドラム表面の10か所において、長さ1mmの仮想線を設けた場合、該仮想線と交差する幅1〜10μmであり、かつ交点の深さが0.01〜0.2μmのマイクロクラックをカウントし、10か所の平均値をマイクロクラック本数とした。
キーエンス社製レーザーフォーカス顕微鏡VK−9700(対物レンズ:50倍)を用いて、微分干渉処理モードにて、キャストドラムに接していたフィルム表面の10か所において、長さ1mmの仮想線を設けた場合、該仮想線と交差する幅1〜10μmであり、かつ交点の高さが0.01〜0.1μmの線状突起(アスペクト比10以上)をカウントし、10か所の平均値を線状突起数とした。
JIS B0601:2001に準拠し、キーエンス社製レーザーフォーカス顕微鏡VK−9700(測定長:1mm、対物レンズ:50倍)を用いて、微分干渉処理モードにてキャストドラムの10か所を測定し、平均値を表面粗さとした。
ロールフィルムから50mm×50mmの試験片を10枚採取し、日本電色工業社製ヘイズメーター「NDH−2000」を用いて測定し、10枚の平均値をヘイズとした。
キャストドラムに付着したフィルムの端部(幅25mm)を、ばね計りでキャストドラム表面に対して垂直になるように、0.1N、0.01N、0.001Nの力で引っ張り、下記の基準にて剥離性を評価した。
(評価基準)
○・・・剥離したもの。
×・・・全面もしくは一部が剥離しなかったもの。
得られた偏光膜から、長さ4cm×幅4cmのサンプルを切り出し、自動偏光フィルム測定装置(日本分光社製:VAP7070)を用いて、偏光度と単体透過率を測定した。
長さ1m×幅1mの偏光膜をクロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだのちに、表面照度14000lxのライトボックスを用いて、透過モードで光学的な色ムラを観察し、以下の基準で評価する。
(評価基準)
○・・・色ムラなし。
×・・・色ムラあり。
(ポリビニルアルコール系フィルムの製造)
5000lの溶解缶に、重量平均分子量142,000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂1,000kg、水2,500kg、可塑剤としてグリセリン105kg、および界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウム0.25kgを入れ、撹拌しながら150℃まで昇温して加圧溶解を行い、樹脂濃度25%のポリビニルアルコール系樹脂水溶液を得た。
次に該ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、2軸押出機に供給して脱泡した後、水溶液温度を95℃にし、T型スリットダイ吐出口よりキャストドラムに、吐出速度1.25m/分で流延して製膜した。使用したキャストドラムの表面には、表1の通り、マイクロクラックが6本存在していた。
得られたポリビニルアルコール系フィルムを、水温25℃の水槽に浸漬しながら1.7倍に一軸延伸した。次に、ヨウ素0.5g/L、ヨウ化カリウム30g/Lよりなる28℃の水溶液中に浸漬しながら1.6倍に一軸延伸した。次に、ホウ酸40g/L、ヨウ化カリウム30g/Lよりなる55℃の水溶液に浸漬しながら2.1倍に一軸延伸した。最後に、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行い、乾燥して総延伸倍率5.8倍の偏光膜を得た。得られた偏光膜の偏光特性を表2に示す。
マイクロクラックが11本存在するキャストドラムを用いた以外は、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性を表1、偏光膜の特性を表2に示す。
マイクロクラックが28本存在するキャストドラムを用いた以外は、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性を表1、偏光膜の特性を表2に示す。
マイクロクラックが2本しか存在しないキャストドラムを用いた以外は、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルムを製造したが、剥離不良により長さ0.1kmしか製造できず、偏光膜の製造は不可能であった。
マイクロクラックが40本存在するキャストドラムを用いた以外は、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルム、及び偏光膜を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性を表1、偏光膜の特性を表2に示す。
そして、実施例1〜3のポリビニルアルコール系フィルムから得られる偏光膜の偏光特性は優れるものであるのに対し、比較例1は偏光膜が製造できない結果となり、比較例2の偏光膜は偏光性能に劣るものであることがわかる。
Claims (8)
- 厚さ5〜60μm、幅2m以上、長さ2km以上であるポリビニルアルコール系フィルムであって、フィルム表面の任意の位置に長さ1mmの仮想線を設けた際に、該仮想線と交差する幅1〜10μmかつ交点の高さが0.01〜0.1μmの線状突起数が、1〜10本であり、ヘイズが、0.3%以下であることを特徴とするポリビニルアルコール系フィルム。
- 厚さが5〜30μmであることを特徴とする請求項1記載のポリビニルアルコール系フィルム。
- ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を、キャスト型に吐出及び流延して製膜し、連続的に乾燥して得られることを特徴とする請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- キャスト型が、キャスト型表面の任意の位置に長さ1mmの仮想線を設けた際に、該仮想線と交差する幅1〜10μmかつ交点の深さが0.01〜0.2μmのマイクロクラックを5〜30本含有するキャスト型であることを特徴とする請求項3記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- キャスト型が、キャスト型表面が撥水性を有するキャスト型であることを特徴とする請求項3または4記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- キャスト型が、キャスト型表面の表面粗さRzが0.1〜0.3μmであるキャスト型であることを特徴とする請求項3〜5のいずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- キャスト型からフィルムを剥離する時の剥離強度が、0.001〜0.1N/25mmであることを特徴とする請求項3〜6のいずれか一項に記載のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 請求項1または2記載のポリビニルアルコール系フィルムからなることを特徴とする偏光膜。
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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C13 | Notice of reasons for refusal |
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C141 | Inquiry by the administrative judge |
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C302 | Record of communication |
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A521 | Request for written amendment filed |
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C302 | Record of communication |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
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C30A | Notification sent |
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