JP4736388B2 - 有機無機ハイブリッドガラス状物質とその製造方法 - Google Patents
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出発原料には金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)とエタノールの混合溶液を用いた。容器中でフェニルトリエトキシシランとエタノールの混合溶液に水、エタノール、酸性触媒として塩酸を加え、室温で3時間撹拌した後、ジエトキシジフェニルシラン(Ph2Si(OEt)2)とエタノールの混合溶液を滴下し、さらに室温で3時間撹拌した後塩基性触媒としてアンモニアを滴下し、ゲル化するまで室温で撹拌した。湿潤ゲルを70℃で1日、110℃で1日乾燥し、乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルをジエチルエーテルに溶かし、0.1mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を加え、室温で2時間撹拌した。分液ロートを用いて撹拌後の溶液をジエチルエーテル層と水層に分離した。このジエチルエーテル層を純水で洗浄、分液、室温で1晩乾燥後、200℃で溶融し透明状物質を得た。
出発原料には金属アルコキシドのフェニルトリエトキシシラン(PhSi(OEt)3)とエタノールの混合溶液を用いた。容器中でフェニルトリエトキシシランとエタノールの混合溶液に水、エタノール、触媒である塩酸を加え、60℃で1時間撹拌した後、ジエトキシジフェニルシラン(Ph2Si(OEt)2)とエタノールの混合溶液を滴下し、さらに60℃で2時間撹拌した。その後150℃で5時間撹拌し、ゾル濃縮法による淡黄色透明な前駆体ガラスを得た。この前駆体ガラスをジエチルエーテルに溶かし、0.1mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を加え、室温で2時間撹拌した。分液ロートを用いて撹拌後の溶液をジエチルエーテル層と水層に分離した。このジエチルエーテル層を純水で洗浄、分液、室温で1晩乾燥後、150℃で溶融し無色透明状物質を得た。
実施例1とほぼ同様の原料を用い、同様の合成条件で乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルをジエチルエーテルに溶かし、純水を加え、室温で2時間撹拌した。分液ロートを用いて撹拌後の溶液をジエチルエーテル層と水層に分離した。このジエチルエーテル層を純水で洗浄、分液、室温で1晩乾燥後、200℃で溶融し無色透明状物質を得た。
実施例2とほぼ同様の原料を用い、同様の合成条件で淡黄色透明な前駆体ガラスを得た。この前駆体ガラスをジエチルエーテルに溶かし、純水を加え、室温で2時間撹拌した。分液ロートを用いて撹拌後の溶液をジエチルエーテル層と水層に分離した。このジエチルエーテル層を純水で洗浄、分液、室温で1晩乾燥後、150℃で溶融し淡黄色透明状物質を得た。
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- ケイ素原子を有する金属アルコキシドを出発原料として有機無機ハイブリッドガラス状物質を製造する場合において、出発原料を混合し、作成したゲルを有機溶媒に溶解させてアルカリ水溶液を加え、有機層と水性層に分離し、この有機層を乾燥後溶融することによってシラノール基が残存しない物質を得ることを特徴とする有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- ケイ素原子を有する金属アルコキシドを出発原料として有機無機ハイブリッドガラス状物質を製造する場合において、出発原料を混合し、加熱反応工程及び熟成工程を経て、作成した前駆体ガラスを有機溶媒に溶解させてアルカリ水溶液を加え、有機層と水性層に分離し、この有機層を乾燥後溶融することによってシラノール基が残存しない物質を得ることを特徴とする有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- 原料にフェニル基を持つ物質が少なくとも1種類含まれることを特徴とする請求項1または2に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の方法で製造されたことを特徴とする有機無機ハイブリッドガラス状物質。
- フェニル基を含んでいることを特徴とする請求項4に記載の有機無機ハイブリッドガラス状物質。
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