JP4723529B2 - カーボンナチューブを含む複合材料及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、複合材料及びその製造方法に関し、特にカーボンナノチューブを含む複合材料及びその製造方法に関する。

カーボンナノチューブ（Ｃａｒｂｏｎ ＮａｎｏＴｕｂｅ：ＣＮＴ）は新型の材料であり、良好な電導性、熱伝導性があるので、マイクロエレクトロニクス、材料科学、生物学、化学の科学領域に広く応用されている。

現在、複数のカーボンナノチューブを含み、射出成型方法でマトリクス材に注入して形成する熱伝導材料は開発された。この熱伝導材料の第一表面は電子装置に接続されるが、第二表面はヒートシンクに接続される。前記電子装置によって生じる熱を前記第一表面から前記第二表面へ均一的に拡散させるために、前記第二表面の面積を前記第一表面の面積より大きく設ける。しかし、射出成型方法によって作製される熱伝導材料は厚いので、柔軟性が低くなる。また、前記熱伝導材料に設置される複数のカーボンナノチューブは多方向に配列するので、前記電子装置によって生じる熱が前記熱伝導材料で均一に伝送できずに、前記電子装置の温度が高くなるという課題がある。

従って、前記課題を解決するために、本発明は、所定のパターンで複数のカーボンナノチューブが配列され、熱伝導性及び電気伝導性が高い複合材料及びその製造方法を提供する。

本発明に係るカーボンナノチューブを含む複合材料は、ポリマー材料と、複数のカーボンナノチューブと、を含む。前記ポリマー材料は、第一表面と、それと反対の第二表面と、を有する。前記複数のカーボンナノチューブが所定のパターンで前記ポリマー材料に嵌入される。

前記複数のカーボンナノチューブは、第一端部及び第二端部を有する。前記複数のカーボンナノチューブの前記第一端部及び前記第二端部は、それぞれ前記ポリマー材料の前記第一表面及び前記第二表面から露出させる。

前記複数のカーボンナノチューブは、相互に平行し、前記ポリマー材料に垂直するように設置される。

前記ポリマー材料は、シリカゲル、テレフタル酸ポリエチレン、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、嫌気性接着剤、アクリル接着剤のいずれか一種である。

本発明に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法は、基板に所定のパターンで複数のカーボンナノチューブを成長させる第一段階と、前記複数のカーボンナノチューブの第一端部に第一保護層を形成する第二段階と、ポリマー材料を利用して前記複数のカーボンナノチューブの間の隙間を充填する第三段階と、前記複数のカーボンナノチューブから前記保護層を除去する第四段階と、を含む。

前記ポリマー材料から露出される前記複数のカーボンナノチューブの前記端部をエッチングして加工することが好ましい。

前記保護層は蛍光層を含む。さらに、前記保護層は感圧接着剤を含むことが好ましい。

前記第三段階の前に、前記基板を前記カーボンナノチューブの第二端部から除去して、前記第二端部に第二保護層を形成してもよい。

従来の技術と比べて、本発明に係るカーボンナノチューブを含む複合材料は、電子素子に密接させることができるので、電子素子による熱を良好に伝送し、過多の熱抵抗を防止することができる。また、本発明に係るカーボンナノチューブを含む複合材料は、要求により異なる形状に形成されてもよいが、軽薄型のために膜形状に形成されることもできる。

以下、図面を参考して本発明の実施例について詳しく説明する。

（実施例１）
図１及び図２に示すように、カーボンナノチューブを含む複合材料１０は、ポリマー材料１２と、複数のカーボンナノチューブ１４と、を備える。前記ポリマー材料１２は、第一表面１０２及びそれと反対の第二表面１０４を有する。前記第一表面１０２と前記第二表面１０４とは平行に設置される。前記複数のカーボンナノチューブ１４は、所定のパターンによって均一的に前記ポリマー材料１２に嵌入される。前記複数のカーボンナノチューブ１４は、相互に平行にし、前記第一表面１０２と前記第二表面１０４とそれぞれ垂直にするように配列される。前記複数のカーボンナノチューブ１４は、それぞれ第一端部１１２及びそれと反対の第二端部１１４を有する。前記第一端部１１２及び前記第二端部１１４は、それぞれ前記第一表面１０２及び前記第二表面１０４から露出して垂直方向へ延伸される。このように設ければ、前記カーボンナノチューブを含む複合材料１０によって電子素子同士を良好に接続させることができる。前記ポリマー材料１２としては、シリカゲル、ポリエチレン・グリコール、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アクリルなどのいずれか一種からなる。

（実施例２）
本実施例は実施例１と類似する。図３に示すように、カーボンナノチューブを含む複合材料２０は、対向する２つの表面を有するポリマー材料２２と、所定のパターンで形成される複数のカーボンナノチューブ２４と、を含む。前記複数のカーボンナノチューブ２４はそれぞれ対向する両方の端部を有する。前記複数のカーボンナノチューブ２４は前記ポリマー材料２２に嵌入され、その両方の端部はそれぞれ前記ポリマー材料２２の前記両方の表面から露出して延伸する。前記複数のカーボンナノチューブ２４は円形、長方形、楕円形、正方形などの形状に形成されてもよい。また、前記複数のカーボンナノチューブ２４は集積回路のチップの設置方向に従って所定のパターンで配列され、前記集積回路のチップと基板との間に設置されることができる。このように設ければ、カーボンナノチューブの良好の導電性によって、前記集積回路のチップによって生じる熱を前記基板に有効的に伝送することができる。勿論、前記複数のカーボンナノチューブは図３に示す形状に限らず、三角形などの幾何学的図形に形成されることができる。

（実施例３）
本実施例において、インサイチュー射出成型方法でカーボンナノチューブを含む複合材料３０を製造する方法を提供する。次に、図４乃至図８を参照して本実施例のカーボンナノチューブを含む複合材料３０の製造方法について詳しく説明する。

図４を参照すると、第一段階で、基板１６に所定のパターンで複数のカーボンナノチューブ１４を形成する。前記複数のカーボンナノチューブ１４は、それぞれ第一端部１１２及び第二端部１１４を有する。前記複数のカーボンナノチューブ１４の間には複数の隙間１１６を形成する。

前記複数のカーボンナノチューブ１４は、カーボンナノチューブアレイの形態に形成されることが好ましい。前記基材１６としては、ガラス、シリコン、金属及びその酸化物のいずれか一種であっても良い。前記複数のカーボンナノチューブ１４は、化学気相堆積法（ＣＶＤ）、プラズマ化学気相堆積法（Ｐｌａｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ）、プラズマ熱フィラメント化学気相堆積法、又は印刷法によって形成される。本実施例には、例示として化学気相堆積法を利用する。まず、前記基材１６に触媒層（図示せず）を形成し、高温でカーボンを含むガスを導入して、複数のカーボンナノチューブのマトリックス１２を形成する。ここで、前記触媒層は、鉄、ニッケル、コバルト、パラジウムなどの遷移金属のいずれか一種からなる。前記カーボンを含むガスは、メタン、エチレン、プロピレン、アセチレン、カルビノール、エタノールのいずれか一種である。

さらに詳しく説明すれば、例えば、シリコンの基材１６に、厚さが５ｎｍの鉄の膜（図示せず）を形成して、３００℃の空気中で焼きなましを行い、化学気相堆積反応室に７００℃でカーボンを含むエチレンを導入して複数のカーボンナノチューブ１４を成長させる。前記複数のカーボンナノチューブ１４は、前記シリコンの基材１６に直立して成長する。

図６を示したように、第二段階で、前記複数のカーボンナノチューブ１４の前記第一端部１１２に第一保護層１８を形成する。前記第一保護層１８は蛍光層１２４と、粘着層１２２と、を備える。前記粘着層１２２は厚さが０.０５ｍｍで、前記蛍光層１２４の一側に被覆するように設けられる。前記第一保護層１８は次のように前記複数のカーボンナノチューブ１４の第一端部１１２に粘着される。まず、前記第一保護層１８の粘着層１２２を前記第一端部１１２に対向するように前記第一保護層１８を前記複数のカーボンナノチューブ１４に粘着させる。次に、前記カーボンナノチューブ１４を前記蛍光層１２４に密接させるように外力を加えて前記第一保護層１８を押す。前記粘着層１２２としては感圧接着剤（Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ Ａｄｈｅｎｓｉｖｅ：ＰＳＡ）で、本実施例においてＹＭ８８１（撫順軽工業化学技術研究所によって開発される）が利用される。前記粘着層１２２は膠のような高粘度を有する粘着材料からなる。前記蛍光層１２４はポリエチレンなどであってもよい。

また、前記第一保護層１８は、前記蛍光層１２４だけを含むことができる。この場合、前記第一保護層１８を前記複数のカーボンナノチューブ１４に置いて、前記第一保護層１８を押して前記蛍光層１２４を直接前記複数のカーボンナノチューブ１４に密接させる。

図７を示したように、第三段階で、前記基板１６を前記複数のカーボンナノチューブ１４の前記第二端部１１４から除去し、第二保護層１８’で前記第二端部１１４を被覆する。前記第二保護層１８’は粘着層１２２’と、蛍光層１２４’と、を含む。前記第二段階に示されるように、前記第二保護層１８’を前記複数のカーボンナノチューブ１４の前記第二端部１１４に密接させる。結果、前記複数のカーボンナノチューブ１４の前記第一端部１１２及び前記第二端部１１４は、それぞれ前記第一保護層１８及び前記第二保護層１８’で被覆され、射出成型金型に形成される。

前記第三段階の代わり、前記第二保護層１８’を設置せず、前記基板１６を射出成型金型の一部として保持することができる。この場合、前記基板１６は前記第二保護層１８’と同様に機能する。

図８を示したように、第四段階で、ポリマー材料１２を利用して前記複数のカーボンナノチューブ１４の間の隙間１１６を充填する。次に、この段階を詳しく説明する。それぞれ保護層１８、１８’を有する前記複数のカーボンナノチューブ１４をポリマー材料１２の溶融液体／溶液に浸漬して、このポリマー材料１２の溶融液体／溶液で前記複数のカーボンナノチューブ１４の前記隙間１１６を充分に充填した後、前記複数のカーボンナノチューブ１４を取り出して、室温で固化加工を行って、充填されたポリマー材料１２の溶融液体／溶液を固化させる。ここで、前記ポリマー材料１２としては、例えば、シリカゲル、ポリエチレン・グリコール、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アクリル接着剤のいずれか一種からなる。本実施例において、前記ポリマー材料１２としては、１：１の比率によりダウコーニング社（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から製造されたＳｙｌｇａｒｄ１６０型の二成分シリコン弾性体が利用される。前記ポリマー材料１２を利用して前記複数のカーボンナノチューブ１４を充填する場合、前記複数のカーボンナノチューブ１４の百分率は５ｗｔ％に設置される。

第五段階で、前記複数のカーボンナノチューブ１４から前記第一保護層１８及び第二保護層１８’を除去する。前記第一保護層１８及び第二保護層１８’は直接に剥されるが、前記粘着剤１２２は、例えば、キシレンの溶剤で溶融して除去することができる。これにより、前記複数のカーボンナノチューブ１４の前記第一端部１１２及び前記第二端部１１４をそれぞれ前記基材１６の前記第一表面１０２及び前記第二表面１０４から露出させ、図２に示すカーボンナノチューブを含む複合材料１０が得られる。

さらに、前記カーボンナノチューブの前記第一端部１１２及び前記第二端部１１４を前記ポリマー材料１２から露出させることを確保するために、前記第五段階の後、反応性イオンエッチング（Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ：ＲＩＥ）工程を行うことができる。例示としては、大気圧が６Ｐａ、パワーが１５０Ｗの条件で、Ｏ_２などのイオン体を利用して前記ポリマー１２の前記第一表面及び前記第二表面を１５分間エッチングする。

さらに、前記カーボンナノチューブを含む複合材料１０は所定の幾何学的図形で形成され、熱伝導素子として利用される。なお、前記複数のカーボンナノチューブ１４は前記ポリマー材料１２に固定されるので、前記カーボンナノチューブを含む複合材料１０の安定性が高くなる。

前記カーボンナノチューブを含む複合材料１０の電気伝導性は図９に示すようになる。図９に示すように、実線はカーボンナノチューブの長手方向に沿う熱伝導を示し、破線は前記カーボンナノチューブの長手方向に垂直の方向に沿う熱伝導を示す。カーボンナノチューブは長手方向の熱伝導率が長手方向に垂直の方向の熱伝導率より大きいという特徴があるので、前記カーボンナノチューブを含む複合材料１０は、カーボンナノチューブの長手方向に平行の方向に沿う熱伝導率がカーボンナノチューブの長手方向に垂直の方向に沿う熱伝導率大きくなる。

本実施例によれば、前記複数のカーボンナノチューブ１４の前記第一端部１１２及び前記第二端部１１４をそれぞれ前記ポリマー材料１２の前記第一表面及び前記第二表面から露出させ、電子素子に密接させることができるので、電子素子による熱を良好に伝送し、過多の熱抵抗を防止することができる。前記カーボンを含むポリマー材料１０は要求により異なる形状に形成されてもよいが、軽薄型のために膜形状に形成されることもできる。さらに、前記カーボンナノチューブを含むポリマー材料１０の寸法は本実施例の薄形に限らず、要求により厚く設けてもよい。このように設ければ、前記カーボンナノチューブを含むポリマー材料１０は、大型の集積回路、さらに大型の電子装備に応用される。

本発明の実施例１に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の斜視図である。 本発明の実施例１に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の側面図である。 本発明の実施例２に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の上面図である。 本発明の実施例３に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法のフローチャートである。 本発明の実施例３に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法を示す図である。 本発明の実施例３に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法を示す図である。 本発明の実施例３に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法を示す図である。 本発明の実施例３に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法を示す図である。 本発明に係るカーボンナノチューブを含む複合材料の電子特性を示す図である。

符号の説明

１０、２０ カーボンナノチューブを含む複合材料
１０２ 第一表面
１０４ 第二表面
１１２ 第一端部
１１４ 第二端部
１１６ 隙間
１２、２２ ポリマー材料
１２２、１２２’ 粘着層
１２４、１２４’ 蛍光層
１４、２４ カーボンナノチューブ
１６ 基板
１８ 第一保護層
１８’ 第二保護層

Claims (5)

1. ポリマー材料と、複数のカーボンナノチューブと、を含む複合材料において、
   前記ポリマー材料は、第一表面と、それと反対の第二表面と、を有し、
   前記複数のカーボンナノチューブが、前記ポリマー材料に嵌入され、
   前記複数のカーボンナノチューブが、所定の形状に配置され、
   前記複数のカーボンナノチューブが、相互に平行し、前記ポリマー材料に垂直するように設置され、
   前記複数のカーボンナノチューブは、第一端部及び第二端部を有し、
   前記複数のカーボンナノチューブの前記第一端部及び前記第二端部がそれぞれ前記ポリマー材料の前記第一表面及び前記第二表面から露出されることを特徴とするカーボンナノチューブを含む複合材料。
2. 基板に所定の形状に配置されるように、複数のカーボンナノチューブを成長させ、前記複数のカーボンナノチューブは、相互に平行し、前記ポリマー材料に垂直するように設置される第一段階と、
   前記複数のカーボンナノチューブの第一端部に第一保護層を形成し、前記基板を前記カーボンナノチューブの第二端部から除去して、前記第二端部に第二保護層を形成する第二段階と、
   ポリマー材料を利用して前記複数のカーボンナノチューブの間の隙間を充填する第三段階と、
   前記複数のカーボンナノチューブから前記保護層を除去し、前記複数のカーボンナノチューブの前記第一端部及び前記第二端部をそれぞれ前記ポリマー材料の第一表面及び第二表面から露出させる第四段階と、を含むことを特徴とするカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法。
3. 前記ポリマー材料から露出される前記複数のカーボンナノチューブの前記端部をエッチングして加工することを特徴とする、請求項２に記載のカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法。
4. 前記保護層は蛍光層を含むことを特徴とする、請求項２に記載のカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法。
5. 前記保護層は感圧接着剤を含むことを特徴とする、請求項２に記載のカーボンナノチューブを含む複合材料の製造方法。

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