JP4720953B1 - 管状体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸基を有する導電剤が分散されたポリイミド前駆体溶液を含む熱硬化性溶液20Aを15℃以下に保持する保持工程と、保持工程によって15℃以下に保持された熱硬化性溶液20Aを、芯体34の外側の面に塗布し、該熱硬化性溶液20Aによる塗膜を形成する塗膜形成工程と、を有している。
【選択図】図1
Description
引用文献3には、ポリアミド酸とカーボンブラック粉体と、有機溶媒とを含有する半導電性ポリアミド酸溶液を、金属ドラムの内面に供給して加熱することで、ポリアミド酸無端管状フィルムを製造することが提案されている。
引用文献4には、導電剤として酸化処理カーボンブラックとポリイミド系樹脂を含む層を有する無端状の半導電性ベルトが提案されている。
請求項1に係る発明は、酸基を有する導電剤とポリイミド前駆体溶液とからなり、前記導電剤が分散された熱硬化性溶液を、15℃以下に保持する保持工程と、
前記保持工程によって15℃以下に保持された前記熱硬化性溶液を、芯体の外側の面に塗布し、該熱硬化性溶液による塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を加熱硬化させて管状体とする加熱硬化工程と、
を備えた管状体の製造方法である。
請求項2に係る発明は、管状体の体積抵抗率が1×1011Ω・cm以上であっても、熱硬化性溶液の保持時間の違いによる体積抵抗率の変動が抑制される。
本実施の形態における製造方法によって得られた管状体は、電子写真式複写機、レーザープリンター等における感光装置、中間転写装置、転写分離装置、搬送装置、帯電装置、現像装置等に適用される。
詳細には、熱硬化性溶液中においては、ポリイミド樹脂前駆体分子において解離反応と結合反応の平衡が生じているが、常温(20℃)以上では解離反応の方が一般的に進行しやすい。そして、該解離反応が進行すると、ポリイミド樹脂前駆体における塩基と、酸基を有する導電剤における酸基と、の相互作用によって、熱硬化性溶液中における酸基を有する導電剤の分散状態が変化すると考えられる。このため、熱硬化性溶液の保持時間によって、上記相互作用の進行度合いが異なり、製造される管状体の体積抵抗率にばらつきが生じると考えられる。
具体的には、保持工程における熱硬化性溶液の保持温度が15℃である場合には、該期間としては10日間(24時間×10)以下が挙げられ、該保持温度が10℃である場合には、該期間としては40日間(24時間×40)以下が挙げられ、該保持温度が0℃である場合には、該期間は80日間(24時間×80)以下が挙げられる。
このように、塗膜形成工程においても、熱硬化性溶液による塗膜を15℃以下に保持することで、更に、管状体の体積抵抗率のバラツキが抑制されると考えられる。
この場合には、上記保持工程に熱硬化性溶液の保持温度と、塗膜形成工程における熱硬化性溶液の温度と、は15℃以下であればよく、同じ温度であっても異なる温度であってもよい。
まず、保持工程で用いる、酸基を有する導電剤が分散されたポリイミド前駆体溶液を用意する。この酸基を有する導電剤が分散されたポリイミド前駆体溶液は、保持工程の前に行われる分散工程によって得られる。この分散工程では、酸基を有する導電剤をポリイミド前駆体溶液中に分散させる。この酸基を有する導電剤の分散方法としては、ボールミル、サンドミル、ビーズミル、ジェットミル(対抗衝突型分散機)等が挙げられる。
なお、何れの分散方法を用いた場合においても、分散性の向上の観点から、分散工程における溶液(酸基を有する導電剤と、ポリイミド前駆体溶液を含む溶液)の粘度は10Pa・s未満であることが望ましい。このような粘度を維持する方法としては、溶剤で希釈する方法や、分散時の該溶液の温度を調整する方法があるが、溶剤で希釈する方法では該溶剤の蒸発速度を考慮する必要があることから、分散時の該溶液の温度を調整する方法を用いることが望ましい。
保持工程では、上記分散工程によって得られた、酸基を有する導電剤が分散されたポリイミド前駆体溶液を含む熱硬化性溶液を、15℃以下に保持する。
一方、芳香族ジアミン成分としては、パラフェニレンジアミン、メタフェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノフェニルメタン、ベンジジン、3,3’−ジメトキシベンチジン、4,4’−ジアミノジフェニルプロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン等が挙げられる。
また、金属層との密着性を向上させるために、特開2003−136632号公報に記載の如く、ポリイミド(PI)にアルコキシシラン化合物を結合させたPI−シリカハイブリッド体を用いてもよい。
熱硬化性溶液に含まれる、酸基を有する導電剤のpHは、水性懸濁液を調整し、ガラス電極で測定することで得られる。また、この酸基を有する導電剤のpHは、酸化処理工程での処理温度、及び処理時間等の条件によって調整される。
塗膜形成工程では、上記保持工程によって15℃以下に保持された熱硬化性溶液を、15℃以下の状態を維持した状態で芯体の外側の面に塗布し、該熱硬化性溶液による塗膜を形成する。
このとき、芯体34の外側の面に塗布される熱硬化性溶液20Aは、温度維持装置32によって15℃以下に保持され、芯体34上に供給されるまで該15℃以下に保持される。
この成膜装置40には、貯留部20に貯留されている熱硬化性溶液20Aや、供給管22、ポンプ24、及びノズル26内を流れる熱硬化性溶液20Aを、15℃以下の温度に保持する温度維持装置32が設けられている。この温度維持装置32は、貯留部20に貯留されている熱硬化性溶液20Aや、供給管22、ポンプ24、及びノズル26内を流れる熱硬化性溶液20Aを、15℃以下の温度に保持する構成であればよい。
保温部材28は、保温機能を有する部材であり、貯留部20、供給管22、ポンプ24、及びノズル26の外側を覆うように設けられている。この保温部材28としては、保温機能を有する公知の部材を用いればよい。冷却装置30は、保温部材28の内側(すなわち、貯留部20、供給管22、ポンプ24、及びノズル26内)の温度を15℃未満に冷却する装置である。この冷却装置30としては、冷却機能を有する公知の装置を用いればよい。冷却装置30によって保温部材28の内側が冷却されることで、保温部材28の内側に存在する貯留部20、供給管22、ポンプ24、及びノズル26内の熱硬化性溶液20Aが、冷却装置30によって冷却された温度に保持される。
制御部38は、温度測定装置36及び冷却装置30に電気的に接続されており、温度測定装置36から受け付けた温度情報に基づいて、保温部材28の内側が15℃以下の温度を維持するように、冷却装置30を制御する。
次に、上記塗膜形成工程によって芯体34上に形成された塗膜10Aを加熱硬化させる(加熱硬化工程)が、この加熱硬化工程の前に、塗膜10Aを乾燥もしくは半硬化させることが望ましい。
ここで、「乾燥」とは、塗膜10Aを構成する熱硬化性溶液に含まれる溶剤を気化させることをいい、実際には、30℃以上250℃以下程度で加熱し、適宜時間が設定される(例えば、15分以上60分以下)。また、「半硬化」とは、熱硬化性溶液に含まれるポリイミド樹脂前駆体のイミド化反応が完全に進行しない程度で、一部がイミド化した状態をいう。実際的には、200℃前後(望ましくは、120℃以上250℃以下)で適宜時間を設定すると、塗膜10Aが半硬化状態となり、乾燥状態よりやや強度が増す。
加熱硬化工程では、上記塗膜形成工程によって芯体34上に形成され、上記乾燥工程を経た塗膜10Aを加熱することで、該塗膜10Aに含まれるポリイミド樹脂前駆体をイミド化させて加熱硬化させ、管状体10を形成する(図3参照)。
イミド化における加熱時、金属融解層を構成する金属が、例えば銅やニッケルのように、酸化又は変質しやすい場合には、窒素やアルゴン等の不活性気体中で加熱することが好ましい。
一方、加熱を加熱炉中にて行う場合、加熱炉の室内全体を高温度に維持しなければならず、熱効率が低い。それに対し、電磁誘導発熱装置を用いて加熱する方法では、発熱は金属基体で起こるので、熱効率が高い。その際、表面温度をセンサー等で検知し、所定温度になるよう、発熱量を制御すればよい。電磁誘導発熱方式では、芯体34を入れる加熱容器は小さくてよいので、上記不活性ガスを投入する場合でも、不活性ガス投入量は少なく済む利点もある。
詳細には、図4(A)及び図4(B)に示すように、体積抵抗率測定装置50は、円形電極52と、平板状の対向電極54と、を備えている。円形電極52は、円柱状電極部56と、該円柱状電極部56の外径より大きい内径を有し、且つ円柱状電極部56を一定の間隔をあけて囲む円筒状の円筒状電極部58と、を備えている。対向電極54は、測定対象の管状体10を介して円形電極52に向かい合うように配置される電極である。
式(1):ρv[Ω・cm]=R×RCF(V)×(10000/t)=R×19.635×(10000/t)となる。
なお、体積抵抗率の測定時には、円形電極52側に、電流値測定のための計測器を設ける。このため、円形電極52側には該計測器の接続端子が電気的に接続されるため、円形電極52側はグランド状態とされ、管状体10を介して対向電極54に向かって電圧が印加されることとなる。このため、管状体10の内部に蓄積された電荷によって、対向電極54側に、管状体10への貼り付きが発生すると考えられる。
対向電極55は、測定対象の管状体10を介して、円形電極52に向かい合うように配置されたときに、その向かい合う領域の面積が円柱状電極部56より大きい平板状とされている。そして、この対向電極55には、図5(A)及び図5(B)に示すように、対向電極55における、体積抵抗率の測定時に円柱状電極部56に向かい合う領域に、対向電極55の厚み方向に貫通した1または複数の貫通孔55Aが設けられている。
また、この貫通孔55Aの数は、1個以上であればよいが、各々の貫通孔55Aの断面積、及び複数の貫通孔55Aの総断面積が上記条件を満たすように、調整すればよい。
対向電極59は、測定対象の管状体10を介して、円形電極52に向かい合うように配置されたときに、その向かい合う領域の面積が円柱状電極部56より大きい平板状とされている。そして、この対向電極59には、図6(A)及び図6(B)に示すように、対向電極59における、体積抵抗率の測定時に円柱状電極部56に向かい合う面に、体積抵抗率の測定時に円柱状電極部56に向かい合う領域内から該領域の外に向かって連通した1または複数の溝部59Aが設けられている。なお、対向電極59に、複数の溝部59Aが設けられている場合には、各溝部59A間の距離は、互いに同じであることが望ましい。
また、この溝部59Aの数は、体積抵抗率の測定時に円柱状電極部56に向かい合う領域内の溝部59Aの総面積が、体積抵抗率の測定時に円柱状電極部56に向かい合う領域の総面積の1/20以下の大きさとなるように、溝部59Aの幅方向の長さに応じて調整されていることが望ましい。
以下の工程を経ることによって管状体1を製造した。
まず、ポリイミド前駆体溶液として、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとからなるポリイミド前駆体溶液(商品名:Uイミド、ユニチカ製、固形分濃度18%、溶剤はN−メチルピロリドン、25℃での粘度50Pa・s)を用意した。
そして、このポリイミド前駆体溶液に、酸基を有する導電剤として、カーボンブラック(商品名:スペシャルブラック4、デグザヒュルス社製、)を、固形分質量比で20%混合し、次いで対向衝突型分散機(株式会社ジーナス製、GeanusPY)により分散した。分散時には、冷却水の温度を調整することにより、溶液温度を50℃に維持し、衝突操作を5回繰り返して分散を行った。これにより、50℃での粘度が4Pa・s、25℃での粘度が20Pa・sの熱硬化性溶液を調整した。
本実施例では、分散後から芯体34に塗布するまでの間(分散終了後から芯体に塗布されるまでの期間)の熱硬化性溶液20Aの温度を、10℃にした以外は、実施例1と同じ条件及び同じ材料で、2種類の管状体10(10℃で3日間保持したものと、10℃で20日間保持したもの)を作製した。
実施例1では、ポリイミド前駆体溶液に、酸基を有する導電剤として、カーボンブラック(商品名:スペシャルブラック4)を、固形分質量比で20%混合し、次いで対向衝突型分散機(株式会社ジーナス製、GeanusPY)により分散したが、本実施例では、固形分質量比で30%とした以外は、実施例1と同じ条件及び同じ材料で、2種類の管状体10(15℃で3日間保持したものと、15℃で20日間保持したもの)を作製した。
実施例1では、ポリイミド前駆体溶液に、酸基を有する導電剤として、カーボンブラック(商品名:スペシャルブラック4)を、固形分質量比で20%混合し、次いで対向衝突型分散機(株式会社ジーナス製、GeanusPY)により分散したが、本実施例では、固形分質量比で18%とした以外は、実施例1と同じ条件及び同じ材料で、2種類の管状体10(15℃で3日間保持したものと、15℃で20日間保持したもの)を作製した。
実施例1では、実施例1で調整した熱硬化性溶液20Aを、分散後から芯体34に塗布するまでの間(分散終了後から芯体に塗布されるまでの期間)、15℃で3日間保存したものと、15℃で20日間保存したものと、の2種類の管状体10を作製した。
本比較例では、分散後から芯体34に塗布するまでの間(分散終了後から芯体に塗布されるまでの期間)の熱硬化性溶液20Aの温度を、20℃にした以外は、実施例1と同じ条件及び同じ材料で、2種類の管状体10(20℃で3日間保持したものと、20℃で20日間保持したもの)を作製した。
実施例1では、実施例1で調整した熱硬化性溶液20Aを、分散後から芯体34に塗布するまでの間(分散終了後から芯体に塗布されるまでの期間)、15℃で3日間保存したものと、15℃で20日間保存したものと、の2種類の管状体10を作製した。
本比較例では、分散後から芯体34に塗布するまでの間(分散終了後から芯体に塗布されるまでの期間)の熱硬化性溶液20Aの温度を、17℃にした以外は、実施例1と同じ条件及び同じ材料で、2種類の管状体10(17℃で3日間保持したものと、17℃で20日間保持したもの)を作製した。
上記実施例及び比較例で調整した管状体について、熱硬化性溶液を3日間保存して作製した管状体の体積抵抗率と、熱硬化性溶液を20日間保存して作製した管状体の体積抵抗率と、の各々を下記測定方法にて測定し、測定結果を表1に示した。また、これらの体積抵抗率の常用対数値の差を求め、体積抵抗率の変動を評価した。評価結果を表1に示した。
なお、評価基準は、以下の通りとした。
G1:熱硬化性溶液を3日間保存したときと、20日間保存したときと、作製された管状体の体積抵抗率の常用対数値の差が0.1以下である場合。
G2:熱硬化性溶液を3日間保存したときと、20日間保存したときと、作製された管状体の体積抵抗率の常用対数値の差が0.1以上0.3以下である場合。
G3:熱硬化性溶液を3日間保存したときと、20日間保存したときと、作製された管状体の体積抵抗率の常用対数値の差が0.3以上である場合。
管状体の体積抵抗率の測定には、図5に示す体積抵抗率測定装置51を用いた。この体積抵抗率測定装置51は、上述したように、円形電極52として、二重リング電極構造のUR−100プローブ(三菱アナリテック社製)を用い、対向電極55としてステンレス(SUS304)製で5mm厚の板状部材(80mm×500mm)を用いた。なお、この対向電極55には、この対向電極55における、体積抵抗率の測定時に円形電極52と向かい合う領域の中央(円形電極52の円中心に相当する位置)に1個と、該円中心に相当する位置を中心とした半径10mmの円周上に、60°間隔で6個と、の合計7個の貫通孔55A(内径0.5mm)を設けた(図5参照)。このように、貫通孔55Aの設けられた対向電極55を用いることで、対向電極55と、測定対象の管状体10との間に空気が入り込むことが抑制され、より精度良く体積抵抗率が測定される。
式(1):ρv[Ω・cm]=R×RCF(V)×(10000/t)=R×19.635×(10000/t)となる。
Claims (2)
- 酸基を有する導電剤とポリイミド前駆体溶液とからなり、前記導電剤が分散された熱硬化性溶液を、15℃以下に保持する保持工程と、
前記保持工程によって15℃以下に保持された前記熱硬化性溶液を、芯体の外側の面に塗布し、該熱硬化性溶液による塗膜を形成する塗膜形成工程と、
前記塗膜を加熱硬化させて管状体とする加熱硬化工程と、
を備えた管状体の製造方法。 - 前記管状体の体積抵抗率が1×1011Ω・cm以上である請求項1に記載の管状体の製造方法。
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