JP2008074900A - 半導電性ポリイミド樹脂ベルト及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非結晶性ポリイミド樹脂70〜80重量%及びカーボンブラック30〜20重量%を含み、表面抵抗率が1×108〜1×1014Ω/□である半導電性ベルトであって、該非結晶性ポリイミド樹脂が、非対称性のビフェニルテトラカルボン酸成分を50モル%超えて含有するビフェニルテトラカルボン酸成分と芳香族ジアミンとの略等モル量をイミド化した重合体である半導電性ベルトに関する。
【選択図】なし
Description
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。
1.カーボンブラック
本発明で使用するカーボンブラックは、特に限定はないが、ポリイミド樹脂中に高い濃度で含有させることができる低い導電性を有するカーボンブラックが好ましく選択される。粒子表面にポリマーをグラフト化したり、酸化処理したファーネスブラック、チャンネルブラック等が挙げられる。特に、オイルファーネス法で製造され、揮発分が2〜6%、窒素吸着比表面積が60〜150m2/g、ジブチルフタレート吸収量(DBP吸収量)が40〜120ml/100g、かつpH値が2〜4の範囲であるカーボンブラックが好ましい。
2.カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物
本発明の半導電性ポリイミドベルトは、原料であるカーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物(以下「CB分散PI前駆体溶液組成物」とも呼ぶ。)を回転成型して製造する。このCB分散PI前駆体溶液組成物は、有機極性溶媒及び固形分としてポリイミド樹脂の原料を含むポリイミド前駆体溶液(以下「PI前駆体溶液」とも呼ぶ。)に、カーボンブラック(特に、オイルファーネス法で製造された揮発分が2〜6%のカーボンブラック)を均一分散させたものである。
この重量平均分子量20000以下のポリアミド酸の溶液は、非対称性のビフェニルテトラカルボン酸二無水物を50モル%を超えて含有するビフェニルテトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンとの略等モル量とを、有機極性溶媒中で反応させて製造する。
ナイロン塩型モノマー溶液は、非対称性のビフェニルテトラカルボン酸ジエステル50モル%を超えて含有するビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと芳香族ジアミンとの略等モル量とを有機極性溶媒に溶解して調製する。
そのため、ナイロン塩型モノマー溶液の固形分濃度を、20重量%以上、特に30〜50重量%の高い濃度に調製することができる。これにより、容易に膜厚100μm以上あるベルトを製造することができ、使用する溶媒の量が少ないためコストが抑えられ溶媒の蒸発除去が簡便になる。
CB分散PI前駆体溶液組成物は、カーボンブラックを、前記のPI前駆体溶液に均一分散させて調製する。
3.半導電性ポリイミドベルトの製造方法
本発明の半導電性ポリイミドベルトは、上記のカーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物(CB分散PI前駆体溶液組成物)を回転成形法にて管状物に成形し、これを加熱処理して製造される。
ここで、rは円筒金型の半径(m)、ωは角速度(rad/s)、nは1秒間での回転数(60s間の回転数がr.p.m)を示す。比較する重力加速度(g)は、9.8 (m/s2)である。
(1)窒素吸着表面積
窒素吸着表面積は、JIS K6217(低温窒素吸着法)に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
(2)DBP吸収量
DBP吸収量は、JIS K6217に準拠して測定した。或いは、市販カーボンの特性データを参照した。
(3)カーボンブラックの揮発分
揮発分は、JIS K6221に準拠して、該カーボンブラックを950℃で7分間加熱した時の減量を測定し、加熱前のカーボンブラック重量に対する減量をパーセント表示(重量%)した。
(4)カーボンブラックのpH
pH値は、カーボンブラックと蒸留水の混合液をガラス電極メーターで測定した値とした。
(5)溶液中でのカーボンブラックの粒度
溶液中でのカーボンブラックの粒度は、HORIBA社製LA−920型レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した値である。
(6)ポリイミド前駆体溶液組成物中の固形分及びその濃度
カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物の固形分濃度は、次のように算出された値である。試料を金属カップ等の耐熱性容器で精秤しこの時の試料の重量をA(g)とする。試料を入れた耐熱性容器を電気オーブンに入れて、120℃×15分、180℃×15分、260℃×30分、及び300℃×30分で順次昇温しながら加熱、乾燥し、得られる固形分の重量(固形分重量)をB(g)とする。同一試料について5個のサンプルのA及びBの値を測定し(n=5)、次式にあてはめて固形分濃度を求めた。その5個のサンプルの平均値を、固形分濃度として採用した。
(7)ポリアミド酸の重量平均分子量
本明細書における重量平均分子量は、GPC法(溶媒:NMP、ポリエチレンオキサイド換算)により測定した値である。
(8)半導電性ベルトの表面抵抗率
表面抵抗率(SR)の測定は、得られた半導電性ベルトを長さ400mmにカットしたものをサンプルとして、三菱化学株式会社製の抵抗測定器“ハイレスタIP・URプロ−ブ”を使って、幅方向に等ピッチで3カ所と縦(周)方向に4カ所の合計12ヶ所について各々測定し、全体の平均値で示した。表面抵抗率(SR)は電圧500V印加の下10秒経過後に測定した。
(9)結晶構造の評価
Rigaku製RINT2500VHF型X線回折装置(Cu,45kg、200mA)を用いて室温でサンプリングステップ;0.02°、スキャン速度;1°/8.0sの条件で行った。
(10)高電圧印加テスト及び空転耐久テスト
20℃、55%RHの環境下で図4に示す通電システムにて評価した。印加電圧は4.0kV(通電電流約60μA)、50時間運転して後の表面抵抗率の変動を測定した。その後、印加電圧なしで走行速度を280mm/sで空転耐久評価を実施し、連続300時間を耐久性クリアとした。
4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをNMP溶液に100モル%溶解させた後、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:60モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:40モル%をそれぞれ投入し合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量9000)を5kg用意した。この溶液は粘度5.5Pa・s、固形分濃度30.0重量%であった。
4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをNMP溶液に100モル%溶解させた後、2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:100モル%を投入し合成したポリイミド前駆体のポリアミド酸溶液(重量平均分子量33000)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度20.0重量%であった。
NMP溶液とメタノールの混合溶媒に2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:80モル%と3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:20モル%を投入し、酸無水物がアルコールと反応して開環して、芳香環上の隣接する炭素上にそれぞれエステル基とカルボキシル基を有するジエステルを合成した後、この溶液に4,4’−ジアミノジフェニルエーテル:100モル%を投入し、50℃で3時間攪拌した後、過剰なメタノールは60℃で1時間かけて取り除くことでナイロン塩型モノマー溶液を5kg用意した。この溶液は粘度0.3Pa・s、固形分濃度40.0重量%であった。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量32000)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度18.0重量%であった。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミンとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量10000)を5kg用意した。
NMP溶液とメタノールの混合溶媒に3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物:100モル%を投入し、酸無水物がアルコールと反応して開環して、芳香環上の隣接する炭素上にそれぞれエステル基とカルボキシル基を有するジエステルを合成した後、この溶液に4,4’−ジアミノジフェニルエーテル:100モル%を投入し、50℃で3時間攪拌した後、過剰なメタノールは60℃で1時間かけて取り除くことでナイロン塩型モノマー溶液を5kg用意した。この溶液は粘度0.4Pa・s、固形分濃度40.0重量%であった。
3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとを、NMP溶液中で合成したポリアミド酸溶液(重量平均分子量32000)を5kg用意した。この溶液は粘度5.0Pa・s、固形分濃度18.0重量%であった。
実施例1〜3、比較例1及び比較例4で製造された半導電性ベルトについて、定寸カットで切り落とされた部分より試料片を取り出し、X線回折による結晶性の評価を行った。その結果を図3に示す。
実施例1〜3、比較例1及び比較例4で製造された半導電性ベルトについて、高電圧印加テスト及び空転耐久テストを行った。その結果を表2に示す。
Claims (8)
- 非結晶性ポリイミド樹脂70〜80重量%及びカーボンブラック30〜20重量%を含み、表面抵抗率が1×108〜1×1014Ω/□である半導電性ベルトであって、該非結晶性ポリイミド樹脂が、非対称性のビフェニルテトラカルボン酸成分を50モル%超えて含有するビフェニルテトラカルボン酸成分と芳香族ジアミンとの略等モル量をイミド化した重合体である半導電性ベルト。
- 前記ビフェニルテトラカルボン酸成分が、非対称性の2,3,3’,4’−ビフェニルテトラカルボン酸成分を50モル%超えて100モル%以下及び対称性の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸成分を0モル%以上50モル%未満含有する請求項1に記載の半導電性ベルト。
- 前記芳香族ジアミンが、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルである請求項1又は2に記載の半導電性ベルト。
- 前記カーボンブラックが、オイルファーネス法で製造された揮発分が2〜6%、窒素吸着比表面積が60〜150m2/g、DBP吸収量が40〜120ml/100g、かつpH値が2〜4の範囲であることを特徴とする請求項1、2又は3に記載の半導電性ベルト。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の半導電性ベルトからなる電子写真機器の中間転写ベルト。
- 非対称性のビフェニルテトラカルボン酸二無水物を50モル%超えて含有するビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、芳香族ジアミンとの略等モル量とを、有機極性溶媒中で反応して重量平均分子量が20000以下のポリアミド酸の溶液を製造し、該ポリアミド酸溶液に、カーボンブラックを均一分散させてポリイミド前駆体溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ベルトの製造方法であって、
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。 - 非対称性のビフェニルテトラカルボン酸ジエステルを50モル%超えて含有するビフェニルテトラカルボン酸ジエステルと、芳香族ジアミンとの略等モル量とを、有機極性溶媒に溶解してナイロン塩型モノマー溶液を調製し、該ナイロン塩型モノマー溶液に、カーボンブラックを均一分散させてポリイミド前駆体溶液組成物を調製し、該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を回転成形法にて管状物に成形し、該成形体を加熱処理してイミド化する半導電性ベルトの製造方法であって、
(1)重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転する円筒金型の内周面に該カーボンブラック分散ポリイミド前駆体溶液組成物を均一な厚さで塗布する工程、
(2)該円筒金型を重力加速度の0.5〜10倍程度の遠心加速度で回転させたまま100〜140℃程度の温度で加熱して、自己支持性の皮膜を形成する工程、及び
(3)該皮膜を円筒金型の内周面に付着した状態のまま約300℃以上の温度で加熱、してイミド化する工程、
を含むこと特徴とする製造方法。 - 請求項6又は7に記載の製造方法により製造される半導電性ベルト。
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