JP4714223B2 - キャップおよび密閉具 - Google Patents
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Description
従って、炭酸飲料用のキャップおよび密閉具の製造で使用可能な樹脂に対するニーズがある。
本発明の他の目的は、射出成形または圧縮成形によって簡単に製造可能な樹脂で炭酸飲料用キャップまたは密閉具を製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、優れた剛性を有する炭酸飲料用キャップまたは密閉具を製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、密閉性に優れた炭酸飲料用キャップまたは密閉具を製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、寸法安定性に優れた炭酸飲料用キャップまたは密閉具を製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、耐クリープ性に優れた炭酸飲料用キャップまたは密閉具を製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、簡単に開くことができる炭酸飲料用キャップまたは密閉具を製造することにある。
本発明のさらに他の目的は、揮発性有機化合物(VOC)の含有量が少なく、従って、感覚受容性(organoleptical)および食品接触性に優れた炭酸飲料用キャップまたは密閉具を製造することにある。
(1)一つの反応装置で低分子量成分を製造し、他の反応装置では多分散度が高くなるように各反応装置の水素濃度を変える水素スプリット;
(2)一つの反応装置を低コモノマ濃度にし、他の反応装置は高コモノマ濃度にして、各反応装置のコモノマ濃度を変えるコモノマースプリット;
(3)一つの反応装置を高分子量かつ高コモノマー濃度にし、他の反応装置は低分子量かつ低いコモノマー濃度にするコモノマー/水素スプリット。直接配置(direct configuration)では第1の反応装置で高コモノマー濃度にするか、その逆にし、逆配置(inverse configuration)では第1の反応装置で低コモノマー濃度にする。
ビモダルHDPE樹脂はブリッジしたビスインデニル触媒成分をベースにした触媒系を用いて製造するのが好ましい。触媒成分は下記一般式(I)を有する:
R''(Ind)2MQ2 (I)
(ここで、(Ind)は置換または未置換のインデニル基または水素化インデニル基を表し、R''は立体剛性(stereorigidity)を与える2つのインデニル基の間の置換または未置換でブリッジ構造で、C1-C4アルキレン基、ジアルキルゲルマニウムまたはシリコンまたはシロキサン、または、アルキルフォスフィンまたはアミン基であり、Qは1〜20の炭素原子を有するヒドロカルビル基またはハロゲン、Mは周期律表の第4族の遷移金属またはバナジウムである)
インデニル上の各置換基は式XRvで表されるものから選択できる。ここで、Xは周期律表の第14族、酸素および窒素の中から選択でき、各Rは水素または1〜20の炭素原子を有するヒドロカルビル基から選択され、互いに同一でも異なっていてもよく、v+1にXの結合価である。シクロペンタジエニル環が置換されている場合、置換基はオレフィンモノマーの金属Mへの配位に影響を及ぼすようなバルキーなものであってはならない。シクロペンタジエニル環上の置換基は水素またはCH3としてのRを有するのが好ましい。好ましくは、少なくとも1つ、最も好ましくは両方のシクロペンタジエニル環は未置換である。
触媒成分は必要に応じて担体で支持できる。
本発明のキャップおよび密閉具の特徴は揮発性有機化合物の含有量が著しく低下することにある。
樹脂R1:イソプロピリデン−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライドを用いて製造したモノモダルな高密度ポリエチレン(HDPE)樹脂
樹脂R3〜R5:イソプロピリデン-ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライド(THI)を用いてダブルループ反応装置中で逆配置、すなわち最初の反応装置でホモポリマーを製造したビモダルHDPE樹脂。
樹脂R2、R6、R9:イソプロピリデン−ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライド(THI)を用いてダブルループ反応装置中で直接配置すなわち最初の反応装置中でコポリマーを製造したビモダルなHDPE樹脂。
樹脂R7、R8:チーグラー−ナッタ触媒を使用した市販の従来のHDPE樹脂。
各樹脂の特性を[表1]にまとめて示す。
長鎖分岐の含有量は長鎖分岐指数(LCBI)試験法で決定した。この方法は下記文献に記載されている。
Schroff R.N. and Mavridis H. in Macromolecules, 32, 8454 (1999)
LCBI=η0 0.288/1.88*[η]−1
(ここで、η0はゼロ剪断粘度(Pa.sで表示)、[η]は溶液の固有粘度(g/モルで表示)である)
この方法は普通のDow Rheological Index(DRI)やNMR方法より敏感で、多分散性とは独立したものである。この方法は例えば一般にメタロセン触媒で得られる線形ポリエチレンのために開発されたもので、必要なことは重合体を希釈した溶液の固有粘度とゼロ剪断粘度とを測定することだけである。直鎖の場合の値はゼロに等しく、長鎖分岐が存在するとゼロからズレる。固有粘度値は直鎖用に開発されたMark-Houwink関係式から計算されるが、この方法は長鎖分岐の含有量が小さい樹脂にのみ適用できるという点に注意しなければならない。ゼロ剪断粘度はCarreau-Yasada取付具で得た。[表2]に示す結果はチーグラー‐ナッタ触媒系を用いて製造した樹脂は長鎖分岐を有しないこと、そして、ビモダルなメタロセン−樹脂は長鎖分岐を最も高レベルに有することを示している。
η(T)=aT *η(To)*(T*ρ/To*ρo)
(ここで、aTはタイムシフトファクタ、Tは温度、ρおよびρoはそれぞれ温度TおよびToでの密度である)
aT=exp(Ea/R*(1/T−1/To))
計算値は[表3]に示す。THIを用いて製造した全ての樹脂の活性化エネルギーは、チーグラー‐ナッタ触媒系を用いて製造した樹脂で得られるものよりはるかに高い活性化エネルギー値を有することが分る。これは長鎖分岐の存在による。
(1)直径Dが55mmで、長さ/直径比L/Dが24のバレルスクリューを備えたエンゲル(Engel) ES250 6340装置;
(2)最大液圧172バール;
(3)48のキャビティーを有する金型;
(4)直径28mm、重量2.8gのキャップおよび密閉具
(5)サイクル時間=約6秒;
(6)スクリューへの材料の滞在時間は約2ショット、1ショットは2つのサイクルの間の平均値;
(7)スクリュー回転速度=400回転数/分;
(8)温度プロフィル:25/240/245/250/255/260℃;
(9)保持圧=60バール;
(10)型締力=2400N
結果は[表4]に要約した。
A) 規格ISO 178に従った曲げテストによる剛性評価用テストサンプルは圧縮成形で作った。
B) 下記の評価は射出成形したキャップで行なった:
a) 各圧力試験での耐応力クラック性;
b) マイクロメータでの寸法安定性;
c) 高圧試験での堅牢性
圧力試験は社内で開発した方法を用いて実行した。この方法はプレフォーム/ボトルにねじ込んだキャップに圧力を加えて行う。5つのキャップを1.8N.mのトルクで5つのボトルにはめ込んだ。このキャップ/ボトル系を45℃の温度で6バールの一定空気圧力下に置いた。テスト期間中、圧力は連続的に測定し、一日に一度、マクロクラックを外観で視覚検査した。クラックの存在を原因としビン内部の圧力が大気圧に低下した時にテストを止めた。結果は[表5]に示してある。この結果はビモダルmPE樹脂は従来の対照樹脂R7より優れていることを示している。
射出成形後、約24時間、キャップの高さとリップをマイクロメートルで正確に測定した。全ては仕様書内にあったが、mPE樹脂は他の樹脂よりも収縮率がわずかに低かった。
本発明に従って製造した全てのキャップのタフネス(堅固さ)もテストした。テストでは10バールの圧力に1分間曝した。全てがこのテストをパスした。
さらに、開口トルクおよび味覚テストの結果は全ての樹脂で同じ挙動を示した。
テスト水% ステージ
50 A2
33 A3
20 A5
14.3 A7
A5またはA7のステージでも味覚または臭気が知覚された時はサンプル水はテストでネガティブと宣言される。
ビモダルなメタロセン触媒を用いたポリエチレンは対照のチーグラー−ナッタ樹脂に比べてはるかに魅惑的な代替品となる。すなわち、対照樹脂に比べて耐応力クラック性およびVOCが改良され、加工性、剛性、開口トルクおよび味覚は従来の樹脂と同じレベルを保つ。
− 飲物、化粧品または食品を含む用途用の射出または圧縮成形によるキャップ密閉具、
− ブロー成形した牛乳瓶、
− 押出成形したラフィア(raffia)
− ケーブルジャケット。
Claims (8)
- ビスインデニル−ベースの触媒成分を有する触媒系を用いて製造したビモダルな高密度ポリエチレン(HDPE)樹脂で作られ、
ビモダルなHDPE樹脂は、23℃の温度で規格ASTM 1505の方法に従って測定した密度が0.945〜0.955g/cm 3 で、190℃、2.16kgの荷重下で規格ASTM D 1238の方法に従って測定したメルトインデックスMI2が1〜10dg/分で、数平均分子量Mnに対する重量平均分子量Mwの比Mw/Mnである多分散性指数Dで定義される分子量分布が3〜4であることを特徴とする炭酸飲料用のキャップおよび密閉具。 - ビスインデニル−ベースの触媒成分が未置換のビステトラヒドロインデニル成分をベースにしたものである請求項1に記載のキャップおよび密閉具。
- ビスインデニル−ベースの触媒成分がイソプロピリデンビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロライドである請求項2に記載のキャップおよび密閉具。
- HDPE樹脂が直接配置(direct configuration)または逆配置(inverse configuration)のダブルループ反応装置中でビスインデニル−ベースの触媒系を用いて製造したものである請求項1〜3のいずれか一項に記載のキャップおよび密閉具。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のキャップおよび密閉具を射出成形または圧縮成形で成形することを特徴とする方法。
- 高分子量で、短鎖分枝のレベルが高く、短鎖分岐が均一に分布した請求項1〜4のいずれか一項に記載のビモダルな高密度ポリエチレンの、寸法安定性および耐応力クラック性に優れた炭酸飲料のキャップおよび密閉具の製造での使用。
- ビモダルHDPEが物理的ブレンディングで調製されたものである請求項6に記載の使用。
- ビモダルHDPEが化学的混合で調製されたものである請求項6に記載の使用。
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