JP2002249150A - 樹脂キャップ - Google Patents
樹脂キャップInfo
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Abstract
存性に優れる樹脂キャップをを提供する。 【解決手段】メルトフローレートが0.5〜10g/1
0min、密度が0.945〜0.965g/cm3、
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー測定にお
ける単分散性(重量平均分子量/数平均分子量)が1.
5〜4.5である高密度ポリエチレン系樹脂よりなる樹
脂キャップを用いる。
Description
いたとき、容器内容物への香味阻害性の極めて低い樹脂
キャップに関するものである。詳しくは、樹脂キャップ
からの内容物香味へ影響を及ぼす低分子量の含有量が極
めて少量であるという特性を有する樹脂キャップに関す
るものである。
ップは、容器内容物の本来の風味を長期的に保持でき有
用である。
プロピレン系樹脂であり、キャップ内天面に特公平6−
88608号公報で提案されているようなキャップライ
ナーを施された構造の樹脂キャップが好適に用いられて
いたが、近年、キャップライナーレス化のワンピースキ
ャップが好適に使用されている。
リプロピレン系樹脂、もしくは高密度ポリエチレン系樹
脂が好適に用いられている。しかし、ポリプロピレン系
樹脂製キャップは、表面スリップ性の悪さから、キャッ
プ開栓トルクの調整のため多量のスリップ剤が必要とな
り、スリップ剤の溶出もしくは臭気からくる内容物への
香味阻害が問題となる。一方、高密度ポリエチレン系樹
脂製キャップは、低分子量成分の溶出もしくは臭気から
くる内容物への香味阻害が懸念されていた。
えており、樹脂キャップからの溶出もしくは臭気の影響
が少ない樹脂キャップが要望されている。
度ポリエチレン系樹脂からなる香味阻害性の極めて低い
樹脂キャップを提供することにある。
意検討した結果、単分散性(重量平均分子量/数平均分
子量)が特定範囲内である高密度ポリエチレン系樹脂を
樹脂キャップに用いることにより、香味阻害性が極めて
低いことを見出し、本発明を完成するに至った。
(JIS K7210−76;190℃−2.16kg
荷重)が0.5〜10g/10min、密度(JIS
K6760−81)が0.945〜0.965g/cm
3、ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー測定
における単分散性(重量平均分子量/数平均分子量)が
1.5〜4.5である高密度ポリエチレン系樹脂からな
ることを特徴とする樹脂キャップである。
樹脂は、メルトフローレート(JIS K7210−7
6;190℃−2.16kg荷重)が0.5〜10g/
10min、密度(JIS K6760−81)が0.
945〜0.965g/cm3、ゲル・パーミエイショ
ン・クロマトグラフィー測定における単分散性(重量平
均分子量/数平均分子量)が1.5〜4.5である。
樹脂は、メルトフローレート(JIS K7210−7
6;190℃−2.16kg荷重、以下MFRという)
が0.5〜10g/10minであり、好ましくは1〜
8g/10minである。MFRが0.5g/10mi
n未満ではコンプレッションモールド成形等のキャップ
成形時に押出負荷がかかりすぎ、成形性が不良となり、
10g/10minを越えると耐ストレスクラッキング
性及び耐衝撃性が低くなり、キャップの長期耐久性もし
くは耐衝撃性が劣る。
樹脂は、密度(JIS K6760−81)は、0.9
45〜0.965g/cm3であり、好ましくは0.9
50〜0.965g/cm3である。密度が0.945
g/cm3未満では剛性が低すぎ樹脂キャップの変形が
大きく不具合が生じ、0.965g/cm3を越えると
耐ストレスクラッキング性が低くなり、キャップの長期
耐久性が劣る。
樹脂は、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(M
n)との比で表される単分散性(Mw/Mn)が1.5
〜4.5であり、好ましくは2.0〜4.0である。単
分散性が1.5未満では、分子量分布が狭すぎることか
らくる流動性不良により、キャップ成形性が不良で、し
かも耐ストレスクラッキング性が低くなり、キャップの
長期耐久性が劣り、4.5を越えると低分子量成分の含
有量が多く、香味阻害を起こす。
レン系樹脂は、50℃におけるn−ヘプタン抽出量が
0.1重量%以下であることが好ましい。n−ヘプタン
抽出量は、香味阻害成分となる低分子量成分の含有量の
指標となり、値が低い程好ましい。
樹脂は、公知の製造方法を用いて製造できるが、一般的
にチタン、ジルコニウム等の遷移金属化合物、マグネシ
ウム化合物及び有機アルミニウム化合物からなるチーグ
ラー型触媒、クロム系を主体とするフィリップス型触
媒、ジルコニウム、ハフニウム、チタン等の遷移金属に
少なくとも一つのシクロペンタジエニル基又は置換シク
ロペンタジエニル基を有するメタロセン型触媒を重合用
触媒として用い、エチレン又はエチレンと炭素数3〜2
0のα−オレフィンを所望の密度となる割合にして共重
合することにより、好適に製造することができる。
性が得やすいことからメタロセン型触媒により製造した
高密度ポリエチレン系樹脂がより好ましい。メタロセン
型触媒を構成する化合物として、例えば、ビス(シクロ
ペンタジエニル)チタニウムジクロライド、ビス(シク
ロペンタジエニル)ジルコニウムジクロライド、ビス
(シクロペンタジエニル)ハフニウムジクロライド、ビ
ス(インデニル)チタニウムジクロライド、ビス(イン
デニル)ジルコニウムジクロライド、ビス(インデニ
ル)ハフニウムジクロライド、エチレンビス(インデニ
ル)チタニウムジクロライド、エチレンビス(インデニ
ル)ジルコニウムジクロライド、エチレンビス(インデ
ニル)ハフニウムジクロライド等の遷移金属化合物、ト
リメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリ
イソプロピルアルミニウム等の有機金属化合物が挙げら
れ、また遷移金属化合物と反応して安定アニオンとなる
イオン化合物としてリチウムテトラキス(ペンタフルオ
ロフェニル)ボレート、N,N−ジメチルアニリニウム
テトラキスペンタフルオロフェニル)ボレートが挙げら
れる。
合、溶液重合等で、1段または2段以上の多段重合され
たもので、特に50℃におけるn−ヘプタン抽出量が
0.1wt%以下の高密度ポリエチレン系樹脂を得やす
いことからスラリー重合が好ましい。
α−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、1−ブ
テン、4−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1−ブ
テン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1
−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセ
ン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセ
ン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタ
デセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン、1−エイ
コセンなどを挙げることができ、1種類以上のα−オレ
フィンを共重合することができる。
合体を単独又は2種類以上をブレンドして用いることが
できる。
リエチレン系樹脂から構成されている。本発明の樹脂キ
ャップ用の材料である高密度ポリエチレン系樹脂には、
必要に応じて熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、耐
熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、スリップ剤、有機
過酸化物、界面活性剤、防曇剤、流滴剤、造核剤、顔
料、染料、シリカ、タルク、マイカ、カーボン、炭酸カ
ルシウム、炭酸マグネシウム、金属ステアレート、木
粉、コルク粉末、セルロースパウダー等の無機あるいは
有機の添加剤、充填剤を本発明の目的を損なわない範囲
で添加しても良い。特に熱劣化を防止するためフェノー
ル系、ヒンダードフェノール系、リン系及びイオウ系等
の耐熱安定剤、組成物の粘度を調整するためジアルキル
パーオキサイド系及びジアシルパーオキサイド系等の有
機過酸化物、触媒の活性を失活させるためカルシウムス
テアレート、ジンクステアレート等の金属ステアレー
ト、樹脂キャップ着色のため酸化チタン、フタロシアニ
ンブルー等の顔料が好適に用いられる。
は、公知な種々の方法、例えば、ヘンシェルミキサー、
V−ブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレン
ダー等で混合後、一軸押出機、二軸押出機、ニーダー、
バンバリーミキサー等で溶融混練し、造粒あるいは粉砕
する方法、事前に溶融混練せずにドライブレンド品又は
オートフィーダーによるブレンド方法等を用い、直接混
練りする方法で樹脂キャップ用組成物を得る。
レン系樹脂あるいは前記の樹脂キャップ用組成物を、例
えば、コンプレッションモールド法(樹脂キャップ材用
組成物を押出機で溶融押出し、一定量(約3g)をホッ
トカットして、キャップ金型内に落下させた。すぐさ
ま、押型で加圧冷却させ、キャップ形状に整え、樹脂キ
ャップを作製する方法)、または射出成形法に供するこ
とにより得られる。
び単分散性を特定範囲に限定した高密度ポリエチレン系
樹脂を用いることにより、従来の樹脂キャップにはな
い、香味阻害性の極めて低いという特徴を持つ。
プを次に記載の内容物を充填した包装容器用のキャップ
として用いることにより、清涼飲料(炭酸飲料、果汁飲
料、スポーツ飲料等)、アルコール飲料、コーヒー飲
料、茶飲料、ミネラルウォーター、ドレッシング、焼き
肉等用タレ、調味用ソース、マヨネーズ、サラダ油、ゴ
マ油等の食料及び飲料の長期保存性に優れ、有用であ
り、その中でも香味阻害に非常に敏感な飲料、特にミネ
ラルウォーターやウーロン茶、緑茶、麦茶、紅茶、その
他ブレンド茶のような茶系の飲料用包装容器キャップに
用いることが、特に効果的である。
明するが、本発明は、その要旨を越えない限り、これら
の実施例に制約されるものではない。
レン系樹脂の製造方法を以下に示す。 <高密度ポリエチレン系樹脂の製造方法−1>下記の触
媒により、1段スラリー重合法にて製造を行った。
ン948、200℃、5時間減圧焼成)250g、トル
エン5lおよび(p−N,N−ジメチルアルミノフェニ
ル)トリメトキシシラン100g(450mmol)を
加え、110℃で16時間攪拌した。反応終了後、トル
エンで4回洗浄した。得られたシラン化合物で修飾した
シリカ中の炭素含量は4.3wt%であった。このシラ
ン化合物で修飾したシリカ95gをエーテル2.5lに
懸濁させ、塩化水素ガスを室温で30分間吹き込んだ
後、ヘキサンにて洗浄し、減圧乾燥させた。これをさら
に塩化メチレン3lに懸濁させた後、リチウムテトラキ
ス(ペンタフルオロフェニル)ボレート30g(44m
mol)の塩化メチレン(2l)溶液を加え、室温で3
時間攪拌した。塩化メチレンで3回洗浄した後、真空乾
燥し、固体触媒成分を得た。得られた固体触媒成分中の
炭素含量は11.1wt%であった。
内容積370lの攪拌機を備えた重合器を十分窒素置換
した後、ヘキサン150kg/hrで連続的に供給し、
その中にトリイソブチルアルミニウム(46mmol/
h)、エチレンビスインデニルジルコニウムジクロライ
ド(0.09mmol/h)及び上記のように合成した
固体触媒成分(1.7g/h)を連続的に添加して、内
温を85℃、内圧30kg/cm2Gに調整した。その
後、エチレンを25kg/hr、水素を5〜26Nl/
hr、1−ブテンを0〜0.35kg/hr、上記の固
体触媒を5g/hr、トリブチルアルミニウムをヘキサ
ン中のAl濃度が30mgAl/kgヘキサンとなるよ
うに連続的に供給して重合を行った。そして、重合器を
冷却し、エチレン重合体スラリー又はエチレン・1−ブ
テン共重合体スラリーを濾過した後に減圧下で乾燥し、
エチレン重合体又は、エチレン・1−ブテン共重合体の
パウダーを得た。
(プラコー(株)製)で造粒し、高密度ポリエチレン系
樹脂を得た。
レン系樹脂が得られた。
kg/hr、水素量11Nl/hr、1−ブテン量0.
1kg/hr、樹脂特性;MFR2.0g/10mi
n、密度0.953g/cm3(エチレン・1−ブテン
共重合体)) HDPE−2(製造条件;エチレン量25kg/hr、
水素量18Nl/hr、1−ブテン量0kg/hr、樹
脂特性;MFR4.1g/10min、密度0.964
g/cm3(エチレン重合体)) HDPE−3(製造条件;エチレン量25kg/hr、
水素量22Nl/hr、1−ブテン量0.2kg/h
r、樹脂特性;MFR7.5g/10min、密度0.
954g/cm3(エチレン・1−ブテン共重合体)) HDPE−4(製造条件;エチレン量25kg/hr、
水素量26Nl/hr、1−ブテン量0.35kg/h
r、樹脂特性; MFR15.3g/10min、密度
0.954g/cm3(エチレン・1−ブテン共重合
体)) HDPE−5(製造条件;エチレン量25kg/hr、
水素量5Nl/hr、1−ブテン量0.1kg/hr、
樹脂特性; MFR0.3g/10min、密度0.9
53g/cm3(エチレン・1−ブテン共重合体)) <高密度ポリエチレン系樹脂の製造方法−2>下記の触
媒により、1段スラリー重合法にて製造を行った。
1lガラスフラスコに金属マグネシウム粉末7.0g
(0.29mol)及びチタンテトラブトキシド49g
(0.14mol)を入れ、ヨウ素0.35gを溶解し
たn−ブタノール45g(0.60mol)を90℃で
2時間かけて加え、更に発生する水素ガスを排除しなが
ら窒素シール下、140℃で2時間攪拌した。これを1
10℃とした後に、テトラエトキシシラン18g(0.
086mol)とテトラメトキシシラン13g(0.0
86mol)を加え、更に140℃で2時間攪拌した。
g−Ti溶液を得た。このMg−Ti溶液97g(Mg
として0.058mol相当)を別途用意した500m
lガラスフラスコに入れ、45℃でジエチルアルミニウ
ムクロライド0.07molとi−ブチルアルミニウム
ジクロライド0.023molを含むヘキサン溶液69
mlを加え、更に1時間攪拌した。そして、i−ブチル
アルミニウムジクロライド0.17molを含むヘキサ
ン溶液63mlを加え、70℃で1時間攪拌を行いヘキ
サンに懸濁した触媒成分を得た。
内容積370lの攪拌機を備えた重合器を十分窒素置換
した後、ヘキサン150kg/hrで連続的に供給し、
内温を85℃、内圧30kg/cm2Gに調整した。そ
の後、エチレンを45kg/hr、水素を180Nl/
hr、1−ブテンを1.1kg/hr、上記の触媒成分
を1.5g/hr、トリ−i−ブチルアルミニウムをヘ
キサン中のAl濃度が40mgAl/kgヘキサンとな
るように連続的に供給して重合を行った。そして、重合
器を冷却し、エチレン・1−ブテン共重合体スラリーを
濾過した後に減圧下で乾燥し、エチレン・1−ブテン共
重合体のパウダーを得た。
(プラコー(株)製)で造粒し、高密度ポリエチレン系
樹脂を得た。
レン系樹脂が得られた。
/10min、密度0.953g/cm3(エチレン・
1−ブテン共重合体)) <Mw/Mn(単分散性)の測定>ゲル・パーミエイシ
ョン・クロマトグラフィー(日本ミリポア社製、装置名
「ALC/GPC150C」(カラム:東ソー株式会社
製、商品名「GMHHR−H(S)」3本、溶媒:1,
2,4−トリクロルベンゼン、温度:140℃、流量
1.0ml/分、注入濃度1mg/1ml、注入量30
0μl)を用いて測定した。なお、東ソー株式会社製標
準ポリスチレンを用いて、ユニバーサルキャリブレーシ
ョン法によりカラム溶出体積は校正した。
00メッシュパスの粉砕試料約10gを精秤し、400
mlのn−ヘプタンを加えて50℃で2時間抽出を行
い、抽出液からn−ヘプタンを蒸発させて、乾燥固化さ
せて得た抽出物の重量の初期重量に対する割合を求める
ことにより算出した。
法、評価方法を以下に示す。
成形は、一般的にキャップ成形に用いられるコンプレッ
ションモールド法により行った。具体的には、L/D=
25mm、65mmφの田辺プラスチックス機械株式会
社製単軸押出機を用い、樹脂キャップ用材料を樹脂温度
210℃、スクリュ回転数100rpm、約50kg/
hrの吐出量で溶融混練させ、ダイヘッド部に開けられ
た15mmφの穴から1本のストランドを出す。ダイヘ
ッド部より出てきたストランドをそのまま3gとなるよ
うにカッターを用い、ホットカットする。ホットカット
した溶融ペレットを28mmφ樹脂キャップ用の成形金
型の中心に落下させ、すぐさま圧力3kg/cm2で加
圧冷却し、樹脂キャップ形状に整え、樹脂キャップを作
製した。 <キャップ成形性評価>樹脂キャップ成形方法に基づき
作製された樹脂キャップ1000個が正確な形状のキャ
ップになる成功率を測定する。
ET製ボトルに80℃の蒸留水を500ml充填し、作
製した樹脂キャップを用い、キャップ巻き締めを15k
g−cmのトルクで行った。その後、キャップの天面か
ら90℃の熱水を1分間シャワーし、十分に常温に冷却
して評価用ボトルを得た。
間保管した後の蒸留水を人間の嗅覚、味覚の官能試験に
より、充填前の蒸留水との香味の変化を観た。香味変化
が感じられなかったものには○、若干の変化が感じられ
たものには△、明らかな変化が感じられたものには×と
表示し、試験を行った。尚、5人による官能試験で行っ
た。
認められなかったものに対しては、◎(全員が○の場
合)、○(×がなく、△が2人以下で、他が○の場
合)、香味阻害が認められたものに対しては、△(×が
なく、△が3人以上で他が○の場合)及び×(1人でも
×がある場合)と表示した。
を5℃で1週間保管した後、すぐさま、キャップ開栓ト
ルク測定器(シンポ工業株式会社製TNK−60B)に
より、評価用ボトルに巻き締められたキャップの開栓ト
ルクの測定を行った。尚、キャップの開栓トルクの測定
値は、10本の評価ボトルを用い、その平均値である。
〜12kg−cmである。
トルのキャップ天面側を下方に向け、高さ50cmから
表面が平滑な鉄板に垂直落下させ、キャップの割れを確
認した。試験数を20サンプルとし、割れ等の破損があ
った個数を確認した。
HDPE−1を99重量%及び酸化チタン(石原産業製
タイペークCR−60)が0.93重量%、酸化防止剤
(旭電化製AO−50RG)0.02重量%、ステアリ
ン酸カルシウム(日本油脂製)0.05重量%を、タン
ブラーブレンダーで15分混合後、50mmφ単軸押出
機(プラコー(株)製)にて樹脂温度210℃で溶融混
練、造粒し、樹脂キャップ用材料を得た。その材料を用
い、キャップ成形性評価、香味評価、キャップ開栓トル
ク評価及びキャップ衝撃試験を行い、試験結果を表1に
示す。
系樹脂HDPE−2に変更し、実施例1の要領で樹脂キ
ャップ用材料を得た。試験結果を表1に示す。
系樹脂HDPE−3に変更し、実施例1の要領で樹脂キ
ャップ用材料を得た。試験結果を表1に示す。
系樹脂HDPE−4に変更し、実施例1の要領で樹脂キ
ャップ用材料を得た。試験結果を表1に示す。
系樹脂HDPE−5に変更し、実施例1の要領で樹脂キ
ャップ用材料を得た。試験結果を表1に示すが、キャッ
プ成形時に押出負荷が大きく、コンプレッションモール
ド時のホットカットペレットの落下位置が安定せず、キ
ャップ成形が十分に行えなかった。
系樹脂HDPE−6に変更し、実施例1の要領で樹脂キ
ャップ用材料を得た。試験結果を表1に示す。
脂PP−1(チッソ株式会社製チッソポリプロK101
4、メルトフローレート(JIS K7210−76;
230℃−2.16kg)3.5g/10min)に変
更し、実施例1の要領で樹脂キャップ用材料を得た。試
験結果を表1に示す。
脂キャップと比べ、香味阻害性の極めて低く、容器内容
物の長期保存性に優れるという特徴を持ち有用である。
Claims (5)
- 【請求項1】メルトフローレート(JIS K7210
−76;190℃−2.16kg荷重)が0.5〜10
g/10min、密度(JIS K6760−81)が
0.945〜0.965g/cm3、ゲル・パーミエイ
ション・クロマトグラフィー測定における単分散性(重
量平均分子量/数平均分子量)が1.5〜4.5である
高密度ポリエチレン系樹脂よりなることを特徴とする樹
脂キャップ。 - 【請求項2】50℃におけるn−ヘプタン抽出量が0.
1重量%以下である請求項1に記載の高密度ポリエチレ
ン系樹脂よりなることを特徴とする樹脂キャップ。 - 【請求項3】ミネラルウォーター又は茶系飲料用包装容
器キャップであることを特徴とする請求項1又は2のい
ずれかに記載の樹脂キャップ。 - 【請求項4】コンプレッションモールド法によりキャッ
プ成形されることを特徴とする請求項1〜3のいずれか
に記載の樹脂キャップ。 - 【請求項5】請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂キャ
ップを備えることを特徴とする包装容器。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001044902A JP2002249150A (ja) | 2001-02-21 | 2001-02-21 | 樹脂キャップ |
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---|---|---|---|
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---|---|
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