JP4708315B2 - 熱可塑性樹脂発泡体 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
すなわち、本発明は、
・ 芳香族ビニル単位、不飽和ジカルボン酸無水物単位およびN−アルキル置換マレイミド単位からなる共重合体(A)と、芳香族ビニル単位およびシアン化ビニル単位からなる共重合体(B)からなる熱可塑性樹脂混合物を含有する熱可塑性樹脂組成物を発泡させてなる熱可塑性樹脂発泡体であって、該熱可塑性樹脂組成物が共重合体(A)50〜90重量%および共重合体(B)50〜10重量%からなる熱可塑性樹脂混合物100重量部に対し、5%熱重量減少開始温度が200〜350℃であるハロゲン系難燃剤から選ばれる少なくとも1種の難燃剤を3〜15重量部含有してなるものであり、発泡体の厚みが10〜150mmであることを特徴とする、熱可塑性樹脂発泡体に関する。
その測定方法は、以下のとおりである。45°に傾斜させた試験片(厚さ10mm、長さ200mm、幅25mm)に、火源用ろうそくの炎を約5秒間かけて等速にて着火限界指示線まで水平に移動させる。着火限界指示線に達した後、炎を手早く後退させ、その瞬間から炎が消えるまでの時間、および燃焼停止位置を確認する。
その難燃性の判断基準としては、(1)試験体5個の消炎時間の平均が3秒以内であること、(2)残じんがないこと、(3)各試験体が燃焼限界指示線(着火限界指示線から20mm)を超えて燃焼しないこと、が求められる。
発泡体密度は、次の式に基づいて求め、単位をkg/m3に換算して示した。
発泡体密度(g/cm3)=発泡体重量(g)/発泡体体積(cm3)
各方向のセル径をASTM D−3576に準じて測定した。
発泡体の巾方向の断面を50〜100倍に拡大投影し、厚み方向のセル径(HD)と巾方向のセル径(TD)を測定する。次に押出方向の断面を拡大投影し、押出方向のセル径(MD)を測定した。
平均セル径は、各方向のセル径の積を3乗根した値を以下の式より算出した。
平均セル径=(HD×TD×MD)1/3
製造後7日経過した発泡体についてJIS A9511に準じて、厚さ10mm、長さ200mm、幅25mmの試験片を用い、n数5で燃焼試験を行い、下記の基準にしたがい、判定した。
<燃焼時間>
◎:消炎時間が5本すべて3秒以内となる
○:消炎時間が5本の内、少なくとも1本が3秒を超えるが、5本の平均消炎時間が3秒以内となる
×:5本の平均消炎時間が3秒を超える
<燃焼状況>
◎:燃焼限界指示線以内で燃焼が停止し、発泡剤の燃焼が全く見られない。
○:燃焼限界指示線以内で燃焼は停止するが、発泡剤の燃焼が若干見られる
×:燃焼限界指示線を越えて燃焼が継続する
なお、全てのサンプルに関して、残じんは認められなかった。
発泡体作成後、23℃、湿度55%の恒温室に10日間状態調整した後、厚み25mm×長さ100mm×幅100mmに切り出し、140℃±2℃に設定した熱風乾燥機で24時間加熱し、加熱前と加熱後の体積変化率(%)を算出し、以下の基準により耐熱性の有無を判断した。
◎:発泡体の体積変化率が1%以下である。
○:発泡体の体積変化率が1%を超え3%以下である。
△:発泡体の体積変化率が3%を超え5%以下である。
×:発泡体の体積変化率が5%を超える。
発泡体作成後、23℃、湿度55%の恒温室に10日間状態調整した後、厚み25mm×長さ300mm×幅100mmに切り出し、200℃に加熱した熱溶融アスファルトを万遍なく塗布し、30分間冷却した後、厚み方向×長さ方向の発泡体断面を切取り、断面積を求め、以下の基準により耐熱性の有無を判断した。
◎:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の95%以上である。
○:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の90%以上95%未満である。
△:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の80%以上90%未満である。
×:発泡体断面の断面積が、もとの断面積の80%未満である。
得られた発泡体の表面性を、目視により以下の基準により判断した。
良好:発泡体表面の押出流れ方向1m当たりに、割れ、クラック、窪み、ボイド(気孔)が3個以下である、美麗なスキン層を形成した発泡体である。
不良:発泡体表面押出流れ方向1m当たりに、割れ、クラック、窪み、ボイド(気孔)が3個超である、粗悪なスキン層しか形成できない発泡体である。
共重合体(A)として電気化学工業(株)製、商品名:デンカIP(265℃×10kg条件で、MFR=0.2g/min)、共重合体(B)として東洋スチレン(株)製、商品名:トーヨーAS(220℃×10kg条件で、MFR=1.8g/min)を使用し、共重合体(A)/共重合体(B)を60%/40%の比率で混合した。これらの熱可塑性樹脂混合物100部に対して、難燃剤としてテトラブロモビスフェノールA(アルベマール製、商品名:SAYTEX CP2000;5%熱重量減少開始温度、270℃)5.0部、造核剤としてタルク(林化成(株)製、商品名:タルカンパウダー)0.5部をドライブレンドし、得られた樹脂組成物を口径65mmの単軸押出機と口径90mmの単軸押出機を直列に連結した二段連結型押出機へ供給した。前記口径65mmの一段目押出機に供給した樹脂組成物を、約250℃に加熱して溶融混練した後、発泡剤として、ジメチルエーテル4.0部を一段目押出機の先端付近で樹脂中に圧入した。その後連結された口径90mmの二段目押出機で混練冷却しながら二段目押出機出口での樹脂温度を約190℃まで冷却し、二段目押出機先端に設けた矩形状スリットダイのダイリップより大気中へ押出し、成形金型中に0.8MPa蒸気を通過させることにより、成形金型温度170℃に温度設定した成形金型(表面材質:ポリテトラフルオロエチレン樹脂で表面処理した鉄:高さ25mm×幅120mm)および成形ロールにより、厚さ約30mm、幅約100mmである断面形状の押出発泡板を得た。ダイリップは、170℃に温度設定し、厚さ方向2mm、幅方向50mmの長方形断面の空隙とした。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を7.0部、ダイリップの温度を173℃とした以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を10.0部、ダイリップの温度を168℃とした以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を13.0部、ダイリップの温度を166℃とした以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を50%/50%に変更し、一段目押出機における加熱温度を約240℃、二段目押出機出口での樹脂温度を約180℃まで冷却し、ダイリップの温度を160℃、成形金型中に0.7MPa蒸気を通過させることにより、成形金型温度160℃にした以外は、実施例1と同様の条件にて押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を80%/20%に変更し、一段目押出機における加熱温度を約270℃、二段目押出機出口での樹脂温度を約200℃まで冷却し、ダイリップの温度を190℃とした以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を90%/10%に変更し、一段目押出機における加熱温度を約280℃、二段目押出機出口での樹脂温度を約210℃まで冷却し、ダイリップの温度を195℃とした以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル5.0部、難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を7.0部とした以外は、実施例7と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル5.0部、難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を7.0部とした以外は、実施例5と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル4.0部およびイソブタン2.0部、ダイリップの温度を165℃とした以外は、実施例3と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル4.0部およびシクロペンタン2.0部とした以外は、実施例10と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル4.0部、イソブタン2.0部および水0.5部とし、吸水剤としてベントナイト1.0部および二酸化ケイ素0.5部を添加した以外は、実施例10と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を10.0部とし、発泡剤をジメチルエーテル4.0部およびシクロペンタン2.0部とし、ダイリップの温度を185℃とした以外は、実施例6と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル3.0部およびイソブタン3.0部とし、タルクを0.3部とした以外は、実施例10と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル3.0部およびノルマルブタン3.0部とし、タルクを0.3部とした以外は、実施例10と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
発泡剤をジメチルエーテル4.0部およびノルマルブタン3.5部とし、タルクを0.1部、ダイリップの温度を160℃とした以外は、実施例10と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
難燃剤を、ヘキサブロモシクロドデカン(アルベマール製、商品名:SAYTEX HP900G;5%加熱減量開始温度、250℃)に変更した以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表1に示す。比較例1〜8と比較し、耐熱性かつ難燃性条件を満足した発泡体が得られた。
難燃剤を添加しない以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。実施例1〜17と比較して、耐熱性条件は満足するものの、難燃性条件を満足することができない。
難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を2.0部とした以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。実施例1〜17と比較して、耐熱性条件は満足するものの、難燃性条件を満足することができない。
難燃剤テトラブロモビスフェノールAの添加量を16.0部とし、ダイリップの温度を165℃とした以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。実施例1〜17と比較して、難燃性条件は満足するものの、耐熱性条件を満足することができない。
共重合体(A)/共重合体(B)の混合比率を30%/70%に変更し、一段目押出機における加熱温度を約240℃、二段目押出機出口での樹脂温度を約170℃まで冷却し、ダイリップの温度を140℃、成形金型中に0.5MPa蒸気を通過させることにより成形金型温度140℃に温度設定したとした以外は、実施例3と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。実施例1〜17と比較して、難燃性条件は満足するものの、耐熱性条件を満足することができない。
難燃剤を、テトラブロモシクロオクタン(アルベマール製、商品名:SAYTEX BC−48;5%熱減量開始温度、170℃)に変更した以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。難燃剤の分解温度が低く、押出段階で樹脂劣化が起こり、実施例1〜17と比較し、耐熱性条件および難燃性条件を満足することができない。
難燃剤を、エチレンビステトラブロモフタルイミド(アルベマール製、商品名:SAYTEX BT−93;5%熱減量開始温度、400℃)に変更した以外は、実施例1と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。実施例1〜17と比較して、耐熱性条件は満足するものの、難燃性条件を満足することができない。
基材樹脂として、AS樹脂(東洋スチレン(株)製、商品名:トーヨーAS・・・220℃×10kg条件で、MFR=1.8g/min)100重量部に対し、難燃剤としてヘキサブロモシクロドデカン(アルベマール製、商品名:SAYTEX HP900G;5%熱減量開始温度、250℃)5.0部、造核剤としてタルク(林化成(株)製、商品名:タルカンパウダー)0.5部をドライブレンドし、得られた樹脂組成物を口径65mmのものと口径90mmのものを直列に連結した二段連結型押出機へ供給した。前記口径65mmの一段目押出機に供給した樹脂組成物を、約230℃に加熱して溶融混練した後、発泡剤として、ジメチルエーテル4.0部を一段目押出機の先端付近で樹脂中に圧入した。その後連結された口径90mmの二段目押出機で混練冷却しながら二段目押出機出口での樹脂温度を約130℃まで冷却し、二段目押出機先端に設けた矩形状スリットダイのダイリップより大気中へ押出し、成形金型温度100℃に温度設定した成形金型および成形ロールにより、厚さ約30mm、幅約100mmである断面形状の押出発泡板を得た。ダイリップは、110℃に温度設定し、厚さ方向2mm、幅方向50mmの長方形断面の空隙とした。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。実施例1〜17と比較して、難燃性条件は満足するものの、耐熱性条件を満足することができない。
基材樹脂として、メタクリル酸変成ポリスチレン樹脂(PSジャパン(株)製、商品名:G9001、メタクリル酸変成率7%、200℃×5kg条件でMFR=0.2g/min)を用いた以外は、比較例4と同様の条件で押出発泡体を得た。
得られた発泡体の特性を、表2に示す。実施例1〜17と比較して、難燃性条件は満足するものの、耐熱性条件を満足することができない。
二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が230℃となるように冷却し、ダイリップ温度を200℃に変更した以外は、実施例1と同様の条件で押出を行った。しかし、樹脂温度が高いことため、ガス噴出やダイ内発泡によりスリット圧力が低下して、押出成形性が悪化し、粗悪な形状/表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
成形金型中に水を通過させることにより成形金型温度を50℃に温度設定した以外は、実施例1と同様の条件で押出を行った。しかし、成形金型温度が低いために発泡体内部から膨れが発生することによる表面での割れ等が極めて大きくなり、粗悪な形状/表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
成形金型中に水を通過させることにより成形金型温度を50℃に温度設定した以外は、実施例3と同様の条件で押出を行った。しかし、成形金型温度が低いために発泡体内部から膨れが発生することによる表面での割れ等が極めて大きくなり、粗悪な形状/表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
二段目押出機出口(冷却工程出口)での樹脂温度が230℃となるように冷却し、ダイリップ温度を200℃に変更した以外は、実施例10と同様の条件で押出を行った。しかし、樹脂温度が高いことため、ガス噴出やダイ内発泡によりスリット圧力が低下して、押出成形性が悪化し、粗悪な形状/表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
成形金型中に水を通過させることにより成形金型温度を50℃に温度設定した以外は、実施例10と同様の条件で押出を行った。しかし、成形金型温度が低いために発泡体内部から膨れが発生することによる表面での割れ等が極めて大きくなり、粗悪な形状/表面しか得られず、満足な発泡体を得ることができなかった。
Claims (7)
- 芳香族ビニル単位、不飽和ジカルボン酸無水物単位およびN−アルキル置換マレイミド単位からなる共重合体(A)と、芳香族ビニル単位およびシアン化ビニル単位からなる共重合体(B)からなる熱可塑性樹脂混合物を含有する熱可塑性樹脂組成物を発泡させてなる熱可塑性樹脂発泡体であって、
該熱可塑性樹脂組成物が共重合体(A)50〜90重量%および共重合体(B)50〜10重量%からなる熱可塑性樹脂混合物100重量部に対し、5%熱重量減少開始温度が200〜350℃であるハロゲン系難燃剤から選ばれる少なくとも1種の難燃剤を3〜15重量部含有してなるものであり、発泡体の厚みが10〜150mmであることを特徴とする、熱可塑性樹脂発泡体。 - 芳香族ビニル単位が、スチレン単位であることを特徴とする、請求項1に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 不飽和ジカルボン酸無水物単位が、無水マレイン酸単位であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- N−アルキル置換マレイミド単位が、N−フェニルマレイミド単位であることを特徴とする、請求項1〜3記載のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- シアン化ビニル単位がアクリロニトリルであることを特徴とする、請求項1〜4記載のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- ハロゲン系難燃剤がテトラブロモビスフェノールAであることを特徴とする、請求項1〜5記載のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
- 熱可塑性樹脂発泡体が、JIS A9511に規定する燃焼性の測定において、3秒以内に炎が消え、残じんが無く、燃焼限界指示線を越えて燃焼しないという条件を満たすことを特徴とする、請求項1〜6記載のいずれか1項に記載の熱可塑性樹脂発泡体。
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