JP4665886B2 - 垂直磁気記録媒体、垂直磁気記録媒体用基板、および、それらの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、垂直磁気記録媒体、垂直磁気記録媒体用基板、および、それらの製造方法に関する。
磁気記録媒体の高密度化を実現する技術として従来の長手磁気記録方式に代えて垂直磁気記録方式が実用に供されている。
従来の長手磁気記録方式では、円周方向に磁気が配向しやすくするため、且つ磁気ヘッドが磁気記録媒体の表面に吸着するのを防ぐため、非磁性基板上のＮｉ−Ｐめっき層に円周方向の微細な筋を付与するテクスチャ加工が行われている。通常テクスチャ加工は、回転しているＮｉ−Ｐめっき層を有する非磁性基板に研磨材であるスラリーを供給しながら研磨テープを押し付けることで形成される。
磁気配向を垂直に施す垂直磁気記録方式の場合、円周方向にテクスチャ痕があると、その方向に磁気配向してしまうので磁気記録に必要な低ノイズ特性が得られない場合がある。一般的に、垂直磁気記録方式では、基板面の平面度がより高精度である程、磁気ノイズが減少し、磁気の方向がより垂直方向に向き易いことが知られている。そこで、例えば、特許文献１および２にも示されるように、磁気記録媒体の一連の製造工程において、円周方向のテクスチャ加工を実施せずに、高精度の平坦面を確保するポリッシング加工を、磁気記録媒体を構成するＮｉ−Ｐめっき層を有する非磁性基板面に対して用いることが提案されている。
しかしながら、磁気記録媒体の一連の製造工程において、テクスチャ加工が実施されない場合、Ｎｉ−Ｐめっき層を有する非磁性基板面が高精度に平坦面に加工されるとき、磁気ヘッドの磁気記録媒体の記録面に対する吸着を防止していたテクスチャ加工がないことにより、磁気ヘッドと磁気記録媒体の記録面との接触確率が増加し、その信頼性が低下してしまう虞がある。また、近年では、磁気記録媒体の記録密度の高密度化に伴って磁気ヘッドの低浮上化の傾向があり、ポリッシング加工により形成される虞がある磁気記録媒体の記録面上の異常突起でヘッドクラッシュが生じることにより、磁気記録媒体の記録面が傷付けられたり、あるいは、テクスチャ加工が施されない垂直磁気記録方式の磁気記録媒体の記録面において、ヘッドクラッシュに至らないような微小な突起が形成される場合、磁気ヘッドによる情報の読み書きの際、種々のエラーの原因となり易いといった問題がある。
このような問題を解消し磁気ヘッドの浮上性を安定化させるため、例えば、特許文献３にも示されるように、軟磁性下地層の表面におけるポリッシング工程後、平滑化された軟磁性下地層の表面に対し円周方向の微細な筋状の凹凸を形成する方法が提案されている。斯かる方法においては、先ず、磁気記録媒体における半径方向に沿った微細な筋状の凹凸が磁気記録媒体を構成する非磁性基板の表面に形成された後、無電解めっき法等により、その表面に軟磁性下地層が形成される。次に、軟磁性下地層の表面がポリッシングにより平滑化され、続いて、平滑化された軟磁性下地層の表面に対し円周方向の微細な筋状の凹凸が形成されるものである。
なお、従来の長手磁気記録方式の記録媒体の一連の製造工程において、円周方向に磁気が配向し易くし、且つ磁気ヘッドが磁気記録媒体の表面に吸着するのを防ぐために採用されているテクスチャ加工は、例えば、特許文献４にも示されるように、非磁性基板上のＮｉ−Ｐめっき層に円周方向の微細な筋を付与するものである。その微細な円周方向の筋は、回転しているＮｉ−Ｐめっき層を有する非磁性基板に、研磨材であるスラリーを供給しながら研磨テープを押し付けることにより形成される。その際、このようなテクスチャ加工で突起やバリが生じてしまう場合、これを抑制するためにスラリーに研磨材、有機酸、水を含むスラリーを用いることが提案されている。また、特許文献５にも示されるように、基板表面の研磨処理後、コロイダルシリカ砥粒（平均粒径が０．０３〜０．５μｍ、３〜３０質量％濃度）とカルボン酸等の添加剤とを含むスラリーと、発泡ポリウレタン製テープとを用い、非磁性基板を研磨することにより、前述したテクスチャ加工を行うことも提案されている。
上述のように、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体（垂直磁気記録媒体）の一連の製造工程において、テクスチャ加工を施すことなく、Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層の表面の平滑化のためにポリッシング工程が用いられ、平滑化された下地層の表面に対し円周方向の微細な筋状の凹凸が形成される場合、ポリッシング工程において形成される虞がある異常突起とされる残存するパーティクル（削りかす）を取り除く工程がさらに必要となる。さらに、ポリッシング工程では、ランダムな表面形状が残ってしまうので磁気ヘッドが浮上し難いという問題も伴う。
以上の問題点を考慮し、本発明は、Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層における高精度の平坦面を確保しつつ、下地層における異常突起を自動的に除去でき、しかも、垂直磁気記録媒体における磁気配向に悪影響を及ぼすことがなく、垂直方向の磁気配向が容易となるような適度なテクスチャ痕を形成できる垂直磁気記録媒体、垂直磁気記録媒体用基板、および、それらの製造方法を提供することを目的とする。
上述の目的を達成するために、本発明に係る垂直磁気記録媒体およびその基板の製造方法は、Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層を有する基板の下地層に、界面活性剤と第１の研磨材とを含む第１のスラリー液を供給しながら不織布製の第１の研磨テープで複数の溝を形成するテクスチャ加工工程と、テクスチャ加工工程により加工された下地層の表面を、多孔質材料で作られる第２の研磨テープで、該第２の研磨テープの平均開口径よりも小なる粒径を有する第２の研磨材と、有機酸とを含む第２のスラリー液を供給しながら垂直方向の磁気配向が容易となるテクスチャ痕を残存させるような表面粗さに研磨するテクスチャ研磨工程と、を含み、第２の研磨材が、コロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする。
本発明に係る垂直磁気記録媒体およびその基板は、上述の製造方法により製造される。
以上の説明から明らかなように、本発明に係る垂直磁気記録媒体、垂直磁気記録媒体用基板、および、それらの製造方法によれば、テクスチャ研磨工程において、テクスチャ加工工程により加工されたＮｉ−Ｐ系合金からなる下地層の表面を、多孔質材料で作られる第２の研磨テープで、第２の研磨テープの平均開口径よりも小なる粒径を有する第２の研磨材と、有機酸とを含む第２のスラリー液を供給しながら垂直方向の磁気配向が容易となるテクスチャ痕を残存させるような表面粗さで研磨するので下地層における高精度の平坦面を確保しつつ、下地層における異常突起を自動的に除去でき、しかも、垂直磁気記録媒体における磁気配向に悪影響を及ぼすことがなく、垂直方向の磁気配向が容易となるような適度なテクスチャ痕を形成できる。
図２は、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法の一例における一連の工程を示す。
図２に示される一連の工程により得られる垂直磁気記録媒体１０は、図３（Ａ）（Ｂ）に示されるように、非磁性基体２の表面上に初期反応層４、Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層６、軟磁性裏打ち層７（図３（Ａ））、非磁性シード層８、垂直磁気記録層１２、保護層１４が順次、積層されて形成されており、Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層６が、非磁性である場合の実施形態を図３（Ａ）に、軟磁性である場合の実施形態を図３（Ｂ）にそれぞれ示す。
ここで、非磁性基体２は、好ましくは中央部に透孔を有するディスク（円盤）状の基体からなり、その非磁性基体２の上にＮｉ−Ｐ系合金からなる下地層６が設けられてなるディスク状の基板２２が、本発明に係る垂直磁気記録媒体用基板の実施形態を構成する。なお、図３（Ａ），（Ｂ）は、その基板２２上に垂直磁気記録層１２等を形成してなる垂直磁気記録媒体１０の半径方向に沿った断面の一部分を概略的に示す。図示はしてないが、非磁性基体２上の各層は、他面側にも同様に設けることができる。
非磁性基体２は、非磁性材料、例えば、アルミニウム合金で作られている。アルミニウム合金以外の他の非磁性材料としては、強化ガラス、結晶化ガラス、ポリカーボネート、ポリオレフィンおよびその他のプラスチック樹脂が用いられてもよく、従って、それを射出成形することで作製した基板を非磁性基体２として用いることもできる。
アルミニウム合金で作製された非磁性基体２の表面上に形成される初期反応層４は、ジンケート液(酸化亜鉛および苛性ソーダ水溶液を含む液）に浸漬して形成されるＺｎ膜層である。
なお、強化ガラス、結晶化ガラス、プラスチック等で作製された非磁性基体上の初期反応層の場合、塩酸酸性塩化スズ溶液と塩酸酸性塩化パラジウム溶液に順次浸漬して表面にＰｄ核を析出させる活性化処理を行うのが一般的である。スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法を用いて、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、またはＰｄなどを形成することも可能である。
初期反応層４上に積層される下地層６は、非磁性または軟磁性のＮｉ−Ｐ系合金層からなり、主として無電解めっき法により積層される。無電解Ｎｉ−Ｐ系合金層は、Ｐ濃度を１０ｗｔ％程度以上とすると、ほぼ非磁性となり、それ以下のＰ濃度では、磁性を有し軟磁性を示す。下地層６が軟磁性のＮｉ−Ｐ系合金層からなる場合には、例えば、図３（Ｂ）のように、垂直磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層の少なくとも一部とすることができる。また、非磁性Ｎｉ−Ｐ合金層の上に軟磁性Ｎｉ−Ｐ合金層を設けることもできる。その場合、本発明は、非磁性Ｎｉ−Ｐ合金層と軟磁性Ｎｉ−Ｐ合金層のどちらか一方または両方に適用可能である。なお、Ｎｉ−Ｐ系合金層は、安価大量生産の観点から無電解めっき法により積層することが望ましいが、これに限定されず、求められる特性等により、スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法等の一般的な他の成膜方法を用いてもよい。本明細書では、便宜上、非磁性基板２の上に、非磁性または軟磁性のＮｉ−Ｐ系合金層からなる下地層６まで形成したものを基板２２とする。
下地層６上に形成される非磁性シード層８は、後述する垂直磁気記録層１２の結晶配向および結晶粒径等を好ましく制御するための材料、例えば、垂直磁気記録層１２がＣｏ系合金等とＰｔ等とが積層された磁化膜である場合、特には、Ｔｉ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｏｓ等およびこれらの合金からなる層で形成されるのが望ましい。
垂直磁気記録層１２は、垂直磁気記録媒体としての記録再生を担うことができるいかなる材料で形成されてもよく、例えば、Ｃｏ系合金、Ｐｔ等で形成されてもよい。特には、ＣｏＣｒＰｔ系合金とシリコンやチタン等の酸化物からなるグラニュラ構造を有しているものや、Ｃｏ系とＰｔまたはＰｄ系とを組み合わせた多層膜からなる構造を有しているものが望ましい。
保護層１４は、例えば、カーボンを主体とする薄膜とされる。
保護層１４上には、パーフルオロポリエーテル等の液体潤滑剤を塗布してなる液体潤滑剤層（不図示）を形成することが好ましい。
なお、非磁性シード層８、垂直磁気記録層１２、および、保護層１４は、スパッタリング法、ＣＶＤ法、真空蒸着法、めっき法などのいずれの薄膜形成方法でも形成することが可能である。また、下地層６が非磁性のＮｉ−Ｐ系合金層からなる場合には、下地層６と非磁性シード層８との間に軟磁性裏打ち層７（図３（Ａ））を設けることが好ましい。さらに、軟磁性裏打ち層７を有していない場合（図３（Ｂ））は、Ｎｉ−Ｐ系合金層からなる下地層６と非磁性シード層８との間に、軟磁性裏打ち層７を有している場合（図３（Ａ））は、軟磁性裏打ち層７と非磁性シード層８の間に、さらに、別の非磁性シード層（例えば、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｔａ等からなる層）あるいは軟磁性シード層（例えば、ＣｏＮｉＦｅ等からなる層）を有しても良い（不図示）。説明した各層の間には、各層の特性を損なわない範囲で、さらなる層を設けても良い。また、例えば、特開２００６−１２０２３１号には、好ましい垂直磁気記録媒体の一例が詳述されている（ただし、各層の名称・表現は若干異なる）。
上述した垂直磁気記録媒体１０の製造工程は、大別すると、図２に示すように、Ｎｉ−Ｐめっき工程Ｓ１、アニール工程Ｓ２、ポリッシング工程Ｓ３、テクスチャ工程Ｓ４、スパッタ工程Ｓ５、および液体潤滑剤塗布工程Ｓ６からなる。テクスチャ工程Ｓ４は、本発明の特徴とする工程であり、テクスチャ加工工程Ｓ４１とテクスチャ研磨工程Ｓ４２とを含む。以下に各工程について説明する。
〔Ｎｉ−Ｐめっき工程Ｓ１〕
Ｎｉ−Ｐめっき工程Ｓ１では、非磁性基体２がアルミニウム合金基板の場合、まず、円盤状に加工された非磁性基体２の表面がアルカリ洗浄および酸エッチングにより清浄化される。次に、清浄化された非磁性基体２は、ジンケート液に浸漬される。これにより、所定の膜厚を有する所定の亜鉛膜が初期反応層４として形成される。非磁性基体２がガラス基板やシリコン基板の場合は、塩酸酸性塩化スズ溶液と塩酸酸性塩化パラジウム溶液に順次浸漬して表面にＰｄ核を析出させる活性化処理層が初期反応層４として形成されたり、スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法を用いて、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、またはＰｄなどが初期反応層４として形成される。
Ｎｉ−Ｐめっき工程Ｓ１では、非磁性基体２がアルミニウム合金基板の場合、まず、円盤状に加工された非磁性基体２の表面がアルカリ洗浄および酸エッチングにより清浄化される。次に、清浄化された非磁性基体２は、ジンケート液に浸漬される。これにより、所定の膜厚を有する所定の亜鉛膜が初期反応層４として形成される。非磁性基体２がガラス基板やシリコン基板の場合は、塩酸酸性塩化スズ溶液と塩酸酸性塩化パラジウム溶液に順次浸漬して表面にＰｄ核を析出させる活性化処理層が初期反応層４として形成されたり、スパッタ法やイオンプレーティング法等の物理蒸着法を用いて、Ｎｉ、Ｎｉ−Ｐ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、またはＰｄなどが初期反応層４として形成される。
続いて、下地層６が、非磁性基体２の初期反応層４上にＮｉ−Ｐの無電解めっきにより形成される。
〔アニール工程Ｓ２〕
続いて、アニール工程Ｓ２において、下地層６が形成された非磁性基体２（すなわち基板２２）に対し所定の温度範囲で、所定期間だけ加熱処理が施される。
続いて、アニール工程Ｓ２において、下地層６が形成された非磁性基体２（すなわち基板２２）に対し所定の温度範囲で、所定期間だけ加熱処理が施される。
〔ポリッシング工程Ｓ３〕
次に、下地層６の表面にポリッシング加工を施して表面を平滑に研磨する。
次に、下地層６の表面にポリッシング加工を施して表面を平滑に研磨する。
〔テクスチャ工程Ｓ４〕
（テクスチャ加工工程Ｓ４１）
続いて、テクスチャ加工工程Ｓ４１において、基板２２の下地層６の表面がテクスチャ加工される。テクスチャ加工は、図４乃至図６に示されるようなテクスチャ加工装置を使用して行なわれる。斯かるテクスチャ加工装置は、図示が省略される制御ユニットにより各動作が制御される。
（テクスチャ加工工程Ｓ４１）
続いて、テクスチャ加工工程Ｓ４１において、基板２２の下地層６の表面がテクスチャ加工される。テクスチャ加工は、図４乃至図６に示されるようなテクスチャ加工装置を使用して行なわれる。斯かるテクスチャ加工装置は、図示が省略される制御ユニットにより各動作が制御される。
テクスチャ加工装置は、中央に孔を有し下地層６が形成された基板２２を着脱可能に保持するチャック機構２４と、チャック機構２４に連結され基板２２とともにチャック機構２４を回転させる回転駆動部２６と、研磨テープ３４の一部を基板２２の両面の各被加工面にそれぞれ押し付け研磨するテープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂと、テープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂをチャック機構２４の中心軸線に沿って互いに近接または離隔させるテープ研磨機構送り装置３０Ａおよび３０Ｂと、テープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂを同時に基板２２の半径方向に沿って移動させるオシレーション装置３２と、スラリー液を基板２２の被加工面に供給するスラリー液供給部４２Ａおよび４２Ｂとを含んで構成されている。
その基板２２の透孔との共通の中心軸線上に配されるチャック機構２４は、その基板２２の平坦面がその中心軸線を略垂直に横切るように基板２２を保持するものとされる。回転駆動部２６は、例えば、駆動用モータとされ、その基板２２およびチャック機構２４を例えば、約５０〜５００ｒｐｍの範囲で回転させるものとされる。
基板２２を挟んで相対向して配されるテープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂは、互いに同一の構造を有するのでテープ研磨機構２８Ａについて説明し、テープ研磨機構２８Ｂについての説明を省略する。
テープ研磨機構２８Ａは、後述する研磨テープ３４を送り出す送出ローラ４０ｃと、その研磨テープ３４を巻き取る巻取ローラ４０ｂと、連続して送られる研磨テープ３４の一部を基板２２の被加工面に向けて押し付ける押圧ローラ４０ａと、研磨テープ３４における押圧ローラ４０ａと送出ローラ４０ｃとの間に巻き掛けられた部分、および、押圧ローラ４０ａと巻取ローラ４０ｂとの間に巻き掛けられた部分にそれぞれ初張力を付与するテンショナローラ４０ｄとを含んで構成されている。
研磨テープ３４は、例えば、不織布タイプの加工布とされる。その研磨テープ３４の幅は、基板２２の被加工面の半径方向の全幅を覆う幅とすることが好ましい。
巻取ローラ４０ｂは、図示が省略される駆動用モータの出力軸に連結されている。これにより、その駆動用モータが作動状態とされることにより、送出ローラ４０ｃから送り出される研磨テープ３４が図４に示される矢印の示す方向に移動され押圧ローラ４０ａを経由して巻取ローラ４０ｂにより所定の速度で連続して巻き取られることとなる。従って、連続的に送られる押圧ローラ４０ａの外周面に巻き掛けられる研磨テープ３４の一部は、常に基板２２の被加工面に対し新しい部分が接触することとなる。さらに、テープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂには、スラリー液を基板２２の被加工面に供給するスラリー液供給部４２Ａおよび４２Ｂが設けられている。スラリー液は、例えば、界面活性剤と多結晶ダイヤモンド砥粒との混合スラリーとされる。
スラリー液供給部４２Ａおよび４２Ｂは、それぞれ、その先端が基板２２の被加工面に臨むようにテープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂ内に配置されている。従って、スラリー液供給部４２Ａおよび４２Ｂは、図６に拡大されて示されるように、基板２２を挟んで相対向して配されることとなる。また、スラリー液供給部４２Ａおよび４２Ｂは、それぞれ、テープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂとともに移動せしめられる。
テープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂは、それぞれ、テクスチャ加工を行うにあたり、先ず、図４に二点鎖線で示されるように、基板２２の被加工面から離隔した待機位置から図４に実線で示される研磨実行位置までテープ研磨機構送り装置３０Ａおよび３０Ｂにより基板２２の中心軸線方向に沿って移動せしめられる。次に、テープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂは、それぞれ、図６に拡大して示されるように、研磨テープ３４の一部が、スラリー液供給部４２Ａおよび４２Ｂからのスラリー液が供給される状態で回転せしめられる基板２２の被加工面に摺接した状態で、図５に示されるように、オシレーション装置３２により基板２２の半径方向に所定の期間内で移動せしめられる。これにより、所定の複数の溝が、基板２２の被加工面である下地層６に略円周方向に沿って形成されることとなる。
続いて、基板２２の被加工面全体についてのテクスチャ加工終了後、スラリー液供給部４２Ａおよび４２Ｂからのスラリー液の供給が停止される。
そして、テープ研磨機構２８Ａおよび２８Ｂは、作動を停止するとともにテープ研磨機構送り装置３０Ａおよび３０Ｂにより、基板２２の被加工面に対し互いに離隔され待機位置に戻される。
（テクスチャ研磨工程Ｓ４２）
図２において、続くテクスチャ研磨工程Ｓ４２においては、テクスチャ加工工程Ｓ４１のテクスチャ加工が完了した基板２２の表面に対しテクスチャ研磨加工が約３０秒間、施される。テクスチャ研磨加工は、研磨テープ３４が後述する研磨テープ３６に取り替えられた図４に示されるテクスチャ加工装置が使用されることにより、行なわれる。
図２において、続くテクスチャ研磨工程Ｓ４２においては、テクスチャ加工工程Ｓ４１のテクスチャ加工が完了した基板２２の表面に対しテクスチャ研磨加工が約３０秒間、施される。テクスチャ研磨加工は、研磨テープ３４が後述する研磨テープ３６に取り替えられた図４に示されるテクスチャ加工装置が使用されることにより、行なわれる。
研磨テープ３６は、図１に部分的に拡大されて示されるように、多孔質材料、例えば、発泡ウレタンパッドで作られる。その発泡ウレタンパッドにおける平均開孔径Ｄａ、開孔率は、それぞれ、４０μｍ、２５％である。その研磨テープ３６の幅は、基板２２の被加工面の半径方向の全幅を覆う幅とすることが好ましい。
使用されるスラリー液は、例えば、研磨剤３８と有機酸とを少なくとも含むものとされる。研磨材３８は、例えば、研磨テープ３６の平均開孔径Ｄａよりも小なる粒径を有する単結晶または多結晶ダイヤモンド、あるいは、コロイダルシリカとされる。また、有機酸は、例えば、クエン酸である。なお、有機酸としては、例えば、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸、ギ酸等のうちの１つからなる酸、またはこれらの混合酸、あるいは、これらの混合酸と界面活性剤との混合酸であってもよい。
このようなテクスチャ研磨加工より、適度なテクスチャ痕が、基板２２の下地層６の表面に形成されることとなる。即ち、得られた基板２２の下地層６の表面の粗さ（算術平均粗さ）（Ｒａ）が、例えば、０．５ｎｍ（５Å）以下、好ましくは、０．０５ｎｍ以上０．２ｎｍ以下となる。
〔スパッタ工程Ｓ５〕
続いて、洗浄、乾燥工程（不図示）を経た後、図２におけるスパッタ工程Ｓ５において、非磁性シード層８、垂直磁気記録層１２、および、保護層１４が、例えば、スパッタリング法等により、その研磨された下地層６上に順次、積層され形成される。
続いて、洗浄、乾燥工程（不図示）を経た後、図２におけるスパッタ工程Ｓ５において、非磁性シード層８、垂直磁気記録層１２、および、保護層１４が、例えば、スパッタリング法等により、その研磨された下地層６上に順次、積層され形成される。
〔液体潤滑剤塗布工程Ｓ６〕
そして、液体潤滑剤塗布工程Ｓ６において、保護層１４上に液体潤滑剤層が塗布形成される。これにより、垂直磁気記録媒体１０が得られることとなる。
そして、液体潤滑剤塗布工程Ｓ６において、保護層１４上に液体潤滑剤層が塗布形成される。これにより、垂直磁気記録媒体１０が得られることとなる。
〔実施例１〕
〔基板の作製〕
非磁性基体２として３．５ インチφディスク状のＡｌ−５ｗｔ％Ｍｇ合金を用い、これをアルカリ洗浄及び酸エッチングによって表面を清浄化し、無電解Ｎｉ−Ｐ めっきの初期反応層としてジンケート（置換亜鉛めっき） を施した。その後、市販のハードディスク基板用無電解Ｎｉ−Ｐめっき液（上村工業社製ニムデンＨＤＸ）をＮｉ濃度６．０±０．１ｇ／Ｌ，ｐＨ４．５±０．１，液温９２±１℃ に管理しためっき浴を用いて、膜厚を約１３μｍのＮｉ−Ｐ合金からなる非磁性下地層を形成した。この非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜の平均Ｐ濃度は１２ｗｔ％であった。その後、２５０℃にて３０分間アニール処理を行い、ポリッシュにより、表面を平滑にした。
〔基板の作製〕
非磁性基体２として３．５ インチφディスク状のＡｌ−５ｗｔ％Ｍｇ合金を用い、これをアルカリ洗浄及び酸エッチングによって表面を清浄化し、無電解Ｎｉ−Ｐ めっきの初期反応層としてジンケート（置換亜鉛めっき） を施した。その後、市販のハードディスク基板用無電解Ｎｉ−Ｐめっき液（上村工業社製ニムデンＨＤＸ）をＮｉ濃度６．０±０．１ｇ／Ｌ，ｐＨ４．５±０．１，液温９２±１℃ に管理しためっき浴を用いて、膜厚を約１３μｍのＮｉ−Ｐ合金からなる非磁性下地層を形成した。この非磁性Ｎｉ−Ｐめっき膜の平均Ｐ濃度は１２ｗｔ％であった。その後、２５０℃にて３０分間アニール処理を行い、ポリッシュにより、表面を平滑にした。
次に、上述したテクスチャ加工工程Ｓ４１に従い、約４ｃｍ幅のナイロン製不織布の研磨テープと、平均粒子径０．０５μｍの多結晶ダイヤモンド約０．１ｗｔ％とクーラントを含むスラリー液とを用い、テクスチャ加工を行った。テクスチャ加工条件は、ディスク基板の回転数は、４００ｒｐｍとし、押圧ローラに、硬度５０ｄｕｒｏのニトリルゴム製のものを用い、研磨テープの押し付け圧力を１．５ｋｇｆ／ｃｍ２とした。研磨テープの移動速度を３５ｍｍ／ｍｉｎ、オシレーションを５Ｈｚ、オシレーション幅を１ｍｍとし、スラリー液の供給量は、２０ｍｌ／ｍｉｎとした。テクスチャ加工時間は、両面同時で、１枚あたり２０ｓｅｃとした。得られたテクスチャ痕を有するディスク基板の表面の算術平均粗さＲａを測定したところ、Ｒａは、０．１５ｎｍであった。
次に、上述したテクスチャ研磨工程Ｓ４２に従い、研磨時間とスラリー液を各種変えて基板２２をテクスチャ研磨加工を行い基板２２を作製した。テクスチャ研磨条件は、ディスク基板の回転数は、４００ｒｐｍとし、押圧ローラに、硬度５０ｄｕｒｏのニトリルゴム製のものを用い、研磨テープの押し付け圧力を１．５ｋｇｆ／ｃｍ２とした。研磨テープの移動速度を３５ｍｍ／ｍｉｎ、オシレーションを５Ｈｚ、オシレーション幅を１ｍｍとし、スラリー液の供給量は、２０ｍｌ／ｍｉｎとした。
〔評価１：基板の表面粗さ（ＡＦＭによるＲａ値）〕
図７に、実験結果を示す。
図７に、実験結果を示す。
図７においては、縦軸に表面粗さ（算術平均粗さ）（Ｒａ）、横軸に研磨時間（秒）をとり、各スラリー液における研磨時間に対するテクスチャ研磨された各基板２２の非磁性のＮｉ−Ｐ系合金層からなる下地層６の表面粗さの変化の特性線Ｌ１、Ｌ２を示す。
特性線Ｌ１は、スラリー液がクエン酸(３％溶液)のみで研磨された比較例の基板２２のものであり、特性線Ｌ２は、スラリー液がそのクエン酸液に多結晶ダイヤモンド（平均粒径０．０５μｍ）を０．２ｗｔ％添加したもので研磨された実施例の基板２２のものである。ここで、Ｒａは、表面１０μｍ角の矩形領域についての原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）による表面形状測定結果を用い、日本工業規格ＪＩＳＢ０６０１の算術平均粗さ（Ｒａ）に準拠して算出した。
図７における特性線Ｌ１および特性線Ｌ２から明らかなように、両者ともに加工時間（研磨時間）が３０秒付近で算術平均粗さＲａ（ｎｍ）は、飽和状態を示している。テクスチャ研磨工程以前のテクスチャ粗さに対して、算術平均粗さＲａは、特性線Ｌ２の方が特性線Ｌ１の約２倍で効率のよい低下を示している。
〔垂直磁気記録媒体の作製〕
上述のテクスチャ研磨工程Ｓ４２まで行った各種ディスク基板２２上に、垂直磁気記録層１２等を形成して（基板以外は、特開２００６−１２０２３１号の実施例１と同様のもの）、図３（Ａ）に示すような垂直磁気記録媒体１０を作製した。
上述のテクスチャ研磨工程Ｓ４２まで行った各種ディスク基板２２上に、垂直磁気記録層１２等を形成して（基板以外は、特開２００６−１２０２３１号の実施例１と同様のもの）、図３（Ａ）に示すような垂直磁気記録媒体１０を作製した。
すなわち、テクスチャ研磨工程Ｓ４２まで行って洗浄・乾燥した基板２２をスパッタ装置内に導入し、Ｃｏ３Ｚｒ５Ｎｂターゲット（ここで、大文字の数字は原子％を表し、Ｚｒが３原子％、Ｎｂが５原子％、残余がＣｏであることを表す。以下、同様である。）を用いてＣｏＺｒＮｂ非晶質軟磁性裏打ち層７を１６０ｎｍ成膜した。次にＣｏ３５Ｎｉ４Ｆｅターゲットを用いてＣｏＮｉＦｅ軟磁性シード層（不図示）を６ｎｍ成膜した。引き続いて、Ｒｕターゲットを用いて、Ａｒガス圧４．０Ｐａ下でＲｕ非磁性シード層８を１０ｎｍ成膜した。引き続いて９０モル％（Ｃｏ１２Ｃｒ１４Ｐｔ）−１０モル％（ＳｉＯ２）ターゲットを用いてガス圧５．３Ｐａ下でＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層１２を１０ｎｍ成膜した。最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護層１４を７ｎｍ成膜後、真空装置から取り出した。Ｒｕ非磁性シード層８およびＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層１２を除くこれらの成膜はすべてＡｒガス圧０．６７Ｐａ下で行い、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２垂直磁気記録層１２はＲＦマグネトロンスパッタリング法により、それ以外の各層はＤＣマグネトロンスパッタリング法により形成した。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑層をディップ法により２ｎｍ形成し、垂直磁気記録媒体１０とした。
〔評価２：磁気記録媒体のノイズ特性〕
図８は、本発明者らにより検証された垂直磁気記録媒体１０の比較実験例の実験結果を示す。図８は、上述の各スラリー液が使用され研磨された同様な各基板２２をそれぞれ用いた各垂直磁気記録媒体１０のノイズ特性を示す。図８においては、縦軸にノイズ特性（ｄＢ）をとり、横軸に、基板２２におけるテクスチャ研磨加工後の算術平均粗さＲａをとり、各値をプロットしたグラフＬ１は、スラリー液がクエン酸(３％溶液)のみで研磨された比較例の基板２２のものであり、グラフＬ２は、スラリー液がそのクエン酸液に多結晶ダイヤモンド（平均粒径０．０５μｍ）を０．２ｗｔ％添加したもので研磨された実施例の基板２２のものである。なお、ノイズ特性（ｄＢ）は、ノイズ測定器（Ｇｕｚｉｋ社製ＲＷＡ２００２）を利用して測定された。
図８は、本発明者らにより検証された垂直磁気記録媒体１０の比較実験例の実験結果を示す。図８は、上述の各スラリー液が使用され研磨された同様な各基板２２をそれぞれ用いた各垂直磁気記録媒体１０のノイズ特性を示す。図８においては、縦軸にノイズ特性（ｄＢ）をとり、横軸に、基板２２におけるテクスチャ研磨加工後の算術平均粗さＲａをとり、各値をプロットしたグラフＬ１は、スラリー液がクエン酸(３％溶液)のみで研磨された比較例の基板２２のものであり、グラフＬ２は、スラリー液がそのクエン酸液に多結晶ダイヤモンド（平均粒径０．０５μｍ）を０．２ｗｔ％添加したもので研磨された実施例の基板２２のものである。なお、ノイズ特性（ｄＢ）は、ノイズ測定器（Ｇｕｚｉｋ社製ＲＷＡ２００２）を利用して測定された。
図８に示されるグラフＬ１、および、Ｌ２から明らかなように、ノイズ特性は、テクスチャ研磨加工後の算術平均粗さ（Ｒａ）と相関関係にあり、算術平均粗さ（Ｒａ）が低下するに従い、ノイズ特性も良くなる傾向にある事がわかる。また、グラフＬ１から明らかなように、酸を用いたテクスチャ研磨加工の場合、ダイヤモンドを添加することで、より効率よく鏡面化でき、短時間で目的の特性を得る事ができることが確認された。
〔実施例２〕
また、本発明者らにより、上述のクエン酸液に多結晶ダイヤモンド（平均粒径０．０５μｍ）を０．２ｗｔ％添加したスラリー液に代えて、その多結晶ダイヤモンドの代わりに、コロイダルシリカを添加したスラリー液の効果について比較検証された。
また、本発明者らにより、上述のクエン酸液に多結晶ダイヤモンド（平均粒径０．０５μｍ）を０．２ｗｔ％添加したスラリー液に代えて、その多結晶ダイヤモンドの代わりに、コロイダルシリカを添加したスラリー液の効果について比較検証された。
スラリー液における砥粒として使用したコロイダルシリカは、粒径４０ｎｍのコロイダルシリカと粒径１０ｎｍのコロイダルシリカとを８０％／２０％の混合比で混合したものが用いられる。また、スラリー液に混合される酸については、マレイン酸が使用される。その他の条件は、上述の図７に示される例と同様な条件とした。
本実験において、検証される各基板２２は、従来の長手テクスチャ加工（不織布とクラスターダイヤおよびクーラントを含むスラリー液を使用）が２段階行われたもの（以下Ａ加工と記す）、従来の長手テクスチャ加工の後に研磨テープに上述の研磨テープ３６（発泡ウレタンパッド）を使用し砥粒に微小多結晶ダイヤ、スラリー液にクーラントを用いたもので研磨されたもの（以下Ｂ加工と記す）、従来の長手テクスチャ加工の後に研磨テープ３６を使用し砥粒に微小多結晶ダイヤ、上述のスラリー液が用いられ研磨されたもの（以下Ｃ加工と記す）、従来の長手テクスチャ加工の後に研磨テープ３６を使用し砥粒にコロイダルシリカ、上述のスラリー液が用いられテクスチャ加工装置により２回研磨されたもの（以下Ｄ加工と記す）である。
本発明者らの検証によれば、比較例のＡ加工は、算術平均粗さＲａが高く鋭利なテクスチャ痕のため垂直磁気記録媒体には適さない長手（面内）磁気記録媒体に適した表面形状であるのが確認された。また、比較例のＢ加工についても、やや低い算術平均粗さＲａではあるが鋭利なテクスチャ痕が残り面内に磁気配向し易い形状を示していることが確認された。
一方、実施例のＣ加工、Ｄ加工を用いた場合、低い算術平均粗さＲａが得られている上、鋭利なテクスチャ痕も取り除かれており、垂直磁気記録媒体に良好な表面形状を得ることができていることが確認された。
図１４（Ａ）〜（Ｃ）、図１３（Ｂ）は、それぞれ、上述のＡ加工乃至Ｄ加工がそれぞれ施された各基板２２の表面において１×１（μｍ）角の矩形領域について原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で表面粗さを測定したとき、その表面粗さＡＦＭ（Ｒａ）（ｎｍ）の変化を示す。
図１４（Ａ）は、Ａ加工が施された比較例の基板２２の表面粗さを示す。図１４（Ｂ）は、Ｂ加工が施された比較例の基板２２の表面粗さを示す。図１４（Ｃ）は、Ｃ加工が施された実施例の基板２２の表面粗さを示す。図１３（Ｂ）は、Ｄ加工が施された実施例の基板２２の表面粗さを示す。図１３（Ａ）は、ポリッシング加工のみの比較例の基板２２の表面粗さ（算術平均粗さＲａ：０．２３０）を示す。
図１４（Ａ）および（Ｂ）に示されるように、Ａ加工、または、Ｂ加工が施された比較例の基板２２の算術平均粗さＲａが、それぞれ、０．２６２ｎｍ、０．２３０ｎｍであり、０．２ｎｍ以上であるのに対し、Ｃ加工、またはＤ加工が用いられた場合、図１４（Ｃ）、図１３（Ｂ）に示されるように、実施例の基板２２の算術平均粗さＲａが、それぞれ、０．１０１ｎｍ，０．１１９ｎｍであり、０．１ｎｍ強とかなり低い値となり、垂直磁気記録媒体に適した基板表面形状を得ることができることが確認された。以上より、研磨砥粒にコロイダルシリカを用いた場合においても、ダイヤモンドと同等、またはそれ以上に基板の表面を鏡面化することが可能である。
〔評価３：基板の表面粗さ（ＡＦＭ観察）〕
図１１（Ａ）〜（Ｃ）、図１２（Ａ）〜（Ｃ）は、それぞれ、本発明者らにより、上述のテクスチャ研磨の加工時間の変化の基板２２の表面粗さに与える影響を検証すべく行なわれた評価の結果である。
図１１（Ａ）〜（Ｃ）、図１２（Ａ）〜（Ｃ）は、それぞれ、本発明者らにより、上述のテクスチャ研磨の加工時間の変化の基板２２の表面粗さに与える影響を検証すべく行なわれた評価の結果である。
図１１（Ａ）〜（Ｃ）、図１２（Ａ）〜（Ｃ）は、上述のテクスチャ研磨の加工時間を５秒、１０秒、３０秒に設定した場合、それぞれ、得られた実施例の基板２２の表面粗さの原子間力顕微鏡写真および表面粗さデータを示す。図１１（Ｄ）および図１２（Ｄ）は、テクスチャ加工のみ施された比較例の基板２２の表面粗さの原子間力顕微鏡ＡＦＭによる写真および表面粗さデータを示す。
図１１（Ａ）〜（Ｃ）、および、図１２（Ａ）〜（Ｃ）より明らかなように、テクスチャ研磨工程Ｓ４２を施すことにより、Ｎｉ−Ｐめっき層（下地層）６上の傷が取り除かれている。また、上述のようにテクスチャ研磨工程に酸を用いてウレタンパッドで研磨を行っても、適度な円周方向のテクスチャ痕を残すことができるのでテクスチャ痕がわずかに残った平面形状を得ることができる。ここで、この基板の平面形状は、テクスチャ研磨工程の加工時間を制御することにより、算術平均粗さＲａを調整できることも本発明者らにより確認された。
〔評価４：垂直磁気記録媒体のタッチダウンハイト評価〕
さらに、磁気記録媒体の記録密度および基板表面上の異常突起の有無の評価にあたって、タッチダウンハイトが用いられる場合がある。
さらに、磁気記録媒体の記録密度および基板表面上の異常突起の有無の評価にあたって、タッチダウンハイトが用いられる場合がある。
タッチダウンハイトとは、検査ヘッドを浮上させた状態で磁気記録媒体の回転速度を落としていき、検査ヘッドが磁気記録媒体と接触する高さのことである。
タッチダウンハイトは、試験機（試験機ＲＱ７８００：日立ＤＥＣＯ製）により測定される。該試験機は、検査ヘッドに取り付けられ試験片との衝突により電圧を発生する衝突信号発生部を有しており、検査ヘッドが磁気記録媒体の半径方向に沿った所定の測定位置に固定され、磁気記録媒体の回転速度を徐々に落としていった時の該電圧変化を計測するものである。また、検査ヘッドの浮上の高さは、検査ヘッド浮上高さ測定装置によって磁気記録媒体の回転速度に対してあらかじめ測定されているので回転速度から取得可能である。
磁気ヘッドの浮上の高さと磁気記録媒体の記録密度との関係は、記録密度が高密度であるほど磁気ヘッドが低浮上化するという関係があるので上述のタッチダウンハイトを測定することにより、記録密度の評価が可能となる。つまり、タッチダウンハイトが低い程、高密度化が可能であることを示していると判断できるのである。
また、基板表面にパーティクルなどの異常突起が存在する場合、検査ヘッドがこの異常突起に衝突するのでタッチダウンハイトは高くなる。従って、タッチダウンハイトを測定することで異常突起の有無についての評価も可能となるのである。
そこで、本発明者らにより検証された比較実験例における各垂直磁気記録媒体のタッチダウンハイトの測定がなされた。
図９は、基板２２の下地層６の加工がテクスチャ加工のない、ポリッシング加工のみ施された場合において、得られた比較例の垂直磁気記録媒体のタッチダウンハイトの測定結果である。また、図１０は、基板２２の下地層６の研磨加工が、上述の例と同様に、テクスチャ加工工程Ｓ４１の後、酸による上述のテクスチャ研磨工程Ｓ４２が施こされ、下地層６上に算術平均粗さ０．５ｎｍ（５Å）以下の適度なテクスチャ痕が残存する基板２２が用いられた実施例の垂直磁気記録媒体１０のタッチダウンハイトの測定結果である。
図９および図１０は、それぞれ、縦軸に衝突信号発生部の電圧（Ｖ）をとり、横軸に検査ヘッドの浮上高さの値（ｎｍ）をとり、特性線Ｌ１，Ｌ２、Ｌ３を示す。特性線Ｌ１，Ｌ２、Ｌ３は、それぞれ、検査ヘッドの測定位置が半径２０ｍｍ、３０ｍｍ、４０ｍｍに設定された場合におけるタッチダウンハイトを示す。
図９に示される特性線Ｌ１〜Ｌ３から明らかなように、比較例の垂直磁気記録媒体においては、検査ヘッドの浮上の高さが８〜１０ｎｍ付近で検査ヘッドの衝突による電圧が発生しているのに対し、実施例の垂直磁気記録媒体においては、図１０に示される特性線Ｌ１〜Ｌ３から明らかなように、検査ヘッドの浮上の高さが４〜６ｎｍ付近まで安定した浮上であることを表している。
これは、テクスチャ加工工程Ｓ４１でＮｉ−Ｐめっき層（下地層）６上のポリッシング加工工程Ｓ３により生じる傷を取り除いた後、さらに、酸によるテクスチャ研磨工程Ｓ４２を施すことにより、異常突起が除去され、適度の円周方向のテクスチャ痕をわずかに有した平面が形成されるので傷によるヘッドクラッシュや磁気ヘッドの磁気記録媒体の記録面への吸着を防ぐことができることを示すものであり、従って、浮上特性を維持した状態での垂直方向の磁気配向が可能となる。即ち、基板２２上に、算術平均粗さＲａが０．５ｎｍ（５Å）以下、好ましくは、０．０５ｎｍ以上０．２ｎｍ以下のテクスチャ痕を施すことにより、従来の垂直磁気記録媒体に比べて高密度化が可能であると共に、浮上特性も向上することとなる。
２ 非磁性基体
６ Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層
１０ 垂直磁気記録媒体
１２ 垂直磁気記録層
２２ 基板
３４、３６ 研磨テープ
６ Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層
１０ 垂直磁気記録媒体
１２ 垂直磁気記録層
２２ 基板
３４、３６ 研磨テープ
Claims (11)
- Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層を有する基板の該下地層に、界面活性剤と第１の研磨材とを含む第１のスラリー液を供給しながら不織布製の第１の研磨テープで複数の溝を形成するテクスチャ加工工程と、
前記テクスチャ加工工程により加工された下地層の表面を、多孔質材料で作られる第２の研磨テープで、該第２の研磨テープの平均開口径よりも小なる粒径を有する第２の研磨材と、有機酸とを含む第２のスラリー液を供給しながら垂直方向の磁気配向が容易となるテクスチャ痕を残存させるような表面粗さに研磨するテクスチャ研磨工程と、を含み、
前記第２の研磨材が、コロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。 - 前記テクスチャ研磨工程において、前記下地層の表面における算術平均粗さＲａが、０．０５ｎｍ以上０．２ｎｍ以下となるまで研磨されることを特徴とする請求項１に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 前記有機酸は、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸、および、ギ酸の群から選択されたいずれかの酸、又はこれらの混合酸であることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 前記多孔質材料で作られる第２の研磨テープは、ウレタンパッドであることを特徴とする請求項１乃至３のうちのいずれかに記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
- 請求項１乃至４のうちのいずれかに記載の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体。
- 垂直磁気記録媒体におけるタッチダウンハイトが、８ｎｍ以下であることを特徴とする請求項５記載の垂直磁気記録媒体。
- Ｎｉ−Ｐ系合金からなる下地層を有する基板の該下地層に、界面活性剤と第１の研磨材
とを含む第１のスラリー液を供給しながら不織布製の第１の研磨テープで複数の溝を形成するテクスチャ加工工程と、
前記テクスチャ加工工程により加工された下地層の表面を、多孔質材料で作られる第２の研磨テープで、該第２の研磨テープの平均開口径よりも小なる粒径を有する第２の研磨材と、有機酸とを含む第２のスラリー液を供給しながら垂直方向の磁気配向が容易となるテクスチャ痕を残存させるような表面粗さに研磨するテクスチャ研磨工程と、を含み、
前記第２の研磨材が、コロイダルシリカ砥粒であることを特徴とする垂直磁気記録媒体用基板の製造方法。 - 前記テクスチャ研磨工程において、前記下地層の表面における算術平均粗さＲａが、０．０５ｎｍ以上０．２ｎｍ以下となるまで研磨されることを特徴とする請求項７に記載の垂直磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 前記有機酸は、クエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸、および、ギ酸の群から選択されたいずれかの酸、又はこれらの混合酸であることを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の垂直磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 前記多孔質材料で作られる第２の研磨テープは、ウレタンパッドであることを特徴とする請求項７乃至９のうちのいずれかに記載の垂直磁気記録媒体用基板の製造方法。
- 請求項７乃至１０のうちのいずれかに記載の製造方法により製造された垂直磁気記録媒体用基板。
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