JP4654686B2 - カーボン被覆Li含有粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
なされてきた。カーボン、及び好ましくは、非晶質カーボンはまた、LiFePO4の合成加工中に導入され得り、か焼前に固体合成先駆物質と混合される(欧州特許出願公開第1184920号明細書)。
−溶質として、LiFePO 4 先駆化合物を1種以上、及びカーボン含有有機モノマー化
合物を1種以上含む水溶液を製造すること、
−一工程において、前記LiFePO 4 先駆化合物を沈殿させ、かつ前記有機モノマー化
合物を重合すること、
−LiFePO 4 結晶相が形成され、かつポリマーがカーボンへ分解されるように、得ら
れた沈殿物を中性又は還元環境で熱処理すること、
からなるカーボン被覆Li含有橄欖石構造LiFePO 4 結晶相粉末の製造のための新規
方法が提示される。
とによって行われ得る。カーボン含有有機モノマー化合物は、それぞれ、エチレングリコール及びクエン酸等の多価アルコール及びポリカルボン酸であり得る。
いて、Liアノードに対して2.0ないし4.5Vで循環させられるカソード中の活性成分として使用した場合、少なくとも75%の容量及び4重量%未満のカーボンの、理論容量率及び総カーボン含有量で表わされる可逆電極容量を特徴とするLi挿入型電極における用途のための前記カーボン被覆LiFePO4粉末に関する。
とが可能な金属1種類以上の塩、酸化物又は水酸化物のような金属含有化合物として理解されるべきである。典型的には、転化又は反応は、熱処理を適用することによって行われる。
らは、特に、適当な熱処理によって伝導性を与えられるカーボンコーティングから利益を得る。
ボンの比は、カーボン1ないし25重量%に、LiFePO4の合成中に調整され得る。コーティング材料として、又は電極の製造中に添加される炭素として存在するにせよ、カーボンの相対量を最小にすることが好ましい。実際に、カーボンは、レドックス反応に参与せず、故に、電極の比容量を減少させる不活性素材となる。それにもかかわらず、本発明を十分に活用するためには、少なくとも2重量%の被覆カーボンを有することが望まれる。
失は、おそらく、熱処理中のFeIIへのFeIIIの還元からきたものである。重合を完了する必要はない。
表1:溶質中のモノマー濃度の関数としてのコーティング中のカーボンの理論量対実測量(溶質中に0.1M/lのFe、Li及びリン酸塩について)
図1:3.6%(上図)及び24%(下図)のカーボンで被覆された、2つのLiFePO4粉末のX線回折図(CuKα)及びS.E.M写真。
図2:3.6%(上図)及び24%(下図)の被覆カーボンを有するLiFePO4を使用して、C/5及び25℃で循環させたLi/LiPF6EC:DMC/LiFePO4電気化学セル(スワゲロック(swagelok)型)の電気化学応答。
図3:プラスチックフィルム中に固定されたLi/LiPF6EC:DMC/LiFePO4電気化学コインセルを用いて得られた結果。3.6%の被覆カーボンを有するLiFePO4はC/5及び25℃(A)又は55℃(B)において循環した;従来技術の溶液方法に従って製造し、かつ17%の伝導性のカーボンとボールミルしたLiFePO4は、C/10及び55℃(C)において循環した。
図4:C/5及び25℃において循環したLi/LiPF6EC:DMC/LiFePO4電気化学セル中のその場でのXRDパターン;本発明に従って製造されたLiFePO4(上図)、及び従来技術の溶液方法に従って製造し、かつ17%の伝導性のカーボンとボールミルしたもの(下図)。
図5:3.6%(B)及び24%(C)の被覆カーボンを有する、本発明に従って製造されたLi/LiPF6EC:DMC/LiFePO4中で達成された特定の活性材料容量の進展;従来技術の溶液方法に従って製造し、かつ17%の伝導性のカーボンとボールミルしたLiFePO4のもの(D);市販のLiCoO2は対照(A)のために示した。
FePO4はFe2Pへ還元された。これは、カーボンの割合が高いほど、還元がより効率的であることを証明した。
Claims (9)
- 以下の工程
−溶質として、LiFePO4先駆化合物を1種以上、及びカーボン含有有機モノマー化合物を1種以上含む水溶液を製造すること、
−一工程において、前記LiFePO4先駆化合物を沈殿させ、かつ前記有機モノマー化合物を重合すること、
−LiFePO4結晶相が形成され、かつポリマーがカーボンへ分解されるように、得られた沈殿物を中性又は還元環境で熱処理すること、
からなるカーボン被覆Li含有橄欖石構造LiFePO4結晶相粉末の製造方法。 - 前記LiFePO4先駆化合物の沈殿及び前記有機モノマーの重合が、前記水溶液から水
を蒸発させることによって行われる請求項1記載の方法。 - 前記カーボン含有有機モノマー化合物が多価アルコール及びポリカルボン酸である請求項2記載の方法。
- 前記多価アルコールがエチレングリコールであり、ポリカルボン酸がクエン酸である請求項3記載の方法。
- −前記水溶液が等モル量のLi、Fe及びリン酸塩を含み、
−前記溶液からの水の蒸発が60ないし100℃の温度で行われ、
−前記熱処理が600ないし800℃の温度で行われる、請求項3記載のカーボン被覆LiFePO4の製造方法。 - 前記水溶液がLiH2PO4及びFe(NO3)3水溶液を使用して製造される請求項5記載の方法。
- カーボン被覆LiFePO4粉末を25℃でC/5の放電速度において、Liアノードに
対して2.0ないし4.5Vで循環させられるカソード中の活性成分として使用した場合、少なくとも理論容量の75%及び4重量%未満の総カーボン含有量で表わされる可逆電極容量を特徴とするLi挿入型電極における用途のための前記カーボン被覆LiFePO4粉末。 - 請求項7記載のカーボン被覆LiFePO4を含有する電極配合物。
- 請求項8記載の電極配合物を含有する電池。
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