JP4636496B2 - 導電性及び透明性を有するナノ被覆物及びナノインクの製造方法、並びにこの製造方法により製造されるナノ粉末被覆物及びインク - Google Patents
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Description
溶媒(例えば、芳香族エステル及びアルデヒド、好ましくはテルピノール)中13重量%の結合剤(例えば、エチルセルロース)を混合する。更に、高速回転ホモジナイザにより、得られた結合剤溶液の25重量部を以下の材料と均質化する。銀ナノ粉末(D90<0.1μm)50%(w/w)、溶媒(例えば、テルピノール)20%(w/w)、及び結合剤(例えば、チタン酸イソプロピルジオレイック(ジオクチルホスファト)、市販のNDZ−101 KRTTSとしても知られる)1%(w/w)。
金属ナノ粉末(例えば、コロイド状銀)12%(w/w)、接着促進剤である結合剤(例えば、ポリビニルピロリドン(PVP))2.5%(w/w)、及び水32%(w/w)を混合する。超音波エネルギー及び/又は高速回転分散装置により、全ての成分を強く混合する。別に、金属ナノ粉末(例えば、銀ナノ粉末(D90<0.1μm))14%(w/w)、及び溶媒(例えば、エタノール)39.5%(w/w)を高速回転ホモジナイザにより混合する。最後に、第一ステップで得られた溶液を、第二ステップで得られた溶液と混合し、均質化された溶液を得る。
溶媒(例えば、酢酸エチル)80%(w/w)中で金属ナノ粉末(例えば、ギ酸銀)1重量部と分散剤(例えば、トリオクチルホスフィンオキサイド(TOPO)2%(w/w)とを混合する。溶液をおよそ60℃まで加熱し、全ての成分を溶解させる。金属ナノ粉末(例えば、銀粉末(D90<0.1μm))17%(w/w)を第一ステップで得られた褐色の溶液に混合し、得られた混合物を高速回転ホモジナイザにより均質化する。
緩衝剤(例えば、アンモニア25%溶液)9.5%(w/w)中で金属ナノ粉末(例えば、硝酸銀)4%(w/w)を混合する。更に、水47%(w/w)、ポリカルボン酸アンモニウム塩(例えば、市販のT1124製品)等の分散剤3.5%(w/w)、溶媒(例えば、エタノール)24%(w/w)、金属ナノ粉末(例えば、銀粉末(D90<0.1μm))12%(w/w)を混合し、得られた混合物を高速回転ホモジナイザにより均質化する。
水40gに0.1gのSDS等の界面活性剤を混合する。次に、トルエン等の溶媒60g中のエチルセルロース等の結合剤1gと、銀ナノ粉末(D90<0.1μm)等のナノ粉末金属8gとを混合する。次に、得られた溶液を超音波エネルギー及び/又は高速回転分散装置によって均質化する。最後に、第一ステップで得られた溶液31gを、第二ステップで得られた溶液と混合する。
銀粉末(最大粒径が0.12ミクロン未満)等の金属ナノ粉末4g、1,2-ジクロロエタン等の溶媒30g、BYK−410等の結合剤0.2gを混合し、出力180Wの超音波で1.5分間均質化し、蒸留水を15g混合し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波で30秒間均質化する。この調製物をガラスの表面に印刷すると、40ミクロンより大きく70ミクロンまでの大きなセルと、およそ2〜6ミクロンの幅の線とをなし、良く展開されたネットワークが生成した。抵抗値は7から40Ω/スクエア、透過率は72から81%、曇り度は0.8から1.8%の間であった。図1は、実施例6に記載の方法で得られたガラス表面上のパターンを示す光学顕微鏡像である。
銀粉末(最大粒径が0.12ミクロン未満)等の金属ナノ粉末4g、トルエン等の溶媒30g、BYK−410等の結合剤0.2gを混合し、出力180Wの超音波で1.5分間均質化し、蒸留水を15g混合し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波で30秒間均質化する。この調製物をガラスの表面に印刷すると、およそ10ミクロンの小さなセルと、およそ1〜4ミクロンの幅の線とをなし、良く展開されたネットワークが生成した。150℃で5分間焼結後、抵抗値は7から40Ω/スクエア、透過率は45から65%、曇り度は1.5から3.0%の間であった。図2は、実施例7に記載の方法で得られたガラス表面上のパターンを示す光学顕微鏡像である。
BYK−410等の結合剤0.06g、SPAN−80等の界面活性剤0.03g、シクロペンタノン0.8g及びトルエン16g等の溶媒、銀粉末(最大粒径が0.12ミクロン未満)等の金属ナノ粉末0.8gを混合し、出力180Wの超音波で30秒間均質化する。蒸留水9mlを混合し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波で20秒間均質化する。3-アミノプロピルトリエトキシシランの1%アセトン溶液で前処理したガラスの表面にこの調製物を印刷すると、40〜70ミクロンのセルと、およそ2〜6ミクロンの幅の線とをなし、良く展開されたネットワークが生成した。ギ酸蒸気中50℃で30分間焼結後、抵抗値は2から16Ω/スクエア、透過率は72から81%、曇り度は0.8から1.8%の間であった。ガラスから種々の高分子フィルムまで、印刷パターンの電気的・光学的性質には差がなかった。
銀粉末(最大粒径が0.12ミクロン未満)等の金属ナノ粉末4g、トリクロロエチレン等の溶媒30g、BYK−410等の結合剤0.2gを混合し、出力180Wの超音波で1.5分間均質化する。蒸留水15mlを混合し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波で30秒間均質化する。ガラスの表面にこの調製物を印刷すると、およそ10〜40ミクロンの小さなセルと、およそ2〜4ミクロンの幅の線とをなし、良く展開されたネットワークが生成した。150℃で5分間焼結後、抵抗値は7から40Ω/スクエア、透過率は45から65%の間であった。超音波処理の代わりに高速攪拌(プレミア型)を行った場合にもこの調製物が得られた。この場合には、得られたネットワークのセルがより大きく、透過性が向上した。この調製物は、PET、PEN、ポリエチレン等の、トリクロロエチレンに溶けない高分子フィルム上に印刷され、より良い特性が得られた。図3は、実施例9に記載の方法で得られたガラス表面上のパターンを示す光学顕微鏡像である。
BYK−410等の結合剤0.06g、SPAN−20等の界面活性剤0.03g、シクロヘキサノン0.8g及びトリクロロエチレン24g等の溶媒混合物、銀粉末(最大粒径が0.12ミクロン未満)等の金属ナノ粉末1gを混合し、出力180Wの超音波で30秒間均質化する。蒸留水9mlを混合し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波で20秒間均質化する。3-アミノプロピルトリエトキシシランの1%アセトン溶液で前処理したガラスの表面にこの調製物を印刷すると、50〜100ミクロンのセルと、およそ2〜8ミクロンの幅の線とをなし、良く展開されたネットワークが生成した。ギ酸蒸気中50℃で30分間焼結後、抵抗値は1.8から10Ω/スクエア、透過率は79から86%、曇り度は1.8から2.8%の間であった。図4は、実施例10に記載の方法で得られたガラス表面上のパターンを示す光学顕微鏡像である。種々の高分子フィルム上にパターンが印刷されたが、電気的・光学的性質に大差はなかった。図5は、実施例10に記載の方法で得られた高分子フィルム上のパターンを示す光学顕微鏡像である。
BYK−411等の結合剤0.06g、SPN−80等の界面活性剤0.2g、シクロヘキサノン1g及び石油エーテル10g等の溶媒混合物、銀粉末(最大粒径が0.12ミクロン未満)等の金属ナノ粉末1gを混合し、出力180Wの超音波で30秒間均質化する。蒸留水7mlを混合し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波で20秒間均質化する。フェニルトリメトキシシランの1%アセトン溶液で前処理したポリイミド重合体の表面にこの調製物を印刷すると、20〜60ミクロンのセルと、およそ2〜6ミクロンの幅の線とをなし、良く展開されたネットワークが生成した。150℃で5分間焼結後、抵抗値は20から30Ω/スクエア、透過率は68から78%、曇り度は8から10%の間であった。
Claims (17)
- 金属ナノ粉末を含んでいて、透明でかつ導電性を有する被覆物を形成する方法であって、
(a)以下の成分:(i)金属ナノ粉末;(ii)有機溶媒;(iii)水、水溶性溶媒、又は複数種の水溶性溶媒の混合物;および(iv)結合剤、界面活性剤、添加剤、重合体、緩衝液、分散剤、及びカップリング剤からなる群から選択された少なくとも一つの成分;を乳濁液となるように混合し、
(b)前記乳濁液を被覆しようとする表面に塗布し、
(c)自己組織化ネットワーク様パターンが元の位置で形成されるように、前記乳濁液から(i)前記有機溶媒;および(ii)前記水、水溶性溶媒、又は複数種の水溶性溶媒の混合物;を蒸発させ、
(d)前記表面に透明でかつ導電性を有する被覆物を形成するために、前記ネットワーク様パターンを焼結する
ことを特徴とする方法。 - 前記焼結ステップが、50℃から150℃の温度範囲で、2から30分間行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記乳濁液中における、前記金属ナノ粉末の濃度が、1重量%から50重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記乳濁液中における、前記金属ナノ粉末の濃度が、2重量%から10重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記乳濁液が、水よりも蒸発速度が大きい有機溶媒又は複数種の有機溶媒の混合物を含んでいることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記水、水溶性溶媒、又は複数種の水溶性溶媒の濃度が、5重量%から70重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記水、水溶性溶媒、又は複数種の水溶性溶媒の濃度が、15重量%から55重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記被覆しようとする表面が、ガラス、柔軟な高分子フィルム又はシート、比較的に柔軟でない高分子フィルム又はシート、ポリエチレン製品、ポリプロピレン製品、アクリル酸塩含有製品、メタクリル酸ポリメチル(PMMA)、共重合体、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記被覆しようとする表面が、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエチレン、ポリプロピレン、これらの共重合体、あるいはそれらの組み合わせから選択される高分子物質のフィルムであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記金属ナノ粉末が、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、コバルト、銅、又はこれらの組み合わせから選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記金属ナノ粉末のD90値が0.1μm未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記乳濁液が、金属コロイド、被還元性金属塩、有機金属錯体、分解して導電性物質を形成する有機金属化合物、又はそれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記乳濁液を、あらかじめ定められたパターンに従って前記表面に塗布することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記乳濁液を、インクジェット印刷により前記表面に塗布することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記透明でかつ導電性を有する被覆物について、その400nmから700nmの可視光波長領域における光透過率が40%から90%であり、その抵抗値が0.1Ω/スクエアから9000Ω/スクエアであり、その曇り値が1%から10%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 請求項1から請求項19までのいずれかに記載の方法によって作成された透明でかつ導電性を有する被覆物。
- スクリーン、ディスプレイ、電極、プリント回路基板(PCB)、インクジェット製品、インクジェット処理製品、スマートカード、RFID部品、アンテナ、薄膜トランジスタ、液晶ディスプレイ、又はこれらの組み合わせに組み込まれることを特徴とする請求項20に記載の透明でかつ導電性を有する被覆層。
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