CN109135427A - 生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法 - Google Patents

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Abstract

一种生物可吸收导电油墨，包括：纳米金属粉，可实现生物体瞬态可吸收；增稠溶液，用于增加油墨的粘稠度；分散剂，用于分散纳米金属粉的颗粒；以及活化剂，用于防止所述纳米金属粉在溶剂中团聚沉降；所述导电油墨的制备方法为将增稠剂缓慢倒入二氯甲烷的超干溶剂中，制得增稠溶液；取无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇混合完全制得分散剂；加入活化剂粉末至配制好的分散剂中，再取配制好的增稠溶液滴入上述混合好的溶液中，接着缓慢加入瞬态可吸收纳米金属粉，制得生物可吸收导电油墨；导电油墨烧结方法包括将制备好的生物可吸收导电油墨制成线路图形；使用酸蒸汽熏蒸所制备好的线路图形，完成油墨中纳米金属粉颗粒间的烧结。

Description

生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法
技术领域
本公开涉及生物瞬态可吸收导电材料及柔性电子领域，尤其涉及一种生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法。
背景技术
瞬态电子技术是指电子器件的衬底材料、无机半导体材料、互联导线以及功能部件等能够以规定的速率，在编程时间内全部或部分消失的一种电子器件制备技术，颠覆了电子器件追求可靠、经久耐用的传统模式，在行使完成任务之后，电子器件通过预先设置或者触发的方式完全溶解、消失。而生物可吸收技术也是瞬态电子技术的一个重要部分。生物可吸收材料及其相关技术的发展与进步大幅减少电子垃圾对环境造成的污染，也能使得植入式器件无需再次通过手术取出而直接被机体吸收，有效避免二次手术对患者造成的感染等二次创伤。生物可吸收技术发展的最终目的就是采用人工材料在特定的条件和环境下发挥特定的功能作用，并可以在一段时间内时间降解与吸收，为人类提供更好的生活能力。生物可吸收电子器件颠覆了人们对电子器件的理解，未来在生物医疗、环境传感器、信息安全等方面将具有非常广阔的应用前景。
在生物可吸收器件的加工方面，主要通过电子印刷技术将生物可吸收导电油墨制备成相应的器件和互连导线，通过光热等烧结方式实现器件和线路的良好导电性能，目前，基于现有技术制备的生物可吸收器件在油墨配方和烧结成型方面仍存在不足之处：通过丝印等方式印刷的瞬态可吸收纳米金属导电油墨的线路必须经过烧结过程才能实现良好的导电性，而当今所采用的烧结方式条件复杂苛刻，较高的温度对于基底材料也有很大的负面影响，同时在烧结过程中还需要专门的仪器以及惰性环境进行；瞬态可吸收纳米金属导电油墨的稳定性不够，无法长时间保存，以供后续使用。目前，亟需发展更加温和的烧结方式和研制相应的油墨配方。
公开内容
(一)要解决的技术问题
本公开提供了一种生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法，以缓解现有技术中所制备的生物可吸收导电油墨稳定性差，无法长时间保存，以及基于高温环境下的烧结条件苛刻复杂等技术问题。
(二)技术方案
在本公开中，提供一种生物可吸收导电油墨，包括：纳米金属粉，其金属粉颗粒直径为40～100nm，可实现生物体瞬态可吸收；增稠溶液，用于增加油墨的粘稠度；分散剂，用于分散纳米金属粉的颗粒；以及活化剂，用于防止所述纳米金属粉在溶剂中团聚沉降。
在本公开实施例中，所述纳米金属粉包括：纳米锌粉、纳米镁粉或纳米钼粉。
在本公开实施例中，所述增稠溶液包括：二氯甲烷和聚乙二醇-20000的混合溶液或二氯甲烷和甘油的混合溶液。
在本公开实施例中，所述分散剂包括：无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇，所述无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇三者的质量比为2∶2∶3。
在本公开实施例中，所述活化剂包括：聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠。
在本公开实施例中，所述增稠溶液和分散剂的质量比为1∶7。
在本公开的另一方面，提供一种生物可吸收导电油墨的制备方法，用于制备上述的导电油墨，包括：步骤A：将增稠剂缓慢倒入二氯甲烷的超干溶剂中，并通过磁力搅拌至溶液完全澄清制得增稠溶液；步骤B：取无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇的超干试剂放于烧杯中，放入磁子，磁力搅拌至溶剂混合完全制得分散剂；步骤C：加入活化剂粉末至步骤B所配制好的分散剂中，磁力搅拌至粉末完全溶解；步骤D：取步骤A所配制好的增稠溶液滴入步骤C所混合好的溶液中，磁力搅拌均匀；以及步骤E：选取步骤D所配制好的溶液置于另一个烧杯中，加入磁子，在磁力搅拌状态下缓慢加入瞬态可吸收纳米金属粉，磁力搅拌均匀，制得生物可吸收导电油墨。
在本公开实施例中，步骤A中所述增稠剂包括：聚乙二醇-20000(PEO)或甘油。
在本公开实施例中步骤E中所选取的经步骤D所配置好的溶液与所加入纳米金属粉的质量比为4∶1。
在本公开的再一方面，提供一种导电油墨烧结方法，用于烧结以上所述的导电油墨，包括：步骤1：将制备好的生物可吸收导电油墨制成线路图形；以及步骤2：使用酸蒸汽熏蒸步骤1所制备好的线路图形，完成油墨中纳米金属粉颗粒间的烧结。
在本公开实施例中，步骤2所述酸蒸汽包括：冰乙酸蒸汽。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法至少具有以下有益效果其中之一或其中一部分：
(1)酸蒸汽烧结可以实现在室温环境下印刷线路和图形的烧结，降低对线路烧结的苛刻条件，减少了高温对于基底的损坏；
(2)用所述油墨制备而成的线路具有良好的柔韧性，利于应用于各种复杂的环境；
(3)酸蒸汽烧结后的线路图形具有良好的导电性，可以满足各项电学性能测试；
(4)酸蒸汽烧结之后的线路表面平整，避免酸直接涂在线路表面导致的线路损坏；
(5)该导电油墨具有良好的稳定性，可以在一周内保持良好的分散性，不会出现明显团聚沉淀现象；
(6)该导电油墨可采用丝网印刷、喷墨打印和高精密点胶机点胶的方式进行印刷，具有较高的精度。
附图说明
图1为本公开实施例生物可吸收导电油墨制备方法流程图。
图2为本公开实施例生物可吸收导电油墨烧结原理图。
图3为本公开实施例生物可吸收导电油墨配制过程中磁力搅拌示意图。
图4为本公开实施例酸蒸汽烧结系统示意图。
图5为本公开实施例生物可吸收导电油墨制成的线路在酸蒸汽烧结时电导率变化示意图。
【附图中本公开实施例主要元件符号说明】
1-纳米金属锌颗粒；2-氧化锌层；3-盛放基底的夹层。
具体实施方式
本公开提供了一种生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法，所述导电油墨基于瞬态可吸收的纳米金属粉制备而成，可以在室温条件下使用弱酸蒸汽对所述导电油墨中的纳米金属粉颗粒进行烧结，使烧结后的线路图形具有良好的导电性等特性，拥有广泛的应用领域。
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。
在本公开中，提供一种生物可吸收导电油墨，包括：
纳米金属粉，其金属粉颗粒直径为40～100nm，可实现生物体瞬态可吸收；
增稠溶液，用于增加油墨的粘稠度；
分散剂，用于分散纳米金属粉的颗粒；以及
活化剂，用于防止所述纳米金属粉在溶剂中团聚沉降；
所述纳米金属粉包括纳米锌粉、纳米镁粉或纳米钼粉；
所述增稠溶液包括：二氯甲烷和聚乙二醇-20000(PEO)的混合溶液或二氯甲烷和甘油的混合溶液；
所述分散剂包括：无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇，所述无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇三者的质量比为2∶2∶3；
所述增稠溶液和分散剂的质量比为1∶7；
所述活化剂包括：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基磺酸钠(SDS)；
所述活化剂相对分子质量为10000，质量分数为0.1wt％；
在本公开实施例中，提供一种生物可吸收导电油墨的制备方法，图1为本公开实施例生物可吸收导电油墨制备方法流程图，如图1所示，所述制备方法，包括：
步骤A：将增稠剂缓慢倒入二氯甲烷的超干溶剂中，并通过磁力搅拌至溶液完全澄清制得增稠溶液；
步骤B：取无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇的超干试剂放于烧杯中，放入磁子，磁力搅拌至溶剂混合完全制得分散剂；
步骤C：加入活化剂粉末至步骤B所配制好的分散剂中，磁力搅拌至粉末完全溶解；
步骤D：取步骤A所配制好的增稠溶液滴入步骤C所混合好的溶液中，磁力搅拌均匀；以及
步骤E：选取步骤D所配制好的溶液置于另一个烧杯中，加入磁子，在磁力搅拌状态下缓慢加入瞬态可吸收纳米金属粉，磁力搅拌均匀，制得生物可吸收导电油墨。
在本公开实施例中，步骤A中所述增稠剂和二氯甲烷的超干溶剂两者的质量比为1∶1；
步骤A中所述增稠剂包括：聚乙二醇-20000(PEO)或甘油；
步骤A中所述磁力搅拌的时间为5～10分钟，转速为500～600r/min；
在本公开实施例中，步骤B中所述无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇的超干试剂三者的质量比为2∶2∶3；
步骤B中所述磁力搅拌的时间为10～15分钟，转速为500～600r/min；
在本公开实施例中，步骤C中所述活化剂包括：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基磺酸钠(SDS)；所述活化剂相对分子质量为10000，质量分数为0.1wt％；
步骤C中所述磁力搅拌的时间为5～10分钟，转速为500～600r/min；
在本公开实施例中，步骤D中所滴入的增稠溶液与步骤C所制得的分散剂的质量比1∶7；
步骤D中所述磁力搅拌的时间为5～10分钟，转速为500～600r/min；
在本公开实施例中，步骤E中所述纳米金属粉的直径为40～100nm；
步骤E中所述纳米金属粉包括：纳米锌粉、纳米镁粉或纳米钼粉；
步骤E中所选取的经步骤D所配置好的溶液与所加入纳米金属粉的质量比为4∶1；
步骤E中所述磁力搅拌的时间为30～40分钟，转速为500～600r/min；
在本公开实施例中，图3为生物可吸收导电油墨配制过程中磁力搅拌示意图，上述制备方法中所述磁力搅拌如图3所示。
本公开还提供一种上述方法所制备的生物可吸收导电油墨的烧结方法，所述烧结方法包括：
步骤1：将制备好的生物可吸收导电油墨制成线路图形；
步骤2：使用酸蒸汽熏蒸步骤1所制备好的线路图形，完成油墨中纳米金属粉颗粒间的烧结；
在本公开实施例中，步骤1中所述生物可吸收导电油墨制成线路图形的方法包括：棒涂法、喷墨打印、丝网印刷、精密点胶机点胶，通过上述方法将所述导电油墨制备到对溶剂有吸附作用的柔性可降解基底板或柔性不可降解基底板上。
步骤2中所述酸蒸汽包括：冰乙酸蒸汽；
步骤2中所述酸蒸汽的制备方法包括：将弱酸溶液放入小型加湿器中制备酸蒸汽；或使用50℃热板加热烧杯中的弱酸溶液，制得酸蒸汽。
在本公开实施例中，图2为生物可吸收导电油墨烧结原理图，以加湿器制备酸蒸汽对纳米锌粉颗粒熏蒸为例对烧结过程进行说明，如图2所示，生物可吸收导电油墨中的每一个纳米锌粉颗粒1的表面都覆盖有一层氧化锌2，所述氧化锌2阻碍着纳米锌粉颗粒之间的连接，进而影响线路导电性，当线路吸接触加湿器释放出来的酸蒸汽后，弱酸与包裹在纳米锌粉颗粒1表面的氧化锌2发生反应，反应公式为：
2RCOOH+ZnO＝Zn(RCOO)2+H2O
上述反应去除了氧化锌2，进而实现了纳米锌粉颗粒1之间的烧结。
在本公开实施例中，图4为酸蒸汽烧结系统示意图，所述烧结系统为一个可封闭系统，可以避免由于环境原因导致的酸蒸汽飘散的情况，如图4所示，3为盛放印制好线路图形的基底的夹层，夹层有两个不同高度，进而根据不同具体情况选择不同的夹层，其它空白区域为酸蒸汽作用区域。
在本公开实施例中，图5为本公开实例生物可吸收导电油墨制成的线路在酸蒸汽烧结时电导率变化示意图。如图5所示，线路的电导率在1分钟时随着时间的增加急剧上升，在接下里的四分钟内上升缓慢直至稳定。整个酸蒸汽烧结的过程是通过使用数字原表连续测量线路的电阻值，并通过Labview(Laboratory Virtual Instrument EngineeringWorkbench)程序进行数据记录，再通过测量线路的长度、宽度、厚度换算得到电导率，进而根据原始采集得到的图像绘制出上述的电导率变化图。通过对数据进行分析，可以发现，整个酸蒸汽烧结的过程触发之后烧结效果明显，在短时间内完成了线路的烧结，同时环境要求简单，整个过程在室温条件上即可进行。
至此，已经结合附图对本公开实施例进行了详细描述。需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法有了清楚的认识。
综上所述，本公开提供了一种生物可吸收导电油墨及其制备方法、烧结方法，所述导电油墨基于瞬态可吸收的纳米金属粉制备而成，可以在室温条件下使用弱酸蒸汽对所述导电油墨中的纳米金属粉颗粒进行烧结，使烧结后的线路图形具有良好的导电性等特性，拥有广泛的应用领域。
还需要说明的是，实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围。贯穿附图，相同的元素由相同或相近的附图标记来表示。在可能导致对本公开的理解造成混淆时，将省略常规结构或构造。
并且图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本公开实施例的内容。另外，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
除非有所知名为相反之意，本说明书及所附权利要求中的数值参数是近似值，能够根据通过本公开的内容所得的所需特性改变。具体而言，所有使用于说明书及权利要求中表示组成的含量、反应条件等等的数字，应理解为在所有情况中是受到「约」的用语所修饰。一般情况下，其表达的含义是指包含由特定数量在一些实施例中±10％的变化、在一些实施例中±5％的变化、在一些实施例中±1％的变化、在一些实施例中±0.5％的变化。
再者，单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。
此外，除非特别描述或必须依序发生的步骤，上述步骤的顺序并无限制于以上所列，且可根据所需设计而变化或重新安排。并且上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
本领域那些技术人员可以理解，可以对实施例中的设备中的模块进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个设备中。可以把实施例中的模块或单元或组件组合成一个模块或单元或组件，以及此外可以把它们分成多个子模块或子单元或子组件。除了这样的特征和/或过程或者单元中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何方法或者设备的所有过程或单元进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。并且，在列举了若干装置的单元权利要求中，这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个公开方面中的一个或多个，在上面对本公开的示例性实施例的描述中，本公开的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的方法解释成反映如下意图：即所要求保护的本公开要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，公开方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本公开的单独实施例。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种生物可吸收导电油墨，包括：
纳米金属粉，其金属粉颗粒直径为40～100nm，可实现生物体瞬态可吸收；
增稠溶液，用于增加油墨的粘稠度；
分散剂，用于分散纳米金属粉的颗粒；以及
活化剂，用于防止所述纳米金属粉在溶剂中团聚沉降。
2.根据权利要求1所述的导电油墨，其中，所述纳米金属粉包括：纳米锌粉、纳米镁粉或纳米钼粉。
3.根据权利要求1所述的导电油墨，其中，所述增稠溶液包括：二氯甲烷和聚乙二醇-20000的混合溶液或二氯甲烷和甘油的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的导电油墨，其中，所述分散剂包括：无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇，所述无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇三者的质量比为2∶2∶3。
5.根据权利要求1所述的导电油墨，其中，所述活化剂包括：聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的导电油墨，其中，所述增稠溶液和分散剂的质量比为1∶7。
7.一种生物可吸收导电油墨的制备方法，用于制备上述权利要求1-6任一项所述的导电油墨，包括：
步骤A：将增稠剂缓慢倒入二氯甲烷的超干溶剂中，并通过磁力搅拌至溶液完全澄清制得增稠溶液；
步骤B：取无水甲醇、乙酸丁酯和乙二醇的超干试剂放于烧杯中，放入磁子，磁力搅拌至溶剂混合完全制得分散剂；
步骤C：加入活化剂粉末至步骤B所配制好的分散剂中，磁力搅拌至粉末完全溶解；
步骤D：取步骤A所配制好的增稠溶液滴入步骤C所混合好的溶液中，磁力搅拌均匀；以及
步骤E：选取步骤D所配制好的溶液置于另一个烧杯中，加入磁子，在磁力搅拌状态下缓慢加入瞬态可吸收纳米金属粉，磁力搅拌均匀，制得生物可吸收导电油墨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤A中所述增稠剂包括：聚乙二醇-20000(PEO)或甘油。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，步骤E中所选取的经步骤D所配置好的溶液与所加入纳米金属粉的质量比为4∶1。
10.一种导电油墨烧结方法，用于烧结权利要求1-6任一项所述的导电油墨，包括：
步骤1：将制备好的生物可吸收导电油墨制成线路图形；以及
步骤2：使用酸蒸汽熏蒸步骤1所制备好的线路图形，完成油墨中纳米金属粉颗粒间的烧结。
11.根据权利要求10所述的导电油墨烧结方法，其中，步骤2所述酸蒸汽包括：冰乙酸蒸汽。
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