JP4636017B2 - 感熱記録体 - Google Patents
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Description
感熱記録層は、ロイコ染料、呈色剤及び共重合樹脂エマルジョンを含有しており、
前記共重合体エマルジョンを構成する共重合樹脂は、
(1)(i)(メタ)アクリロニトリル及び(ii)(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体を含み、且つ、
(2)溶解度パラメーターが12.0以上であり、
前記(ii)のビニル単量体は、少なくとも1種のカルボキシル基含有ビニル単量体を含み、
前記カルボキシル基含有ビニル単量体の割合が、前記共重合樹脂の全質量中、1〜10質量%である感熱記録体。
支持体、及び、感熱記録層を備えた感熱記録体において、
感熱記録層は、ロイコ染料、呈色剤及び共重合樹脂エマルジョンを含有しており、
前記共重合樹脂エマルジョンを構成する共重合樹脂は、
(1)(i)(メタ)アクリロニトリル及び(ii)(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体を含み、
(2)溶解度パラメーターが12.0以上であり、且つ、
(3)ガラス転移温度が30℃を超えて100℃以下であり、
前記(ii)のビニル単量体は、少なくとも1種のカルボキシル基含有ビニル単量体を含み、
前記カルボキシル基含有ビニル単量体の割合が、前記共重合樹脂の全質量中、1〜10質量%である感熱記録体。
支持体、及び、感熱記録層を備えた感熱記録体において、
感熱記録層は、ロイコ染料、呈色剤及び共重合樹脂エマルジョンを含有しており、且つ、架橋剤を含有せず、
前記共重合樹脂エマルジョンを構成する共重合樹脂は、
(1)(i)(メタ)アクリロニトリル及び(ii)(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体を含み、且つ、
(2)溶解度パラメーターが12.0以上であり、
前記(ii)のビニル単量体は、少なくとも1種のカルボキシル基含有ビニル単量体を含み、
前記カルボキシル基含有ビニル単量体の割合が、前記共重合樹脂の全質量中、1〜10質量%である項1〜8のいずれかに感熱記録体。
支持体、及び、感熱記録層を備え、保護層を備えていない感熱記録体において、
感熱記録層は、ロイコ染料、呈色剤及び共重合樹脂エマルジョンを含有しており、
前記共重合樹脂エマルジョンを構成する共重合樹脂は、
(1)(i)(メタ)アクリロニトリル及び(ii)(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体を含み、且つ、
(2)溶解度パラメーターが12.0以上であり、
前記(ii)のビニル単量体は、少なくとも1種のカルボキシル基含有ビニル単量体を含み、
前記カルボキシル基含有ビニル単量体の割合が、前記共重合樹脂の全質量中、1〜10質量%である項1〜9のいずれかに記載の感熱記録体。
本発明の感熱記録体における感熱記録層は、主な接着剤として、下記特徴を有する共重合樹脂のエマルジョンを使用する:
共重合成分として、(i)(メタ)アクリロニトリル、および(ii)(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体を含む;
溶解度パラメーターが12.0以上である;
前記(ii)の(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体は、少なくとも1種のカルボキシル基含有ビニル単量体を含む;
前記カルボキシル基含有ビニル単量体の割合が、共重合樹脂の全質量中1〜10質量%である。
本発明で使用する共重合樹脂エマルジョンを構成する共重合樹脂は、(i)(メタ)アクリロニトリルおよび(ii)(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体を、共重合成分として、含む。
共重合樹脂における(メタ)アクリロニトリルの割合は、本発明の効果を奏する範囲であれば特に制限されないが、好ましくは20〜80質量%程度であり、更に好ましくは30〜70質量%程度である。
(メタ)アクリロニトリルの割合が20質量%以上であれば、十分な耐水性が得られ、耐スティッキング性に支障をきたすこともない。また80質量%以下であれば、エマルジョンの製造(重合)安定性が劣る恐れがなく、共重合樹脂のTgが必要以上に高くならない。また、エマルジョンの成膜性や充填剤等への結着性に支障を来たす恐れもない。
(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体の例としては、
(i)カルボキシル基含有ビニル単量体、
(ii)(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル等の(メタ)アクリル酸アルキル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−アミノエチル、(メタ)アクリル酸2−(N−メチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル、(メタ)アクリル酸グリシジル等の(メタ)アクリル酸エステル類、
(iii)酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類、
(iv)スチレン、α−メチルスチレン、ジビニルベンゼン等の芳香族ビニル単量体類、
(v)(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド等のN−置換不飽和カルボン酸アミド類、
(vi)ビニルピロリドンの如き複素環式ビニル化合物、
(vii)塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン化合物、
(viii)エチレン、プロピレン等のα−オレフィン類、
(ix)ブタジエンの如きジエン類
からなる群から選ばれる一種あるいは二種以上の組合わせが挙げられる。
本発明においては、共重合樹脂エマルジョンを構成する共重合樹脂の溶解度パラメーターを12.0以上とする。溶解度パラメーターは、例えば、岩波理化学辞典、第4版等に記載されている。
共重合樹脂エマルジョンの平均一次粒子径(動的光散乱法による数平均粒子径、測定装置:商品名LPA3100、大塚電子社製)は特に制限はないが、好ましくは50〜500nm程度、更に好ましくは70〜300nm程度である。
上記共重合樹脂エマルジョンは、例えば、国際公開2004/016440に開示されている方法に従って製造することができる。
共重合樹脂エマルジョンは、乾燥後の固形分の量で、感熱記録層全固形分に対して10〜50質量%程度、好ましくは10〜30質量%程度含有されることが好ましい。
本発明においては、感熱記録層が、更に、重合度が1000以上のポリビニルアルコールを含有していることが好ましい。
本発明においては、感熱記録層が、更にポリオレフィン重合樹脂エマルジョンを、乾燥後の固形分の量で、感熱記録層全固形分に対して0.5〜15質量%、特に1〜10質量%含有していることが好ましい。
本発明の感熱記録層に含有されるロイコ染料及び呈色剤としては、各種公知のものが使用できる。ロイコ染料の具体例としては、例えば3,3−ビス(p−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)−3−(4−ジメチルアミノフェニル)−6−ジメチルアミノフタリド、3−ジエチルアミノ−7−ジベンジルアミノ−ベンゾ[a]フルオラン等の青発色性染料、3−(N−エチル−N−p−トリル)アミノ−7−N−メチルアニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−ジベンジルアミノフルオラン等の緑発色性染料、3−シクロヘキシルアミノ−6−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6,8−ジメチルフルオラン等の赤発色性染料、3−(N−エチル−N−イソペンチルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−(o,p−ジメチルアニリノ)フルオラン、3−(N−エチル−N−p−トルイジノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピロリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジ(N−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−シクロヘキシル−N−メチルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(m−トリフルオロメチルアニリノ)フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチルフルオラン、3−シクロヘキシルアミノ−6−クロロフルオラン、3−(N−エチル−N−ヘキシルアミノ)−6−メチル−7−(p−クロロアニリノ)フルオラン、3−ジ(N−ペンチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−(N−イソアミル−N−エチルアミノ)−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン、3−(N−エチル−N−2−テトラヒドロフルフリルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−クロロ−7−アニリノフルオラン、3−(N−n−ヘキシル−N−エチルアミノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−〔N−(3−エトキシプロピル)−N−エチルアミノ〕−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−〔N−(3−エトキシプロピル)−N−メチルアミノ〕−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(2−クロロアニリノ)フルオラン、3−(N−エチル−p−トルイジノ)−6−メチル−7−(p−トルイジノ)フルオラン、3−ピペリジノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ−7−(o−フルオロアニリノ)フルオラン、3−(4−ジメチルアミノ)アリニノ−5,7−ジメチルフルオラン等の黒発色性染料、3,3−ビス[1−(4−メトキシフェニル)−1−(4−ジメチルアミノフェニル)エチレン−2−イル]−4,5,6,7−テトラクロロフタリド、3−p−(p−ジメチルアミノアニリノ)アニリノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3−p−(p−クロロアニリノ)アニリノ−6−メチル−7−クロロフルオラン、3、6−ビス(ジメチルアミノ)フルオレン−9−スピロ−3’−(6’−ジメチルアミノ)フタリド等の近赤外領域に吸収波長を有する染料等が挙げられる。勿論、これらに限定されるものではなく、また2種類以上を併用することも可能である。
感熱記録層には、記録像の保存安定性を高めるために保存性改良剤、及び記録感度を高めるために増感剤を含有させることもできる。
感熱記録層は、一般に水を分散媒体とし、ロイコ染料、呈色剤、必要により増感剤、保存性改良剤等を共に、或いは別々にボールミル、アトライター、サンドミル等の攪拌・粉砕機により平均粒子径が2μm以下となるように、適宜分散剤を用いて微分散した後、前記溶解度パラメーターが12以上の共重合樹脂エマルジョン及び必要に応じて添加される他の接着剤などを添加して調製された感熱記録層用塗液を支持体上に乾燥後の塗布量が1〜15g/m2程度、特に、2〜10g/m2程度となるように塗布乾燥して形成される。
本発明では、必要に応じ、支持体と感熱記録層との間に、記録感度及び記録走行性をより高めるために、下塗り層を設けることもできる。
本発明においては、本発明の効果を阻害しない程度の範囲であれば、感熱記録層上に、成膜性を有する接着剤を主成分とする保護層を設けることができる。
本発明の感熱記録体は、感熱記録層用塗液を支持体の一方の面、または両面に塗布乾燥することにより得られる。所望に応じて、保護層用塗液を順次感熱記録層上に塗付乾燥する等の方法で形成してもよい。
(1a)A液調製(ロイコ染料の分散液)
3−ジ(N−ブチル)アミノ−6−メチル−7−アニリノフルオラン20部、メチルセルロースの5%水溶液5部及び水15部からなる組成物をサンドミルで平均粒子径が1.0μmになるまで粉砕した。
1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン20部、メチルセルロースの5%水溶液5部及び水15部からなる組成物をサンドミルで平均粒子径が1.0μmになるまで粉砕した。
カオリン(商品名:UW−90、EC社製)の50%分散液60部、A液20部、B液50部、ステアリン酸亜鉛の水分散液(商品名:ハイドリンZ−7−30、固形分31.5%、中京油脂社製)13部、共重合樹脂(共重合成分:(メタ)アクリロニトリル/(メタ)アクリル酸アルキル/(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル/(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸の割合:共重合樹脂全質量に対して5質量%、溶解度パラメーター:12.8、ガラス転移温度:50℃、平均粒子径:230nm)のエマルジョン(商品名:OT1043Z−1、濃度25%、三井化学社製)80部、完全ケン化ポリビニルアルコール(商品名:PVA117、重合度1700、クラレ社製)の10%水溶液40部からなる組成物を混合攪拌して感熱記録用塗液を得た。
64g/m2の上質紙(中性紙)の一方の面に上記(1c)で調製した感熱記録層用塗液を乾燥後の塗布量が5g/m2となるように塗布乾燥して感熱記録層を形成した後、スーパーカレンダー処理を施し感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、ステアリン酸亜鉛の水分散液の代わりに低分子量ポリエチレンエマルジョン(商品名:ケミパールW400、融点110℃、平均粒子径4μm、濃度40%、三井化学社製)を10部使用した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、完全ケン化ポリビニルアルコールの代わりにケイ素変性ポリビニルアルコール(商品名:R−1130、重合度1700、クラレ社製)の10%水溶液40部を使用し、ステアリン酸亜鉛の水分散液の代わりに低分子量ポリエチレンエマルジョン(商品名:ケミパールW400、融点110℃、平均粒子径4μm、濃度40%、三井化学社製)を10部使用した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
(4a)下塗り層用塗液の調製
焼成カオリン(商品名:アンシレックス、EC社製、吸油量90ml/100g、平均粒子径:0.6μm)30%分散液60部、完全ケン化ポリビニルアルコール(商品名:PVA117、重合度1700、クラレ社製)の10%水溶液10部、SBRラテックス(商品名:L−1571、濃度48%、旭化成社製)10部からなる組成物を混合攪拌して下塗り用塗液を得た。
前記(4a)の下塗り層用塗液を、支持体と感熱記録層の間に、乾燥後の塗布量が10g/m2となるように塗布、乾燥して下塗り層を設けた以外は、実施例3と同様にして、感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、低分子量ポリエチレンエマルジョン(商品名:ケミパールW400、前出)の代わりに低分子量ポリエチレンエマルジョン(商品名:SNコート287、融点80℃、平均粒子径0.2μm、濃度40%、サンノプコ社製)を使用した以外は実施例3と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、低分子量ポリエチレンエマルジョン(商品名:ケミパールW400、前出)の代わりに低分子量ポリエチレンエマルジョン(商品名:ハイドリンP―7、融点54℃、平均粒子径0.85μm、濃度30%、中京油脂社製)を使用した以外は実施例3と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、共重合樹脂エマルジョンの量を450部に変更した以外は、実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、完全ケン化ポリビニルアルコール10%水溶液の量を5部に変更した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、完全ケン化ポリビニルアルコール(商品名:PVA117、前出)の代わりに完全ケン化ポリビニルアルコール(商品名:PVA105、重合度500、クラレ社製)の20%水溶液を50部使用した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、完全ケン化ポリビニルアルコールを使用しなかった以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、架橋剤としてアルデヒド化合物(商品名:グリオキザール、固形分濃度40%)を2部添加した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、共重合樹脂エマルジョン(商品名:OT1043Z−1、前出)の代わりにスチレン−ブタジエン系ラテックス(商品名:L−1571、濃度48%、溶解度パラメーター:8.4、旭化成社製)を40部使用した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において、共重合樹脂エマルジョン(商品名:OT1043Z−1、前出)の代わりに、溶解度パラメーター10.56である共重合樹脂エマルジョン(商品名:AM2250、濃度52%、昭和高分子社製)を38部使用した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
感熱記録層用塗液において共重合樹脂エマルジョン(商品名:OT1043Z−1、前出)を使用せず、完全ケン化ポリビニルアルコール(商品名:PVA117、前出)の水溶液を240部使用した以外は実施例1と同様にして感熱記録体を得た。
(4a’)保護層用塗液の調製
カオリン(商品名:UW−90、前出)の50%分散液65部、低分子量ポリエチレンエマルジョン(商品名:ケミパールW400、前出)8部、共重合樹脂のエマルジョン(商品名:OT1043Z−1、前出)260部からなる組成物を混合攪拌して保護層用塗液を得た。
64g/m2の上質紙(中性紙)の一方の面に比較例1で得られた感熱記録層用塗液を乾燥後の塗布量が5g/m2となるように塗布乾燥して感熱記録層を形成した後、上記(4a’)の保護層用塗液を乾燥後の塗布量が3g/m2となるように塗布乾燥して保護層を形成した後、スーパーカレンダー処理を施し感熱記録体を得た。
かくして得られた15種の感熱記録体について、下記の物性を測定し、その結果を表1に示した。
感熱記録体を水に5秒浸け、その後引き上げ、そのまま直ちに、感熱記録層表面を指で10回擦り、表面状態を評価した。
○’:少し表面が変化していたが、実用上問題のないレベルである
×:感熱記録層の脱落が大きい
オフセット印刷機(機種名:MVF−18B、ミヤコシ社製)で、4色のインキ(T&K RNCプロセス TOKA社製)を使用して、100m/min.の速度で10分間、印刷をおこなった時の、感熱記録体における転写したインキ濃度(インキ着肉性)と、インキ濃度の均一性(印刷平滑性)とから、印刷適性を評価した。
○’:印刷適性が優れる
×:印刷適性が劣る
感熱記録体の感熱記録層表面を、さじ(タイトプレートタイプ、SUS410製)で引っかき、発色の程度を評価した。発色は引っかきの熱によって起こるが、引っかき(擦れ)に対する耐性があると熱の発生が少なく発色が起こらない。
○’:少し発色するが、実用上問題のないレベルである
△:発色し、実用上問題となるレベルである
×:発色がはげしい
感熱評価機(商品名:TH−PMD、大倉電気社製)を用い、印加電圧25V、印加エネルギー0.24mj/dotにて各感熱記録体の感熱記録層表面に印字し、印字部をマクベス濃度計(RD−914、マクベス社製)のビジュアルモードで測定した。
感熱評価機(商品名:FR410 TASSHA、サトー社製)を用い、エネルギーレベルA3、4インチ/秒の速度で感熱記録体にテストパターンを記録し、発生したスティッキングの度合いを印字音及び印字面で判定した。
○:スティッキングによる印字音は若干認められるが、印字面への影響はない
△:スティッキングによる印字音は大きく、印字面でも白スジが若干みられる
×:スティッキングによる印字音が激しくかつ、印字面で白スジが多発している
感熱記録体を40℃、50%RHの条件下で1月間放置し、表面の状態を観察した。
△:元の状態から少し変化しているが、実用上問題のないレベルである
×:変化が大きい
Claims (9)
- 支持体、及び、感熱記録層を備えた感熱記録体において、
感熱記録層は、ロイコ染料、呈色剤及び共重合樹脂エマルジョンを含有しており、
前記共重合樹脂エマルジョンを構成する共重合樹脂は、
(1)(i)(メタ)アクリロニトリル及び(ii)(メタ)アクリロニトリルと共重合可能なビニル単量体を含み、且つ、
(2)溶解度パラメーターが12.0以上であり、
前記(ii)のビニル単量体は、少なくとも1種のカルボキシル基含有ビニル単量体を含み、
前記カルボキシル基含有ビニル単量体の割合が、前記共重合樹脂の全質量中、1〜10質量%である感熱記録体であって、
前記共重合樹脂エマルジョンを構成する共重合樹脂のガラス転移温度が、30℃を超えて100℃以下である感熱記録体。 - 前記共重合樹脂エマルジョンの乾燥後の固形分の量が、感熱記録層全固形分に対して10〜50質量%である請求項1に記載の感熱記録体。
- 前記感熱記録層が、更に、重合度が1000以上であるポリビニルアルコールを含有している請求項1に記載の感熱記録体。
- 前記ポリビニルアルコールがケイ素変性ポリビニルアルコールである請求項3に記載の感熱記録体。
- 前記ポリビニルアルコールの量が、感熱記録層全固形分に対して1〜10質量%である請求項3に記載の感熱記録体。
- 前記感熱記録層が、更に、ポリオレフィン重合樹脂エマルジョンを、乾燥後の固形分の量で、感熱記録層全固形分に対して0.5〜15質量%含有している請求項1に記載の感熱記録体。
- 前記ポリオレフィン重合樹脂エマルジョンを構成するポリオレフィン重合樹脂の融点が70℃以上である請求項6に記載の感熱記録体。
- 前記感熱記録層が、架橋剤を含有していない請求項1に記載の感熱記録体。
- 保護層を備えていない、請求項1に記載の感熱記録体。
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