JP4620960B2 - イタドリ根抽出物の精製法及びその精製物を含有する化粧料 - Google Patents
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Description
イタドリ根(新和物産)30gに対して300mLの溶媒を加えて抽出を行なった。溶媒として30%、50%、70%、90%エタノール溶液及び50%メタノールを用いた。レスベラトロールの定量のため、室温放置は、1、3、5、7、9日目に一部を取り出し、50℃放置は、3、5時間後に一部を取り出した。ろ過(ADVANTEC No.131)後、溶液を分析用試料とした。
<分析条件>
カラム:DAISOPAK SP-120-5-ODS-BP
溶出液:アセトニトリル/リン酸緩衝液(pH2.6)=3/7
流速:1.0ml/min
検出器:UV310nm
注入量:5mL
イタドリ根の20gをエタノール200mLで1週間抽出を行ったイタドリ根エタノール抽出液40mLに水60mLを加えたものを40v/v%エタノール溶液で平衡化したHP-20(φ=20mm、h=400mm)カラムに供した。40v/v%、60v/v%そして95v/v%のエタノール溶液(各300mL)で順じ溶出を行い、溶媒を留去後、50v/v%エタノール40mLに溶解した。
イタドリ根の20gをエタノール200mLで1週間抽出を行ったイタドリ根エタノール抽出液40mLに水60mLを加えたものを40v/v%エタノール溶液で平衡化したDMS(φ=20mm、h=300mm)カラムに供した。40v/v%、60v/v%そして95v/v%のエタノール溶液(各300mL)で順じ溶出を行い、溶媒を留去後、50v/v%エタノール40mLに溶解しHPLC試料溶液とした。次いで、上記エタノール抽出物20mLに80mLを加えたものを20v/v%エタノール溶液で平衡化したDMS(φ=20mm、h=300mm)カラムに供した。20v/v%、30v/v%(溶出前半部、後半部に分けて分取した)そして40v/v%のエタノール溶液(各300mL)で順じ溶出を行い、溶媒を留去後、50v/v%エタノール40mLに溶解した。
イタドリ根の20gをエタノール200mLで1週間抽出を行ったイタドリ根エタノール抽出液20mLに80mLを加えたものを20v/v%エタノール溶液で平衡化したODS(φ=20mm、h=300mm)カラムに供した。20v/v%、30v/v%そして40v/v%のエタノール溶液(各300mL)で順じ溶出を行い、溶媒を留去後、50v/v%エタノール20mLに溶解した。
イタドリ根の30%エタノール室温抽出物100mLに精製水50mLを加え(抽出液中のエタノール濃度を20%にする)、ろ過したものをクロマトレックスDMSカラム(50g、φ=20mm、330mm)に供した。カラムは、エタノールで洗浄後、20%エタノールで平衡化した。試料を通し、次いで300mLの20%エタノールを通した。30%エタノール300mLで溶出する部分を約10mLずつ分取した。
イタドリ根抽出液70%エタノール抽出液に水を加えてエタノール濃度10〜35%の溶液を調製した。イタドリ根70%エタノール抽出液を等量の水で調製した35%エタノール液に対して1%量のMA印活性炭(太平化学産業)を加えた。その他の希釈倍率に関しては、35%エタノールの固形分:活性炭量に相当する量の活性炭を添加した。室温下、ときどき攪拌し、30分後にろ過を行い、レスベラトロール量をHPLCにて測定した。
イタドリ根50%エタノール抽出液25mLに等容量の水を加えて、25%エタノール濃度とし、1%に当たる活性炭(太平化学製MA印)を加え、30分間吸着させ、各種濃度のエタノール溶液50mLで連続的に吸着分を溶出した。
イタドリ根50%エタノール抽出25mLに等容量の水を加えて、25%エタノール濃度とし、各種活性炭を1%投入し、30分間吸着させ、25%エタノール25mLで洗浄、99.5%エタノール又は酢酸エチルで抽出した。
イタドリ根50%EtOH抽出に各種活性炭を各種条件で投入後、50%EtOHで洗浄後、95%エタノールで抽出した。
実験例10:イタドリ根300gを50%エタノール3000mLで室温下、4日間抽出した。ろ過(ADVANTEC
No.131)でろ過を行い、ろ液(2800mL(2.542kg))を得た。活性炭(太閤FC)84gを投入し、室温下、30分間、緩く攪拌した後、ろ過、(ADVANTEC No.131)した後、50%エタノール1500mLで洗浄した。ろ過残査に95%エタノール2000mLを加え、10分間放置した後、ろ過(ADVANTEC
No.131)を行い、95%エタノール2000mLで更に2回洗浄した。ろ液を集め、ろ過(MF:0.45μm)を行った。溶媒を留去し、50%エタノール3000mLに溶解した。
No.131)を行い、ろ液(933mL(0.847kg))を得た。等量の水を加え、室温下、1日放置後、ろ過(ADVANTEC No.131)を行った。活性炭(太閤FC)18.7gを投入し、室温下、30分間、緩く攪拌した後、ろ過、(ADVANTEC No.131)した後、50%エタノール1500mLで洗浄した。ろ過残査に95%エタノール1500mLを加え、10分間放置した後、ろ過(ADVANTEC
No.131)を行い、95%エタノール1500mLで更に2回洗浄した。ろ液を集め、ろ過(MF:0.45μm)を行った。溶媒を留去し、50%エタノール1000mLに溶解した。
男女20名に、処方例1及び実験例10で得た処理液を未処理のイタドリ根50%エタノール抽出液に置き換えた化粧水を塗布して使用性の評価を行った。
(重量%)
実験例10の処理液
20.0
ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート(20E.0.) 1.5
1,3-ブチレングリコール
5.0
グリセリン 3.0
防腐剤・酸化防止剤
適量
香料
適量
精製水
残部
合計 100.0
実験例11の処理液
0.1
ミツロウ
2.0
ステアリルアルコール
5.0
ステアリン酸
8.0
スクワラン
10.0
自己乳化型グリセリルモノステアレート
3.0
ポリオキシエチレンセチルエーテル(20E.0.)
1.0
プロピレングリコール
5.0
水酸化カリウム
0.3
香料
適量
防腐剤・酸化防止剤
適量
精製水
残部
合計 100.0
(重量%)
実験例10の処理液
5.0
スクワラン
8.0
ワセリン
2.0
ミツロウ
0.5
ソルビタンセスキオレエート
0.8
ポリオキシエチレンオレイルエーテル(20E.0.)
1.2
カルボキシビニルポリマー
0.2
プロピレングリコール
0.5
水酸化カリウム
0.1
エタノール
7.0
香料
適量
防腐剤・酸化防止剤
適量
精製水
残部
合計 100.0
Claims (3)
- イタドリ根抽出物を含むエタノールと水の混液を細孔直径のピークが2.5〜4.0nmの活性炭に吸着させ、極性溶媒で脱離させることを特徴とするイタドリ根抽出物由来のレスベラトロール精製法。
- 活性炭への吸着時のアルコール濃度が25〜60%であることを特徴とする請求項1記載のイタドリ根抽出物由来レスベラトロール精製法。
- 活性炭からのレスベラトロールの脱離液が、80%以上の低級アルコール又は酢酸エチルであることを特徴とする請求項1または請求項2記載のイタドリ根抽出物由来レスベラトロール精製法。
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