JP4608331B2 - 陽極酸化ポーラスアルミナおよびその製造方法 - Google Patents
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海老原ほか、金属表面技術、34巻、p549(1983) 益田、表面技術、48巻、p986(1997) Masuda et al. J. Electrochem. Soc., vol. 144. p.L127 (1997) 永江、益田ほか、電気化学会、第68回大会講演要旨集、p407(2001)
図4は、本発明において、高規則性陽極酸化ポーラスアルミナを製造する装置の一例を示したものである。用いるAl試料(アルミニウム地金)は、純度、形状を問わないが、望ましくは、純度99.99%以上の板状試料が作製に適している(図4におけるアルミニウム板5)。試料表面は、平滑処理を施すことが望ましく、例えば、過塩素酸/エタノール混合溶液中において、電解研磨を施したアルミニウム板を用いることができる。陽極酸化においては、濃度8.0M〜12.0M、好ましくは濃度9M〜10Mの硫酸を主成分とし、塩化物イオンを0.02〜0.5M添加した電解液8が用いられ、該電解液8が電解槽7に収容され、対極6との間に、電源9から所定の化成電圧が印加される。陽極酸化時、細孔間隔は化成電圧に依存し、化成電圧の変動は、セル径の変動、ひいては細孔配列の規則性の低下を引き起こすことから、陽極酸化は基本的には、定電圧条件下行う。但し、負荷条件が変動せず、化成電圧が一定の条件下においては、定電流条件でも等価とみなすことができるのはいうまでもない。
実施例1
純度99.99%のAlを、過塩素酸/エタノール浴を用い電解研磨法により鏡面研磨した後、60℃の塩酸0.15M及び硫酸10Mからなる電解液中で10V2分間の陽極酸化を行った。得られた陽極酸化ポーラスアルミナのAlとの界面における細孔構造を電子顕微鏡で観察したところ、細孔が約25nmの間隔で縦、横12個×12個にわたり三角格子状に規則配列したドメイン構造を有するポーラスアルミナを得た。
Al板を電解研磨法により鏡面研磨した後、65℃の塩酸0.15M及び硫酸9.5 Mからなる電解液中で8.5V2分間の陽極酸化を行った。得られた陽極酸化ポーラスアルミナのAlとの界面における細孔構造を電子顕微鏡で観察したところ、細孔が約24nmの間隔で縦、横6個×6個にわたり三角格子状に規則配列したドメイン構造を有するポーラスアルミナを得た。
実施例1と同様の方法で、陽極酸化を施した後、リン酸6wt%、酸化クロム1.8wt%混合浴を用い、酸化皮膜を除去した。その後、実施例1と同様の方法で60秒間陽極酸化を行い、実施例1と同様の規則配列を最表面から有する陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
実施例2と同様の方法で、陽極酸化を施した後、リン酸6wt%、酸化クロム1.8wt%からなる水溶液を用い、酸化皮膜を除去した。その後、実施例2と同様の方法で180秒陽極酸化を行い、実施例2と同様の規則配列を最表面から有する陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
実施例2と同様の方法で、表面から規則性を有する陽極酸化ポーラスアルミナを形成後、地金Alを塩化第一水銀飽和水溶液中に浸漬させ、選択的に除去した。その後、皮膜底部を、イオンミリング法により除去することにより貫通孔を有する陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
Al板を電解研磨法により鏡面研磨した後、硫酸9.5Mからなる電解液(塩化物イオンが添加されていない電解液)中で9.0V2分間の陽極酸化を行った。得られた陽極酸化ポーラスアルミナのAlとの界面における細孔構造を電子顕微鏡で観察したところ、細孔配列に規則性が見られなかった。
2 セル
3 細孔
4 アルミニウム
5 アルミニウム板
6 対極
7 電解槽
8 電解液
9 電源
Claims (19)
- 化成電圧10V以下において形成される細孔周期25nm以下の陽極酸化ポーラスアルミナであって、細孔が、縦、横10個×10個以上の範囲で理想三角格子状に配列されていることを特徴とする陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔が、縦、横12個×12個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項1の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 化成電圧9V以下において形成される細孔周期25nm以下の陽極酸化ポーラスアルミナであって、細孔が、縦、横5個×5個以上の範囲で理想三角格子状に配列されていることを特徴とする陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔が、縦、横6個×6個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項3の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 化成電圧8.5V以下において形成された陽極酸化ポーラスアルミナである、請求項3または4の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔の少なくとも一部が貫通孔に形成されている、請求項1〜5のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔内に、金属、半導体、高分子、有機物の少なくともいずれかが充填されている、請求項1〜6のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 化成電圧10V以下で地金アルミニウムを硫酸を主成分とし塩化物イオンを添加した電解液を用いて陽極酸化することにより、細孔周期25nm以下で、かつ、細孔が、縦、横10個×10個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている陽極酸化ポーラスアルミナを作製することを特徴とする、陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 細孔が、縦、横12個×12個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている陽極酸化ポーラスアルミナを作製する、請求項8の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 化成電圧9V以下で地金アルミニウムを硫酸を主成分とし塩化物イオンを添加した電解液を用いて陽極酸化することにより、細孔周期25nm以下で、かつ、細孔が、縦、横5個×5個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている陽極酸化ポーラスアルミナを作製することを特徴とする、陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 細孔が、縦、横6個×6個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている陽極酸化ポーラスアルミナを作製する、請求項10の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 化成電圧8.5V以下で陽極酸化する、請求項10または11の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化時の浴温を30℃以上とする、請求項8〜12のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 濃度8M以上の硫酸を主成分とする電解液を用いて陽極酸化する、請求項8〜13のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 濃度0.02〜0.5Mの塩化物イオンを添加した電解液を用いて陽極酸化する、請求項8〜14のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化時、電解液を攪拌せずに静止する、請求項8〜15のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化後、酸化物層を一旦除去し、再度、同一の電圧で陽極酸化する、請求項8〜16のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化後、地金アルミニウムを除去し、更に少なくとも細孔の一部に対してその底部を除去し、貫通孔を形成する、請求項8〜17のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 細孔内に、金属、半導体、高分子、有機物の少なくともいずれかを充填する、請求項8〜18のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
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