JP5344850B2 - 陽極酸化ポーラスアルミナおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
H. Masuda, H. Yamada, M. Satoh, H. Asoh, M. Nakao, and T. Tamamura, Appl. Phys. Lett. 71, 2770 (1997) H. Masuda and K. Fukuda, Science 268, 1466 (1995)
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノール浴を用い電解研磨を施した後、0.05M五ホウ酸アンモニウム水溶液を用いて、室温条件下で化成電圧300Vにおいて陽極酸化を行い、エッジ部分にバリヤ型酸化皮膜からなるマスキング層を形成した。マスキング処理を施した試料を、1.5Mシュウ酸を電解液とし、浴温31℃、強攪拌条件下で、60Vの定電圧条件下、10分間陽極酸化し、化成電圧を70Vに上昇させて10分間、化成電圧を80Vに上昇させて5分間、化成電圧を90Vに上昇させて5分間、最後に化成電圧を100Vに上昇させて5分間陽極酸化を行なうことにより、図1に電子顕微鏡による観察結果(SEM像)を示すように、200nm 周期の細孔が縦、横16個×14個以上にわたって理想三角格子状に規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナ1を得た。
純度99.99%のAlからなるパイプ材(外径70mm、内径64mm、長さ90mm)を、電解研磨処理した後、0.05M五ホウ酸アンモニウム水溶液を用いて、室温条件下で化成電圧300Vにおいて陽極酸化を行い、パイプの上下に幅20mmの酸化皮膜からなるマスキング層を形成した。その後、パイプの内部に冷媒を流通させながら実施例1と同様の方法で陽極酸化を施し、パイプ外周に継ぎ目なく200nm 周期の細孔が縦、横16個×14個以上にわたって理想三角格子状に規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。電子顕微鏡による観察結果としては、図1に示したものと同等の結果となった。
中心にφ15mmの貫通孔を有する純度99.99%のAlからなる角材(外形20mm×20mm、長さ90mm)を、電解研磨処理した後、0.05M五ホウ酸アンモニウム水溶液を用いて、室温条件下で化成電圧300Vにおいて陽極酸化を行い、角材の上下に幅20mmの酸化皮膜からなるマスキング層を形成した。その後、角材の内部に冷媒を流通させながら実施例1と同様の方法で陽極酸化を施し、角型アルミニウム材の表面に200nm 周期の細孔が縦、横16個×14個以上にわたって理想三角格子状に規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。電子顕微鏡による観察結果としては、図1に示したものと同等の結果となった。
Claims (20)
- 陽極酸化のみにより形成された細孔周期150nmから250nmの陽極酸化ポーラスアルミナであって、細孔が、縦、横6個×6個以上の範囲で理想三角格子状に配列されていることを特徴とする陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔が、縦、横8個×8個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項1に記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔が、縦、横10個×10個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項1または2に記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔が、縦、横14個×14個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項1〜3のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナを、化成電圧70Vから130Vの範囲で地金アルミニウムを1M以上の濃度のシュウ酸を主成分とする電解液中で陽極酸化時の浴温を25℃以上として陽極酸化することで作製することを特徴とする、陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナを、化成電圧70Vから130Vの範囲で地金アルミニウムをシュウ酸を主成分とする電解液中で、化成電圧を目的とする電圧よりも低くして陽極酸化を開始し、その後目的とする電圧まで上昇させ陽極酸化することで作製することを特徴とする、陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナを、化成電圧70Vから130Vの範囲で地金アルミニウムをシュウ酸を主成分とする電解液中で、電解液温度を目的とする温度よりも低くして陽極酸化を開始し、その後目的とする温度まで上昇させ陽極酸化することで作製することを特徴とする、陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナを、化成電圧70Vから130Vの範囲で地金アルミニウムをシュウ酸を主成分とする電解液中で、電解液濃度を目的とする濃度よりも低くして陽極酸化を開始し、その後目的とする濃度まで上昇させ陽極酸化することで作製することを特徴とする、陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 電解液温度を目的とする温度よりも低くして陽極酸化を開始し、その後目的とする温度まで上昇させることを特徴とする、請求項6または8に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 電解液濃度を目的とする濃度よりも低くして陽極酸化を開始し、その後目的とする濃度まで上昇させることを特徴とする、請求項6、7、9のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 1M以上の濃度のシュウ酸を主成分とする電解液を用いる、請求項6〜10のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化時の浴温を25℃以上とする、請求項6〜11のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化を行う部分以外をマスキング処理したアルミニウム材を用いる、請求項5〜12のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- アルミニウム材の表面を中性電解液中であらかじめ陽極酸化することにより形成される、バリヤ型酸化皮膜層をマスキング層として利用することを特徴とする、請求項13に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- アルミニウム材に電解液以外の冷媒を接触させ、陽極酸化時に生じる過剰な反応熱を除去することを特徴とする、請求項5〜14のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 貫通した穴が形成されたアルミニウム材を使用し、穴に冷媒を流通させながら陽極酸化を行うことを特徴とする、請求項15に記載のポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化後、酸化物層を一旦除去し、再度、陽極酸化する、請求項5〜16のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 酸化物層を一旦除去した後、陽極酸化と孔径拡大処理を繰り返すことでテーパー形状細孔を形成する、請求項17に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 陽極酸化後、地金アルミニウムを除去し、さらに少なくとも細孔の一部に対して底部を除去し、貫通孔を形成する、請求項5〜18のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 請求項5〜19のいずれかに記載された方法で得られた陽極酸化ポーラスアルミナ、またはそれを鋳型として作製したネガ型をインプリント用モールドとして用い、ポリマーまたは無機材料の表面に規則的な凹凸パターンを形成することを特徴とする、規則表面を有するポリマーまたは無機材料の製造方法。
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