JP2012162769A - 陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法並びにその方法により製造された陽極酸化ポーラスアルミナ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム材を陽極酸化するに際し、第一段階目の陽極酸化を実施した後、陽極酸化電圧、電解液濃度の少なくとも一方を変更して第二段階目以降の陽極酸化を実施することを特徴とする陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法、およびその方法により製造された陽極酸化ポーラスアルミナ。
【選択図】図2
Description
図1は、比較のために、通常の陽極酸化の様子を示している。通常の陽極酸化においては、アルミニウム材1に対して、目的の幾何学形状の細孔2を有する陽極酸化ポーラスアルミナを得るためには、所定の電解条件(電解液種類、濃度、化成電圧、または化成電流、温度)において一定時間陽極酸化を施すことで、所望の厚さの陽極酸化皮膜3を得るが、陽極酸化条件を変化させて陽極酸化を行うことはない。
実施例1[シュウ酸電解液を用いた陽極酸化ポーラスアルミナの形成]
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.8Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で16時間陽極酸化を行い酸化皮膜を150μm形成した。その後、化成電圧を80Vに変化させ、同様の電解液を用いて1時間化成を行ない、皮膜底面で、200nm周期で細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.8Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、60Vの定電圧で酸化皮膜を150μm形成した。化成時間は、5時間15分で行った。その後、化成電圧を80Vに変化させ、0.8Mシュウ酸電解液を用いて1時間化成を行ない、200nm周期で細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.5Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で酸化皮膜を150μm形成した。化成時間は、19時間30分で行った。その後、化成電圧を80Vに変化させ、0.8Mシュウ酸電解液を用いて1時間化成を行ない周期200nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.3Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で酸化皮膜を150μm形成した。化成時間は、25時間30分で行った。その後、化成電圧を80Vに変化させ、0.8Mシュウ酸電解液を用いて1時間化成を行ない周期200nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.3Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、60Vの定電圧で酸化皮膜を150μm形成した。化成時間は、13時間30分で行った。その後、化成電圧を80Vに変化させ、0.8Mシュウ酸電解液を用いて1時間化成を行なうことで周期200nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.1Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で酸化皮膜を150μm形成した。化成時間は、46時間30分で行った。その後、化成電圧を80Vに変化させ、0.8Mシュウ酸電解液を用いて1時間化成を行なうことで周期200nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.8Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で3時間陽極酸化を行ない酸化皮膜を30μm形成した。その後、化成電圧を80Vに変化させ、 同様の電解液を用いて1時間化成を行ない、皮膜底面で、200nm周期で細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、0.8Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で5時間10分陽極酸化を行ない酸化皮膜を50μm形成した。その後、化成電圧を80Vに変化させ、同様の電解液を用いて1時間化成を行ない、皮膜底面で、200nm周期で細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.8Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で16時間陽極酸化を行った。その後、化成電圧を90Vに変化させ、 0.8Mシュウ酸電解液を用いて1時間化成を行なうことで周期200nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、 0.8Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、中攪拌条件下において、40Vの定電圧で16時間陽極酸化を行った。その後、化成電圧を80Vに変化させ、同様の電解液を用いて1時間化成を行った。得られた皮膜をクロム酸・リン酸混合液を用い選択的に除去し、同一の化成電圧で再度陽極を行った。この際陽極酸化は、0.05Mシュウ酸電解液を用いて、5分間行った。この結果、周期200nmで、皮膜最表面から細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。図5に、得られた規則性陽極酸化ポーラスアルミナを走査型電子顕微鏡により観察した結果を示す。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、8M硫酸を電解液とし、浴温16℃、強攪拌条件下において、20Vの定電圧で11分30秒陽極酸化を行った。その後、化成電圧を30Vに変化させ、同様の電解液を用いて30分化成を行なうことにより周期63nmの細孔周期で細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、8M硫酸を電解液とし、浴温16℃、強攪拌条件下において、20Vの定電圧で11分30秒陽極酸化を行った。その後、化成電圧を50Vに変化させ、同様の電解液を用いて30分化成を行なうことで周期90nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、8M硫酸を電解液とし、浴温16℃、強攪拌条件下において、10Vの定電圧で36分陽極酸化を行った。その後、化成電圧を、50Vに変化させ、同様の電解液を用いて30分化成を行なうことで周期90nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、8M硫酸を電解液とし、浴温16℃、強攪拌条件下において、20Vの定電圧で11分30秒陽極酸化を行った。その後、化成電圧を50Vに変化させ、同様の電解液を用いて30分化成を行った。得られた皮膜をクロム酸・リン酸子混合液を用い選択的に除去し、0.05Mシュウ酸を電解液として用い同一の化成電圧で再度陽極酸化を行った。この結果、周期90nmで皮膜最表面から細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。図6に、得られた規則性陽極酸化ポーラスアルミナを走査型電子顕微鏡により観察した結果を示す。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、背面冷却陽極酸化装置に装着し、陽極酸化を行った。0.8Mシュウ酸を電解液とし、浴温16℃、背面冷却水温16℃で、流量は約5L/minで行った。40Vの定電圧で16時間陽極酸化を行い、その後、化成電圧を100Vに変化させ、同様の電解液を用いて1時間化成を行なうことで周期210nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
純度99.99%のAl板を、過塩素酸/エタノールを用い電解研磨を施した後、背面冷却陽極酸化装置に装着し、陽極酸化を行った。 8M硫酸を電解液とし、浴温16℃、背面冷却水温16℃で、流量は約5L/minで行った。20Vの定電圧で11分30秒陽極酸化を行い、その後、化成電圧を80Vに変化させ、同様の電解液を用いて30分化成を行なうことで周期160nmで細孔が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナを得た。
2 細孔
3 陽極酸化ポーラスアルミナ
4 第一段階目の酸化層(陽極酸化ポーラスアルミナ層)
5 第二段階目の酸化層(陽極酸化ポーラスアルミナ層)
6 酸化皮膜
7 バリア層
8 窪み
9 細孔
10 陽極酸化ポーラスアルミナ
Claims (33)
- アルミニウム材を陽極酸化するに際し、第一段階目の陽極酸化を実施した後、陽極酸化電圧、電解液濃度の少なくとも一方を変更して第二段階目以降の陽極酸化を実施することを特徴とする、陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化における陽極酸化電圧に対し、第二段階目以降の陽極酸化における陽極酸化電圧を連続的に変化させる、請求項1に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化層の厚さを10μm以上とする、請求項1または2に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化層の厚さを20μm以上とする、請求項3に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化層の厚さを30μm以上とする、請求項4に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化層の厚さを100μm以上とする、請求項5に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 細孔が縦、横3個×3個以上の範囲で理想三角格子状に配列された陽極酸化ポーラスアルミナを作製する、請求項1〜6のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 細孔が縦、横4個×4個以上の範囲で理想三角格子状に配列された陽極酸化ポーラスアルミナを作製する、請求項7に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 細孔が縦、横6個×6個以上の範囲で理想三角格子状に配列された陽極酸化ポーラスアルミナを作製する、請求項8に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 細孔が縦、横10個×10個以上の範囲で理想三角格子状に配列された陽極酸化ポーラスアルミナを作製する、請求項9に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第二段階目以降の陽極酸化において、濃度0.2M以上のシュウ酸を用いる、請求項1〜10のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第二段階目以降の陽極酸化において、濃度0.5M以上のシュウ酸を用いる、請求項1〜10のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第二段階目以降の陽極酸化において、濃度0.8M以上のシュウ酸を用いる、請求項1〜10のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第二段階目以降の陽極酸化において、40V〜90Vの範囲の化成電圧で陽極酸化する、請求項1〜13のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化において、濃度0.1M以上のシュウ酸を用いる、請求項1〜14のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化において、40V以上の化成電圧で陽極酸化する、請求項1〜15のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第二段階目の陽極酸化層の厚さを10μm以上とする、請求項1〜16のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第二段階目以降の陽極酸化において、濃度3M以上の硫酸を用いる、請求項1〜10のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第二段階目以降の陽極酸化において、30V〜50Vの範囲の化成電圧で陽極酸化する、請求項1〜10、18のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化において、濃度2M以上の硫酸を用いる、請求項1〜10、18、19のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化において、10V以上の化成電圧で陽極酸化する、請求項1〜10、18〜20のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第二段階目の陽極酸化層の厚さを20μm以上とする、請求項1〜10、18〜21のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 第一段階目の陽極酸化から電解液が接触するアルミニウム材の陽極酸化部位の背面側部位を冷却することにより、第二段階目以降の陽極酸化のための化成電圧の上限値を高める、請求項1〜22のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 第一段階目、第二段階目以降の陽極酸化後、酸化物層の少なくとも一部を一旦除去し、再度陽極酸化を行う、請求項1〜23のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ製造方法。
- 酸化物層を一旦除去した後、陽極酸化と孔径拡大処理を繰り返すことでテーパー形状の細孔を形成する、請求項24に記載の陽極酸化ポーラスアルミナの製造方法。
- 請求項1〜25のいずれかに記載の方法で得られた陽極酸化ポーラスアルミナ、または、それを鋳型として作製したネガ型をインプリント用モールドとして用い、ポリマーまたは無機材料の表面に凹凸パターンを形成することを特徴とする、規則表面を有するポリマーまたは無機材料の製造方法。
- 請求項1〜25のいずれかに記載の方法により製造され、細孔の少なくとも一部が規則配列した陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔の周期が90〜225nmの範囲にある、請求項1〜17、23〜25のいずれかに記載の方法により製造された陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 細孔の周期が60〜160nmの範囲にある、請求項18〜25のいずれかに記載の方法により製造された陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 規則配列した細孔が縦、横3個×3以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項27〜29のいずれかに記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 規則配列した細孔が縦、横4個×4個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項30に記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 規則配列した細孔が縦、横6個×6個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項31に記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
- 規則配列した細孔が縦、横10個×10個以上の範囲で理想三角格子状に配列されている、請求項32に記載の陽極酸化ポーラスアルミナ。
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