JP4906435B2 - 粒子の製造方法およびその方法により製造された粒子 - Google Patents
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Description
Science,292, 1612(2001) H. Masuda and K. Fukuda, Science, 268,1466 (1995)
図1は、本発明の一実施態様に係る粒子の製造方法、とくに多孔性微粒子の製造方法を示している。バルブ金属微粒子としてのアルミニウム微粒子(Al微粒子)1を、例えば片側がフィルターメンブレンとなっている容器に入れ、場合によっては加圧して、粒子同士が互いに接触した形態の集合体2を形成し、各粒子間に導通を確保する。導通を確保した試料を所定の電解液中に浸漬し、所定の電圧を印加することにより陽極酸化を行う。これにより、粒子表面に多孔性の酸化膜層(例えば、アルミナナノホールアレー3の構造を有する層)を形成した多孔性微粒子4が形成される。陽極酸化後の多孔性微粒子4は、例えば溶液中に分散させることにより単離を行うことができる。
純度99.99%のアルミニウム微粒子を、酸化クロム−リン酸水溶液(酸化クロム:1.8wt%、リン酸:6wt%)を用い、表面の酸化皮膜を溶解除去した。Al微粒子が分散した酸化クロム−リン酸水溶液をフィルターで濾過し、蒸留水を用いて洗浄した。フィルター上にトラップした微粒子にAl製の丸棒を押し付けて微粒子を固定し、0.3Mシュウ酸水溶液中、浴温17℃において直流40Vの条件下で15分間陽極酸化を行った。陽極酸化後の試料は、蒸留水を用いて洗浄した後乾燥させた。図4に、Al微粒子の陽極酸化により作製された多孔性微粒子を電子顕微鏡により観察した図を示す。
実施例1と同様の方法で作製した単離前の多孔性微粒子集合体を、蒸留水で洗浄した後、ヨウ素を飽和させたメタノール溶液中に浸漬し、地金アルミニウムを溶解除去した。地金溶解後の中空粒子は、アセトンで洗浄を行い回収した。図5に、フィルター上にトラップした中空多孔性微粒子を電子顕微鏡により観察した図を示す。
実施例1と同様の方法でフィルター上にトラップしたAl微粒子を、0.3M硫酸酸水溶液中、浴温17℃において直流100Vの条件下で1分間陽極酸化を行った。これにより、表面にアルミナチューブアレーを有する多孔性微粒子を得た。図6に、フィルター上にトラップしたチューブアレーを表面に有する多孔性微粒子を電子顕微鏡により観察した図を示す。
純度99.9%のチタン微粒子を、フィルター上にトラップし、Ti製の丸棒を押し付けて固定し、0.03Mシュウ酸水溶液中、浴温-2℃において直流50Vの条件下で5分間陽極酸化を行った。陽極酸化後の試料は、蒸留水を用いて洗浄した後乾燥させた。図7に,Ti微粒子の陽極酸化により作製された多孔性微粒子を電子顕微鏡により観察した図を示す。
2 微粒子の集合体
3 アルミナナノホールアレー
4 多孔性微粒子
11 ポーラスアルミナ層
12 Alの地金
13 微粒子
14 細孔内へ充填された金属
15 複合微粒子
21 アルミナナノホールアレー
22 Alの地金
23 微粒子の集合体
24 微粒子
25 中空多孔性微粒子
Claims (21)
- 金属粒子同士を接触させて単離可能な金属粒子の集合体を形成し、該集合体に対し電解液中で陽極酸化することにより粒子表面に酸化膜層を形成し、陽極酸化後に、表面に酸化膜層が形成された、互いに接触していただけの粒子を単離させることを特徴とする粒子の製造方法。
- 粒子表面に多孔性酸化膜層を形成する、請求項1に記載の粒子の製造方法。
- 粒子表面に非多孔性酸化膜層を形成する、請求項1に記載の粒子の製造方法。
- 金属粒子表面に存在していた酸化皮膜を予め溶解除去した後、該金属粒子の集合体を電解液中で陽極酸化する、請求項1〜3のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 金属粒子の集合体を加圧して金属粒子同士を直接接触させた後、電解液中で陽極酸化する、請求項1〜4のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 陽極酸化後、表面に酸化膜層が形成された粒子を単離する、請求項1〜5のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 表面に酸化膜層が形成された粒子の内部の金属部分を選択的に溶解除去することにより、表面の酸化膜層からなる中空状の粒子を形成する、請求項1〜6のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 球状の金属粒子を用いる、請求項1〜7のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 不定形の金属粒子を用いる、請求項1〜7のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 薄片状の金属粒子を用いる、請求項1〜7のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- バルブ金属粒子を用いる、請求項1〜10のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 金属粒子の材質がアルミニウムである、請求項11に記載の粒子の製造方法。
- 金属粒子の材質がチタンである、請求項11に記載の粒子の製造方法。
- シュウ酸を電解液として用い、化成電圧30V〜40Vにおいて陽極酸化する、請求項1〜12のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 硫酸を電解液として用い、化成電圧10V〜30Vにおいて陽極酸化する、請求項1〜12のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- リン酸を電解液として用い、化成電圧180V〜200Vにおいて陽極酸化する、請求項1〜12のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 定電圧で陽極酸化を施した後、一旦酸化膜層を溶解除去し、再び同一条件下で陽極酸化を施す、請求項14〜16のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 硫酸を電解浴として用い、化成電圧50V〜300Vで陽極酸化を行うことで、表面に形成された酸化膜層がチューブアレー構造を有する粒子を形成する、請求項1〜12のいずれかに記載の粒子の製造方法。
- 粒子表面に形成された多孔性酸化膜層の細孔内に物質を充填する、請求項2に記載の粒子の製造方法。
- 中空状に形成された粒子の中空部内に物質を充填する、請求項7に記載の粒子の製造方法。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の方法によって製造された粒子。
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