KR101804894B1 - 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공이 표면 및 내부에 존재하는 알루미나 입자가 코어-시스형 폴리에스테르 합성 단섬유에서 시스부에 함유되도록 함으로써, 폴리에스테르와의 결합성이 향상된 알루미나를 저함량으로 사용하여도 우수한 열 축적기능을 갖는, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공이 표면 및 내부에 존재하는 알루미나 입자가 코어-시스형 폴리에스테르 합성 단섬유에서 시스부에 함유되도록 함으로써, 폴리에스테르와의 결합성이 향상된 알루미나를 저함량으로 사용하여도 우수한 열 축적기능을 갖는, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리에스테르를 이용한 단섬유는 합성섬유 중에서도 강도가 높고, 내구성, 보온성, 난연성이 뛰어나며, 특히 연소 시 유해가스의 발생이 적을 뿐만 아니라 재활용이 가능한 환경 친화성 소재이므로, 산업 분야에서 많이 이용되고 있다.
최근에는 폴리에스테르 단섬유에 다양한 기능성을 부여하기 위하여, 무기입자를 추가하여 폴리에스테르 단섬유를 제조하는 기술이 연구되고 있는데, 폴리에스테르 중 무기입자의 분산이 되지 않아 섬유의 기계적 강도가 저하되거나 섬유 파손이 발생하는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 한국 공개특허 제10-2012-0076909호는 축열/보온 성능 향상을 위해 산화티탄계 무기 미립자 및 알루미나계 무기 미립자를 폴리에스테르에 분산시킨 후, 기능성 폴리에스테르 섬유를 제조하는 기술을 개시하고 있다. 이때, 분산성 확보를 위해, 평균 입경 이하의 크기를 가진 무기입자를 사용하고 이들의 산포도를 이용하여 분자 간의 인력을 조절하는 것이 상기 한국 공개특허에 개시되어 있다. 무기입자의 크기가 작을 경우 분산성 및 방사조업성은 향상되지만, 무기입자의 원료 단가가 높아져 생산원가의 증대를 초래할 수 있어, 본 발명과 같이 산업용으로 주로 사용되는 합성 단섬유의 제조 기술에서는, 제조되는 섬유가 비교적 굵고 짧은 만큼, 무기입자의 크기에 제약이 적은 편이어서, 무기입자의 크기를 줄여 분산성을 향상시키는 것이 바람직하지 않으며, 무기입자와 폴리에스테르 간의 직접적인 결합력을 갖도록 하여 분산시키는 기술이 필요하다.
이때, 경제적 측면까지 고려하여 축열보온 성능의 향상을 위해 추가되는 무기입자, 예를 들어, 알루미나를 최대한 적게 사용하면서도 기능성은 충분히 발휘할 수 있도록 섬유를 형성하는 것이 바람직하다.
따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은, 코어-시스형 폴리에스테르 합성 단섬유에서 시스부에 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공이 표면 및 내부에 존재하는 알루미나 입자가 함유되도록 함으로써, 폴리에스테르와의 결합성이 향상된 알루미나를 저함량으로 사용하여도 우수한 열 축적기능을 갖는, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유를 제공하는 것이다.
아울러, 본 발명의 다른 목적은 열 축적 성능이 우수한 합성 단섬유를 제조하기 위해, 단면 형상이 코어-시스형인 폴리에스테르를 포함하는 합성 단섬유에 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공이 표면 및 내부에 존재하는 알루미나 입자가 함유되도록 하는, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 코어부 및 시스부로 이루어진 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법에 있어서, 합성수지 칩을 용융하여 코어부용 용융수지를 제조하는 단계, 알루미나를 폴리에스테르 칩과 혼합하고 용융하여 시스부용 용융수지를 제조하는 단계, 및 상기 두 용융수지를 방사하여 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유를 수득하는 단계를 포함하며, 상기 알루미나는 입자크기가 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛이고, 그 표면 및 내부에 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공을 포함하는 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 알루미나는 약 5 nm 내지 약 30 nm 크기의 기공 및 약 50 nm 내지 약 100 nm 크기의 기공을 포함하는 것일 수 있다.
상기 알루미나는 BET 비표면적이 약 500 m2/g 내지 약 3000 m2/g이고 공극률이 약 20 중량% 내지 약 80 중량%일 수 있다.
상기 시스부는 전체 폴리에스테르 칩 100 중량부에 대하여 상기 알루미나가 약 0.1 중량부 내지 약 30 중량부로 함유되는 것일 수 있다.
상기 코어부 및 시스부의 단면적 비율이 50:50 내지 99:1인 것일 수 있다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조되고, 코어부 및 시스부를 포함하며, 길이가 약 20 mm 내지 약 100 mm이고, 단사섬도가 약 2 데니어 내지 약 20 데니어이고, 인장강도가 약 2 g/d 내지 약 5 g/d이며, 신율 (elongation)이 약 40% 이상인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유를 제공한다.
상기 코어부 및 시스부의 단면적 비율이 50:50 내지 99:1인 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 열 축적 성능이 우수하고 단면 형상이 코어-시스형인, 알루미나를 함유하는 합성 단섬유를 용이하게 제조할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유는 섬유 외표면 가까이에 복사열을 반사한 후 포집하여 축적할 수 있는 기공을 갖는 알루미나를 포함함으로써, 적은 양의 알루미나를 사용하더라도 축열 및 보온 성능이 우수할 뿐만 아니라, 내구성 및 난연성 또한 우수하여, 축열 또는 보온을 필요로 하는 다양한 산업 분야에서 활용될 수 있다.
아래에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본 발명의 명세서 및 청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 명세서 전체에 있어서, "A 및/또는 B"는, A 또는 B, 또는 A 및 B를 의미한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명하였으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 코어부 및 시스부로 이루어진 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법에 있어서, 합성수지 칩을 용융하여 코어부용 용융수지를 제조하는 단계, 알루미나를 폴리에스테르 칩과 혼합하고 용융하여 시스부용 용융수지를 제조하는 단계, 및 상기 두 용융수지를 방사하여 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유를 수득하는 단계를 포함하며, 상기 알루미나는 입자크기가 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛이고, 그 표면 및 내부에 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공을 포함하는 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유에서 코어부를 형성하는 합성수지 칩은 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 비닐알콜, 아크릴, 나일론, 폴리염화비닐, 폴리아크릴로니트릴, 폴리테트라플루오로에틸렌, 및 폴리아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 코어부용 용융수지를 제조하는 단계에서 온도는 약 250℃ 내지 약 310℃일 수 있으며, 상기 합성수지 칩을 용융시킬 수 있는 온도면 충분하다.
본 발명의 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유에서 시스부에 함유되는, 상기 알루미나는 약 5 nm 내지 약 30 nm 크기의 메조기공 (mesopore) 및 약 50 nm 내지 약 100 nm 크기의 거대기공 (macropore)을 포함하는 것일 수 있다. 상기 메조기공 및 거대기공은 아노다이징 처리에 의해 형성된 것으로, 아노다이징 처리의 조건에 의해 제어될 수 있다. 예를 들어, Al 박막 또는 Al 분말을 양극에 두고 황산 수용액을 전해액으로 사용하여 상온 또는 상온 이하에서 전류밀도가 약 50 A/dm2 내지 약 100 A/dm2인 조건에서 아노다이징 처리를 수행한 후, 전류밀도가 약 20 A/dm2 이하, 예를 들어, 약 0.5 A/dm2 내지 약 10 A/dm2인 조건에서 아노다이징 처리를 수행함으로써, 2 종류의 기공크기를 갖는 알루미나를 형성할 수 있다. 이때, 고 전류밀도 조건에서는 약 50 nm 내지 약 100 nm 크기의 거대기공이 형성되고 저 전류밀도 조건에서는 약 5 nm 내지 약 30 nm 크기의 메조기공이 형성될 수 있다. 이에 따라 상기 알루미나는 거대기공과 메조기공이 함께 존재하며, 상기 거대기공의 내부 표면에 상기 메조기공이 형성되어 있는 것일 수 있다. Al 박막을 아노다이징 처리한 경우, 산화막이 형성된 Al 박막을 파쇄한 후 밀링하여 입자크기가 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛인 분말 형태의 알루미나가 형성될 수 있으며, Al 분말을 아노다이징 처리한 경우, 추가 공정 없이 입자크기가 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛인 알루미나를 얻을 수 있다.
상기 입자크기가 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛인 알루미나는 거대기공 및 메조기공을 동시에 가져, 거대기공만을 갖는 경우와 비교하여 더욱 높은 비표면적을 가질 수 있으며, 거대기공 또는 메조기공만을 갖는 경우와 비교하여 더욱 높은 공극률을 가질 수 있다. 상기 알루미나는 BET 표면적이 약 500 m2/g 내지 약 3000 m2/g 이고 공극률이 약 20 중량% 내지 약 80 중량%일 수 있다.
상기 알루미나는 아노다이징 처리에 의해 거칠게 된 표면을 가지므로, 높은 비표면적을 가져 폴리에스테르와의 기계적 맞물림에 따른 강한 결합이 가능하다. 이로 인하여, 합성 단섬유에 함유되는 알루미나 입자는 방사 중 그리고 방사된 후로도 탈락되지 않으며, 오랜 기간 강한 결합으로 합성 단섬유에 함유되어 있어, 축열 특성의 저하 없이 장시간 이용될 수 있다. 또한, 상기 알루미나는 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공을 가지므로, 합성 단섬유에 함유 시 섬유 내에서 열 축적 (thermal sink)의 역할을 하는 미세 공간을 형성할 수 있다.
따라서, 폴리에스테르와의 결합력 및 역 축적 성능을 고려할 때, 상기 알루미나는 BET 표면적이 약 1000 m2/g 내지 약 3000 m2/g이고 공극률이 약 40 중량% 내지 약 80 중량인 것이 바람직하며, BET 표면적이 약 2000 m2/g 내지 약 3000 m2/g 이고 공극률이 약 60 중량% 내지 약 80 중량%인 것이 더욱 바람직하나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
비제한적 예로서, 상기 알루미나는 아노다이징 처리에 의해 형성된 약 100 nm 미만 또는 약 30 nm 내지 약 100 nm 또는 약 40 nm 내지 약 60 nm의 표면거칠기를 가질 수 있다.
상기 알루미나는 폴리에스테르와의 결합력이 증대되어 폴리에스테르 칩과 혼합하여 용융할 때 분산성이 우수하여 사전에 알루미나를 포함하는 마스터배치를 제조하여 사용할 필요가 없으나, 이에 제한되지 않을 수 있다.
상기 알루미나는 입자크기가 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛일 수 있으며, 예를 들어, 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 80 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 60 ㎛, 약 20 ㎛ 내지 약 40 ㎛, 약 40 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 60 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 약 80 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 또는 약 30 ㎛ 내지 약 50 ㎛일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 알루미나는 입자크기가 작을수록 방사조업성이 향상되나, 20 ㎛ 미만인 경우 방사조업성이 크게 향상되지 않으면서 알루미나 원료단가가 상승하여 경제성이 떨어지고, 100 ㎛ 초과인 경우 방사 과정에서 방사상태가 불안정하게 되고 실의 끊어짐이 발생하기 때문에 섬유길이가 약 20 mm 내지 약 100 mm인 단섬유를 제조하기에 적합하지 않다.
상기 시스부를 형성하는 상기 폴리에스테르 칩은 폴리에스테르 폐물로부터 회수된 재생 폴리에스테르를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 폴리에스테르 폐물은 중합 벌크, 방사 설물, 연신 또는 미연신 설물, 제직 설물, 페트용기류, 필름폐기물, 타이어코드폐기물 등이 있다. 상기 재생 폴리에스테르는 채취 시기나 가공방식 또는 회수 방법에 따라 점도, 백도 결정화도 등에 다소 차이가 있을 수 있으나, 대략적으로 점도가 약 0.5 dl/g 내지 0.6 dl/g로 합성 단섬유의 방사에 적합하다. 또한, 재생 폴리에스테르로 폴리에스테르 칩을 형성할 경우 생산원가를 낮출 수 있어 경제적이다. 상기 폴리에스테르 칩은 코어부 용융수지를 제조하기 위한 합성수지 칩으로서도 사용될 수 있다.
상기 폴리에스테르 칩은 용융 시 점도가 약 0.5 dl/g 내지 0.8 dl/g인 이이 사용될 수 있으며, 점도가 0.5 dl/g 미만인 경우 방사 상태가 불안정하게 되어 실의 끊어짐이 초래될 수 있어 적합하지 않다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 시스부용 용융수지를 제조하는 단계에서는 알루미나의 분산성을 향상시키기 위한 분산제의 첨가를 더 포함하여 수행될 수 있으나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 상기 분산제는 아크릴계, 지방산, 지방산염, 지방산에스테르 및 지방족알콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다. 분산제는 전체 폴리에스테르 칩 100 중량부에 대하여 역 0.01 중량부 내지 약 1 중량부로 혼합될 수 있다.
상기 시스부는 전체 폴리에스테르 칩 100 중량부에 대하여 상기 알루미나가 약 0.1 중량부 내지 약 30 중량부로 함유되는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 알루미나는 전체 폴리에스테르 칩 100 중량부에 대하여 약 0.1 중량부 내지 약 30 중량부, 약 0.1 중량부 내지 약 20 중량부, 약 0.1 중량부 내지 약 15 중량부, 약 0.1 중량부 내지 약 10 중량부, 약 0.1 중량부 내지 약 5 중량부, 약 0.1 중량부 내지 약 1 중량부, 약 1 중량부 내지 약 30 중량부, 약 5 중량부 내지 약 30 중량부, 약 10 중량부 내지 약 30 중량부, 약 15 중량부 내지 약 30 중량부, 약 20 중량부 내지 약 30 중량부, 약 0.5 중량부 내지 약 10 중량부, 또는 약 1 중량부 내지 약 5 중량부로 혼합될 수 있다. 0.1 중량부 미만으로 알루미나가 혼합되어 합성 단섬유를 제조할 경우 열 축적 효과가 거의 없고, 30 중량부를 초과하여 알루미나가 혼합되어 합성 단섬유를 제조할 경우, 열 축적 효과는 크게 향상되지 않으면서 생산원가를 증가시킨다.
상기 시스부용 용융수지를 제조하는 단계에서 온도는 약 250℃ 내지 약 310℃일 수 있으며, 상기 폴리에스테스 칩을 용융시킬 수 있는 온도가 바람직하다.
방사과정에 앞서, 상기 시스부용 용융수지는 메쉬 (mesh)를 이용하여 용융수지 중의 불순물을 제거하는 과정을 거칠 수 있다. 이때, 상기 메쉬는 약 100 메쉬 내지 약 150 메쉬인 것이 바람직하나, 이에 제한되지 않을 수 있다. 사이즈가 큰 불순물이 제거되지 않고 방사가 진행될 경우, 방사 과정에서의 실의 끊어짐이 초래될 수 있다.
상기 합성 단섬유는 단면 형상이 코어-시스형인 것일 수 있다. 단섬유의 단면 형상은 방사노즐의 형태로 결정되며, 상기 코어부 및 시스부의 단면적 비율은 50:50 내지 99:1이 되도록 한 코어-시스형 방사노즐을 사용하여 상기 코어부용 용융수지 및 시스부용 용융수지를 복합방사하면, 코어부 및 시스부의 단면적 비율이 50:50 또는 80:20 또는 90:10 또는 99:1인 코어-시스형 합성 단섬유를 제조할 수 있다. 이때, 용융수지가 약 500 m/분 내지 약 3000 m/분 또는 약 500 m/분 내지 약 1500 m/분 또는 약 500 m/분 내지 약 1000 m/분의 방사속도로 방사노즐을 통해 압출 방사된다. 용융수지를 방사하는 단계에서의 온도는 약 250℃ 내지 약 350℃일 수 있으며, 250℃ 미만의 저온인 경우 방사의 팩압 상승을 초래할 수 있고, 350℃ 초과의 고온인 경우 과다한 열분해로 방사불량을 야기할 수 있다.
본 발명의 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유는 섬유 표면 가까이에 기공을 갖는 알루미나가 함유되도록 함으로써, 알루미나의 함량을 줄이면서도 축열 및 보온 성능이 우수할 뿐만 아니라, 내구성 및 난연성 또한 우수하여, 축열 또는 보온을 필요로 하는 다양한 산업 분야에서 활용될 수 있다.
종래기술 중에는, 섬유에 보온기능을 부여하기 위해, 특수한 형태의 방사노즐을 이용하여 인위적으로 섬유 중에 미세한 공기층이 함유되도록 하는 기술이 있는데, 본 발명은 폴리에스테르 단섬유에 표면 및/또는 내부에 기공이 존재하는 알루미나를 도입함으로써, 자연스럽게 섬유 내 공극 (알루미나에 존재하는 기공을 의미함)이 함유되어 이 공극에 열 축적이 가능하여 보온기능을 구현할 수 있다.
아울러, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조되고 코어부 및 시스부를 포함하는, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 방법에 의해 제조될 경우, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유는 길이가 약 20 mm 내지 약 100 mm이고, 단사섬도가 약 2 데니어 내지 약 20 데니어이고, 인장강도가 약 2 g/d 내지 약 5 g/d이며, 신율이 약 40% 이상일 수 있다. 일반적으로 무기입자를 함유하도록 폴리에스테르 섬유를 제조하면, 섬유의 인장강도가 저하되나, 본 발명에 의하면, 약 5 g/d의 인장강도를 유지할 수 있다.
또한, 상기 합성 단섬유는 입자크기가 약 20 ㎛ 내지 약 100 ㎛이고, 표면 또는 내부에 5 nm 내지 30 nm 크기의 기공 및 50 nm 내지 100 nm 크기의 기공을 포함하며, 비표면적이 약 500 m2/g 내지 약 3000 m2/g 이며 공극률이 약 20 중량% 내지 약 80 중량%인 아노다이징 처리에 의해 형성된 알루미나 입자를 함유한다. 상기 알루미나는 기공을 갖는 금속 산화물 입자이므로, 열 축적 및 보온의 역할을 할 수 있다.
상기 코어부 및 시스부의 단면적 비율이 50:50 내지 99:1로서, 상기 시스부의 두께를 줄여 합성 단섬유의 표면 가까이에 기공을 갖는 알루미나가 존재함으로써, 알루미나의 함량을 줄이면서도 우수한 축열 및 보온 성능을 구현할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유는 의류용으로 사용되는 필라멘트사에 비해, 길이가 짧고 굵기가 굵어, 의류용으로는 부적할 수 없지만, 산업용 부직포 등의 산업용 단열 시트, 건축용 단열 시트 또는 단열 보드로 이용될 수 있다. 또한 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유는 폴리에스테르를 포함함으로써, 난연성 또한 갖는다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
< 실시예 및 비교예의 제조 >
제조예: 표면 및/또는 내부에 기공을 갖는 알루미나의 제조
10 중량%의 황산 수용액이 수용된 전해조에 30 ㎛ 두께의 Al 박막이 잠기도록 설치하고, 상기 Al 박막에 양극을, 상기 전해조 일측 내부로 황산 수용액에 잠기도록 음극을 연결하여 전기가 흐르게 한 후, 전류밀도가 50 A/dm2이고 온도가 10℃인 조건에서 10 분 동안 1 차 아노다이징 처리를 실시하였다. 이후, 전류를 차단하고 1 차 아노다이징 처리된 Al 박막은 회수하여 정제수로 표면을 세척한 후 자연 건조시켰다. 황산 수용액에 1 A/dm2 의 전류밀도로 다시 전기가 흐르게 한 후, 1 차 아노다이징 처리된 Al 박막이 잠기도록 설치하고 온도가 10℃인 조건에서 30 분 동안 2 차 아노다이징 처리를 실시하였다.
2 회의 아노다이징 처리를 통해, Al 박막은 팽창하였으며, 그 표면이 기공을 갖는 알루미나로 덮이게 되었다. 표면 이미지를 확인한 결과, 큰 기공은 크기가 70 nm 내지 80 nm 이었으며, 작은 기공은 크기가 8 nm 내지 15 nm였고, 큰 기공의 표면도 작은 기공이 형성되어 있는 상태였다. 알루미나로 덮인 Al 박막은 파쇄되었으며, 플래닛터리 볼 밀 (planetary ball mill) 장치를 사용하고 밀링 속도를 300 rpm 내지 4000 rpm로 조절하여 100 ㎛ 이하 크기의 알루미나 분말을 제조하였다.
실시예 1
코어부용 용융수지의 제조: 폴리에스테르 칩 100 중량부를 약 300℃에서 용융하여 용융수지를 제조한 후, 50 mesh 이상의 불순물 입자를 제거하였다. 상기 용융수지는 폴레에스테르 대신 다른 합성 수지 칩을 사용하여 제조될 수도 있다.
시스부용 용융수지의 제조: 평균 입자크기가 30 ㎛이고 표면거칠기 (Ra)가 70 nm 이고 비표면적이 약 2100 m2/g 이고 공극률이 60 중량% (평균 기공크기 8 nm~15 nm 및 70 nm~80 nm)인 아노다이징 알루미나 입자 1 중량부를 폴리에스테르 칩 100 중량부와 혼합하고 약 300℃에서 용융하여 용융수지를 제조한 후, 120 mesh 이상의 입자를 제거하였다.
복합방사: 상기 제조된 코어부용 용융수지 및 시스부용 용융 수지를 코어-시스형 방사 구금에 각각 투입한 다음, 코어부 및 시스부의 단면적 비율이 50:50이 되도록 약 310℃에서 1000 m/분의 속도로 복합 방사하여 단사섬도가 10 데니어인 코어-시스형 합성 단섬유를 제조하였다. 제조된 코어-시스형 합성 단섬유는 평균 길이가 50 mm가 되도록 절단하였다.
실시예 2
시스부용 용융수지의 제조에 비표면적이 약 1050 m2/g 이고 공극률이 40 중량%인 아노다이징 알루미나 입자 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 길이가 50 mm이고 단사섬도가 10 데니어인 합성 단섬유를 제조하였다.
실시예 3
시스부용 용융수지의 제조에 비표면적이 약 500 m2/g 이고 공극률이 20 중량%인 아노다이징 알루미나 입자 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 길이가 50 mm이고 단사섬도가 10 데니어인 합성 단섬유를 제조하였다.
실시예 4 내지 6
실시예 1 내지 3에서 방사되는 합성 단섬유를 각각 불규칙적인 섬유 웹 형태가 되도록 뭉친 후 평평하게 펴주고, 이어서 3 회에 걸쳐 니들펀칭하여 부직포를 제조하였다. 제조된 부직포를 가로/세로 5 cm로 재단하여 부직포 시편을 얻었다.
실시예 7 내지 11
아노다이징 알루미나 입자 0.1 중량부, 1 중량부, 5 중량부, 10 중량부, 30 중량부를 각각 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 길이가 50 mm이고 단사섬도가 10 데니어인 합성 단섬유를 제조하였으며, 방사되는 합성 단섬유를 이용하여 가로/세로 5 cm 크기인 부직포를 제조하였다. 부직포 제조 방법은 실시예 4 내지 6과 동일하였다.
비교예 1: 알루미나를 포함하지 않는 합성 단섬유의 제조
아노다이징 알루미나를 사용하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 길이가 50 mm인 합성 단섬유를 제조하였다.
비교예 2: 미처리 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조
아노다이징 알루미나 입자 대신 아노다이징 처리를 거치지 않은 알루미나 (평균 입자크기: 30 ㎛, 공극률: 10 중량% 미만)을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 길이가 50 mm인 합성 단섬유를 제조하였다.
비교예 3: 단면형상이 원형인 합성 단섬유 제조
평균 입자크기가 30 ㎛이고 표면거칠기가 70 nm 이고 비표면적이 약 2100 m2/g 이고 공극률이 60 중량% (평균 기공크기 8 nm~15 nm 및 70 nm~80 nm)인 아노다이징 알루미나 입자 1 중량부를 폴리에스테르 칩 100 중량부와 혼합하고 약 300℃에서 용융하여 용융수지를 제조한 후, 120 mesh 이상의 입자를 제거하였다. 120 mesh 이상의 큰 입자가 제거된 용융 수지를 원형 방사 구금에 투입한 다음, 310℃에서 1000 m/분의 속도로 방사하여 단면형상이 원형인 합성 단섬유를 제조하였다. 제조된 단면형상이 원형인 합성 단섬유는 평균 길이가 50 mm이고 단사섬도가 10 데니어였다.
비교예 4: 중공형 합성 단섬유 제조
평균 입자크기가 30 ㎛이고 표면거칠기가 70 nm 이고 비표면적이 약 2100 m2/g 이고 공극률이 60 중량% (평균 기공크기 8 nm~15 nm 및 70 nm~80 nm)인 아노다이징 알루미나 입자 1 중량부를 폴리에스테르 칩 100 중량부와 혼합하고 약 300℃에서 용융하여 용융수지를 제조한 후, 120 mesh 이상의 입자를 제거하였다. 120 mesh 이상의 큰 입자가 제거된 용융 수지를 중공형 방사 구금에 투입한 다음, 310℃에서 1000 m/분의 속도로 방사하여 중공형 합성 단섬유를 제조하였다. 제조된 중공형 합성 단섬유는 평균 길이가 50 mm이고 단사섬도가 8 데니어였다. 중공형 합성 단섬유의 단면적에서 중공부 단면적의 비율은 30% 미만이었다.
비교예
5 내지 8:
비교예
1 내지 4의 합성
단섬유로
이루어진 부직포의 제조
비교예 1 내지 4에서 방사되는 합성 단섬유를 이용하여 가로/세로 5 cm 크기인 부직포를 제조하였다. 부직포 제조 방법은 실시예 4 내지 6과 동일하였다.
실험예 1
실시예 1 내지 3과, 비교예 1 내지 4에서 제조된 합성 단섬유의 인장강도 및 실시예 4 내지 6과, 비교예 5 내지 8에서 제조된 부직포의 기능성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
인장강도 측정 시험: KSK 0901 (섬유시험실 표준상태)의 표준상태 (25℃, 65% RH)에서 24 시간 이상 방치하여 수분평형상태에 도달하게 한 후, 시험편을 105℃ 온도 하에서 2 시간 건조하였다. 이 시험편을 바로 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 10 cm 당 8 회의 꼬임을 주어 시료 장 250 mm, 인장 속도 300 m/min으로 KSK 0412 규격에 따라 인장강도 및 신율을 측정하였다. 이때, 인장강도는 S-S 곡선에서 절단 시의 인장강도를 의미한다.
축열 특성 시험: 주위온도가 20℃로 유지되는 실험실에서, 실시예 4 내지 6과, 비교예 5 내지 8에서 제조된 부직포를 바닥에 놓고, 50 cm 떨어진 위쪽에 각각 백열전구 (500 W, 100 V)를 위치시킨 다음 빛을 15 분 동안 조사한 후, 각 부직포의 온도를 측정하여 축열 특성을 확인하였으며, 광원 제거 5분 후, 다시 부직포의 온도를 측정하여 보온 성능을 확인하였다.
표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 3의 코어-시스형 합성 단섬유는 알루미나를 포함하지 않는 합성 단섬유에 비해 인장강도가 다소 감소하였지만, 4.2 g/d 내지 4.7 g/d로 비교예 1과 큰 차이는 보이지 않았다. 이에 반해, 비교예 1의 아노다이징 처리를 거치지 않은 알루미나를 함유하는 합성 단섬유는 인장강도가 현저히 감소하였다. 또한 실시예 1 내지 5의 합성 단섬유는 알루미나를 포함하지 않는 합성 단섬유에 비해 신율이 큰 폭으로 현저하게 증가한 것으로 확인된 반면, 비교예 2의 아노다이징 처리를 거치지 않은 알루미나를 함유하는 합성 단섬유는 신율의 증가폭이 적은 것으로 확인되었다.
축열 특성 시험 결과에서는, 빛 조사 전 온도가 20℃였던 실시예 4 내지 6의 부직포의 온도는 15분간 빛을 조사함에 따라 24.8℃ 내지 32.1℃ 상승하였다. 광원 제거 후 실시예 4 내지 6의 부직포에서 온도 감소는 각각 10.2℃, 11.6℃, 11.5℃에 불과하였지만, 아노다이징 처리를 거치지 않은 알루미나를 사용한 비교예 2는 광원 제거 5분 후, 최고온도 시보다 15.9℃ 큰 폭으로 감소하였다.
이러한 결과로부터, 실시예 1 내지 3의 코어-시스형 합성 단섬유는 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공을 갖는 알루미나를 함유함으로써, 이 기공이 열을 축적하기 때문에 복사열을 섬유 내에 축적하는 특성이 우수하고, 섬유 내에 축적된 열이 쉽게 방출되지 않음을 알 수 있다.
또한, 실시예 4 내지 6의 축열 특성 시험 결과를 비교하면, 아노다이징 알루미나의 비표면적 및 공극률과 열 축적 성능과의 관계를 확인할 수 있다. 비표면적 및 공극률이 가장 큰 실시예 4 부직포의 온도는 15분간 빛을 조사하여 32.1℃ 증가하고, 광원 제거 5분 후 최고 온도시보다 10.2℃ 감소되었고, 실시예 5 부직포의 온도는 15분간 빛을 조사하여 25.7℃ 증가하고, 광원 제거 5분 후 11.6℃ 감소되었으며, 실시예 6 부직포의 온도는 15분간 빛을 조사하여 24.8℃ 증가하고, 광원 제거 5분 후 최고 온도시보다 11.5℃ 감소된 온도를 보였다. 즉, 열 축적 성능 및 보온 성능은 아노다이징 알루미나의 비표면적 및 공극률에 비례하였다.
특히, 실시예의 코어-시스형 합성 단섬유는 동일한 함량의 아노다이징 알루미나를 포함하는 비교예 3 및 4의 원형 합성 단섬유 및 중공형 합성 단섬유에 비해서도 축열 성능 및 보온 성능이 우월하였다. 이는, 원형 합성 단섬유의 경우 아노다이징 알루미나가 합성 단섬유 내에 고르게 분산되어 상대적으로 섬유의 표면에 존재하는 알루미나의 함량이 적어 열 축적이 신속히 이뤄지지 않았기 때문으로 보여진다. 중공형 단섬유 또한 중공부를 제외한 섬유의 단면적 비율이 실시예의 코어-시스형 합성 단섬유에서 시스부의 단면적 비율보다 크기 때문에, 원형 합성 단섬유와 동일한 이유로 축열 성능 및 보온 성능이 열등한 것으로 보여진다.
실험예 2
실시예 7 내지 11에서 제조된 부직포의 축열 특성을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다. 실험예 1의 축열 특성 시험과 동일한 조건에서 실시예 7 내지 11에서 제조된 부직포에 대한 축열 특성 시험이 실시되었다.
표 2를 참조하면, 코어-시스형 합성 단섬유 중 알루미나 입자의 함량이 0.1 중랑부에서 5 중량부로 증가함에 따라 축열 특성은 급진적으로 증가하였으며, 알루미나 입자 함량이 더 높아진 경우 축열 특성의 증가폭은 감소하였다. 이러한 결과로부터 본 실시예에 따른 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유는 알루미나를 약 0.5 중량부 내지 약 10 중량부 또는 약 1 중량부 내지 약 5 중량부로 함유하는 것이 경제적 측면에서 바람직하다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (7)
- 코어부 및 시스부로 이루어진 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법에 있어서,
합성수지 칩을 용융하여 코어부용 용융수지를 제조하는 단계;
알루미나를 폴리에스테르 칩과 혼합하고 용융하여 시스부용 용융수지를 제조하는 단계; 및
상기 두 용융수지를 방사하여 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유를 수득하는 단계
를 포함하며,
상기 알루미나는 입자크기가 20 ㎛ 내지 100 ㎛이고, 그 표면 및 내부에 아노다이징 처리에 의해 형성된 기공을 포함하는 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 알루미나는 5 nm 내지 30 nm 크기의 기공 및 50 nm 내지 100 nm 크기의 기공을 포함하는 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 알루미나는 BET 표면적이 500 m2/g 내지 3000 m2/g 이고 공극률이 20 중량% 내지 80 중량%인 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 시스부는 전체 폴리에스테르 칩 100 중량부에 대하여 상기 알루미나가 0.1 중량부 내지 30 중량부로 함유되는 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 코어부 및 시스부의 단면적 비율이 50:50 내지 99:1인 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유의 제조 방법.
- 제 1 항에 따른 방법에 의해 제조되고,
코어부 및 시스부를 포함하며,
길이가 20 mm 내지 100 mm이고, 단사섬도가 2 데니어 내지 20 데니어이고, 인장강도가 2 g/d 내지 5 g/d이며, 신율이 40% 내지 80%인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유.
- 제 6 항에 있어서,
상기 코어부 및 시스부의 단면적 비율이 50:50 내지 99:1인 것인, 코어-시스형 알루미나 함유 합성 단섬유.
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