JP4587477B2 - 電子写真用トナー - Google Patents
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Description
[(R1)3(R2)N]+・X- (A)
(式中、R1及びR2は同一ではなく、R1は炭素数4〜24の、アルキル基、アルケニル基又はアルキニル基であり、R2は炭素数1〜10の、アルキル基、アルケニル基又はアルキニル基であり、X-は陰イオンを示す)
で表される4級アンモニウム塩をインターカレーションさせることにより得られる粘土有機複合体を含有してなる電子写真用トナーに関する。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール;グリセリン、ペンタエリスリトール等の3価以上の多価アルコール等が挙げられる。
[(R1)3(R2)N]+・X- (A)
で表される。
で表される化合物がより好ましい。
で表される化合物からなる「T−77」(保土谷化学工業社製)が挙げられる。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料を昇温速度10℃/分で測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。最高ピーク温度と軟化点との差が20℃以内のとき、そのピーク温度を融点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料を昇温速度10℃/分で測定する。
吸熱の最高ピーク温度と軟化点との差が20℃以内のときは、吸熱の最高ピーク温度より低い温度で観測されるピークの温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点として読み取る。
吸熱の最高ピーク温度と軟化点との差が20℃を超えるときは、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点として読み取る。
上記に従って測定した軟化点及び吸熱の最高ピーク温度から以下の式を用いて、結晶性指数を算出する。
結晶性指数=軟化点/吸熱の最高ピーク温度
JIS K0070の方法により測定する。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
測定粒径範囲:2〜60μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5%電解液
分散条件:分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:ビーカーに電解液100mlと分散液を加え、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度で、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及び酸化ジブチル錫4gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で20時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに、210℃にて表1に示す無水トリメリット酸を添加し、所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂Aを得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー、酸化ジブチル錫4g及びハイドロキノン1gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、200℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに、210℃にて表1に示すトリメリット酸を添加し、所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂B、Cを得た。
表1に示す原料モノマー及び酸化ジブチル錫4g及びハイドロキノン1gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間かけて反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させた。さらに、8.3kPaにて所望の分子量に達するまで反応させて、樹脂aを得た。
ヘクトライトの組成を有し、底面間隔が空気中で12.5Å、陽イオン交換容量が110ミリ当量/100gである合成スメクタイト20gを、水道水1000mlに分散させ、これにトリオクチル・メチル・アンモニウムクロライドの80%含有品を純水に11.1g溶解した300mlを添加し、撹拌しながら室温で2時間反応させた。次いで生成物を固液分離、洗浄して副成塩類を除去した後、乾燥、粉砕し、粘土有機複合体Aを得た。
トリオクチル・メチル・アンモニウムクロライドの代わりに、トリステアリル・エチル・アンモニウムクロライド13.5gを使用した以外は、粘土有機複合体Aと同様にして、粘土有機複合体Bを製造した。
トリオクチル・メチル・アンモニウムクロライドの代わりに、ジメチル・ジオクタデシル・アンモニウムクロライド12.4gを使用した以外は、粘土有機複合体Aと同様にして、粘土有機複合体Cを製造した。
トリオクチル・メチル・アンモニウムクロライドの代わりに、ジメチル・ジテトラデシル・アンモニウムクロライド11.5gを使用した以外は、粘土有機複合体Aと同様にして、粘土有機複合体Dを製造した。
表2に示す結着樹脂、粘土有機複合体、荷電制御剤、着色剤又は磁性粉、及びワックスを、5Lヘンシェルミキサーに投入し、3600r/minで5分間攪拌した。
実施例1〜6及び比較例1〜3で得られたトナーとシリコーンコートフェライトキャリア(関東電化工業社製、平均粒子径:90μm)96重量部を混合し、二成分現像剤を得た。
〔評価基準〕
◎:画像濃度が1.4以上
○:画像濃度1.2以上、1.4未満
×:画像濃度1.2未満
LaserJet4200(ヒューレット・パッカード社製)に、実施例7で得られたトナーを実装し、トナー付着量が0.6mg/cm2の未定着画像(2cm×12cm)を得た。未定着画像を、複写機「AR-505」(シャープ(株)製)の定着機を用い、装置外部でオフセットが発生しない条件で定着させた。
Claims (4)
- 結着樹脂、着色剤、及びスメクタイト型粘土に式(A):
[(R 1 ) 3 (R 2 )N] + ・X - (A)
(式中、R 1 及びR 2 は同一ではなく、R 1 は炭素数8〜24の、アルキル基、アルケニル基又はアルキニル基であり、R 2 は炭素数1〜6の、アルキル基、アルケニル基又はアルキニル基であり、X - は陰イオンを示す)
で表される4級アンモニウム塩をインターカレーションさせることにより得られる粘土有機複合体を含有してなる電子写真用トナー。 - 粘土有機複合体の含有量が、トナー中、0.1〜8重量%である請求項1記載の電子写真用トナー。
- さらに、荷電制御剤を、トナー中、0.1〜8重量%含有してなる請求項1又は2記載の電子写真用トナー。
- 結着樹脂がポリエステルを含有してなる請求項1〜3いずれか記載の電子写真用トナー。
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