JP2009145572A - 電子写真用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエステルを含む結着樹脂を含有し、式(i):
2.0 ≦ T1-T2 ≦ 9.0 (i)
〔式中、T1、T2は各々条件(A)、(B)による示差走査熱量測定(DSC)における吸熱の最大ピーク温度(℃)を示す〕
及び、式(ii):
Q3 / Q2 ×100 ≦ 30 (ii)
〔式中、Q2は条件(B)によるDSCにおける吸熱の最大ピーク熱量(J/g)、Q3は条件(C)によるDSCにおけるT2±1(℃)に観測される吸熱のピーク熱量(J/g)を示す〕
の関係を満足する電子写真用トナー。
条件(A):10℃/minで0〜150℃測定
条件(B):100℃/minで0〜150℃測定
条件(C):10℃/minで0〜150℃に加熱し100℃/minで150〜0℃に冷却後、100℃/minで0〜150℃測定
【選択図】なし
Description
〔1〕 ポリエステルを含む結着樹脂を含有し、式(i):
2.0 ≦ T1-T2 ≦ 9.0 (i)
〔式中、T1は条件(A)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)、T2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)を示す〕
及び、式(ii):
Q3 / Q2 ×100 ≦ 30 (ii)
〔式中、Q2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク熱量(J/g)、Q3は条件(C)による示差走査熱量測定におけるT2±1(℃)に観測される吸熱のピーク熱量(J/g)を示す〕
の関係を満足する、電子写真用トナー、
条件(A):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(B):昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(C):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで加熱し、降温速度100℃/minで150℃から0℃まで冷却後、さらに、昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
ならびに
〔2〕 前記〔1〕記載の電子写真用トナーの製造方法であって、ポリエステルを含む結着樹脂を含有するトナー組成物を40〜80℃で保持する工程〔工程(1)〕を含む電子写真用トナーの製造方法
に関する。
2.0 ≦ T1-T2 ≦ 9.0 (i)
〔式中、T1は条件(A)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)、T2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)を示す〕
及び、式(ii):
Q3 / Q2 ×100 ≦ 30 (ii)
〔式中、Q2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク熱量(J/g)、Q3は条件(C)による示差走査熱量測定におけるT2±1(℃)に観測される吸熱のピーク熱量(J/g)を示す〕
条件(A):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(B):昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(C):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで加熱し、降温速度100℃/minで150℃から0℃まで冷却後、さらに、昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
の関係を満足することに大きな特徴を有する。なお、本明細書において「吸熱の最大ピーク温度」とは、観測される吸熱ピークのうち、最も吸熱量の大きいピークのピーク温度(℃)を、「吸熱の最大ピーク熱量」とは、前記ピークのピーク熱量(J/g)を意味する。
2.0 ≦ T1-T2 ≦ 9.0 (i)
〔式中、T1は条件(A)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)、T2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)を示す〕
で表される関係を満足し、好ましくは2.5 ≦ T1-T2 ≦ 8.0、より好ましくは3.0 ≦ T1-T2 ≦ 7.5で表される関係を満足する。なお、条件(A)及び条件(B)は以下の通りである。
条件(A):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(B):昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
上記関係を満足するトナーは、結晶が相溶化せずに、トナー中に微分散していることを意味しており、これによって、低温定着性と耐熱保存性を両立することが実現できるものと考えられる。
Q3 / Q2 ×100 ≦ 30 (ii)
〔式中、Q2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク熱量(J/g)、Q3は条件(C)による示差走査熱量測定におけるT2±1(℃)に観測される吸熱のピーク熱量(J/g)を示す〕
で表される関係を満足する。なお、条件(B)及び条件(C)は以下の通りである。
条件(B):昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(C):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで加熱し、降温速度100℃/minで150℃から0℃まで冷却後、さらに、昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が非晶質ポリエステルにおけるアルコール成分として用いられることが好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/minで加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出する温度を軟化点とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度10℃/分で150℃まで測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とし、最高ピーク温度が軟化点と20℃以内の差であれば融点(第1融点)とする。なお、前記最高ピーク温度で表される融点より低い温度で、かつ、前記融点と50℃以内の差に観測されるピークも融点(第2融点)とみなす。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度10℃/分で150℃まで測定する。観測される吸熱ピークのうち、最高ピーク温度が軟化点と20℃を超えて存在するときは、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。それ以外のときは、観測される吸熱ピークのうち、吸熱の最高ピーク温度で表される融点より50℃を超えて低い温度で観測されるピークの温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点として読み取る。
本明細書において、樹脂の粒子径とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になる樹脂の粒径を意味する。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5重量%電解液
分散条件:分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個のトナー粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
T1(℃):示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、標準試料としてインジウムを使用して、昇温速度10℃/minで装置校正(キャリブレーションプログラム)を実行後、室温から降温速度10℃/minで0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで測定する。なお、本発明では、T1(℃)の測定をする場合には、必ず上記校正(キャリブレーションプログラム)を行う。
T2(℃):示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、標準試料としてインジウムを使用して、昇温速度100℃/minで装置校正(キャリブレーションプログラム)を実行後、室温から降温速度10℃/minで0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定する。尚、本発明では、T2(℃)の測定をする場合には、必ず上記校正(キャリブレーションプログラム)を行う。
Q2(J/g):最大吸熱ピーク温度(T2(℃))の頂点前のベースライン端と吸熱ピークの頂点後のベースライン端を結ぶ直線と吸熱ピークにより囲まれる面積により示される吸熱量を試料重量で除して得られる、試料単位量(mg)あたりの吸熱量(mJ)を求めた値であり、前記熱量計にて自動的に計算される。
Q3(J/g):室温から降温速度10℃/minで0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温、昇温速度10℃/minで150℃まで加熱した後、降温速度100℃/minで0℃まで冷却した試料をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定する。その際、T2±1(℃)に観測される吸熱のピーク温度の頂点前のベースライン端と吸熱ピークの頂点後のベースライン端を結ぶ直線と吸熱ピークにより囲まれる面積により示される吸熱量を試料重量で除して得られる。
本明細書において、トナーの体積中位粒径(D50)とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になるトナーの粒径を意味する。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:50μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5重量%電解液
分散条件:分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個のトナー粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1に示す原料モノマー、オクチル酸錫(II)8g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.5重量部)及びターシャルブチルカテコール(TBC)1g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.05重量部)を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間かけて反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させた。さらに、8.3kPaにて3時間反応させて、樹脂a及びbを得た。
表1に示す原料モノマーを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、200℃でテレフタル酸の粒が観測されなくなるまで反応させた後、8.3kPaにて3時間反応させて、樹脂cを得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及びオクチル酸錫(II)8g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.5重量部)を室温の冷水を通水した還流冷却管を上部に装備した98℃の温水を通水した分溜管、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で8時間かけて反応させた。さらに210℃にて表1に示す無水トリメリット酸を添加し、常圧(101.3kPa)にて1時間反応させた後、40kPaにて所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂Aを得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー、オクチル酸錫(II)10g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.5重量部)及びターシャルブチルカテコール(TBC)1g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.05重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、200℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに表1に示す無水トリメリット酸を添加し、常圧(101.3kPa)にて1時間反応させた後、40kPaにて所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂Bを得た。
表2に示す結着樹脂、離型剤、カーボンブラック「Regal 330」(キャボット社製)4.0重量部、及び荷電制御剤「T-77」(保土谷化学工業社製)0.5重量部をヘンシェルミキサーで十分混合した後、以下の溶融混練工程によりトナー組成物1〜15(S1〜S15)を製造した。なお、各結着樹脂は、ロートプレックスに3mmメッシュ(目開き:3mm)又は1mmメッシュ(目開き:1mm)のスクリーンを装着して予備粉砕、あるいは、I-2型粉砕機(日本ニューマチック社製)で予備粉砕したものを使用した。
混練部分の全長1560mm、スクリュー径42mm、バレル内径43mmの同方向回転二軸押出機(池貝鉄工社製、PCM-30-30)を使用した。バレル設定温度は90℃(混練物温度:120〜140℃)、混合物の供給速度は10kg/時、平均滞留時間は約18秒であり、スクリュー回転速度は表2に示す通りであった。
表3に示すトナー組成物を用いて、以下の工程により実施例1〜12及び比較例1〜7のトナーを製造した。
トナー組成物を冷却ロールで圧延し、20℃以下に冷却した後、ロートプレックスに3mmメッシュ(目開き:3mm)のスクリーンを装着して粗粉砕した。
粗粉砕後のトナー組成物をオーブンを用いて表3に示す温度、時間で保持した。
得られた保持物をI-2型粉砕機(日本ニューマチック社製)で粉砕し、分級して、体積中位粒径(D50)が8.5μmのトナー粒子(分級物)を得た。
得られたトナー粒子(分級物)100重量部に対して、外添剤として疎水性シリカ「TS-530」(キャボット社製)0.65重量部を添加し、ヘンシェルミキサーで混合することにより、トナーを得た。
各実施例及び比較例のトナーを、複写機「AR-505」(シャープ社製)に実装し、トナー量が0.5mg/cm2になるように調整した後、定着前の段階で画像を取り出し、未定着画像を得た。得られた未定着画像を、複写機「AR-505」(シャープ社製)の定着機をオフラインで定着が可能なように改造した定着機(定着速度:250mm/sec)を用いて、90℃から240℃へと5℃ずつ順次上昇させて定着画像を得た。各温度で定着させた画像を、底面が15mm×7.5mmの砂消しゴムで500gの荷重をかけて5往復擦り、擦る前後の光学反射密度を反射濃度計「RD-915」(マクベス社製)を用いて測定し、両者の比率(擦り後/擦り前)が最初に70%を超える定着ロールの温度を最低定着温度とし、以下の評価基準により低温定着性を評価した。結果を表2に示す。なお、定着試験に用いた紙はシャープ社製の厚紙「CopyBond SF-70NA」(75g/m2)であり、最低定着温度が低い方が、良好な低温定着性であることを示す。
A:最低定着温度が140℃未満
B:最低定着温度が140℃以上、160℃未満
C:最低定着温度が160℃以上
20mL容のポリビンに各実施例及び比較例のトナー4gを入れ、50℃の環境下に48時間放置した。放置後、以下の方法によりパウダーテスター(ホソカワミクロン社製)で凝集度を測定し、以下の基準に従って耐熱保存性を評価した。なお、凝集度が小さい方が、良好な耐熱保存性であることを示す。
パウダーテスターの振動台に、3つの異なる目開きのフルイを上段250μm、中段149μm、下段74μmの順でセットし、その上にトナー4gを乗せ振動を与え、各フルイ上に残ったトナー重量を測定する。測定したトナー重量を次式に当てはめて計算し、凝集度[%]を求める。
凝集度[%]=a+b+c
a=(上段フルイ残トナー重量)/4[g]×100
b=(中段フルイ残トナー重量)/4[g]×100×(3/5)
c=(下段フルイ残トナー重量)/4[g]×100×(1/5)
A:凝集度が20未満で、耐熱保存性が良好である。
B:凝集度が20以上60未満で、耐熱保存性が良好である。
C:凝集度が60以上80未満で、耐熱保存性がやや悪い。
D:凝集度が80以上で、耐熱保存性が悪い。
Claims (5)
- ポリエステルを含む結着樹脂を含有し、式(i):
2.0 ≦ T1-T2 ≦ 9.0 (i)
〔式中、T1は条件(A)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)、T2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク温度(℃)を示す〕
及び、式(ii):
Q3 / Q2 ×100 ≦ 30 (ii)
〔式中、Q2は条件(B)による示差走査熱量測定における吸熱の最大ピーク熱量(J/g)、Q3は条件(C)による示差走査熱量測定におけるT2±1(℃)に観測される吸熱のピーク熱量(J/g)を示す〕
の関係を満足する、電子写真用トナー。
条件(A):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(B):昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定
条件(C):昇温速度10℃/minで0℃から150℃まで加熱し、降温速度100℃/minで150℃から0℃まで冷却後、さらに、昇温速度100℃/minで0℃から150℃まで測定 - ポリエステルが、炭素数2〜8の脂肪族ジオールを70モル%以上含有したアルコール成分と炭素数2〜8の脂肪族ジカルボン酸化合物を70モル%以上含有したカルボン酸成分とを縮重合させて得られる結晶性ポリエステルを含有してなる、請求項1記載の電子写真用トナー。
- ポリエステルが、炭素数2〜8の脂肪族ジオールを含有したアルコール成分とカルボン酸成分とを縮重合させて得られる非晶質ポリエステルを含有してなる、請求項1又は2記載の電子写真用トナー。
- 非晶質ポリエステルのアルコール成分が、さらに、分枝した炭化水素基を有する脂肪族ジオールを含有してなる、請求項3記載の電子写真用トナー。
- 請求項1〜4いずれか記載の電子写真用トナーの製造方法であって、ポリエステルを含む結着樹脂を含有するトナー組成物を40〜80℃で保持する工程〔工程(1)〕を含む電子写真用トナーの製造方法。
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