JP4721969B2 - 電子写真用トナー - Google Patents
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Description
[(R1)r(R2)sN]+・X- (A)
(式中、R1及びR2は同一ではなく、R1は炭素数4〜24の、アルキル基、アルケニル基又はアルキニル基であり、R2は炭素数1〜10のアルキル基、又は炭素数2〜10のアルケニル基もしくはアルキニル基であり、r及びsはr+s=4、r≧1、s≧1を満足する整数を示し、X-は陰イオンを示す)
で表される化合物が好ましい。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が好ましい。かかるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物の含有量は、アルコール成分中、50モル%以上が好ましく、60モル%以上がより好ましく、80モル%以上がさらに好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出した。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料を昇温速度10℃/分で測定する。観測される吸熱ピークのうち、最も高温側にあるピークの温度を吸熱の最高ピーク温度とする。最高ピーク温度と軟化点との差が20℃以内のとき、そのピーク温度を融点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で測定する。吸熱の最高ピーク温度と軟化点との差が20℃以内のときは、吸熱の最高ピーク温度より低い温度で観測されるピークの温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点として読み取る。吸熱の最高ピーク温度と軟化点との差が20℃を超えるときは、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線と、該ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点として読み取る。
上記に従って測定した軟化点及び吸熱の最高ピーク温度から以下の式を用いて、結晶性指数を算出する。
結晶性指数=軟化点/吸熱の最高ピーク温度
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mLに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
平均粒径とは、個数平均粒径のことであり、下記式(a)より求める。
個数平均粒径[nm]=6/(外添剤の密度[g/cm3]×BET比表面積[m2/g])×1000 (a)
式(a)は、粒子径Rの球と仮定して、
BET比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×密度
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
上記式(a)において、外添剤の密度は、例えば、シリカは2.2g/cm3を、チタニアは4.2g/cm3を、アルミナは3.99g/cm3を使用する。
試料0.1gをケルダールフラスコに採取し、硫酸−硝酸−過酸化水素を添加し湿式分解を行い、分解液を50mL容のメスフラスコに移して50mLに定容する。この溶液を測定溶液とし、標準液として測定溶液と硫酸濃度を合わせた任意の金属濃度を有する溶液を標準液とする。原子吸光測定装置(Jobin Ybon株式会社製、JY238型)を用いて標準液と測定溶液を測定し、標準液の測定値から求めた検量線から測定溶液中のMg、Li、Siの含有量を求める。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及び酸化ジブチル錫40gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で20時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに、210℃にて表1に示す無水トリメリット酸を添加し、所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂A(非晶質ポリエステル)を得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー、オクチル酸錫40g及びターシャルブチルカテコール5gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した10リットル容の四つ口フラスコに入れ、200℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。その後、所望の軟化点に達するまで反応させて、樹脂B(非晶質ポリエステル)を得た。
表2に示す組成のスメクタイト型粘土鉱物を水道水1000mLに分散させ、これに表2に示す4級アンモニウム塩を純水に溶解した300mLを添加し、撹拌しながら室温で2時間反応させた。次いで生成物を固液分離、洗浄して副成塩類を除去した後、乾燥、粉砕し、粘土有機複合体A〜Kを得た。
樹脂A 30重量部、樹脂B70重量部、パラフィンワックス「HNP-9」(日本精鑞社製)2重量部、荷電制御剤「LR-147」(日本カーリット社製)1.5重量部、表3に示す粘土有機複合体及び着色剤を5L容のヘンシェルミキサーにて3600r/min、5分間攪拌混合を行った。その後、混練部分の全長1560mm、スクリュー径42mm、バレル内径43mmの同方向回転二軸押出機を用いて溶融混練した。ロールの回転速度は200r/min、ロール内の設定温度は90℃、混練物の出口温度は約130℃であり、混合物の供給速度は10kg/時間、平均滞留時間は約18秒であった。得られた混練物を冷却ローラーで圧延冷却した後、ジェットミルで粉砕し、分級して、体積中位粒径(D50)5.5μmのトナー母粒子を得た。
着色剤
・MOGUL L:キャボット社製、カーボンブラック
・パリオトールD1155:BASF社製、イエロー顔料
外添剤
・TS-530:疎水性シリカ、キャボット社製、平均粒径 8nm、疎水化処理剤 ヘキサメチルジシラザン
・SI-Y:疎水性シリカ、日本アエロジル社製、平均粒径 40nm、疎水化処理剤 シリコーンオイル
・STT-30A:疎水性チタニア、チタン工業社製、平均粒径 30nm、疎水化処理剤 シランカップリング剤
・R-972:疎水性シリカ、日本アエロジル社製、平均粒径 16nm、疎水化処理剤 ジメチルジクロロシラン
市販のプリンター「ML 7300」(沖データ社製)に各実施例及び各比較例のトナーを実装し、印字率5%のチャートを2000枚印刷した後、感光体を取り出した。感光体表面に残存しているトナーをメンディングテープに移しとった。かかるメンディングテープと未使用のメンディングテープとをそれぞれ白紙に貼り付け、両者の画像濃度をミノルタ社製色彩色差計「CR-300色差計」のL*a*b*モードで測定し、ΔEを求めた。なお、ΔEは1.0未満であれば、実使用上良好であることを示す。結果を表3に示す。
カブリの評価終了後に、4cm(横)×10cm(縦)のベタ画像の印刷を行い、得られた画像について、かすれの発生を目視で観察し、以下の評価基準に従って、かすれを評価した。結果を表3に示す。
◎:濃度が均一な画像
○:若干濃淡が観測される
×:濃淡が多く、白っぽい部分が観測される
Claims (2)
- マグネシウム(Mg)、リチウム(Li)及び珪素(Si)を含有する粘土鉱物に、4級アンモニウム塩をインターカレーションさせることより得られる粘土有機複合体を含有してなり、外添剤で表面処理されてなる電子写真用トナーであって、前記粘土鉱物におけるマグネシウム(Mg)とリチウム(Li)の重量比(Mg/Li)が90/10〜99/1であり、トナー中の前記粘土有機複合体の含有量が0.05〜8重量%であり、前記粘土鉱物と前記4級アンモニウム塩の重量比(粘土鉱物/4級アンモニウム塩)が80/20〜55/45であり、前記4級アンモニウム塩が式(A):
[(R 1 ) r (R 2 ) s N] + ・X -
(式中、R 1 及びR 2 は同一ではなく、R 1 は炭素数8〜24の、アルキル基、アルケニル基又はアルキニル基であり、R 2 は炭素数1〜10のアルキル基、又は炭素数2〜10のアルケニル基もしくはアルキニル基であり、r=2、s=2であり、X - は陰イオンを示す)
で表される、電子写真用トナー。 - 外添剤がシリカである、請求項1記載の電子写真用トナー。
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