JP2010224255A - トナー - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有する結着樹脂と、フェニルホスホン酸金属塩を含有してなるトナー、少なくとも、結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有する結着樹脂と、フェニルホスホン酸金属塩とを溶融混練し混練物を得る工程(工程1)、工程1で得られた混練物を加熱処理する工程(工程2)を含む、トナーの製造方法、並びに該製造方法により得られるトナー。
【選択図】なし
Description
〔1〕 結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有する結着樹脂と、フェニルホスホン酸金属塩を含有してなるトナー、
〔2〕 少なくとも、結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有する結着樹脂と、フェニルホスホン酸金属塩とを溶融混練し混練物を得る工程(工程1)、工程1で得られた混練物を加熱処理する工程(工程2)を含む、トナーの製造方法、並びに
〔3〕 前記〔2〕記載の製造方法により得られるトナー
に関する。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物等の芳香族ジオール;グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、ソルビトール、1,4-ソルビタン等の3価以上のアルコール等が挙げられる。
(1) 炭素数2〜6の脂肪族ジオール、炭素数2〜8の脂肪族カルボン酸化合物等の樹脂の結晶化を促進するモノマーを用いる場合は、これらのモノマーをそれぞれ2種以上併用して結晶化を抑制すること、即ちアルコール成分及びカルボン酸成分のいずれにおいても、これらのモノマーの1種が各成分中10〜70モル%、好ましくは20〜60モル%を占め、かつこれらのモノマーが2種以上、好ましくは2〜4種用いられていること、又は
(2) 樹脂の非晶質化を促進するモノマー、好ましくはアルコール成分ではビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物が、またはカルボン酸成分ではアルキル基もしくはアルケニル基で置換されたコハク酸が、それぞれアルコール成分中又はカルボン酸成分中、少なくとも一方の成分において、好ましくは両成分のそれぞれにおいて、30〜100モル%、好ましくは50〜100モル%用いられていることが好ましい。
態様1:混練工程後、粉砕工程で混練物を粉砕し、粉砕された混練物を前記加熱処理条件下に保持する態様、
態様2:混練工程後、得られた混練物を冷却する過程で、混練物を前記加熱処理条件下に保持し、次いで粉砕可能な硬度に達するまでさらに冷却し、粉砕工程等の次の工程に供する態様、
態様3:混練工程後、得られた混練物を粉砕可能な硬度まで一旦冷却した後、冷却した混練物を前記加熱処理工程に供し、次いで混練物を再び冷却し、粉砕工程等の次の工程に供する態様
等が挙げられる。本発明ではいずれの態様で加熱処理工程を行ってもよいが、トナー中の添加剤の分散性の観点から、態様3が好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出する温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、DSC Q20)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度を求める。また、非晶質樹脂特有のガラス転移点は、前記測定で、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
以下の方法により得られる、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量分布を示すチャートから、数平均分子量及び重量平均分子量を求める。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mLになるように樹脂をクロロホルム中に溶解する。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業社製、FP-200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量分布測定
下記の測定装置と分析カラムを用い、溶解液としてクロロホルムを毎分1mLの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定化させる。そこに試料溶液100μLを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレンを標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:CO-8010(東ソー社製)
分析カラム:GMHXL+G3000HXL(東ソー社製)
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、室温から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した試料(約10mg)をそのまま1分間静止させ、その後昇温速度50℃/分で180℃まで測定する。次に、得られた熱曲線上の90〜120℃付近に現れる結晶融解に起因する吸熱ピークについて、該ピークの開始点温度以下のベースライン上の最もピークに近い点と該ピークの終点温度以上のベースライン上の最もピークに近い点とを結ぶ直線を引くことにより、ピーク面積を算出して、結晶融解に要する吸熱量とする。試料として、混練物及びその原料の結晶性ポリエステルを用い、結晶性ポリエステルの結晶融解に要する吸熱量を求め、原料の結晶性ポリエステルの含有量(重量%)当たりの結晶融解に要する吸熱量を算出することにより、以下の式に従って、試料の結晶化率を算出する。
結晶化率(%)=混練物の吸熱量(W/g)/(混練物原料中の結晶性ポリエステルの含有量(重量%)×結晶性ポリエステル自身の吸熱量(W/g))×100
吸熱ピークの例を図1に示す。
本明細書において、トナー母粒子及びトナーの体積中位粒径(D50)とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になる粒径を意味する。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:50μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)5重量%電解液
分散条件:分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させる。
測定条件:前記電解液100mLに、3万個のトナー母粒子またはトナー粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
表1に示す原料モノマー及びターシャルブチルカテコール(TBC)5.5g(脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸化合物の総量100重量部に対して0.05重量部)を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、200℃で10時間かけて反応させた後、2-エチルヘキサン酸錫(II)54.6g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.5重量部)を添加した。さらに、8.3kPaにて3時間反応させて、結晶性ポリエステル(樹脂a)を得た。
表1に示す原料モノマー及び2-エチルヘキサン酸錫(II)20.0g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.2重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、220℃で8時間かけて反応させた後、さらに、軟化点が112℃に達するまで反応させて、非晶質ポリエステル(樹脂A)を得た。
表1に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及び2-エチルヘキサン酸錫(II)20.0g(アルコール成分とカルボン酸成分の総量100重量部に対して0.2重量部)を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した20リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃で8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて1時間反応させた。さらに210℃にて表1に示す無水トリメリット酸を添加し、8.3kPaにて軟化点が124℃に達するまで反応させて、非晶質ポリエステル(樹脂B)を得た。
樹脂a 15重量部、樹脂A 55重量部及び樹脂B 30重量部、表2に示す添加剤を各重量部(比較例1は無添加)、カルナウバワックス「カルナウバワックス C1」(加藤洋行社製)3.5重量部、パラフィンワックス「HNP-9」(日本精鑞社製)2.5重量部、正帯電性荷電制御剤「BONTRON P-51」(オリエント化学社製)0.06重量部、負帯電性荷電制御剤「E304」(オリエント化学社製)0.25重量部及び着色剤「ECB-301」(フタロシアニンブルー15:3,大日精化社製)4.5重量部を、予めヘンシェルミキサーを用いて混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
オープンロール型混練機「ニーデックス」(三井鉱山社製、ロール外径:14cm、有効ロール長:80cm)を使用した。連続式二本ロール型混練機の運転条件は、高回転側ロール(フロントロール)周速度75r/min(周速度:32.97m/min)、低回転側ロール(バックロール)周速度50r/min(周速度:21.98m/min)、混練物供給口側端部のロール間隙0.1mmであった。ロール内の加熱媒体温度及び冷却媒体温度は、高回転側ロールの原料投入側が135℃及び混練物排出側が90℃であり、低回転側ロールの原料投入側が35℃及び混練物排出側が35℃であった。また、原料混合物の上記混練機への供給速度は4kg/時間、上記混練機中の平均滞留時間は約10分間であった。
非磁性一成分現像装置「Oki Microline 5400」(沖データ社製)にトナーを実装し、トナー付着量を0.45±0.03mg/cm2に調整して、4.1cm×13.0cmのベタ画像を富士ゼロックスオフィスサプライ社製のJ紙に印字した。定着機を通過する前にベタ画像を取りだして未定着画像を得た。得られた未定着画像を「Microline3010」(沖データ社製)の定着機を改造した外部定着機にて、定着速度300mm/secで、100℃から200℃へ5℃ずつ順次定着温度を上昇させながら定着を行い、最低定着温度と最高定着温度及び両者の差を定着温度領域として求めた。結果を表3に示す。
非磁性一成分現像装置「Oki Microline 5400」(沖データ社製)のIDカートリッジに表3のトナーを実装し、温度30℃、相対湿度65%の条件下で、70r/min(36ppm相当)で空回し運転を行い、現像ロール表面のムラスジ発生を目視にて観察し、ムラスジが発生するまでの時間を測定した。ムラスジが発生するまでの時間が長いほど、トナーが現像ブレードへ固着しにくいことを表す。結果を表3に示す。なお、ムラスジとは現像ローラ上に付着しているトナー量にばらつきが発生している状態のことをいい、ムラスジの発生により、印字の際に画像濃度に濃淡が発生することになる。
A:ムラスジ発生までの所要時間が3.5時間超
B:ムラスジ発生までの所要時間が3時間超、3.5時間以下
C:ムラスジ発生までの所要時間が2.5時間超、3.0時間以下
D:ムラスジ発生までの所要時間が2.5時間以下
温度25℃、相対湿度50%の環境下で、トナー0.6gと、日本画像学会 負帯電標準キャリアN-01 9.4gを20mL容の円柱状のポリビンに入れ、容器をターブラシェイカーミキサー中に固定し、90r/minの速度にて回転させた。経時での帯電量(混合時間1分、3分、5分、10分、20分、30分での帯電量)をq/mメータ(Epping社製)にて測定し、各混合時間(1分、3分、5分、10分、20分、30分)での帯電量の平均値(帯電量平均値)から、以下の基準に従って帯電安定性を評価した。結果を表3に示す。帯電量差が小さいほど、帯電安定性が良好なことを表している。
メッシュ サイズ:400メッシュ(ステンレス製)
ソフトブロー吸引時間(ブロー圧 1050V):90秒
帯電量(μC/g)=トナー吸引時間90秒後の総電気量(μC)/吸引されたトナー量(g)
A:帯電量平均値と各混合時間の帯電量差が3μC/未満
B:帯電量平均値と各混合時間の帯電量差が3μC/g以上、4μC/g未満
C:帯電量平均値と各混合時間の帯電量差が4μC/g以上、6μC/g未満
D:帯電量平均値と各混合時間の帯電量差が6μC/g以上
Claims (7)
- 結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有する結着樹脂と、フェニルホスホン酸金属塩を含有してなるトナー。
- フェニルホスホン酸金属塩がフェニルホスホン酸亜鉛塩である、請求項1記載のトナー。
- フェニルホスホン酸金属塩の含有量が、結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂の総量100重量部に対して0.1〜15重量部である、請求項1又は2記載のトナー。
- フェニルホスホン酸金属塩の含有量が、結晶性ポリエステル100重量部に対して2〜50重量部である、請求項1〜3いずれか記載のトナー。
- 少なくとも、結晶性ポリエステル及び非晶質樹脂を含有する結着樹脂と、フェニルホスホン酸金属塩とを溶融混練し混練物を得る工程(工程1)、工程1で得られた混練物を加熱処理する工程(工程2)を含む、トナーの製造方法。
- 工程2が、混練物を50〜80℃の温度で1〜25時間保持する工程である、請求項5記載のトナーの製造方法。
- 請求項5又は6記載の製造方法により得られるトナー。
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