JP4585773B2 - 炭素分子体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
0.94gのスクロース、3.75gの二次蒸溜水、0.11gの97質量%硫酸水溶液を混合して溶液Aを製造した。0.63gのTEOS、0.63gのエタノール(EtOH)、10−3M塩酸(HCl)水溶液0.21gを混合した後、40℃で1時間撹拌することにより、シリカオリゴマーを含む溶液Bを製造した。なお、溶液B中のシリカオリゴマーの平均粒子サイズは、0.8nmであった。
0.125gのスクロース、0.014gの97質量%硫酸、0.5gの二次蒸溜水より構成された第1混合物に1.0gの焼成処理されたSBA−15を含浸させた。
実施例2で得た炭素分子体1gをビニール袋に入れた。次に、H2PtCl6 1.099gを1mlのアセトンに溶かした。前記溶液を炭素分子体が入っているビニール袋に入れて混合した。5〜10分間混合した後で空気中で4時間前記溶液を乾燥した。乾燥された炭素担体をルツボに移した後で60℃の温度でさらに乾燥した。前記ルツボを電気炉の中に入れて10分間窒素を供給した後で供給ガスを水素に転換した後で200℃の温度で触媒還元を実施した。その後、供給ガスを窒素に転換して電気炉の温度を10分間で250℃まで上昇させて2時間保持した後で常温に下げた。
触媒担体として炭素分子体ではない活性炭粉末が使われたイーテック(E−TEK)社の白金担持カーボン触媒を使用し、白金担持量が3mg/cm2であるカソードを製造した以外には実施例3と同じ単位電池を構成し、実施例3と同じ方法で性能を測定した。
Claims (37)
- (a)メソポーラスシリカ分子体である鋳型の気孔に、シリカオリゴマー、縮重合されうる炭素含有化合物である炭素前駆物質及び液状のキャリアを含む混合物を含浸する段階と、
(b)前記鋳型内の前記炭素前駆物質を重合し、前記鋳型の気孔内に前記炭素前駆物質重合体を形成する段階と、
(c)前記鋳型内の炭素前駆物質重合体を熱分解して炭化する段階と、
(d)前記鋳型及びシリカオリゴマーを、シリカだけを選択的に溶解する溶液で処理して除去する段階と、を含む炭素分子体の製造方法。 - 前記鋳型は、MCM−48、KIT−1、MSU−1、SBA−1、SBA−15及びSBA−16のうちから選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記シリカオリゴマーの平均粒子サイズは、0.5nmないし5nmであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記炭素前駆物質は、炭水化物であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記炭水化物は、単糖類、小糖類及びそれらの混合物のうちから選択されることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記キャリアは、水、有機溶媒及びそれらの混合物のうちから選択されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、アルコール系物質であることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記アルコール系物質は、エタノールであることを特徴とする請求項7に記載の方法。
- 前記混合物は、酸をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記酸は、硫酸、塩酸、硝酸、スルホン酸、及びそれらの混合物のうちから選択されることを特徴とする請求項9に記載の請求方法。
- 前記(b)段階は、前記混合物が含浸された前記鋳型を50ないし250℃の温度で熱処理する段階を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記(b)段階は、
(b−1)前記鋳型を50ないし150℃の温度で1次熱処理する段階と、
(b−2)前記鋳型を150ないし250℃の温度で2次熱処理する段階と、を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 前記(c)段階は、炭素前駆物質重合体を内包している前記鋳型を、400ないし1,400℃の非酸化雰囲気で熱処理する段階を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記非酸化雰囲気は、真空雰囲気、窒素雰囲気及び不活性ガス雰囲気のうちから選択されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記(d)段階のシリカだけを選択的に溶解する溶液は、フッ化水素水溶液または水酸化ナトリウム水溶液を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- (c)段階前に、(a)段階及び(b)段階を1回以上さらに反復的に含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- (aa)多数の1nmないし80nmのサイズを有する中型気孔と前記中型気孔を連結する多数の1nm未満のサイズを有する微細気孔とを有する、構造化されたメソポーラスシリカ分子体である鋳型の微細気孔に、
縮重合されうる炭素含有化合物である炭素前駆物質及び液状のキャリアを含む第1混合物を含浸する段階と、
(bb)前記鋳型の微細気孔内の前記炭素前駆物質を重合し、前記鋳型の微細気孔内に前記炭素前駆物質の重合体を形成する段階と、
(cc)前記鋳型の中型気孔に、シリカオリゴマー、縮重合されうる炭素含有化合物である炭素前駆物質及び液状のキャリアを含む第2混合物を含浸する段階と、
(dd)前記鋳型の中型気孔内の前記炭素前駆物質を重合し、前記鋳型の中型気孔内に前記炭素前駆物質の重合体を形成する段階と、
(ee)前記鋳型内の炭素前駆物質重合体を熱分解して炭化させる段階と、
(ff)前記鋳型及びシリカオリゴマーを、シリカだけを選択的に溶解する溶液で処理して除去する段階と、を含む炭素分子体の製造方法。 - 前記鋳型は、SBA−15及びSBA−16のうちから選択されることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 第2混合物中のシリカオリゴマーの平均粒子サイズは、0.5nmないし5nmであることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 第1混合物及び第2混合物中の炭素前駆物質は、炭水化物であることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記炭水化物は、単糖類、小糖類及びそれらの混合物のうちから選択されることを特徴とする請求項20に記載の方法。
- 第1混合物及び第2混合物中のキャリアは、水、有機溶媒及びそれらの混合物のうちから選択されることを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、アルコール系物質であることを特徴とする請求項22に記載の方法。
- 前記アルコール系物質は、エタノールであることを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 第1混合物及び第2混合物は、酸をさらに含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 酸は、硫酸、塩酸、硝酸、スルホン酸、及びそれらの混合物のうちから選択されることを特徴とする請求項25に記載の方法。
- (bb)段階は、第1混合物が含浸された前記鋳型を50ないし250℃の温度で熱処理する段階を含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記(bb)段階は、
(bb−1)第1混合物が含浸された前記鋳型を50ないし150℃の温度で1次熱処理する段階と、
(bb−2)前記鋳型を150ないし250℃の温度で2次熱処理する段階とを含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。 - (dd)段階は、第2混合物が含浸された前記鋳型を50ないし250℃の温度で熱処理する段階を含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記(dd)段階は、
(dd−1)第2混合物が含浸された前記鋳型を50ないし150℃の温度で1次熱処理する段階と、
(dd−2)前記鋳型を150ないし250℃の温度で2次熱処理する段階とを含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。 - 前記(ee)段階は、炭素前駆物質重合体を内包している前記鋳型を、400ないし1,400℃の非酸化雰囲気で熱処理する段階を含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 前記非酸化雰囲気は、真空雰囲気、窒素雰囲気及び不活性ガス雰囲気のうちから選択されることを特徴とする請求項31に記載の方法。
- 前記(ff)段階のシリカだけを選択的に溶解する溶液は、フッ化水素水溶液または水酸化ナトリウム水溶液を含むことを特徴とする請求項17に記載の方法。
- (ee)段階前に、(cc)段階及び(dd)段階を1回以上さらに反復的に実施することを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 多数の1nmないし80nmのサイズを有する中型気孔と多数の1nm未満のサイズを有する微細気孔とを含み、80nm以下の全体気孔体積は1.0cm3/g以上であり、微細気孔分率は35%以上である炭素分子体であって、
前記炭素分子体は、多数の鋳型の中型気孔に相応する直径を有する中型炭素棒と前記中型炭素棒とを互いに連結する多数の鋳型の微細気孔に相応する直径を有する微細炭素棒を含み、前記中型炭素棒は、前記微細炭素棒で支持されて内部構造を形成することを特徴とする炭素分子体。 - 気孔を有する触媒担体と前記気孔に位置する触媒金属とを含む燃料電池用触媒において、
前記触媒担体は請求項35に記載の炭素分子体であることを特徴とする燃料電池用触媒。 - 請求項36に記載の燃料電池用触媒を採用した燃料電池。
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