JP2002029860A - 多孔質炭素材料およびその製造方法 - Google Patents
多孔質炭素材料およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 新規な多孔質炭素材料とその製造方法を提供
する。 【構成】０．５ｎｍから１００ｎｍの範囲の長周期規則
構造を有し、内部に空孔を有する多孔質炭素材料と、第
１の処理として多孔質材料の表面および空孔内部に有機
物を導入し、これを加熱することによって該有機物を炭
化し、その後、第２の処理としてさらに有機物を導入し
て炭化させた後に多孔質材料を除去する多孔質炭素材料
の製造方法。
する。 【構成】０．５ｎｍから１００ｎｍの範囲の長周期規則
構造を有し、内部に空孔を有する多孔質炭素材料と、第
１の処理として多孔質材料の表面および空孔内部に有機
物を導入し、これを加熱することによって該有機物を炭
化し、その後、第２の処理としてさらに有機物を導入し
て炭化させた後に多孔質材料を除去する多孔質炭素材料
の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は新規な多孔質炭素材
料に関するものであって、詳しくは、内部に空孔を有
し、分子レベルの構造規則性を持った炭素材料とその合
成方法、さらに詳しくは０．５ｎｍから１００ｎｍの長
周期規則構造を有する多孔質炭素材料とその製造方法に
関するものである。
料に関するものであって、詳しくは、内部に空孔を有
し、分子レベルの構造規則性を持った炭素材料とその合
成方法、さらに詳しくは０．５ｎｍから１００ｎｍの長
周期規則構造を有する多孔質炭素材料とその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素は、耐熱性が高く、電気や熱も良く
伝え、しかも薬品などにも侵されにくいなど、単一の元
素からできているとは思えないほど多様な性質を持つ魅
力的な材料である。
伝え、しかも薬品などにも侵されにくいなど、単一の元
素からできているとは思えないほど多様な性質を持つ魅
力的な材料である。
【０００３】最近では、これまで使われてきた用途以外
にも、電気エネルギーを化学エネルギーに変換して貯蔵
するデバイスであるキャパシタやリチウムイオン電池の
電極材料への適用や、水素やメタンなどに代表される付
加価値の高いガスを貯蔵する材料への適用などが提案さ
れている。
にも、電気エネルギーを化学エネルギーに変換して貯蔵
するデバイスであるキャパシタやリチウムイオン電池の
電極材料への適用や、水素やメタンなどに代表される付
加価値の高いガスを貯蔵する材料への適用などが提案さ
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】古くから種々の炭素材
料が製造されてきたが、これまで提案されている炭素材
料は、石油や石炭から取れる重質芳香族化合物であるピ
ッチや汎用高分子類など既存の材料をいかに巧みに炭素
化して目的の構造や特性に近づけるかという点にポイン
トを置いて調製されたものであった。
料が製造されてきたが、これまで提案されている炭素材
料は、石油や石炭から取れる重質芳香族化合物であるピ
ッチや汎用高分子類など既存の材料をいかに巧みに炭素
化して目的の構造や特性に近づけるかという点にポイン
トを置いて調製されたものであった。
【０００５】新しい機能を備えた炭素材料を調製するた
めには、分子レベルで炭素材料を設計、合成することが
必要と考えられるが、これまでの調製方法ではそのよう
な炭素材料を合成することは困難であった。
めには、分子レベルで炭素材料を設計、合成することが
必要と考えられるが、これまでの調製方法ではそのよう
な炭素材料を合成することは困難であった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記状況を
鑑み鋭意検討を行った結果、多孔質材料を鋳型に使用し
て、第１の処理として多孔質材料の表面および空孔内部
に有機物を導入し、これを加熱することによって該有機
物を炭化し、その後、第２の処理としてさらに有機物を
導入して炭化させた後に多孔質材料を除去することで、
鋳型に用いる多孔質材料の空孔の形状を反映したナノレ
ベルの構造規則性と多孔質材料の形状を反映した空孔を
持った、新規な多孔質炭素材料を製造できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
鑑み鋭意検討を行った結果、多孔質材料を鋳型に使用し
て、第１の処理として多孔質材料の表面および空孔内部
に有機物を導入し、これを加熱することによって該有機
物を炭化し、その後、第２の処理としてさらに有機物を
導入して炭化させた後に多孔質材料を除去することで、
鋳型に用いる多孔質材料の空孔の形状を反映したナノレ
ベルの構造規則性と多孔質材料の形状を反映した空孔を
持った、新規な多孔質炭素材料を製造できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
【０００７】
【作用】以下、本発明を具体的に説明する。
【０００８】本発明の炭素材料は、０．５ｎｍから１０
０ｎｍの長周期規則構造を有すると共に、内部に空孔を
持つ多孔質炭素材料である。
０ｎｍの長周期規則構造を有すると共に、内部に空孔を
持つ多孔質炭素材料である。
【０００９】具体的には、炭素鎖と炭素鎖が０．５ｎｍ
から１００ｎｍの任意のある間隔で２次元的または３次
元的に長周期にわたって規則的に繰り返した構造の炭素
材料である。
から１００ｎｍの任意のある間隔で２次元的または３次
元的に長周期にわたって規則的に繰り返した構造の炭素
材料である。
【００１０】本発明の炭素材料は、構造内部に空孔を持
つ多孔質な炭素材料であるが、内部の空孔において、直
径が２ｎｍ以下の空孔、いわゆるミクロ孔の容量が０.
５ｃｍ3・ｇ-1以上であることが好ましい。
つ多孔質な炭素材料であるが、内部の空孔において、直
径が２ｎｍ以下の空孔、いわゆるミクロ孔の容量が０.
５ｃｍ3・ｇ-1以上であることが好ましい。
【００１１】また、直径が２〜５０ｎｍの空孔、いわゆ
るメソ孔の容量が１ｃｍ3・ｇ-1以下であることが好ま
しく、ゼロであることがさらに好ましい。
るメソ孔の容量が１ｃｍ3・ｇ-1以下であることが好ま
しく、ゼロであることがさらに好ましい。
【００１２】詳細については不明だが、前述したキャパ
シタやリチウムイオン電池用の電極材料や、水素やメタ
ンなどに代表される付加価値の高いガスの貯蔵材料への
適用に関しては、ミクロ孔が存在することが重要である
と考えられる。これに対して、メソ孔は前記用途などへ
の適用に際してはあまり効果がなく、従って、高い機能
を発現させるためには、相対的にミクロ孔が多く存在す
ることが重要で、なるべくメソ孔は少ない方が良いと考
えられる。
シタやリチウムイオン電池用の電極材料や、水素やメタ
ンなどに代表される付加価値の高いガスの貯蔵材料への
適用に関しては、ミクロ孔が存在することが重要である
と考えられる。これに対して、メソ孔は前記用途などへ
の適用に際してはあまり効果がなく、従って、高い機能
を発現させるためには、相対的にミクロ孔が多く存在す
ることが重要で、なるべくメソ孔は少ない方が良いと考
えられる。
【００１３】本発明の多孔質炭素材料は、構造内部に空
孔を有し、該空孔が網目状に連結した構造を有する多孔
質材料を鋳型に用いて、第１の処理として多孔質材料の
表面および空孔内部に有機物を導入し、これを加熱する
ことによって該有機物を炭化し、その後、第２の処理と
してさらに有機物を導入して炭化させた後に多孔質材料
を除去することで容易に製造できる。
孔を有し、該空孔が網目状に連結した構造を有する多孔
質材料を鋳型に用いて、第１の処理として多孔質材料の
表面および空孔内部に有機物を導入し、これを加熱する
ことによって該有機物を炭化し、その後、第２の処理と
してさらに有機物を導入して炭化させた後に多孔質材料
を除去することで容易に製造できる。
【００１４】詳細については不明だが、上記の連続する
２つの処理によって、多孔質材料の内部に均一に炭素を
生成させることが可能となり、長周期にわたって規則的
に繰り返した構造の炭素材料が生成し易くなると考えら
れる。特に、長周期規則構造を発達させるためには、第
２の処理において、気体状の有機物を導入して気相炭化
させることが好ましい。
２つの処理によって、多孔質材料の内部に均一に炭素を
生成させることが可能となり、長周期にわたって規則的
に繰り返した構造の炭素材料が生成し易くなると考えら
れる。特に、長周期規則構造を発達させるためには、第
２の処理において、気体状の有機物を導入して気相炭化
させることが好ましい。
【００１５】本発明の多孔質炭素材料の製造において用
いることができる有機物としては、何らかの方法によっ
て液化または気化できることが必要である。液化の方法
としては融点以上に熱することや溶媒に溶解させること
が、気化の方法としては沸点以上に熱することや雰囲気
を減圧にすることが挙げられる。有機物の具体例として
は、フルフリルアルコール、アクリロニトリル、酢酸ビ
ニルなどが例示される。
いることができる有機物としては、何らかの方法によっ
て液化または気化できることが必要である。液化の方法
としては融点以上に熱することや溶媒に溶解させること
が、気化の方法としては沸点以上に熱することや雰囲気
を減圧にすることが挙げられる。有機物の具体例として
は、フルフリルアルコール、アクリロニトリル、酢酸ビ
ニルなどが例示される。
【００１６】有機物を多孔質材料の空孔内部へ導入する
際には、多孔質材料を予め減圧にしておくことが好まし
い。
際には、多孔質材料を予め減圧にしておくことが好まし
い。
【００１７】有機物を炭化させる際には、鋳型の多孔質
材料は安定であって、有機物の炭化反応のみが起こる方
法であれば如何なる方法を用いても良い。
材料は安定であって、有機物の炭化反応のみが起こる方
法であれば如何なる方法を用いても良い。
【００１８】第２の処理で気体状の有機物を使用する際
には、メタン、エタン、プロパン、プロピレン、ベンゼ
ン、エチレンなどの常温で気体の化合物を用いることが
好ましい。これらの気体状の有機物は、キャリアガスと
ともに多孔質材料に接触させるように流通させながら加
熱することで、容易に気相で炭化することができる。な
お、キャリアガスの種類、流速および流量および加熱温
度は、使用する有機物や多孔質材料の種類によって適宜
調節することが必要である。
には、メタン、エタン、プロパン、プロピレン、ベンゼ
ン、エチレンなどの常温で気体の化合物を用いることが
好ましい。これらの気体状の有機物は、キャリアガスと
ともに多孔質材料に接触させるように流通させながら加
熱することで、容易に気相で炭化することができる。な
お、キャリアガスの種類、流速および流量および加熱温
度は、使用する有機物や多孔質材料の種類によって適宜
調節することが必要である。
【００１９】本発明の多孔質炭素材料の合成の際の鋳型
に用いる多孔質材料としては、空孔内部に有機物が導入
できること、該有機物を炭化させる際に元の構造を安定
に保つこと、生成した多孔質炭素材料と分離できること
が必要である。このため、耐熱性が優れ、酸やアルカリ
に溶解するものが好ましく、多孔質な酸化物が例示され
る。
に用いる多孔質材料としては、空孔内部に有機物が導入
できること、該有機物を炭化させる際に元の構造を安定
に保つこと、生成した多孔質炭素材料と分離できること
が必要である。このため、耐熱性が優れ、酸やアルカリ
に溶解するものが好ましく、多孔質な酸化物が例示され
る。
【００２０】得られる多孔質炭素材料は、鋳型の空孔の
形状と該空孔の連結様式を反映した構造と、鋳型自身の
形状を反映した空孔を有する炭素材料が生成する。言い
換えれば、鋳型の形態を転写した状態で炭素材料が合成
される。このため、鋳型の多孔質材料としては、結晶が
十分に発達した、粒子サイズのそろった、構造および組
成が均一な材料であることが望ましい。
形状と該空孔の連結様式を反映した構造と、鋳型自身の
形状を反映した空孔を有する炭素材料が生成する。言い
換えれば、鋳型の形態を転写した状態で炭素材料が合成
される。このため、鋳型の多孔質材料としては、結晶が
十分に発達した、粒子サイズのそろった、構造および組
成が均一な材料であることが望ましい。
【００２１】以上のように、鋳型の多孔質材料の備える
べき材料物性と、得られる多孔質炭素材料物性を考慮す
ると、鋳型となる多孔質材料としては、ゼオライトが特
に好ましいと考えられる。
べき材料物性と、得られる多孔質炭素材料物性を考慮す
ると、鋳型となる多孔質材料としては、ゼオライトが特
に好ましいと考えられる。
【００２２】ゼオライトは、シリカ構造のケイ素（Ｓ
ｉ）の一部がアルミニウム（Ａｌ）で置換されたアルミ
ノケイ酸塩であって、骨格自体が負電荷を持つことから
構造内にカチオンが分布した構造を持つ。
ｉ）の一部がアルミニウム（Ａｌ）で置換されたアルミ
ノケイ酸塩であって、骨格自体が負電荷を持つことから
構造内にカチオンが分布した構造を持つ。
【００２３】Ｓｉ／Ａｌモル比およびカチオンの種類や
量、およびカチオンに水和した水分子の数によって多様
な結晶構造、例えば空孔が２次元的に連結したものや３
次元的に連結したもの、多様なサイズの空孔を持つ多孔
質材料である。
量、およびカチオンに水和した水分子の数によって多様
な結晶構造、例えば空孔が２次元的に連結したものや３
次元的に連結したもの、多様なサイズの空孔を持つ多孔
質材料である。
【００２４】ゼオライトのなかでもＦＡＵ型ゼオライト
が好ましく、その中でもＹ型ゼオライトがより好まし
い。
が好ましく、その中でもＹ型ゼオライトがより好まし
い。
【００２５】多孔質材料の除去は、生成した多孔質炭素
材料を分離できる方法であれば如何なる方法を用いても
良いが、例えば、上述のゼオライトに関しては、酸で溶
解することが可能であり、具体的には、塩酸やフッ化水
素酸を用いることで容易に溶解することができる。
材料を分離できる方法であれば如何なる方法を用いても
良いが、例えば、上述のゼオライトに関しては、酸で溶
解することが可能であり、具体的には、塩酸やフッ化水
素酸を用いることで容易に溶解することができる。
【００２６】
【実施例】以下に、本発明の具体例として実施例を示す
が、本発明は実施例により制限されるものではない。
が、本発明は実施例により制限されるものではない。
【００２７】実施例１ Ｎａ−Ｙ型ゼオライト（ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3＝５.６）を
用いて、ナノオーダーの長周期構造規則性を有する多孔
質炭素材料を合成した。なお、Ｙ型ゼオライトは３次元
的に網目状に連結した空孔を持つ多孔質材料である。
用いて、ナノオーダーの長周期構造規則性を有する多孔
質炭素材料を合成した。なお、Ｙ型ゼオライトは３次元
的に網目状に連結した空孔を持つ多孔質材料である。
【００２８】予め１５０℃で乾燥したＮａ−Ｙ型ゼオラ
イトの粉末をガラス容器に入れ、容器ごと減圧状態にし
た後、ゼオライトが浸る程度にフルフリルアルコールを
加え、攪拌しながら含浸させた。
イトの粉末をガラス容器に入れ、容器ごと減圧状態にし
た後、ゼオライトが浸る程度にフルフリルアルコールを
加え、攪拌しながら含浸させた。
【００２９】余分なフルフリルアルコールを取り除いた
後に１５０℃で熱処理を行い、空孔中に含浸させたフル
フリルアルコールを重合させ、さらに７００℃で熱処理
することによって炭化させ、炭素−ゼオライト複合体を
合成した。つぎに、この炭素−ゼオライト複合体を石英
製反応管に入れて、キャリアガスにＮ2ガスを使用して
プロピレン（Ｎ2中２％）を反応管に流し、８００℃で
４時間気相炭化を行い、炭素−ゼオライト複合体の空孔
中にさらに炭素を堆積させた。
後に１５０℃で熱処理を行い、空孔中に含浸させたフル
フリルアルコールを重合させ、さらに７００℃で熱処理
することによって炭化させ、炭素−ゼオライト複合体を
合成した。つぎに、この炭素−ゼオライト複合体を石英
製反応管に入れて、キャリアガスにＮ2ガスを使用して
プロピレン（Ｎ2中２％）を反応管に流し、８００℃で
４時間気相炭化を行い、炭素−ゼオライト複合体の空孔
中にさらに炭素を堆積させた。
【００３０】生成した炭素−ゼオライト複合体をフッ化
水素酸および塩酸で処理してゼオライトを溶解除去し、
炭素のみ取出した。
水素酸および塩酸で処理してゼオライトを溶解除去し、
炭素のみ取出した。
【００３１】得られた炭素の構造を粉末Ｘ線回折装置で
調べたところ、炭素に特有の００２面からの回折がほと
んど認められず、代わりに６°付近に鋭いピークが観察
された。回折パターンを図１（ａ）に示した。
調べたところ、炭素に特有の００２面からの回折がほと
んど認められず、代わりに６°付近に鋭いピークが観察
された。回折パターンを図１（ａ）に示した。
【００３２】合成に使用したゼオライトの構造を粉末Ｘ
線回折装置で調べたところ、得られた炭素と同様に６°
付近に鋭いピークが観察された。回折パターンを図１
（ｂ）に示した。
線回折装置で調べたところ、得られた炭素と同様に６°
付近に鋭いピークが観察された。回折パターンを図１
（ｂ）に示した。
【００３３】６°付近の回折ピークは、Ｙ型ゼオライト
のスーパーケージの規則性に由来する１.４ｎｍのピー
クであり、従って、合成した炭素材料は、ゼオライトの
空孔の規則性を反映した、１.４ｎｍの長周期の規則構
造が３次元的に発達していることが分かった。
のスーパーケージの規則性に由来する１.４ｎｍのピー
クであり、従って、合成した炭素材料は、ゼオライトの
空孔の規則性を反映した、１.４ｎｍの長周期の規則構
造が３次元的に発達していることが分かった。
【００３４】次に、得られた炭素材料の空孔を調べた。
結果を表１に示した。得られた化合物はＢＥＴ比表面積
１９１０ｍ2・ｇ-1、ミクロ孔の占める体積が１.１ｃｍ
3・ｇ-1でメソ孔のない多孔質炭素材料であることが分
かった。
結果を表１に示した。得られた化合物はＢＥＴ比表面積
１９１０ｍ2・ｇ-1、ミクロ孔の占める体積が１.１ｃｍ
3・ｇ-1でメソ孔のない多孔質炭素材料であることが分
かった。
【００３５】比較例１ 比較例１として、ゼオライトを使用しないこと以外は実
施例と同様にして炭素の合成を行った。
施例と同様にして炭素の合成を行った。
【００３６】得られた炭素の構造を実施例と同様に粉末
Ｘ線回折装置で調べたところ、回折ピークが認められ
ず、非晶質な炭素であることが分かった。
Ｘ線回折装置で調べたところ、回折ピークが認められ
ず、非晶質な炭素であることが分かった。
【００３７】次に、得られた炭素材料の空孔を実施例と
同様に調べた。結果を表１に示した。得られた化合物は
ＢＥＴ比表面積０ｍ2・ｇ-1、ミクロ孔およびメソ孔と
も０ｃｍ3・ｇ-1で空孔を持たない炭素材料であること
が分かった。
同様に調べた。結果を表１に示した。得られた化合物は
ＢＥＴ比表面積０ｍ2・ｇ-1、ミクロ孔およびメソ孔と
も０ｃｍ3・ｇ-1で空孔を持たない炭素材料であること
が分かった。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【発明の効果】以上述べてきたとおり、本発明者らの検
討によって、多孔質材料を鋳型に使用して、第１の処理
として多孔質材料の表面および空孔内部に有機物を導入
し、これを加熱することによって該有機物を炭化し、そ
の後、第２の処理としてさらに有機物を導入して炭化さ
せた後に多孔質材料を除去することで、鋳型に用いる多
孔質材料の空孔の形状を反映したナノレベルの構造規則
性と多孔質材料の形状を反映した空孔を持った、新規な
多孔質炭素材料を製造できることを見出した。
討によって、多孔質材料を鋳型に使用して、第１の処理
として多孔質材料の表面および空孔内部に有機物を導入
し、これを加熱することによって該有機物を炭化し、そ
の後、第２の処理としてさらに有機物を導入して炭化さ
せた後に多孔質材料を除去することで、鋳型に用いる多
孔質材料の空孔の形状を反映したナノレベルの構造規則
性と多孔質材料の形状を反映した空孔を持った、新規な
多孔質炭素材料を製造できることを見出した。
【００４０】ナノレベルの構造規則性と多孔性を兼ね備
えた炭素材料は、電気エネルギーを化学エネルギーに変
換して貯蔵するデバイスであるキャパシタやリチウムイ
オン電池の電極材料への適用、水素やメタンなどに代表
される付加価値の高いガスを貯蔵する材料への適用、さ
らには新規複合材料のマトリックス、電気伝導性材料お
よび炭素膜などへの適用が期待され、このような炭素材
料が合成できることを見出したことは、産業上有益な知
見である。
えた炭素材料は、電気エネルギーを化学エネルギーに変
換して貯蔵するデバイスであるキャパシタやリチウムイ
オン電池の電極材料への適用、水素やメタンなどに代表
される付加価値の高いガスを貯蔵する材料への適用、さ
らには新規複合材料のマトリックス、電気伝導性材料お
よび炭素膜などへの適用が期待され、このような炭素材
料が合成できることを見出したことは、産業上有益な知
見である。
【図１】実施例で使用しゼオライトと合成した炭素材料
のＸ線回折パターンを示す図である。
のＸ線回折パターンを示す図である。
（ａ）実施例１で合成した炭素の粉末Ｘ線回折パターン
を示す。 （ｂ）実施例１で使用したゼオライトの粉末Ｘ線回折パ
ターンを示す。
を示す。 （ｂ）実施例１で使用したゼオライトの粉末Ｘ線回折パ
ターンを示す。
Claims (8)
- 【請求項１】０．５ｎｍから１００ｎｍの範囲の長周期
規則構造を有し、内部に空孔を有する多孔質炭素材料。 - 【請求項２】内部の空孔において、ミクロ孔の占める容
積が０.５ｃｍ3・ｇ-1以上である請求項１記載の多孔質
炭素材料。 - 【請求項３】内部の空孔において、メソ孔の占める容積
が１ｃｍ3・ｇ-1以下である請求項１乃至請求項２記載
の多孔質炭素材料。 - 【請求項４】第１の処理として多孔質材料の表面および
空孔内部に有機物を導入し、これを加熱することによっ
て該有機物を炭化し、その後、第２の処理としてさらに
有機物を導入して炭化させた後に多孔質材料を除去する
請求項１乃至請求項３記載の多孔質炭素材料の製造方
法。 - 【請求項５】第２の処理において、気体状の有機物を導
入して気相炭化させた後に多孔質材料を除去する請求項
４記載の多孔質炭素材料の製造方法。 - 【請求項６】多孔質材料がゼオライトである請求項４乃
至請求項５記載の多孔質炭素材料の製造方法。 - 【請求項７】ゼオライトがＦＡＵ型ゼオライトである請
求項６記載の多孔質炭素材料の製造方法。 - 【請求項８】ＦＡＵ型ゼオライトがＹ型ゼオライトであ
る請求項７記載の多孔質炭素材料の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000213398A JP3951567B2 (ja) | 2000-07-10 | 2000-07-10 | 多孔質炭素材料およびその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002029860A true JP2002029860A (ja) | 2002-01-29 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
| JP (1) | JP3951567B2 (ja) |
Cited By (8)
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| WO2004028966A1 (ja) * | 2002-09-30 | 2004-04-08 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 多孔体とその製造方法、およびその多孔体を用いた電気化学素子 |
| JP2004244311A (ja) * | 2003-02-13 | 2004-09-02 | Samsung Electronics Co Ltd | 炭素分子体及びその製造方法 |
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