JP4571087B2 - 感光性組成物並びにそれを用いた表示装置用遮光膜形成用材料及び感光性転写材料 - Google Patents
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Description
この方法によると、環境負荷が小さく、薄膜で光学濃度の高いブラックマトリックスを得ることができるとされている。
本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなされたものであり、金属粒子又は金属を有する粒子の塗布液中での分散安定性、ブラックマトリックス等のパターン形成性(アルカリ現像性、パターン形状)、得られたパターンの面状及び得られたパターンの耐溶剤性に優れ、薄膜を形成可能であり、黒色感材として高濃度な感光性組成物並びにそれを用いた表示装置用遮光膜形成用材料及び感光性転写材料を提供することを目的とし、該目的を達成することを課題とする。
<1> 金属粒子又は金属を有する粒子と、下記一般式(1)で示される少なくとも1種の繰り返し単位Bを30から90質量%含み酸価が50mgKOH/g以上でI/O値が0.45から0.65の共重合体であるアルカリ可溶性樹脂と、エチレン性不飽和二重結合を有する付加重合性モノマーと、光重合開始剤と、を含有し、前記繰り返し単位Bが、前記一般式(1)のR 2 が環構造や分岐構造を有していても良い炭素数2から4のアルキル基である繰り返し単位B−1と、前記一般式(1)のR 2 が環構造や分岐構造を有していても良い炭素数4から8であり前記繰り返し単位B−1のR 2 よりも炭素数の多いアルキル基である繰り返し単位B−2と、の混合物であることを特徴とする感光性組成物である。
本発明の感光性組成物は、金属粒子又は金属を有する粒子と、下記一般式(1)で示される少なくとも1種の繰り返し単位Bを30から90質量%含み酸価が50mgKOH/g以上でI/O値が0.45から0.65の共重合体であるアルカリ可溶性樹脂と、エチレン性不飽和二重結合を有する付加重合性モノマーと、光重合開始剤と、を含有することを特徴とする。
本発明に用いられるアルカリ可溶性樹脂は、下記一般式(1)で示される少なくとも1種の繰り返し単位Bを30から90質量%含み酸価が50mgKOH/g以上でI/O値が0.45から0.65の共重合体である。
炭素数2から8のアルキル(メタ)アクリレートとしてはエチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、n−ペンチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、tert−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
酸基としてはカルボン酸、スルホン酸、リン酸、その他活性水素を有する基などが挙げられるが、溶解性やアルカリ現像性の調整がしやすいカルボン酸が好ましい。
芳香環は炭素原子、水素原子のみからなる芳香族環を表し、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、フェナントレン環などが例として挙げられる。
その他の繰り返し単位Dを導く単量体は繰り返し単位A、B及びCを導くための単量体と共重合可能な単量体から任意に選ぶことができ、その例としてシアン化ビニル(例、(メタ)アクリロニトリル、及びα−クロロアクリロニトリルなど)、カルボン酸ビニルエステル(例、酢酸ビニル、ギ酸ビニルなど)、脂肪族共役ジエン(例、1,3‐ブタジエン、及びイソプレンなど)、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(例、メチル(メタ)アクリレートなど)、(メタ)アクリル酸置換アルキルエステル(例、グリシジル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、及びジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレートなど)、アルキル(メタ)アクリルアミド(例、(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、n−ブチル(メタ)アクリルアミド、tert−ブチル(メタ)アクリルアミド、及びtert−オクチル(メタ)アクリルアミドなど)、置換アルキル(メタ)アクリルアミド(例、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、及びジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドなど)、重合性オリゴマー(例、片末端メタクリロイル化ポリメチルメタクリレートオリゴマー、片末端メタクリロイル化ポリエチレングリコールなど)等が挙げられる。
乾燥後、アルカリ現像時の膜厚が1ミクロン未満の場合は0.45から0.62であることが好ましく、0.45から0.60であることがより好ましい。膜厚が1ミクロン以上の場合は0.50から0.65であることが好ましい。
本発明に用いられるエチレン性不飽和二重結合を有する付加重合性モノマー(以下、単に「付加重合性モノマー」と称することがある。)としては、沸点が常圧で100℃以上の化合物を挙げることができる。
例えば、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート及びフェノキシエチル(メタ)アクリレート等の単官能(メタ)アクリレート;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパンジアクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(アクリロイルオキシプロピル)エーテル、トリ(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、トリ(アクリロイルオキシエチル)シアヌレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパン若しくはグリセリン等の多官能アルコールにエチレンオキシドやプロピレンオキシドを付加反応させた後で(メタ)アクリレート化したもの等の多官能(メタ)アクリレートを挙げることができる。
本発明の感光性組成物中に含まれる付加重合性モノマーの全固形分に対する含有量は、5〜50質量%が一般的であり、10〜40質量%が好ましい。該含有量が前記範囲内にあると、光感度や画像の強度も低下せず、本発明の感光性組成物により形成される感光性遮光層の粘着性が過剰になることもない。
本発明に用いられる光重合開始剤としては、米国特許第2367660号明細書に記載のビシナルポリケタルドニル化合物、米国特許第2448828号明細書に記載のアシロインエーテル化合物、米国特許第2722512号明細書に記載のα−炭化水素で置換された芳香族アシロイン化合物、米国特許第3046127号及び同第2951758号の各明細書に記載の多核キノン化合物、米国特許第3549367号明細書に記載のトリアリールイミダゾール二量体とp−アミノケトンとの組合せ、特公昭51−48516号公報に記載のベンゾチアゾール化合物とトリハロメチル−s−トリアジン化合物、米国特許第4239850号明細書に記載のトリハロメチル−s−トリアジン化合物、米国特許第4212976号明細書に記載のトリハロメチルオキサジアゾール化合物等が挙げられる。特に好ましくは、トリハロメチル−s−トリアジン、トリハロメチルオキサジアゾール、トリアリールイミダゾール二量体である。
また、上記以外に、特開平11−133600号公報に記載の「重合開始剤C」も好適なものとして挙げることができる。
但し、本発明に使用できる光重合開始剤は、これらに限定されるものではなく、公知のものの中から適宜選択することできる。
本発明に用いられる金属粒子又は金属を有する粒子における金属としては、特に限定されず、いかなるものを用いてもよい。金属粒子は、2種以上の金属を組み合わせて用いてもよく、合金として用いることも可能である。また、金属と金属化合物との複合粒子でもよい。
「金属化合物」とは、前記金属と金属以外の他の元素との化合物である。金属と他の元素との化合物としては、金属の酸化物、硫化物、硫酸塩、炭酸塩などが挙げられ、金属化合物粒子としてはこれらの粒子が好適である。中でも、色調や粒子形成のしやすさから、硫化物の粒子が好ましい。
金属化合物の例としては、酸化銅(II)、硫化鉄、硫化銀、硫化銅(II)、チタンブラックなどがあるが、色調、粒子形成のしやすさや安定性の観点から、硫化銀が特に好ましい。
複合粒子は、金属と金属化合物とが結合して1つの粒子になったものをいう。例えば、粒子の内部と表面で組成の異なるもの、2種の粒子が合一したもの等を挙げることができる。また、金属化合物と金属とはそれぞれ1種でも2種以上であってもよい。
金属化合物と金属との複合粒子の具体例としては、銀と硫化銀の複合粒子、銀と酸化銅(II)の複合粒子などが好適に挙げられる。
本発明に係る粒子は、コア・シェル型の複合粒子(コアシェル粒子)であってもよい。コア・シェル型の複合粒子(コアシェル粒子)とは、コア材料の表面をシェル材料でコートしたものである。
コア・シェル型の複合粒子を構成するシェル材料としては、例えば、Si、Ge、AlSb、InP 、Ga、As、GaP 、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、PbS、PbSe、PbTe、Se、Te、CuCl、CuBr、CuI、TlCl、TlBr、TlIやこれらの固溶体及びこれらを90mol%以上含む固溶体から選ばれる少なくとも1種の半導体、又は銅、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、錫、コバルト、ロジウム、イリジウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、マンガン、モリブデン、タングステン、ニオブ、タンテル、チタン、ビスマス、アンチモン、鉛、カルシウム、及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属が挙げられる。
前記シェル材料は、反射率を低下させる目的で屈折率の調整剤としても好適に用いられる。
(1)公知の方法で作製した金属粒子の表面に、酸化、硫化などにより、金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属粒子を水などの分散媒に分散させて、硫化ナトリウムや硫化アンモニウムなどの硫化物を添加する方法である。この方法により粒子の表面が硫化されてコア・シェル粒子が形成できる。
この場合、用いる金属粒子は、気相法、液相法などの公知の方法で作製することができる。金属粒子の作製方法については、例えば、「超微粒子の技術と応用における最新動向II」(住ベテクノリサーチ(株)、2002年発行)に記載されている。
(2)金属粒子を作製する過程で連続的に表面に金属化合物のシェルを形成する方法であり、例えば、金属塩溶液に還元剤を添加して、金属イオンの一部を還元して金属粒子を作製し、次いで硫化物を添加して、作製した金属粒子の周囲に金属硫化物を形成する方法である。
また、球形銀粒子を種粒子としてその後、銀塩を更に添加し、CTAB(セチルトリメチルアンモニウムブロマイド)等の界面活性剤の存在下でアスコルビン酸など比較的還元力の弱い還元剤を用いることにより、銀棒やワイヤーが得られる。これは、Advanced Materials 2002,14,80−82に記載がある。また、同様の記載が、Materials Chemistry and Physics 2004,84,197−204、Advanced Functional Materials 2004,14,183−189になされている。
金に関しても同様に、Journal of Physical Chemistry B 1999,103、3073−3077及びLangmuir1999,15,701−709、Journal of American Chemical Society 2002,124,14316−14317に記載されている。
棒状の粒子の形成方法は、前記記載の方法を改良(添加量調整、pH制御)しても調製できる。
本発明に係る金属系粒子は、下記の方法によって直方体として捉えられ、各寸法が測定される。すなわち、1個の金属系粒子がちょうど(きっちりと)収まるような三軸径の直方体の箱を考え、この箱の長さの一番長いものを長軸長さLとし、厚みt、幅bをもってこの金属系粒子の寸法と定義する。前記寸法には、L>b≧tの関係を持たせ、同一の場合以外はbとtの大きい方を幅bと定義する。具体的には、まず、平面上に金属粒子を、最も重心が低くて安定に静止するように置く。次に、平面に対し直角に立てた2枚の平行な平板により金属粒子を挟み、その平板間隔が最も短くなる位置の平板間隔を保つ。次に、前記平板間隔を決する2枚の平板に対し直角で前記平面に対しても直角の2枚の平行な平板により金属系粒子を挟み、この2枚の平板間隔を保つ。最後に金属粒子の最も高い位置に接触するように天板を前記平面に平行に載せる。この方法により平面、2対の平板及び天板によって画される直方体が形成される。
なお、コイル状やループ状のものはその形状を伸ばした状態で前記測定を行なった場合の値と定義する。
棒状金属粒子の場合など、前記長軸長さLは、10nmないし1000nmであることが好ましく、10nmないし800nmであることがより好ましく、20nmないし400nmである(可視光の波長より短い。)ことが最も好ましい。Lが10nm以上であることにより、製造上調製が簡便で、かつ耐熱性や色味も良好になる利点があり、1000nm以下であることにより、面状欠陥が少ないという利点がある。
棒状金属粒子の場合など、幅bと厚みtとの比は、100個の棒状金属粒子について測定した値の平均値と定義する。棒状金属粒子の幅bと厚みtとの比(b/t)は2.0以下であることが好ましく、1.5以下であることがより好ましく、1.3以下であることが特に好ましい。b/t比が2.0を超えると平板状に近くなり、耐熱性が低下することがある。
長軸長さLは、幅bの1.2倍以上100倍以下であることが好ましく、1.3倍以上50倍以下であることがより好ましく、1.4倍以上20倍以下であることが特に好ましい。長軸長さLが幅bの1.2倍未満となると平板の特徴が現れて耐熱性が悪化することがある。また、長軸長さLが幅bの100倍を超えると黒色濃度が低くなって薄層高濃度化ができないことがある。
長さL、幅b及び厚みtの測定は、電子顕微鏡による表面観察図(×500000)と、原子間力顕微鏡(AFM)によってすることができ、100個の棒状金属粒子について測定した値の平均値とする。原子間力顕微鏡(AFM)には、いくつかの動作モードがあり、用途によって使い分けている。
大別すると以下の3つになる。
(1)接触方式:プローブを試料表面に接触させ、カンチレバーの変位から表面形状を測定する方式
(2)タッピング方式:プローブを試料表面に周期的に接触させ、カンチレバーの振動振幅の変化から表面形状を測定する方式
(3)非接触方式:プローブを試料表面に接触させずに、カンチレバーの振動周波数の変化から表面形状を測定する方式
前記の3つの方法を挙げることができるが、試料に合わせいずれかの方法を選択することが可能である。
本発明の感光性組成物中に含まれる金属粒子又は金属を有する粒子の全固形分に対する含有量は、10〜90質量%が一般的であり、10〜80質量%が好ましい。
無機無色顔料の具体例としては、シリカ、タルク、酸化亜鉛、白雲母、合成雲母、金雲母、黒雲母、セリサイト、カオリン、マイカ、アルミナ、板状硫酸バリウム、酸化チタン、オキシ塩化ビスマス、ベントナイト、金属石鹸、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどが挙げられる。
有機無色顔料の具体例としては、有機結晶やポリマー粒子が挙げられる。
有機着色顔料の具体例としては、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、スレン顔料、キナクリドン顔料などが挙げられる。
金属粒子又は金属を有する粒子と上述した顔料を併用する場合、金属粒子又は金属を有する粒子と顔料との合計量に対する顔料の割合は、5〜70質量%が好ましく、10〜50質量%がさらに好ましい。
金属粒子又は金属を有する粒子は、安定な分散状態で存在していることが好ましく、例えば、コロイド状態であることがより好ましい。コロイド状態の場合には、例えば、金属粒子が実質的に粒子状態で分散されていることが好ましい。
また、前記アミノ酸又はその誘導体としては、例えば、システイン、グルタチオンなどが、前記ペプチド化合物としては、例えば、システイン残基を含むジペプチド化合物、トリペプチド化合物、テトラペプチド化合物、5以上のアミノ酸残基を含むオリゴペプチド化合物など)が挙げられ、さらに分散剤として、蛋白質(例えば、メタロチオネインやシステイン残基が表面に配置された球状蛋白質など)などを挙げることができる。但し、本発明においてはこれらに限定されることはない。
分散剤として使用可能なポリマーについては、例えば「顔料の事典」(伊藤征司郎編、(株)朝倉書院発行、2000年)の記載を参照できる。
界面活性剤の具体例としては、プロピレングリコールモノステアリン酸エステル、プロピレングリコールモノラウリン酸エステル、ジエチレングリコールモノステアリン酸エステル、ソルビタンモノラウリル酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノラウリル酸エステルなどがある。界面活性剤の例についても前述の「界面活性剤ハンドブック」に記載されている。
ここで、本発明に用いられる水と混和可能な有機溶剤は、水と混合した際に5質量%以上の水を溶解し得る有機溶剤であり、水と任意の混合比で混和し得る溶剤も好ましく用いることが出来る。
本発明の感光性組成物を溶液とした場合該溶液中に水を含んでいてもよく、この場合の水と混和可能な有機溶剤と水との質量混合比は98:2から50:50が好ましく、94:6から70:30がより好ましく、95:5から75:25が最も好ましい。
以下に、本発明の感光性組成物(表示装置用遮光膜形成用材料)を用いたブラックマトリックスの形成方法の一例について説明する。なお、以下ブラックマトリックスを濃色離画壁と称することがある。
感光性転写材料については後述する。
基板上に形成された感光性遮光層の上方に所定のマスクを配置し、該マスク上方からマスクを通して感光性遮光層を露光し、次いで現像液による現像を行なってパターン像を形成し、引き続き必要に応じて水洗処理を行なう工程を施すことにより濃色離画壁を作製することができる。露光は、上述のようにマスクを配置して行なう方法以外に、マスクを介さずに直接、画像データに基づいて光を相対走査することでパターン像を得るようにすることもできる。
露光量としては、通常5〜300mJ/cm2程度であり、好ましくは10〜100mJ/cm2程度である。
この際に使用する露光機は、特に限定されるわけではないが、マスクを介して露光するプロキシミティ露光機のほか、散乱光線露光機、平行光線露光機、ステッパー、及びレーザー露光などを用いることができる。
また、現像前には、純水をシャワーノズル等にて噴霧して、感光性遮光層の表面を均一に湿らせておくようにすることが好ましい。
更に、公知の界面活性剤を添加することもでき、該界面活性剤の濃度としては0.01〜10質量%が好ましい。
本発明の感光性転写材料は、仮支持体上に本発明の感光性組成物(表示装置用遮光膜形成用材料)により形成した感光性遮光層を少なくとも備えたものであり、必要に応じて熱可塑性樹脂層、中間層、及び保護層等を設けることができる。
前記感光性遮光層の膜厚は、0.2〜2.0μm程度が好ましく、更には0.2〜0.9μmが好ましい。
仮支持体としては、例えば、ポリエステル、ポリスチレン等の公知の基材を用いることができる。中でも、2軸延伸したポリエチレンテレフタレートはコスト、耐熱性、寸法安定性の観点から好ましい。仮支持体の厚みは、15〜200μm程度、より好ましくは30〜150μm程度が好ましい。仮支持体の厚みが前記範囲内にあると、ラミネーション工程時に熱によりトタン板状のしわが発生するのを効果的に抑制することができ、コスト上も有利である。
また、仮支持体には、必要に応じて特開平11−149008号公報に記載されている導電性層を設けてもよい。
仮支持体と感光性遮光層との間、又は仮支持体と中間層との間には、アルカリ可溶性の熱可塑性樹脂層を設けることが好ましい。
熱可塑性樹脂層は、下地表面の凹凸(既に形成されている画像などによる凹凸等も含む)を吸収することができるようにクッション材としての役割を担うものであるため、凹凸に応じて変形しうる性質を有していることが好ましい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタクリル酸を総称し、その誘導体の場合も同様である。
これらの樹脂の具体例としては、特公昭54−34327号、特公昭55−38961号、特公昭58−12577号、特公昭54−25957号、特開昭61−134756号、特公昭59−44615号、特開昭54−92723号、特開昭54−99418号、特開昭54−137085号、特開昭57−20732号、特開昭58−93046号、特開昭59−97135号、特開昭60−159743号、特開昭60−247638号、特開昭60−208748号、特開昭60−214354号、特開昭60−230135号、特開昭60−258539号、特開昭61−169829号、特開昭61−213213号、特開昭63−147159号、特開昭63−213837号、特開昭63−266448号、特開昭64−55551号、特開昭64−55550号、特開平2−191955号、特開平2−199403号、特開平2−199404号、特開平2−208602号、特開平5−241340号の各公報に記載されているアルカリ水溶液に可溶な樹脂を挙げることができる。
感光性転写材料は、仮支持体と感光性遮光層との間に中間層を設けてもよい。
中間層を構成する樹脂としては、アルカリ可溶であれば特に制限はない。該樹脂の例としては、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリビニルピロリドン系樹脂、セルロース系樹脂、アクリルアミド系樹脂、ポリエチレンオキサイド系樹脂、ゼラチン、ビニルエーテル系樹脂、ポリアミド樹脂、及びこれらの共重合体を挙げることができる。また、ポリエステルのように通常はアルカリ可溶性でない樹脂にカルボキシル基やスルホン酸基を持つモノマーを共重合した樹脂も用いることができる。
中でも好ましいものは、ポリビニルアルコールである。ポリビニルアルコールとしては鹸化度が80%以上のものが好ましく、83〜98%のものがより好ましい。
なお、前記中間層には必要に応じて界面活性剤などの添加剤を添加することができる。
中間層の塗布溶媒としては、前記樹脂が溶解すれば特に制限はなく、中でも水が好ましく、また水に前述の水溶性有機溶剤を混合した混合溶媒も好ましい。好ましい塗布溶媒の具体例としては、例えば、水、水/メタノール=90/10、水/メタノール=70/30、水/メタノール=55/45、水/エタノール=70/30、水/1−プロパノール=70/30、水/アセトン=90/10、水/メチルエチルケトン=95/5(但し、比は質量比を表す。)等が挙げられる。
感光性転写材料の作製は、仮支持体上に、本発明の感光性組成物(表示装置用遮光膜形成用材料)の溶液を、例えば、スピナー、ホワイラー、ローラーコーター、カーテンコーター、ナイフコーター、ワイヤーバーコーター、エクストルーダー等の塗布機を用いて塗布・乾燥させることにより行なえる。熱可塑性樹脂層、中間層を設ける場合も同様にして行なうことができる。
(実施例1)
<錫と銀錫合金粒子分散液(分散液A1)の調製>
純水1000mlに、酢酸銀(I)40.8g、酢酸スズ(II)40.3g、グルコン酸54g、ピロリン酸ナトリウム45g、ポリエチレングリコール(分子量3,000)3.2g、及びポリビニルピロリドン(アイエスピー・ジャパン社製;PVP−K15)5.2gを溶解し、溶液1を得た。
別途、純水500mlにヒドロキシアセトン46.1gを溶解して、溶液2を得た。
粒子100個を選び、それぞれの粒子像と同じ面積の円の直径を粒子径とし、100個の粒子の粒子径の平均を数平均粒子サイズとした。このとき、写真は、倍率10万倍、加速電圧200kVで撮影したものを用いた。このようにして得られた粒子分の平均粒径は数平均粒子サイズで約25nmであった。
下記組成を混合して、表示装置用遮光膜形成用材料1を調製した。
〔組成〕
・上記の錫と銀錫合金粒子分散液(分散液A1) …50.00部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート …28.8部
・メチルエチルケトン …37.6部
・フッ素系界面活性剤 …0.2部
(F−780−F、大日本インキ化学工業(株)製)
・ヒドロキノンモノメチルエーテル …0.001部
・メタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル/メタクリル酸ベンジル共重合体 …9.6部
(モル比=22/35/10/33、質量比=14/30/13/43、重量平均分子量30,000、酸価92mgKOH/g、I/O=0.56)
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート …9.6部
(KAYARAD DPHA、日本化薬社製)
・ビス[4−[N−[4−(4,6−ビストリクロロメチル−s−トリアジン−2−イル)フェニル]カルバモイル]フェニル]セバケート …0.5部
下記組成を混合して、保護層用塗布液を調製した。
・ポリビニルアルコール …3.0部
(PVA−205、(株)クラレ製)
・ポリビニルピロリドン …1.3部
(PVP−K30、アイエスピー・ジャパン社製)
・蒸留水 …50.7部
・メチルアルコール …45.0部
(1)ガラス基板上に、スリット状ノズルを備えたガラス基板用コーターMH−1600(エフ・エー・エス・ジャパン社製)を用いて膜厚が0.65μmになるように、上記より得た表示装置用遮光膜形成用材料1を塗布し、100℃で5分間乾燥させて感光性遮光層を形成した(塗布工程)。次いで、この感光性遮光層上にスピンコーターを用いて、上記より得た保護層用塗布液を乾燥膜厚が1.5μmになるように塗布し、100℃で5分間乾燥させて保護層を形成し、遮光膜付き基板を作製した。
次に、ブラックマトリクスパターンが形成されたガラス基板を、基板予備加熱装置により220℃で60分間加熱した後、240℃で50分間更に熱してベーク処理し(ベーク工程)、遮光膜(ブラックマトリクス)1を作製した。
実施例1における<表示装置用遮光膜形成用材料1の調製>において、メタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=22/35/10/33、質量比=14/30/13/43、重量平均分子量30,000、酸価92mgKOH/g、I/O=0.56)をメタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸イソブチル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=15/30/20/35、質量比=9/25/21/45、重量平均分子量40,000、酸価61mgKOH/g、I/O=0.49)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、表示装置用遮光膜形成用材料2を調製した。次に、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料2を用いたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)2を作製した。
実施例1における<表示装置用遮光膜形成用材料1の調製>において、メタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=22/35/10/33、質量比=14/30/13/43、重量平均分子量30,000、酸価92mgKOH/g、I/O=0.56)をメタクリル酸/メタクリル酸エチル/スチレン共重合体(モル比=22/45/33、質量比=18/49/33、重量平均分子量30,000、酸価118mgKOH/g、I/O=0.52)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、表示装置用遮光膜形成用材料3を調製した。次に、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料3を用いたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)3を作製した。
実施例1における<表示装置用遮光膜形成用材料1の調製>において、メタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=22/35/10/33、質量比=14/30/13/43、重量平均分子量30,000、酸価92mgKOH/g、I/O=0.56)をメタクリル酸/メタクリル酸エチル/スチレン共重合体(モル比=30/40/30、質量比=25/44/30、重量平均分子量35,000、酸価164mgKOH/g、I/O=0.61)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、表示装置用遮光膜形成用材料4を調製した。次に、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料4を用いたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)4を作製した。
<感光性転写材料の作製>
(1)厚さ75μmのポリエチレンテレフタレート仮支持体(PET仮支持体)の表面に、スリットノズルを用いて乾燥膜厚が5μmになるように下記処方H1からなる熱可塑性樹脂層用塗布液を塗布し、100℃で3分間乾燥させ、熱可塑性樹脂層を形成した。
更に、感光性遮光層上に厚さ12μmのポリプロピレンフィルムを圧着し、保護フィルムを設けた。以上のようにして、PET仮支持体/熱可塑性樹脂層/中間層/感光性遮光層/保護フィルムの積層構造に構成された感光性転写材料を作製した。
下記処方H1の諸成分を混合し、熱可塑性樹脂層用塗布液を調製した。
−熱可塑性樹脂層用塗布液の処方H1−
・メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(=54/12/5/29[モル比])の共重合体
(重量平均分子量80,000) …58部
・スチレン/アクリル酸(=70/30[モル比])の共重合体 …136部
(重量平均分子量7,000)
・2,2−ビス[4−(メタクリロキシポリエトキシ)フェニル]プロパン)
…90部
(新中村化学工業(株)製、多官能アクリレート)
・F−780−F(大日本インキ化学工業(株)製) …1部
(フッ素系界面活性剤の2−ブタン30%溶液)
・メチルエチルケトン …541部
・1−メトキシ−2−プロパノール …63部
・メチルアルコール …111部
下記処方P1の諸成分を混合し、中間層用塗布液を調製した。
−中間層用塗布液の処方P1−
・ポリビニルアルコール …3.0部
(PVA−205、(株)クラレ製)
・ポリビニルピロリドン …1.5部
(PVP−K30、アイエスピー・ジャパン(株)製)
・蒸留水 …50.5部
・メチルアルコール …45.0部
(1)まず、上記より得た感光性転写材料の保護フィルムを剥離除去した後、露出した感光性遮光層が、被転写体であるガラス基板(厚み1.1mm)の表面と接するように重ね合わせ、ラミネーターLamicII型〔(株)日立インダストリイズ製〕を用いて、ゴムローラ温度130℃、線圧100N/cm、搬送速度2.2m/分の条件で貼り合わせた。次いで、PET仮支持体を剥離し、ガラス基板上に感光性遮光層/中間層/熱可塑性樹脂層の順に積層されるように転写した(転写工程)。
実施例5において、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料3を用いたこと以外、実施例5と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)6を作製した。
<銀粒子分散液(分散液A2)の調製>
(A液の調製)
脱灰ゼラチン50gに、蒸留水1950gを添加し、得られた混合物を約40℃まで加熱してゼラチンを溶解した。これを5%NaOH水溶液でpH9.2に調整し、40℃に保温した。
脱灰ゼラチン150gに、蒸留水1350gを添加し、得られた混合物を約40℃まで加熱してゼラチンを溶解した。これを5%NaOH水溶液でpH9.2に調整した。酢酸カルシウム16.0gと蒸留水320mlに溶解した硝酸銀160gを攪拌して溶解し、蒸留水を添加して、最終容積を2000mlに調整し、40℃に保温した。
亜硫酸ナトリウム(無水)110gを蒸留水700mlに溶解し、これにハイドロキノン80gをメタノール70mlと水80mlに溶解したものを混合し、さらに蒸留水を添加して、最終容積を2000mlに調整し、40℃に保温した。
参考例3における<表示装置用遮光膜形成用材料3の調製>において、錫と銀錫合金粒子分散液(分散液A1)を銀粒子分散液(分散液A2)に代えたこと以外、実施例1と同様にして、表示装置用遮光膜形成用材料8を調製した。次に、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料8を用いたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)8を作製した。
実施例1における<表示装置用遮光膜形成用材料1の調製>において、メタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=22/35/10/33、質量比=14/30/13/43、重量平均分子量30,000、酸価92mgKOH/g、I/O=0.56)をメタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル(モル比=20/54/26、質量比=14/50/36、重量平均分子量10,000、酸価90mgKOH/g、I/O=0.60)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、表示装置用遮光膜形成用材料9を調製した。次に、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料9を用いたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)9を作製した。
実施例1における<表示装置用遮光膜形成用材料1の調製>において、メタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=22/35/10/33、質量比=14/30/13/43、重量平均分子量30,000、酸価92mgKOH/g、I/O=0.56)をメタクリル酸/メタクリル酸エチル/スチレン共重合体(モル比=9/60/31、質量比=7/63/30、重量平均分子量30,000、酸価47mgKOH/g、I/O=0.42)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、表示装置用遮光膜形成用材料10を調製した。次に、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料10を用いたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)10を作製した。
実施例1における<表示装置用遮光膜形成用材料1の調製>において、メタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸シクロヘキシル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=22/35/10/33、質量比=14/30/13/43、重量平均分子量30,000、酸価92mgKOH/g、I/O=0.56)をメタクリル酸/メタクリル酸エチル/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=30/45/25、質量比=21/43/36、重量平均分子量30,000、酸価139mgKOH/g、I/O=0.68)に変更したこと以外、実施例1と同様にして、表示装置用遮光膜形成用材料11を調製した。次に、表示装置用遮光膜形成用材料1の代わりに表示装置用遮光膜形成用材料11を用いたこと以外、実施例1と同様にして、遮光膜(ブラックマトリクス)11を作製した。
−カーボンブラック分散液(分散液A3)の調製−
カーボンブラック分散液(分散液A3)は、下記に記載の量のK顔料分散物1、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートをはかり取り、温度24℃(±2℃)で混合して150rpmで10分間攪拌し、次いで、メチルエチルケトン、バインダー1、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[4−(N,N−ジエトキシカルボニルメチル)アミノ−3−ブロモフェニル]−s−トリアジン、フェノチアジン、界面活性剤1をはかり取り、温度25℃(±2℃)でこの順に添加して、温度40℃(±2℃)で150rpmで30分間攪拌することによって得られる。
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート …8部
・メチルエチルケトン …53部
・バインダー1 …9.1部
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート …4.2部
(KAYARAD DPHA、日本化薬社製)
・2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[4−(N,N−ジエトキシカルボニルメチル)アミノ−3−ブロモフェニル]−s−トリアジン …0.16部
・フェノチアジン …0.002部
・界面活性剤1 …0.044部
・メタクリル酸/メタクリル酸ベンジル共重合体(モル比=28/72、質量比=16/84、重量平均分子量30,000、酸価104mgKOH/g、I/O=0.53)
…27部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート …73部
・カーボンブラック(商品名:Nipex 35、デグサ ジャパン(株)製)
…13.1部
・N,N’−ビス−(3−ジエチルアミノプロピル)−5−{4−[2−オキソ−1−(2−オキソ−2,3−ジヒドロ−1H−ベンゾイミダゾール−5−イルカルバモイル)−プロピルアゾ]−ベンゾイルアミノ}−イソフタルアミド …0.65部
・ポリマー(ベンジルメタクリレート/メタクリル酸=72/28モル比のランダム共重合物、重量平均分子量3.7万) …6.72部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート …79.53部
であり、上記組成物を、モーターミルM−50(アイガー・ジャパン(株)製)と、直径0.65mmのジルコニアビーズを用い、周速9m/sで27時間分散し、K顔料分散物1を調製した。
得られた実施例1、2、5、7、9、比較例1〜3、及び参考例3、4、6、8の遮光膜について以下の評価を実施した。その結果を表1に示す。
表示装置用遮光膜形成用材料を25℃にて3日間放置した後、目視により粒子が沈降することなく均一に分散されていたものを「A」、粒子が一部沈降していたものを「B」、粒子が完全に沈降していたものを「C」とした。
遮光膜を作製する際の現像工程において、パターンを形成できる現像時間の範囲が20秒以上のものを「○」とし、10秒以上20秒未満のものを「△」とし、10秒未満のものを「×」とした。
作成した遮光膜の表面について光学顕微鏡観察を行った。100ミクロン×100ミクロンの範囲内に0.1ミクロン以上の凝集粒子が10個未満であるものを「A」、0.1ミクロン以上5.0ミクロン未満の凝集粒子が10個以上のものを「B」、5.0ミクロン以上の凝集粒子が10個以上のものを「C」とした。
作成した遮光膜を60℃の2−プロパノールに30分間浸漬した後の遮光膜の表面について光学顕微鏡観察を行った。浸漬後の遮光膜の表面凹凸が全膜厚の5%未満のものを「○」、5%以上20%未満のものを「△」、20%以上のものを「×」とした。
遮光膜の膜厚を接触式表面粗さ計P−10(TENCOR社製)を用いて測定した。
下記方法により遮光膜の濃度を測定した。
分光光度計UV−2100〔(株)島津製作所製〕を用いて、遮光膜の透過光学濃度(OD)を波長555nmで測定すると共に、各遮光膜に用いたガラス基板の透過光学濃度(OD0)を同様の方法で測定した。そして、ODからOD0を差し引いた値(透過OD;=OD−OD0)を透過光学濃度とした。
実施例では顔料分散性が良好で膜厚に対して光学濃度が高く、面状が良好な遮光膜が得られ、現像ラチチュードも良好であった。更に、芳香環を有するアルカリ可溶性樹脂を使用した実施例では耐溶剤性も良好であった。一方比較例では光学濃度が低く面状が悪い遮光膜や、現像ラチチュードが不足した遮光膜が得られた。
Claims (6)
- 金属粒子又は金属を有する粒子と、下記一般式(1)で示される少なくとも1種の繰り返し単位Bを30から90質量%含み酸価が50mgKOH/g以上でI/O値が0.45から0.65の共重合体であるアルカリ可溶性樹脂と、エチレン性不飽和二重結合を有する付加重合性モノマーと、光重合開始剤と、を含有し、前記繰り返し単位Bが、前記一般式(1)のR 2 が環構造や分岐構造を有していても良い炭素数2から4のアルキル基である繰り返し単位B−1と、前記一般式(1)のR 2 が環構造や分岐構造を有していても良い炭素数4から8であり前記繰り返し単位B−1のR 2 よりも炭素数の多いアルキル基である繰り返し単位B−2と、の混合物であることを特徴とする感光性組成物。
(一般式(1)において、R1は水素原子又はメチル基を表し、R2は環構造や分岐構造を有していても良い炭素数2から8のアルキル基を表す。) - 前記アルカリ可溶性樹脂が、酸基を有する少なくとも1種の繰り返し単位Aを5から30質量%含むことを特徴とする請求項1に記載の感光性組成物。
- 前記アルカリ可溶性樹脂が、芳香環を有する少なくとも1種の繰り返し単位Cを20から60質量%さらに含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の感光性組成物。
- 前記アルカリ可溶性樹脂の酸価が50mgKOH/gから200mgKOH/gであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の感光性組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の感光性組成物を用いてなることを特徴とする表示装置用遮光膜形成用材料。
- 仮支持体上に請求項1乃至4に記載の感光性組成物により形成した感光性遮光層を少なくとも設けたことを特徴とする感光性転写材料。
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