JP4528741B2 - 沈降ケイ酸、その製法並びにそれを含有するゴム混合物及び加硫ゴム - Google Patents
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Description
トレッド:50%
ベルト:20%
カーカス:10%
側面:10%
ビード:5%
内面:5%。
トレッド:30%
ベルト:20%
カーカス:24%
側面:10%
ビード:16%。
BET表面積 80〜180m2/g
CTAB表面積 80〜139m2/g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(Searszahl;0.1nNaOHで消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al2O3含有率 <5%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜100μm
を特徴としうる。
BET表面積 面積計、Stroehlein社製、ISO5794/添付書D
CTAB表面積 pH9、Jay、Janzen及びKurausにより("Rubber Chemistry and Technology”44(1971)1287)
シェアーズ数 G.W.Searsにより(Analyt.Chemistry 12(1956)1882)
DBP数 ASTM D 2414−88
wk率 Cilas−粒度系 1064 L(下記参照)。
BET表面積 90〜150m2/g
CTAB表面積 80〜130m2/g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(0.1nNaOH消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al2O3含有率 <2%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜30μm
を有しうる。
BET表面積 90〜150m2/g
CTAB表面積 80〜130m2/g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(0.1nNaOH消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al2O3含有率 0.2〜0.66%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜30μm
を有しうる。
BET表面積 80〜160m2/g
CTAB表面積 80〜140m2/g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(0.1nNaOH消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al2O3含有率 0.2〜5%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜100μm
を有する沈降ケイ酸の製法であり、これはアルカリ金属ケイ酸塩と鉱酸及びアルミニウム塩溶液とを水性媒体中で、60〜95℃の温度及び7.0〜11.0のpH値で継続的に攪拌しながら反応させ、この反応を40〜110g/lの固体濃度まで続け、pH値を3〜5の値に調整し、かつ沈降ケイ酸を濾別し、洗浄し、引き続き乾燥させ、かつ場合により粉砕するか、又は造粒することを特徴とする。
[R1 n−(RO)3−nSi−(Alk)m−(Ar)p]q[B] (I)、
R1 n(RO)3−nSi−(Alkyl) (II)又は
R1 n(RO)3−nSi−(Alkenyl) (III)
[式中、
B:−SCN、−SH、−Cl、−NH2(q=1の場合)又は−Sx−(q=2の場合)、
R及びR1:1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、フェニル基、この場合、全ての基R及びR1はそれぞれ同じか異なる意味を有していてよい、
R:C1〜C4−アルキル、−C1〜C4−アルコキシ基、
n:0;1又は2、
Alk:1〜18個の炭素原子を有する二価の線状又は分枝鎖炭化水素基、
m:0又は1、
Ar:6〜12個のC−原子、有利に6個のC−原子を有するアリーレン基、
p:0又は1;但し、p及びnは同時に0ではない、
x:2〜8の整数、
Alkyl:1〜20個の炭素原子、有利に2〜8個の炭素原子を有する一価の線状又は分枝鎖飽和炭化水素基、
Alkenyl:2〜20個の炭素原子、有利に2〜8個の炭素原子を有する一価の線状又は分枝鎖不飽和炭化水素基、
q:1又は2]のオルガノシランで変性することができる。
カルボキシルゴム、エポキシドゴム、トランス−ポリペンテナマー(Polypentenamer)、水素化ブチルゴム、2−クロロ−ブタジエンからなるゴム、エチレン−ビニルアセテート−コポリマー、エチレン−プロピレン−コポリマー、場合により更に天然ゴムの化学的誘導体並びに変性天然ゴム。
測定は、レーザー回析の原則に基づく。その際、CILAS−粒度計1064Lで測定する。
例中で次の物質を使用する:
SMR 20 天然ゴム
SMR 10 天然ゴム
Buna CB 10 ブタジエンゴム
Krynol 1712 エマルジョン重合をベースとするスチレン−ブタジエン−ゴム
Buna SB 1500 エマルジョン重合をベースとするスチレンブタジエン−ゴム
X50S Si69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファンとN330との50:50ブレンド
Zno RS 酸化亜鉛
ステアリン酸
Sunpar 150 パラフィン系油
Naftolen ZD 芳香族系油
Novares C80 樹脂
Koresin(Pastillen) フェノールホルムアルデヒド樹脂
Antilux 微結晶ワックス
Vulkanox 4020 N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン
Vulkanox 4010 NA/LG 老化防止剤
Vulkanox HS/LG 老化防止剤
Protektor G 35 P オゾン防止剤(Antiozonant wax)
Cofill 11 GR レゾルシノールをベースとする付着仲介剤
HEXA K ヘキサメチレンテトラミン
DPG ジフェニルグアニジン
CBS N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド
TBBS N−t−ブチル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド
硫黄
Crystex(不溶性) 不溶性硫黄
比較製品:
Corax N 326 Degussa社のカーボンブラック
Corax N 375 Degussa社のカーボンブラック
Corax N 660 Degussa社のカーボンブラック
Ultrasil VN2 N2表面積約125m2/g;Al2O3−含有率0.16重量%を有するDegussa社のケイ酸
Ultrasil VN3 N2表面積約125m2/g;Al2O3−含有率0.17重量%を有するDegussa社のケイ酸
Hisil 233 N2表面積約150m2/g;Al2O3−含有率0.33重量%を有するPG社のケイ酸
Perkasil KS 300 N2表面積約160m2/g;Al2O3−含有率0.14重量%を有するAkzo社のケイ酸
Perkasil KS 404 N2表面積約160m2/g;Al2O3−含有率0.15重量%を有するAkzo社のケイ酸
Perkasil KS 408 N2表面積約160m2/g;Al2O3−含有率0.15重量%を有するAkzo社のケイ酸
Zeosil 1165 MP N2表面積約150m2/g;Al2O3−含有率0.65重量%を有するRhone-Poulenc社のケイ酸
例1
N2範囲120〜140m2/gの沈降ケイ酸の製造
大桶中で、水46m3を攪拌下に80℃に加温する。温度80℃を保持しながら、ソーダ水ガラスの添加により調節されたpH9.0で、125分後に固体含有率88.5g/lが達成されているような量のソーダ水ガラス(モジュール3.42、比重1.348)及び96%硫酸を常に攪拌しながら配量導入する。付加的に同時に、常に攪拌しながら硫酸アルミニウム溶液265l(比重1.28)を配量導入する。この後、硫酸をpH値3〜5が達成されるまで添加する。固体をフィルタープレスで濾別し、洗浄し、かつ引き続き乾燥させ、かつ場合により粉砕する。
BET表面積 123m2/g
CTAB表面積 110m2/g
BET/CTAB比 1.12
DPB−数 203ml/100g
シェアーズ数 9.7
Al2O3含有率 0.59%
wk率 0.5
例2
N2範囲130〜150m2/gの沈降ケイ酸の製造
大桶中で、水53.5m3を攪拌下に80℃に加温する。温度80℃を保持しながら、ソーダ水ガラスの添加により調節されたpH9.0で、67分後に固体含有率92.9g/lが達成されているような量のソーダ水ガラス(モジュール3.42、比重1.348)及び50%硫酸を常に攪拌しながら配量導入する。付加的に、常に攪拌しながら硫酸アルミニウム溶液0.255l(比重1.28)を配量導入する。この後、硫酸をpH値3〜5が達成されるまで添加する。固体をフィルタープレスで濾別し、洗浄し、かつ引き続き短時間又は長時間乾燥させ、かつ場合により粉砕する。
BET表面積 129m2/g
CTAB表面積 124m2/g
BET/CTAB比 1.04
DBP数 243ml/100g
シェアーズ数 16.2
Al2O3含有率 0.59%
例3
N2範囲120〜140m2/gの沈降ケイ酸の製造
大桶中で、水54.6m3を攪拌下に80℃に加温する。温度80℃を保持しながら、ソーダ水ガラスの添加により調節されたpH9.0で、67分後に固体含有率91.4g/lが達成されているような量のソーダ水ガラス(モジュール3.42、比重1.348)及び50%硫酸を常に攪拌しながら配量導入する。付加的に、常に攪拌しながら硫酸アルミニウム溶液0.784l(比重1.28)を配量導入する。この後、硫酸をpH値3〜5が達成されるまで添加する。固体をフィルタープレスで濾別し、洗浄し、かつ引き続き短時間又は長時間乾燥させ、かつ場合により粉砕する。
BET表面積 152m2/g
CTAB表面積 129m2/g
BET/CTAB比 1.19
DBP−数 241ml/100g
シェアーズ数 16.4
Al2O3含有率 0.98%
例4
N2範囲120〜140m2/gの沈降ケイ酸の製造
大桶中で、水50.4lを攪拌下に80℃に加温する。温度80℃を保持しながら、ソーダ水ガラスの添加により調節されたpH9.0で、67分後に固体含有率97.6g/lが達成されているような量のソーダ水ガラス(モジュール3.42、比重1.348)及び50%硫酸を常に攪拌しながら配量導入する。付加的に、常に攪拌しながら硫酸アルミニウム1.47l(比重1.28)を配量導入する。この後、硫酸をpH値3〜5が達成されるまで添加する。固体をフィルタープレスで濾別し、洗浄し、かつ引き続き短時間又は長時間乾燥させ、かつ場合により粉砕する。
BET表面積 130m2/g
CTAB表面積 101m2/g
BET/CTAB比 1.29
DBP−数 227ml/100g
シェアーズ数 18.4
Al2O3含有率 1.96%
例5
N2範囲140〜160m2/gの沈降ケイ酸の製造
大桶中で、水50.4lを攪拌下に80℃に加温する。温度80℃を保持しながら、ソーダ水ガラスの添加により調節されたpH9.0で、67分後に固体含有率99.4g/lが達成されているような量のソーダ水ガラス(モジュール3.42、比重1.348)及び50%硫酸を常に攪拌しながら配量導入する。付加的に、常に攪拌しながら硫酸アルミニウム溶液2.21l(比重1.28)を配量導入する。この後、硫酸をpH値3〜5が達成されるまで添加する。固体をフィルタープレスで濾別し、洗浄し、かつ引き続き短時間又は長時間乾燥させ、かつ場合により粉砕する。
BET表面積 154m2/g
CTAB表面積 100m2/g
BET/CTAB比 1.54
DBP−数 222ml/100g
シェアーズ数 16.6
Al2O3含有率 4.28%
例6
Cilas 粒度計1064Lを用いての、例1によるBET表面積110〜130m2/gを有する本発明のケイ酸のwk率の測定及び同じ表面積範囲を有する標準ケイ酸との比較。付加的に、図7に記載のB、A、B’及びA’の値を記載しておく。
Cilas 粒度計1064Lを用いての、BET表面積120〜140m2/gを有する本発明のケイ酸のwk率の測定及び同じ表面積範囲を有する標準ケイ酸との比較。付加的に、図7に記載のB、A、B’及びA’の値を記載しておく。
Cilas 粒度計1064Lを用いての、BET表面積140〜160m2/gを有する本発明のケイ酸のwk率の測定及び同じ表面積範囲を有する標準ケイ酸との比較。付加的に、図7に記載のB、A、B’及びA’の値を記載しておく。
標準沈降ケイ酸と比較しての、例6及び例7に記載の本発明の沈降ケイ酸の測定結果(図1〜6参照)
例10
タイヤ側面のためのNR/BR−混合物中での、標準ケイ酸及びカーボンブラックN660とカーボンブラックN375との従来使用されているブレンドと比較しての、例4による本発明の沈降ケイ酸(Al2O3含有率0.59重量%):
特殊な付着系を有するタイヤカーカスのためのNR/SBR混合物中で従来使用されているカーボンブラックN326に比較しての例1による本発明の沈降ケイ酸:
Claims (15)
- 0.2重量%から<0.59重量%のAl2O3含有率及び3.4未満のwk率を特徴とする、沈降ケイ酸。
- 80〜139m2/gのCTAB表面積を有する、請求項1に記載の沈降ケイ酸。
- 80〜180m2/gのBET表面積を有する、請求項1又は2に記載の沈降ケイ酸。
- 次のパラメータ:
BET表面積 80〜180m2/g
CTAB表面積 80〜139m2/g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(0.1nNaOH消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al2O3含有率 <5%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜100μm
を有する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の沈降ケイ酸。 - 0.2〜5.0重量%のAl 2 O 3 含有率及び3.4未満のwk率を有する沈降ケイ酸の製法において、アルカリ金属ケイ酸塩溶液と鉱酸及びアルミニウム塩溶液とを水性環境中で、60〜95℃の温度及び7.0〜10.0のpH値で反応させ、この反応を40〜110g/lの固体濃度まで続け、pH値を3〜5の値に調整し、かつ得られた沈降ケイ酸を濾別し、洗浄し、かつ引き続き乾燥させるか、又は更に粉砕もしくは造粒することを特徴とする沈降ケイ酸の製法。
- 次のパラメータ:
BET表面積 80〜180m2/g
CTAB表面積 80〜139m2/g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(0.1nNaOH消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al2O3含有率 <5%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜100μm
を有する請求項4に記載の沈降ケイ酸の製法において、アルカリ金属ケイ酸塩溶液と鉱酸及び硫酸アルミニウム溶液とを60〜95℃の温度及び7.0〜10.0のpH値で常に攪拌しながら反応させ、アルカリ金属ケイ酸塩溶液、鉱酸及び硫酸アルミニウム溶液の添加を中断し、反応を40〜110g/lの固体濃度まで続け、pH値を3〜5の値に調節し、沈降ケイ酸を濾別し、洗浄し、かつ引き続き乾燥させるか、又は更に粉砕もしくは造粒することを特徴とする、請求項4に記載の沈降ケイ酸の製法。 - アルカリ金属ケイ酸塩溶液、鉱酸及び硫酸アルミニウム溶液の添加を30〜90分間中断する、請求項6に記載の方法。
- 濾過のために、チャンバフィルタプレス又は薄膜フィルタプレス又はバンドフィルタ又はドラムフィルタ又は自動薄膜フィルタプレス又はフィルタ2種の組合せを使用する、請求項5に記載の方法。
- 乾燥のために、空気乾燥機、ラック乾燥機、フラッシュ乾燥機又はスピン−フラッシュ乾燥機を使用する、請求項5に記載の方法。
- 噴霧器又は2成分ノズル又は単成分ノズル及び/又は積層流動床を有する噴霧乾燥機中で液化フィルターケーキを乾燥させる、請求項5に記載の方法。
- 造粒のために、ロール突き固め機を使用する、請求項5に記載の方法。
- 表面が式I〜III:
[R1 n−(RO)3−nSi−(Alk)m−(Ar)p]q[B] (I)、
R1 n(RO)3−nSi−(Alkyl) (II)又は
R1 n(RO)3−nSi−(Alkenyl) (III)
[式中、
B:−SCN、−SH、−Cl、−NH2(q=1の場合)又は−Sx−(q=2の場合)、
R及びR1:1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、フェニル基、この場合、全ての基R及びR1はそれぞれ同じか異なる意味を有していてよい、
R:C1〜C4−アルキル、−C1〜C4−アルコキシ基、
n:0;1又は2、
Alk:1〜18個の炭素原子を有する二価の線状又は分枝鎖炭化水素基、
m:0又は1、
Ar:6〜12個のC−原子を有するアリーレン基、
p:0又は1;但し、p及びnは同時に0ではない、
x:2〜8の整数、
Alkyl:1〜20個の炭素原子を有する一価の線状又は分枝鎖飽和炭化水素基、
Alkenyl:2〜20個の炭素原子を有する一価の線状又は分枝鎖不飽和炭化水素基、
q:1又は2]のオルガノシランで変性されている、請求項1に記載の沈降ケイ酸。 - オルガノシランを沈降ケイ酸100部に対して0.5〜50部混合して沈降ケイ酸を変性し、その際、沈降ケイ酸とオルガノシランとの反応を、混合物製造の間に(現場で)、又はその外で混合物の噴霧及び引き続く熱処理により、又はシランとケイ酸懸濁液とを混合し、引き続き乾燥及び熱処理することにより実施することを特徴とする、請求項12に記載のケイ酸の製法。
- 次の物理化学的パラメータ:
BET表面積 80〜180m2/g
CTAB表面積 80〜139m2/g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(0.1nNaOH消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al2O3含有率 <5%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜100μm
を有する請求項1に記載の沈降ケイ酸を充填材として含有する、加硫可能なゴム混合物。 - 次の物理化学的パラメータ:
BET表面積 80〜180m 2 /g
CTAB表面積 80〜139m 2 /g
BET/CTAB比 1.0〜1.6
シェアーズ数(0.1nNaOH消費) 5〜25ml
DBP−数 200〜300ml/100g
Al 2 O 3 含有率 <5%
wk率 <3.4
崩壊粒子 <1.0μm
非崩壊粒子 1.0〜100μm
を有する請求項1に記載の沈降ケイ酸を充填材として含有する、加硫ゴム。
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