JPH04233976A - 有機ケイ素化合物で化学的に変性されたカーボンブラック、その製法及びこれを填料として含有するゴム混合物、プラスチック混合物及びカーボンブラック懸濁液 - Google Patents
有機ケイ素化合物で化学的に変性されたカーボンブラック、その製法及びこれを填料として含有するゴム混合物、プラスチック混合物及びカーボンブラック懸濁液Info
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- JPH04233976A JPH04233976A JP3179095A JP17909591A JPH04233976A JP H04233976 A JPH04233976 A JP H04233976A JP 3179095 A JP3179095 A JP 3179095A JP 17909591 A JP17909591 A JP 17909591A JP H04233976 A JPH04233976 A JP H04233976A
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- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
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- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、有機ケイ素化合物でそ
の表面が化学的に変性されたカーボンブラックの製法、
この変性された填料それ自体及び加硫可能なゴム混合物
、プラスチック混合物及びカーボンブラック懸濁液中で
のその使用に関する。
の表面が化学的に変性されたカーボンブラックの製法、
この変性された填料それ自体及び加硫可能なゴム混合物
、プラスチック混合物及びカーボンブラック懸濁液中で
のその使用に関する。
【0002】
【従来の技術】アルコキシ基含有有機ケイ素化合物で酸
化物表面を処理することは従来公知である(米国特許(
US−PS)第3227675号、欧州特許(EP−P
S)第177674号、同第0126871号明細書)
。これらの努力のすべての目的は、無機成分、酸化物填
料、例えばガラス又はゴム工業で使用されるような珪酸
塩填料(例えば沈降−及び高熱法ケイ酸、白土、ケイ酸
アルミニウム等)と種々の化学組成の有機ポリマーとの
間に結合を生じさせることである。このことにより、一
般に加硫物(Vulkanisat)特性の改良がもた
らされる。カーボンブラック、例えばファーネスブラッ
ク(Furnacerusse)、フレームブラック(
Flammrusse)及びガスブラック(Gasru
sse)は酸化物填料には属さない。これらの物質で進
行する表面上でのアルコキシシリル基とOH−基との間
の反応は、カーボンブラックではおこり得ず、従ってカ
ーボンブラックと有機ケイ素化合物との間に化学結合の
形成は、不可能のようにみえる。
化物表面を処理することは従来公知である(米国特許(
US−PS)第3227675号、欧州特許(EP−P
S)第177674号、同第0126871号明細書)
。これらの努力のすべての目的は、無機成分、酸化物填
料、例えばガラス又はゴム工業で使用されるような珪酸
塩填料(例えば沈降−及び高熱法ケイ酸、白土、ケイ酸
アルミニウム等)と種々の化学組成の有機ポリマーとの
間に結合を生じさせることである。このことにより、一
般に加硫物(Vulkanisat)特性の改良がもた
らされる。カーボンブラック、例えばファーネスブラッ
ク(Furnacerusse)、フレームブラック(
Flammrusse)及びガスブラック(Gasru
sse)は酸化物填料には属さない。これらの物質で進
行する表面上でのアルコキシシリル基とOH−基との間
の反応は、カーボンブラックではおこり得ず、従ってカ
ーボンブラックと有機ケイ素化合物との間に化学結合の
形成は、不可能のようにみえる。
【0003】西独特許(DE−PS)第2747277
号(=米国特許(US−PS)第4128438号)明
細書からカーボンブラックと有機ケイ素化合物との顆粒
状混合物が公知であるが、これらは有機ケイ素化合物を
、より有効な方法でケイ酸含有ゴム混合物中に導入する
ためのみに使用される。
号(=米国特許(US−PS)第4128438号)明
細書からカーボンブラックと有機ケイ素化合物との顆粒
状混合物が公知であるが、これらは有機ケイ素化合物を
、より有効な方法でケイ酸含有ゴム混合物中に導入する
ためのみに使用される。
【0004】この場合、カーボンブラックは液体オルガ
ノシランを固体状態に変えるためのみのその担体である
。このシランは有機溶剤を用いる抽出によりこのような
混合物から分離することができる。
ノシランを固体状態に変えるためのみのその担体である
。このシランは有機溶剤を用いる抽出によりこのような
混合物から分離することができる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従来、常に、カーボン
ブラックで充填されたゴム加硫物の特性を、異なった構
造及び異なった大きさの比表面のカーボンブラックの使
用により調節するよう試みた後に、シラン変性されたカ
ーボンブラックの使用により加硫物特性を改良する課題
が生じる。
ブラックで充填されたゴム加硫物の特性を、異なった構
造及び異なった大きさの比表面のカーボンブラックの使
用により調節するよう試みた後に、シラン変性されたカ
ーボンブラックの使用により加硫物特性を改良する課題
が生じる。
【0006】
【課題を解決するための手段】ところで、好適な方法で
有機ケイ素化合物の僅かでない量がカーボンブラックの
表面及び構造に依り、更に、化合物の種類にも依ってカ
ーボンブラックに結合できることが判明した。
有機ケイ素化合物の僅かでない量がカーボンブラックの
表面及び構造に依り、更に、化合物の種類にも依ってカ
ーボンブラックに結合できることが判明した。
【0007】本発明の目的物は、一般式: 〔R
1n(RO)3−nSi−(Alk)m−(Ar)p〕
q〔B〕 (I) R1n(RO)3
−nSi−(Alkyl)
(II)又は R1n(RO)3−nSi−(Alkenyl
) (III)[
式中、 B:−SCN、−SH、−Cl、−NH2(q=1の場
合)又は−Sx−(q=2の場合)、 R及びR1:炭素原子1〜4個を有するアルキル基、フ
ェニル基、その場合R及びR1のすべての基は各々同じ
か又は異なっていてよい R:C1〜C4−アルキル、−C1〜C4−アルコキシ
基、n:0;1又は2、 Alk:炭素原子1〜6個を有する、直鎖又は分枝鎖の
二価の炭化水素基、 m:0又は1 Ar:C−原子6〜12個、有利に6個を有するアリー
レン基、 p:p及びnが同時に0を表わさない条件で0又は1、
x:2〜8の整数、 Alkyl:炭素原子1〜20個、有利に2〜8個を有
する一価の直鎖又は分枝鎖の不飽和炭化水素基、Alk
enyl:炭素原子2〜20個、有利に2〜8個を有す
る一価の直鎖又は分枝鎖の不飽和炭化水素基]の有機ケ
イ素化合物1種以上で化学的に変性されたカーボンブラ
ックであり、その表面上に前記有機ケイ素化合物1種以
上0.1〜15重量%が、有機溶剤、特にジエチルエー
テルで抽出されないように結合されている。
1n(RO)3−nSi−(Alk)m−(Ar)p〕
q〔B〕 (I) R1n(RO)3
−nSi−(Alkyl)
(II)又は R1n(RO)3−nSi−(Alkenyl
) (III)[
式中、 B:−SCN、−SH、−Cl、−NH2(q=1の場
合)又は−Sx−(q=2の場合)、 R及びR1:炭素原子1〜4個を有するアルキル基、フ
ェニル基、その場合R及びR1のすべての基は各々同じ
か又は異なっていてよい R:C1〜C4−アルキル、−C1〜C4−アルコキシ
基、n:0;1又は2、 Alk:炭素原子1〜6個を有する、直鎖又は分枝鎖の
二価の炭化水素基、 m:0又は1 Ar:C−原子6〜12個、有利に6個を有するアリー
レン基、 p:p及びnが同時に0を表わさない条件で0又は1、
x:2〜8の整数、 Alkyl:炭素原子1〜20個、有利に2〜8個を有
する一価の直鎖又は分枝鎖の不飽和炭化水素基、Alk
enyl:炭素原子2〜20個、有利に2〜8個を有す
る一価の直鎖又は分枝鎖の不飽和炭化水素基]の有機ケ
イ素化合物1種以上で化学的に変性されたカーボンブラ
ックであり、その表面上に前記有機ケイ素化合物1種以
上0.1〜15重量%が、有機溶剤、特にジエチルエー
テルで抽出されないように結合されている。
【0008】重量%値は、変性された填料の全重量に対
してである。
してである。
【0009】本発明のもう1つの目的は、この変性カー
ボンブラックの製法であり、これは、一般式(I)〜(
III)の有機ケイ素化合物1種以上と予め装入された
カーボンブラックとの均質混合物を製造し、引き続き、
この混合物を、50〜160℃で1〜60分間ミキサー
自体中で又は他の好適な熱処理装置、例えばテンパーベ
ット(Temperbett)中で相互に反応させ、つ
いで場合により反応しなかった有機ケイ素化合物を有機
溶剤で抽出することよりなる。カーボンブラックとして
は、ゴム工業で公知の種々な部類のタイプ、例えばファ
ーネスブラック(ASTM D 1765による分
類)、フレームブラック及び非ゴムカーボンブラックと
してのガスブラックが好適である。
ボンブラックの製法であり、これは、一般式(I)〜(
III)の有機ケイ素化合物1種以上と予め装入された
カーボンブラックとの均質混合物を製造し、引き続き、
この混合物を、50〜160℃で1〜60分間ミキサー
自体中で又は他の好適な熱処理装置、例えばテンパーベ
ット(Temperbett)中で相互に反応させ、つ
いで場合により反応しなかった有機ケイ素化合物を有機
溶剤で抽出することよりなる。カーボンブラックとして
は、ゴム工業で公知の種々な部類のタイプ、例えばファ
ーネスブラック(ASTM D 1765による分
類)、フレームブラック及び非ゴムカーボンブラックと
してのガスブラックが好適である。
【0010】反応後にこれらを使用目的に応じて粉末状
(綿毛状)、パール状で又は顆粒として使用することが
できる。
(綿毛状)、パール状で又は顆粒として使用することが
できる。
【0011】各々のカーボンブラック上に最大に結合可
能で従って有機溶剤、特にジエチルエーテルによりもは
や抽出できない量の有機ケイ素化合物は、カーボンブラ
ック及び有機ケイ素化合物に依存して得られうるゴム工
業遂行での最適条件をもたらすことが判明した。更に、
この化合物の抽出可能量は、加硫物特性の一層の改良を
もたらさないだけでなく、反対にゴム工業の特性の悪化
をもたらす。
能で従って有機溶剤、特にジエチルエーテルによりもは
や抽出できない量の有機ケイ素化合物は、カーボンブラ
ック及び有機ケイ素化合物に依存して得られうるゴム工
業遂行での最適条件をもたらすことが判明した。更に、
この化合物の抽出可能量は、加硫物特性の一層の改良を
もたらさないだけでなく、反対にゴム工業の特性の悪化
をもたらす。
【0012】ともかく前記理由から、過剰のオルガノシ
ラン量の有意義な抽出を回避することができるために、
各々の使用物質に依存して、変動性の量で、有機ケイ素
化合物の結合可能分を見つける。ついで、本発明方法の
工業的実施の際にはこの方法で決定された量のみをカー
ボンブラックとの反応に使用する。重量%値は、一般式
I〜IIIの使用すべき化合物に関連する。引き続き、
粉状で生じる反応生成物を、後の使用にとって有利とみ
なされる場合には、公知法によりパール状又は顆粒にし
てよい。
ラン量の有意義な抽出を回避することができるために、
各々の使用物質に依存して、変動性の量で、有機ケイ素
化合物の結合可能分を見つける。ついで、本発明方法の
工業的実施の際にはこの方法で決定された量のみをカー
ボンブラックとの反応に使用する。重量%値は、一般式
I〜IIIの使用すべき化合物に関連する。引き続き、
粉状で生じる反応生成物を、後の使用にとって有利とみ
なされる場合には、公知法によりパール状又は顆粒にし
てよい。
【0013】本発明のもう1つの目的は、この変性カー
ボンブラックを、加硫可能な、即ち硫黄でも過酸化物で
も架橋可能なゴム混合物中で使用することである。
ボンブラックを、加硫可能な、即ち硫黄でも過酸化物で
も架橋可能なゴム混合物中で使用することである。
【0014】本発明による反応生成物を、ゴム混合物に
、ゴム100部に対して5〜400部、特に20〜20
0部の量で添加する。
、ゴム100部に対して5〜400部、特に20〜20
0部の量で添加する。
【0015】非処理カーボンブラックとの混合物と比較
すると、これらを使用すると、特にモジュラス、弾性、
動的特性及び損失角(Verlustwinkel)t
anδの明らかな改良がみられる。
すると、これらを使用すると、特にモジュラス、弾性、
動的特性及び損失角(Verlustwinkel)t
anδの明らかな改良がみられる。
【0016】カーボンブラック/有機ケイ素化合物−混
合物の使用に比べてもゴム工業のデータの予期せぬ改良
が明らかである。
合物の使用に比べてもゴム工業のデータの予期せぬ改良
が明らかである。
【0017】好適なゴムの種類には、硫黄並びに加硫促
進剤を用いて、又過酸化物を用いてエラストマーに架橋
可能なゴム及びその混合物が挙げられる。これには、所
謂ジエンエラストマー、即ち例えば油展天然及び合成ゴ
ム例えば、天然ゴム、エチレン、プロピレン及び非共役
ジエンからなるターポリマーが挙げられる。更に、エチ
レン及びプロピレンからのコポリマー並びにカルボキシ
ルゴムが挙げられる。
進剤を用いて、又過酸化物を用いてエラストマーに架橋
可能なゴム及びその混合物が挙げられる。これには、所
謂ジエンエラストマー、即ち例えば油展天然及び合成ゴ
ム例えば、天然ゴム、エチレン、プロピレン及び非共役
ジエンからなるターポリマーが挙げられる。更に、エチ
レン及びプロピレンからのコポリマー並びにカルボキシ
ルゴムが挙げられる。
【0018】エポキシゴム、トランスポリペンタマー、
ハロゲン化ブチルゴム、2−クロルブタジェンからのゴ
ム、エチルビニルアセテート−コポリマー、場合によっ
ては、天然ゴムの化学的誘導体並びに変性された天然ゴ
ムもこれに属する。更に、本発明によるシラン変性され
たカーボンブラックを有するゴム混合物は、他のゴム工
業で慣用の成分を含有してよい:例えば、−付加的な強
化系、即ち、ファーネスブラック、チャンネルブラック
、フレームブラック、サーマルブラック、アセチレンブ
ラック(Acetylenrusse)、アークブラッ
ク(Lichtbogenrusse)、CK−カーボ
ンブラック等。並びに合成填料例えばケイ酸、ケイ酸塩
、酸化アルミニウム水和物、炭酸カルシウム、天然の填
料例えば白土、チョークフリント(Kieselkre
iden)、白亜、タルク等並びにシラン変性された白
色填料。しかしながら変性カーボンブラックを含む填料
の全量は、ゴム100部に対して400もしくは200
部の前記上限を越えることはない。
ハロゲン化ブチルゴム、2−クロルブタジェンからのゴ
ム、エチルビニルアセテート−コポリマー、場合によっ
ては、天然ゴムの化学的誘導体並びに変性された天然ゴ
ムもこれに属する。更に、本発明によるシラン変性され
たカーボンブラックを有するゴム混合物は、他のゴム工
業で慣用の成分を含有してよい:例えば、−付加的な強
化系、即ち、ファーネスブラック、チャンネルブラック
、フレームブラック、サーマルブラック、アセチレンブ
ラック(Acetylenrusse)、アークブラッ
ク(Lichtbogenrusse)、CK−カーボ
ンブラック等。並びに合成填料例えばケイ酸、ケイ酸塩
、酸化アルミニウム水和物、炭酸カルシウム、天然の填
料例えば白土、チョークフリント(Kieselkre
iden)、白亜、タルク等並びにシラン変性された白
色填料。しかしながら変性カーボンブラックを含む填料
の全量は、ゴム100部に対して400もしくは200
部の前記上限を越えることはない。
【0019】−ゴム工業で通例使用される加硫促進剤(
例えば、スルフェンアミド、2−メルカプトベンズチア
ゾール(MBT)、ジ−2−ベンゾチアジルジスルフィ
ド(MBTS、トリアジン促進剤、チウラム類))単独
で又は混合して、ゴム100GTに対して0.1〜10
GTの量で、 −加硫遅延剤、例えばバルカレント E(Vulka
lent E)、ジ−(フェニルチオ)アセトアミド
(PVI)、同様にゴム100GTに対して0.1〜1
0GTの量で −加硫の助触媒としての酸化亜鉛及びステアリン酸、ゴ
ム100GTに対して0.5〜10GTの量で、−ゴム
工業中で使用されるエージング剤、オゾン剤、疲労剤(
Ermuedungsmittel)、例えばN−イソ
プロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン(
IPPD)、ポリ−2,2,4−トリメチル−1,2−
デヒドロキノリン(TMQ)並びに遮光剤としてのワッ
クス及びこれらの混合物、 −任意の軟化剤、例えば芳香族の、ナフテン性の、パラ
フィン性の、合成軟化剤及びこれらの混合物、−場合に
よっては、シラン、例えばビス(3−トリエトキシシリ
ルプロピル)エトラスルファン、γ−クロルプロピルト
リエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキ
シシラン、ビニルトリアルコキシシラン及びこれらの混
合物、填料100GTに対して0.1〜20GT、有利
に1〜10GTの量で、 −場合によっては硫黄、ゴム100GTに対して0.1
〜10GTの量で、 −場合によっては、色素及び加工助剤、慣用の適用量で
。
例えば、スルフェンアミド、2−メルカプトベンズチア
ゾール(MBT)、ジ−2−ベンゾチアジルジスルフィ
ド(MBTS、トリアジン促進剤、チウラム類))単独
で又は混合して、ゴム100GTに対して0.1〜10
GTの量で、 −加硫遅延剤、例えばバルカレント E(Vulka
lent E)、ジ−(フェニルチオ)アセトアミド
(PVI)、同様にゴム100GTに対して0.1〜1
0GTの量で −加硫の助触媒としての酸化亜鉛及びステアリン酸、ゴ
ム100GTに対して0.5〜10GTの量で、−ゴム
工業中で使用されるエージング剤、オゾン剤、疲労剤(
Ermuedungsmittel)、例えばN−イソ
プロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン(
IPPD)、ポリ−2,2,4−トリメチル−1,2−
デヒドロキノリン(TMQ)並びに遮光剤としてのワッ
クス及びこれらの混合物、 −任意の軟化剤、例えば芳香族の、ナフテン性の、パラ
フィン性の、合成軟化剤及びこれらの混合物、−場合に
よっては、シラン、例えばビス(3−トリエトキシシリ
ルプロピル)エトラスルファン、γ−クロルプロピルト
リエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキ
シシラン、ビニルトリアルコキシシラン及びこれらの混
合物、填料100GTに対して0.1〜20GT、有利
に1〜10GTの量で、 −場合によっては硫黄、ゴム100GTに対して0.1
〜10GTの量で、 −場合によっては、色素及び加工助剤、慣用の適用量で
。
【0020】混合物の製造は、ゴム工業で公知の方法で
、内部ミキサー中で又は圧延機で行なう。
、内部ミキサー中で又は圧延機で行なう。
【0021】本発明によりシラン変性されたカーボンブ
ラックの使用範囲は、通常、タイヤ製造、例えばベルト
−、カーカス−及びビードリング分野での混合物、側壁
−及び接着混合物中に使用されるような混合物並びに工
業製品、例えばベルトコンベヤー、Vベルト、ホース、
パッキング、モーターの軸受け(motorlager
)、スプリング部品及び緩衝部材(Daempfung
selemente)及びゴム被覆された織物にまで及
ぶ。
ラックの使用範囲は、通常、タイヤ製造、例えばベルト
−、カーカス−及びビードリング分野での混合物、側壁
−及び接着混合物中に使用されるような混合物並びに工
業製品、例えばベルトコンベヤー、Vベルト、ホース、
パッキング、モーターの軸受け(motorlager
)、スプリング部品及び緩衝部材(Daempfung
selemente)及びゴム被覆された織物にまで及
ぶ。
【0022】使用のための検査基準:
検 査 法
流動計
DIN53 529 ムーニー
検査
DIN53 524 引張強さ
DIN53
504 破断時の伸び
DIN53 507 モ
ジュラス100%,200%,300%
DIN53 507 引裂強さ
DIN53 507 フイアストン(Firest
one) 反撥弾性
AD 20 245
ショア−A−硬度
DIN53 505 摩耗率
D
IN53 516 グッドリッチ(Goodric
h) フレキソメータ
ASTM D 623−62
発熱性
DIN53 513 MTS
DIN53 513使用出発物質及び原料: ブナ(Buna:登録商標;以後省略) A
P 451
EPDM RSS 1
リ
ブド・スモークド・シート
(天然ゴム) SMR CV
標
準マレーシヤゴム(粘度一定) ナフトーレン(Na
ftolen)ZD 芳香族軟
化剤 ズンパル(Sunpar)2280
パラフィン性軟化剤 プロテクタ
ー(Protector:登録商標; 以後省略
)G35
オゾン保護ワックス ストラクトル(Struct
ol:登録商標; 以後省略)60NS
均質化樹脂 バル
カノクス(Vulkanox:登録商標; 2,
2,4−トリメチル−1,2 以後省略)HS
−ジ
ヒドロキノリン バルカノクス 4010
N−イソプロピル−N′
−フェニ
ル−
p−フェニレンジアミン バルカシット(Vulka
cit:登録商標; ベンゾチアジル−2−スル
フェン 以後省略)MOZ
モルホリド バルカシット
L
亜鉛−N−ジメチルジチオカルバ
メート バルカシット C
Z ベン
ゾチアジル−2−シクロヘキ
シルスルフェンアミド バルカシット
DM
ジベンゾチアジルジスルフィド Si 69
ビス(3−トリエトキシシリルプ
ロピル)−テトラスルファン
Si 264
3−チオシアネートプロピル
トリ
エトキシ
シラン Si 230
3−クロルプロピルト
リエトキシ
シ
ラン Si 221
3−ブテニルトリエトキ
シシラン
検 査 法
流動計
DIN53 529 ムーニー
検査
DIN53 524 引張強さ
DIN53
504 破断時の伸び
DIN53 507 モ
ジュラス100%,200%,300%
DIN53 507 引裂強さ
DIN53 507 フイアストン(Firest
one) 反撥弾性
AD 20 245
ショア−A−硬度
DIN53 505 摩耗率
D
IN53 516 グッドリッチ(Goodric
h) フレキソメータ
ASTM D 623−62
発熱性
DIN53 513 MTS
DIN53 513使用出発物質及び原料: ブナ(Buna:登録商標;以後省略) A
P 451
EPDM RSS 1
リ
ブド・スモークド・シート
(天然ゴム) SMR CV
標
準マレーシヤゴム(粘度一定) ナフトーレン(Na
ftolen)ZD 芳香族軟
化剤 ズンパル(Sunpar)2280
パラフィン性軟化剤 プロテクタ
ー(Protector:登録商標; 以後省略
)G35
オゾン保護ワックス ストラクトル(Struct
ol:登録商標; 以後省略)60NS
均質化樹脂 バル
カノクス(Vulkanox:登録商標; 2,
2,4−トリメチル−1,2 以後省略)HS
−ジ
ヒドロキノリン バルカノクス 4010
N−イソプロピル−N′
−フェニ
ル−
p−フェニレンジアミン バルカシット(Vulka
cit:登録商標; ベンゾチアジル−2−スル
フェン 以後省略)MOZ
モルホリド バルカシット
L
亜鉛−N−ジメチルジチオカルバ
メート バルカシット C
Z ベン
ゾチアジル−2−シクロヘキ
シルスルフェンアミド バルカシット
DM
ジベンゾチアジルジスルフィド Si 69
ビス(3−トリエトキシシリルプ
ロピル)−テトラスルファン
Si 264
3−チオシアネートプロピル
トリ
エトキシ
シラン Si 230
3−クロルプロピルト
リエトキシ
シ
ラン Si 221
3−ブテニルトリエトキ
シシラン
【0023】
【実施例】I.シラン変性ゴムの製造例2軸変形ミキサ
ー(doppelstueckigen Varia
nt−Mischwerkzeug)、ホーン(Hor
n)、フタ中にとりつけられた導板(Leitblec
h)、温度計、排気管及び蒸気又は水による温度調節の
ための中空ジャケットを備えたヘンシェルF.M.(H
enschel F.M.)40l−混合装置中に、
コラックス(CORAX:登録商標;以後省略)N11
0(BET−表面140m2/g)500gを充填する
。
ー(doppelstueckigen Varia
nt−Mischwerkzeug)、ホーン(Hor
n)、フタ中にとりつけられた導板(Leitblec
h)、温度計、排気管及び蒸気又は水による温度調節の
ための中空ジャケットを備えたヘンシェルF.M.(H
enschel F.M.)40l−混合装置中に、
コラックス(CORAX:登録商標;以後省略)N11
0(BET−表面140m2/g)500gを充填する
。
【0024】第1工程:フタをしめた後に、この混合装
置のための回転数を2600Upmまであげる。室温(
約20〜25℃)で、Si69 60gを、充填物上
にスプレーし、この混合物を均質化し、引き続いて混合
機からとりだす。
置のための回転数を2600Upmまであげる。室温(
約20〜25℃)で、Si69 60gを、充填物上
にスプレーし、この混合物を均質化し、引き続いて混合
機からとりだす。
【0025】第2工程:混合機を120℃まで加熱の後
に、第1工程からの混合物を再び混合機中に充たし、そ
の回転数を2600Upmとする。温度が130℃に達
した後に、この混合装置のスイッチを切り、全滞留時間
10分後に空にする。
に、第1工程からの混合物を再び混合機中に充たし、そ
の回転数を2600Upmとする。温度が130℃に達
した後に、この混合装置のスイッチを切り、全滞留時間
10分後に空にする。
【0026】この方法は、すべてのカーボンブラック及
びシランに対して同じである。
びシランに対して同じである。
【0027】II.カーボンブラックに結合可能なシラ
ン量の測定 例1により製造されたカーボンブラック/シラン−生成
物150gをソックスレー装置を用いて還流下に無水エ
ーテル500mlで24時間抽出する。この方法によっ
て、カーボンブラックと反応しなかったシラン量を除去
する。
ン量の測定 例1により製造されたカーボンブラック/シラン−生成
物150gをソックスレー装置を用いて還流下に無水エ
ーテル500mlで24時間抽出する。この方法によっ
て、カーボンブラックと反応しなかったシラン量を除去
する。
【0028】このように処理されたカーボンブラック/
シラン−生成物を水流真空中、40℃での乾燥の後に、
このカーボンブラック上に結合されたシラン量を定量的
に測定する。この使用分析法は、この場合、塗布された
シランの種類、即ち化学構造に左右される。
シラン−生成物を水流真空中、40℃での乾燥の後に、
このカーボンブラック上に結合されたシラン量を定量的
に測定する。この使用分析法は、この場合、塗布された
シランの種類、即ち化学構造に左右される。
【0029】濃度の測定のために、ポリスルフィド性シ
ラン(例えばビス(3−トリエトキシシリルプロピル)
−テトラスルファン)の場合にはポリスルフィド測定、
硫黄含有シラン(例えばγ−メルカプトトリメトキシプ
ロピルシラン、3−チオシアネートプロピルトリエトキ
シシラン)の場合は、DIN53 584による硫黄
測定、塩素含有シラン(例えば3−クロルプロピルトリ
エトキシシラン)の場合は、クロル測定を実施し、かつ
アルキル−及びアルケニル含有シラン(例えばプロピル
トリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ヘ
キサデシルトリメトキシシラン、トリエトキシビニルシ
ラン、ブテニルトリエトキシシラン)の場合は、灰化残
分を測定する。
ラン(例えばビス(3−トリエトキシシリルプロピル)
−テトラスルファン)の場合にはポリスルフィド測定、
硫黄含有シラン(例えばγ−メルカプトトリメトキシプ
ロピルシラン、3−チオシアネートプロピルトリエトキ
シシラン)の場合は、DIN53 584による硫黄
測定、塩素含有シラン(例えば3−クロルプロピルトリ
エトキシシラン)の場合は、クロル測定を実施し、かつ
アルキル−及びアルケニル含有シラン(例えばプロピル
トリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、ヘ
キサデシルトリメトキシシラン、トリエトキシビニルシ
ラン、ブテニルトリエトキシシラン)の場合は、灰化残
分を測定する。
【0030】4つの群のすべてを代表して、シランを選
択し、同様に代表として選択されたカーボンブラック上
へのその結合可能な量を測定した。
択し、同様に代表として選択されたカーボンブラック上
へのその結合可能な量を測定した。
【0031】
カーボンブラック
100重量
部に結合
可能なシランの量
名 称
N2−表面 DBP (重量部)
カーボンブラック/ ポリスルフィドシラン プリンテクス(PRINTEX)90/Si69
300 800
4.7 コラクス(CORAX
)N110/Si69
145
114 3.3
コラクスN220/Si69 115
114 2.7
コラクスN234/Si69 12
5 125 2.
3 コラクスN375/Si69
96 114 2
.4 コラクスN330/Si69
82 102
1.7 コラクスN326/Si69
83 72
2.1 コラクスN550/Si69
42 121
1.5 コラクスN660/Si69
35 90
1.7 コラクスN683/Si69
37 133
0.9 コラクスN765/Si69
35 122
0.8 デュレクス(DUREX)0/S
i69 20 104
0.4硫黄含有シラン コラクスN539/Si264 41
111 1.8
コラクスN550/Si264 42
121 3.7
コラクスN683/Si264 37
133 1.7
塩素含有シラン コラクスN330/Si230 82
102 0.9
コラクスN539/Si230 41
111 0.9
コラクスN683/Si230 37
133 0.
6アルケニル基含有シラン コラクスN550/Si221 4
2 121 0.
7 コラクスN539/Si221 4
1 111 0.
7 プリンテクスXE−2/Si221 10
00 400 5
.3III.NRを基礎とするトラック−タイヤトレッ
ド中のN110とSi69で 変性され
たN110との比較
1 2 RSS 1
ML(1+4)=70−80 100
100 コラックスN110
45 − Si69で変性されたN
110 −
45 ZnO RS
4 4 ステアリン酸
3 3 ナフトー
レンZD
5 5 プ
ロテクターG35
1.5 1.
5 バルカノクス4010 NA
2 2
バルカノクス HS
1
1 バルカサイト MOZ
1.18
1.18 硫 黄
1.07 1.07流動計:1
45℃ Dmin (Nm)
0.93
0.93 Dmax−Dmin (Nm
)
7.10 7.54 t10%
(min)
12.7 11.1 t
90% (min)
20.8 2
0.1 t90%−t10%(min)
8.1
9.0 加硫もどり (%)
2.5
2.4ムーニー粘度 ML(1+4)(100℃)(ME)
75 76加硫物データ
:145℃、t95%
1
2 引張強さ(MPa)
24.6 28.5
モジュラス100%(MPa) 1
.7 2.0 モジュラス200%
(MPa) 4.4
5.1 モジュラス300%(MPa)
8.4 10.0 破断
時の伸び(%)
580 610 破砕エネルギー(
J) 18.4
22.9 反撥弾性(%)
42.2
44.9 ショア−A−硬度(−)
62 64
摩 耗(mm3)
104 96グッド
リッチ−フレキソメータ:(室温、108N、0.17
5インチ、18h) デルタT中心(℃)
112.5
89.0 動的圧縮(%)
34.7 2
7.2MTS−試験 動的弾性率E*(MPa) 0℃
11.9 12.2
60℃
7.5 8.1 損 失
角tanδ 0℃ 0
.254 0.241
60℃
0.138 0.122 この例は、シラン変性されたカーボンブラックが0
混合物に比べて、架橋収率、モジュラス、引張強さ、弾
性、動的データ及び損失角tanδに関して明らかに改
良された値を有することを示す。
カーボンブラック
100重量
部に結合
可能なシランの量
名 称
N2−表面 DBP (重量部)
カーボンブラック/ ポリスルフィドシラン プリンテクス(PRINTEX)90/Si69
300 800
4.7 コラクス(CORAX
)N110/Si69
145
114 3.3
コラクスN220/Si69 115
114 2.7
コラクスN234/Si69 12
5 125 2.
3 コラクスN375/Si69
96 114 2
.4 コラクスN330/Si69
82 102
1.7 コラクスN326/Si69
83 72
2.1 コラクスN550/Si69
42 121
1.5 コラクスN660/Si69
35 90
1.7 コラクスN683/Si69
37 133
0.9 コラクスN765/Si69
35 122
0.8 デュレクス(DUREX)0/S
i69 20 104
0.4硫黄含有シラン コラクスN539/Si264 41
111 1.8
コラクスN550/Si264 42
121 3.7
コラクスN683/Si264 37
133 1.7
塩素含有シラン コラクスN330/Si230 82
102 0.9
コラクスN539/Si230 41
111 0.9
コラクスN683/Si230 37
133 0.
6アルケニル基含有シラン コラクスN550/Si221 4
2 121 0.
7 コラクスN539/Si221 4
1 111 0.
7 プリンテクスXE−2/Si221 10
00 400 5
.3III.NRを基礎とするトラック−タイヤトレッ
ド中のN110とSi69で 変性され
たN110との比較
1 2 RSS 1
ML(1+4)=70−80 100
100 コラックスN110
45 − Si69で変性されたN
110 −
45 ZnO RS
4 4 ステアリン酸
3 3 ナフトー
レンZD
5 5 プ
ロテクターG35
1.5 1.
5 バルカノクス4010 NA
2 2
バルカノクス HS
1
1 バルカサイト MOZ
1.18
1.18 硫 黄
1.07 1.07流動計:1
45℃ Dmin (Nm)
0.93
0.93 Dmax−Dmin (Nm
)
7.10 7.54 t10%
(min)
12.7 11.1 t
90% (min)
20.8 2
0.1 t90%−t10%(min)
8.1
9.0 加硫もどり (%)
2.5
2.4ムーニー粘度 ML(1+4)(100℃)(ME)
75 76加硫物データ
:145℃、t95%
1
2 引張強さ(MPa)
24.6 28.5
モジュラス100%(MPa) 1
.7 2.0 モジュラス200%
(MPa) 4.4
5.1 モジュラス300%(MPa)
8.4 10.0 破断
時の伸び(%)
580 610 破砕エネルギー(
J) 18.4
22.9 反撥弾性(%)
42.2
44.9 ショア−A−硬度(−)
62 64
摩 耗(mm3)
104 96グッド
リッチ−フレキソメータ:(室温、108N、0.17
5インチ、18h) デルタT中心(℃)
112.5
89.0 動的圧縮(%)
34.7 2
7.2MTS−試験 動的弾性率E*(MPa) 0℃
11.9 12.2
60℃
7.5 8.1 損 失
角tanδ 0℃ 0
.254 0.241
60℃
0.138 0.122 この例は、シラン変性されたカーボンブラックが0
混合物に比べて、架橋収率、モジュラス、引張強さ、弾
性、動的データ及び損失角tanδに関して明らかに改
良された値を有することを示す。
【0032】IV.NRを基礎とするトラック−タイヤ
トレッド中でのプリンテクス90とSi69で変性され
たプリンテクスとの比較
1
2 RSS 1ML(1+4)=70−
80 100 100 プリ
ンテクス90
45 − Si69
で変性されたプリンテクス90 −
45 ZnO RS
4
4 ステアリン酸
3 3 ナフトーレンZD
5 5 プ
ロテクターG35
1.5 1.5 バ
ルカノクス4010 NA
2 2 バルカノクス
HS
1 1 バルカシット
CZ
1.18 1.18 硫
黄
1.07 1.0
7流動計:145℃ Dmin (Nm)
1.23
1.31 Dmax−Dmin (Nm)
6.30
7.00 t10% (mi
n) 14.2
10.3 t90% (
min) 22.
1 20.7 t90%−t10%(m
in) 8.0
10 .4 加硫もどり
(%) 4
.8 2.4ムーニー粘度 ML(1+4)(100℃)(ME)
71 78加硫物データ:145
℃、t95%
1
2 引張強さ(MPa)
24.8 24.5
モジュラス100%(MPa) 1
.1 1.4 モジュラス200%
(MPa) 2.0
2.8 モジュラス300%(MPa)
3.8 5.0 破断
時の伸び(%)
740 670 引裂強さ(N/m
m) 37
40 反撥弾性(%)
43.3
48.6 ショア−A−硬度(−)
59 61
摩 耗(mm3)
152 145グッドリッ
チ−フレキソメータ:(室温、108N、0.175イ
ンチ、18h) デルタT中心(℃)
126.1 8
7.0 動的圧縮(%)
40.0 27.
0MTS−試験 動的弾性率E*(MPa) 0℃
9.9 10.3
60℃
6.4 7.2 損
失 角tanδ 0℃
0.249 0.219
60℃
0.131 0.117 この例も、カーボンブラックのシラン変性の際に0
混合物に比べ明らかに改良されたゴム工業のデータを示
している。
トレッド中でのプリンテクス90とSi69で変性され
たプリンテクスとの比較
1
2 RSS 1ML(1+4)=70−
80 100 100 プリ
ンテクス90
45 − Si69
で変性されたプリンテクス90 −
45 ZnO RS
4
4 ステアリン酸
3 3 ナフトーレンZD
5 5 プ
ロテクターG35
1.5 1.5 バ
ルカノクス4010 NA
2 2 バルカノクス
HS
1 1 バルカシット
CZ
1.18 1.18 硫
黄
1.07 1.0
7流動計:145℃ Dmin (Nm)
1.23
1.31 Dmax−Dmin (Nm)
6.30
7.00 t10% (mi
n) 14.2
10.3 t90% (
min) 22.
1 20.7 t90%−t10%(m
in) 8.0
10 .4 加硫もどり
(%) 4
.8 2.4ムーニー粘度 ML(1+4)(100℃)(ME)
71 78加硫物データ:145
℃、t95%
1
2 引張強さ(MPa)
24.8 24.5
モジュラス100%(MPa) 1
.1 1.4 モジュラス200%
(MPa) 2.0
2.8 モジュラス300%(MPa)
3.8 5.0 破断
時の伸び(%)
740 670 引裂強さ(N/m
m) 37
40 反撥弾性(%)
43.3
48.6 ショア−A−硬度(−)
59 61
摩 耗(mm3)
152 145グッドリッ
チ−フレキソメータ:(室温、108N、0.175イ
ンチ、18h) デルタT中心(℃)
126.1 8
7.0 動的圧縮(%)
40.0 27.
0MTS−試験 動的弾性率E*(MPa) 0℃
9.9 10.3
60℃
6.4 7.2 損
失 角tanδ 0℃
0.249 0.219
60℃
0.131 0.117 この例も、カーボンブラックのシラン変性の際に0
混合物に比べ明らかに改良されたゴム工業のデータを示
している。
【0033】V.NRを基礎とするゴムの形の商品混合
物中でのデュレクス0とSi69で変性されたデュレク
ス0との比較
1
2 RSS 1ML(1+4)=70−
80 100 100 デュ
レクス0
45 − Si
69で変性されたデュレクス0 −
45 ZnO RS
4 4 ステアリン酸
2 2 ナフトーレン Z
D
4 4 バルカノクス HS
2 2 バルカノクス4020
1
1 バルカシット MOZ
0.8
0.8 硫 黄
2.5 2.5流動計:155℃ Dmin (Nm)
0.31
0.33 Dmax−Dmin (Nm)
10.19
10.89 t10% (mi
n) 7.9
7.1 t90% (
min) 12.
2 11.4 t90%−t10%(m
in) 4.4
4.3加硫物データ:155℃、t9
5%
1
2 引張強さ(MPa)
18.2 18.4
モジュラス100%(MPa) 3
.0 3.3 モジュラス200%
(MPa) 6.3
6.6 モジュラス300%(MPa)
9.9 10.2 破断
時の伸び(%)
490 480 ショア−A−硬度
(−) 62
63グッドリッチ−フレキソメータ:(室温
、108N、0.175インチ、18h) デルタT
中心(℃) 6
4.3 63.4 動的圧縮(%)
13.
6 11.4MTS−試験 動的弾性率E*(MPa) 0℃
8.4 9.3
60℃
7.4 8.6 損 失
角tanδ 0℃ 0
.140 0.131
60℃
0.059 0.053 デュレックス0に結合可能なSi69の量がごく微
量(0.4GT)であるにもかかわらず、ここでは、0
混合物とシラン変性カーボンブラックとの明らかな差が
正の意味ですでに明らかである。
物中でのデュレクス0とSi69で変性されたデュレク
ス0との比較
1
2 RSS 1ML(1+4)=70−
80 100 100 デュ
レクス0
45 − Si
69で変性されたデュレクス0 −
45 ZnO RS
4 4 ステアリン酸
2 2 ナフトーレン Z
D
4 4 バルカノクス HS
2 2 バルカノクス4020
1
1 バルカシット MOZ
0.8
0.8 硫 黄
2.5 2.5流動計:155℃ Dmin (Nm)
0.31
0.33 Dmax−Dmin (Nm)
10.19
10.89 t10% (mi
n) 7.9
7.1 t90% (
min) 12.
2 11.4 t90%−t10%(m
in) 4.4
4.3加硫物データ:155℃、t9
5%
1
2 引張強さ(MPa)
18.2 18.4
モジュラス100%(MPa) 3
.0 3.3 モジュラス200%
(MPa) 6.3
6.6 モジュラス300%(MPa)
9.9 10.2 破断
時の伸び(%)
490 480 ショア−A−硬度
(−) 62
63グッドリッチ−フレキソメータ:(室温
、108N、0.175インチ、18h) デルタT
中心(℃) 6
4.3 63.4 動的圧縮(%)
13.
6 11.4MTS−試験 動的弾性率E*(MPa) 0℃
8.4 9.3
60℃
7.4 8.6 損 失
角tanδ 0℃ 0
.140 0.131
60℃
0.059 0.053 デュレックス0に結合可能なSi69の量がごく微
量(0.4GT)であるにもかかわらず、ここでは、0
混合物とシラン変性カーボンブラックとの明らかな差が
正の意味ですでに明らかである。
【0034】VI.施与されたシラン量が正確に結合可
能な量に相応している場合のシラン変性カーボンブラッ
クと、シラン量が過剰配合された場合のシラン変性カー
ボンブラックとの比較
1
2 RSS 1ML(1+4)=70−80
100 100 N110/Si69
(N110 100GTに対してSi69 3
.3GT) 46.5 − N110
/Si69 (N110 100GTに対してSi69 6
.7GT) − 48 ZnO
RS
4 4 ステアリン
酸
3 3 プロテクターG3
5 1.5 1.5
バルカノクス4010NA
2 2 バルカノクス
HS
1 1 ナフトーレン ZD
5
5 バルカシット MOZ
1.12
1.18 硫 黄
1.07 1.07流動計:145℃ Dmax−Dmin (Nm)
7.92 7.8
4 t10% (min)
10.6 13.
2 t95% (min)
29.1 46.
7 t90%−t10%(min)
12.1 21.8 加
硫物データ:145℃、t95%
1
2 引張強さ(MPa)
26.0 25.9
モジュラス300%(MPa) 9
.2 8.8 引裂強さ(N/mm
) 34
29 ショア−A−硬度(−)
64 64
グッドリッチ−フレキソメータ:(室温、108N、0
.175インチ、18h) デルタT中心(℃)
87.6
101.3 動的圧縮(%)
20.7
22.3 この例は、N110に結合可能な量以上のシランの
過剰配合の際には、ゴム工業での値は悪化されることを
示している。動力学的データ(非常にゆっくりの加硫速
度)及び動的データ(デルタT中心が上昇)の場合に特
にこのことがはっきりする。
能な量に相応している場合のシラン変性カーボンブラッ
クと、シラン量が過剰配合された場合のシラン変性カー
ボンブラックとの比較
1
2 RSS 1ML(1+4)=70−80
100 100 N110/Si69
(N110 100GTに対してSi69 3
.3GT) 46.5 − N110
/Si69 (N110 100GTに対してSi69 6
.7GT) − 48 ZnO
RS
4 4 ステアリン
酸
3 3 プロテクターG3
5 1.5 1.5
バルカノクス4010NA
2 2 バルカノクス
HS
1 1 ナフトーレン ZD
5
5 バルカシット MOZ
1.12
1.18 硫 黄
1.07 1.07流動計:145℃ Dmax−Dmin (Nm)
7.92 7.8
4 t10% (min)
10.6 13.
2 t95% (min)
29.1 46.
7 t90%−t10%(min)
12.1 21.8 加
硫物データ:145℃、t95%
1
2 引張強さ(MPa)
26.0 25.9
モジュラス300%(MPa) 9
.2 8.8 引裂強さ(N/mm
) 34
29 ショア−A−硬度(−)
64 64
グッドリッチ−フレキソメータ:(室温、108N、0
.175インチ、18h) デルタT中心(℃)
87.6
101.3 動的圧縮(%)
20.7
22.3 この例は、N110に結合可能な量以上のシランの
過剰配合の際には、ゴム工業での値は悪化されることを
示している。動力学的データ(非常にゆっくりの加硫速
度)及び動的データ(デルタT中心が上昇)の場合に特
にこのことがはっきりする。
【0035】VII.SBRを基礎とする乗用車−タイ
ヤトレッド中でのSi69で変性されたN375とSi
69/N375(50:50)混合物との比較
1 2 ブナ
1500
60 60 ブナ 1712
55 55 N
375
68.3 Si
69で変性されたN375 71.7
−(=1.7 Si69) Si69/
N375(50:50) −
3.4 ZnO RS
3 3
ステアリン酸
2 2 ナフト
ーレン ZD
12 12 バルカノクス4010
NA 1.5
1.5 バルカノクス HS
1 1 プ
ロテクターG35
1 1 バルカシット C
Z 2
2 硫 黄
1.8
1.8流動計:175℃ t10% (min)
5.4 5.2 t9
0% (min)
6.1 8.5 t90%−t
10%(min) 2.4
2.4機械的データ:175℃t95% 引張強さ(MPa)
20.3 19.0 モジュラ
ス300%(MPa) 13.3
11.4 硬 度
71
69 摩 耗(mm3)
62
76 損 失 角tanδ 60℃
0.216 0.2
28 動的弾性率(MPa) 0℃
42.0 39.
1 60℃ これらの例は、シラン変性されたカーボンブラックの使
用は、そうして得られた加硫物の全体的に改良されたゴ
ム工業的特性をもたらすことを示している。このことは
、次のEPDM/NRに関する例にもあてはまる。
ヤトレッド中でのSi69で変性されたN375とSi
69/N375(50:50)混合物との比較
1 2 ブナ
1500
60 60 ブナ 1712
55 55 N
375
68.3 Si
69で変性されたN375 71.7
−(=1.7 Si69) Si69/
N375(50:50) −
3.4 ZnO RS
3 3
ステアリン酸
2 2 ナフト
ーレン ZD
12 12 バルカノクス4010
NA 1.5
1.5 バルカノクス HS
1 1 プ
ロテクターG35
1 1 バルカシット C
Z 2
2 硫 黄
1.8
1.8流動計:175℃ t10% (min)
5.4 5.2 t9
0% (min)
6.1 8.5 t90%−t
10%(min) 2.4
2.4機械的データ:175℃t95% 引張強さ(MPa)
20.3 19.0 モジュラ
ス300%(MPa) 13.3
11.4 硬 度
71
69 摩 耗(mm3)
62
76 損 失 角tanδ 60℃
0.216 0.2
28 動的弾性率(MPa) 0℃
42.0 39.
1 60℃ これらの例は、シラン変性されたカーボンブラックの使
用は、そうして得られた加硫物の全体的に改良されたゴ
ム工業的特性をもたらすことを示している。このことは
、次のEPDM/NRに関する例にもあてはまる。
【0036】VIII.EPDM/NR異形材混合物中
でのSi69で変性されたN550とSi69/N55
0(50:50)混合物との比較
1 2 ブナ
AP451
40 40 SMR CV
60
60 ZnO RS
5 5
ステアリン酸
2 2 N 550
−
68.65 Si69で変性されたN5
50 71.35 − Si6
9/N550 −
2.7 ズンパル2280
25 25
ストラクトル 60NS
10 10 バルカシット L
1
1 バルカシット CZ
0.65 0.65 バ
ルカシット DM
0.6 0.6 硫 黄
1
1動力学:160℃
1 2 t1
0% (min)
1.3 14.5 t90% (min
) 5.9
14.5 t90%−t10%(min)
4.7 13.1機械的データ
:160℃、t95% 引張強さ(MPa)
7.8 7.3 モジュラス200
%(MPa) 6.9 6.5
圧縮セット
でのSi69で変性されたN550とSi69/N55
0(50:50)混合物との比較
1 2 ブナ
AP451
40 40 SMR CV
60
60 ZnO RS
5 5
ステアリン酸
2 2 N 550
−
68.65 Si69で変性されたN5
50 71.35 − Si6
9/N550 −
2.7 ズンパル2280
25 25
ストラクトル 60NS
10 10 バルカシット L
1
1 バルカシット CZ
0.65 0.65 バ
ルカシット DM
0.6 0.6 硫 黄
1
1動力学:160℃
1 2 t1
0% (min)
1.3 14.5 t90% (min
) 5.9
14.5 t90%−t10%(min)
4.7 13.1機械的データ
:160℃、t95% 引張強さ(MPa)
7.8 7.3 モジュラス200
%(MPa) 6.9 6.5
圧縮セット
Claims (5)
- 【請求項1】 その表面上に、一般式: 〔R
1n(RO)3−nSi−(Alk)m−(Ar)p〕
q〔B〕 (I) R1n(RO)3
−nSi−(Alkyl)
(II)又は R1n(RO)3−nSi−(Alkenyl
) (III)[
式中、 B:−SCN、−SH、−Cl、−NH2(q=1の場
合)又は−Sx−(q=2の場合)、 R及びR1:炭素原子1〜4個を有するアルキル基、フ
ェニル基、その場合R及びR1のすべての基は各々同じ
か又は異なっていてよい R:C1〜C4−アルキル、−C1〜C4−アルコキシ
基、n:0;1又は2、 Alk:炭素原子1〜6個を有する、直鎖又は分枝鎖の
二価の炭化水素基、 m:0又は1 Ar:C−原子6〜12個を有するアリーレン基、p:
p及びnが同時に0を表わさない条件で0又は1、x:
2〜8の整数、 Alkyl:炭素原子1〜20個を有する一価の直鎖又
は分枝鎖の不飽和炭化水素基、 Alkenyl:炭素原子2〜20個を有する一価の直
鎖又は分枝鎖の不飽和炭化水素基] の有機ケイ素化合物1種以上0.1〜15重量%が、有
機溶剤で抽出され得ないように結合されている、有機ケ
イ素化合物1種以上で化学的に変性されたカーボンブラ
ック。 - 【請求項2】 粉状で、パール状で又は顆粒として存
在する、請求項1記載の変性されたカーボンブラック。 - 【請求項3】 一般式(I)〜(III)の有機ケイ
素化合物1種以上と予め装入されたカーボンブラックと
の均質な混合物を製造し、引き続きこの混合物をミキサ
ー中で50〜160℃で1〜60分間相互に反応させ、
ついで、場合によっては反応されなかった有機ケイ素化
合物を有機溶剤で抽出することを特徴とする、請求項1
又は2記載の変性されたカーボンブラックの製法。 - 【請求項4】 粉末状で得られた変性カーボンブラッ
クをパール状にするか又は、顆粒に変える、請求項3記
載の方法。 - 【請求項5】 請求項1又は2記載の変性された填料
を含有する、加硫可能なゴム混合物、プラスチック混合
物及びカーボンブラック懸濁液。
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