JP4364759B2 - トナー、トナー収納容器、トナー補給装置及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
近時、形成される画像が高精度の再現性が求められている。このために、小粒径化トナーによって対応している。しかし、小粒径化されたトナーは、トナー流動性が低下し、スクリュー等によるトナー補給ではかまくら状に空洞を形成して補給されないことがある。また、スクリュー等に固着してトナー詰まりを生ずることがある。
また、モノクロ画像ではなくフルカラー画像が市場では求められている。光沢のある良好なフルカラー画像を得るためには、有彩色の着色剤をトナー中に微分散させ、結着樹脂の軟化点等を低くする必要がある。しかし、このことによりさらにトナー補給が難しくなっている。さらに有彩色の着色剤として分子量の低い、あるいは結晶性の有機顔料や染料を使用することで、トナーの凝集性が悪化し定量的なトナー補給がいっそう困難になっている。
さらに、画像形成装置の小型化・高速化する傾向にある。画像形成装置の高速化によって、多量の補給用トナーを必要するのでトナー収納容器も大きくなり、また、安定して補給されることが求まられている。さらに、画像形成装置の小型化の一つの手段として定着装置の小型化が挙げられる。このために、定着装置の離型性を高めるためにシリコーンオイル等を塗布していたが、小型化の妨げとなるシリコーンオイルタンクを除去する必要があった。そこで、定着装置に離型性を持たせるのではなく、トナーにワックス等の離型剤を含有させることで離型性を持たせ、装置の小型化を可能にすることができる。また、画像形成装置の小型化によって現像装置から離れた場所にトナー収納容器を配設されることがある。このために、離れたトナー収納容器から現像装置へスムーズに安定してトナーを供給するために粉体ポンプを用いるトナー補給装置が設けられている。
また、例えば、特許文献2では、貫通孔が形成されたステータと、該貫通孔に配置されたロータとを有し、該ロータの回転により、前記貫通孔の入口開口側から出口開口側へ粉体を移送する粉体移送ポンプにおいて、前記貫通孔の出口開口から排出された粉体に撹拌作用を与える撹拌手段を設けた粉体移送ポンプが開示されている。
さらに白斑や画像濃度低下のような画像欠陥が発生しないトナー、画像形成装置及びプロセスカートリッジを提供することである。
1.本発明のトナーは、少なくとも結着樹脂、有彩色の着色剤、離型剤とからなり、トナーの動摩擦係数が0.15〜0.35の範囲であり、トナーの体積平均粒径が3〜8μmの範囲で、かつ、フロー式粒度像分析装置の測定で0.7〜2.0μmが10個数%以下であることを特徴とする。
2.また、本発明のトナーは、さらに、トナー中の離型剤の分散径が0.03〜2.0μmの範囲にあることを特徴とする。
4.また、本発明のトナーは、さらに、有機微粒子及び/又は無機微粒子の双方又はいずれか一方である微粒子をトナー表面に存在させることを特徴とする。
5.また、本発明のトナーは、さらに、有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体、着色剤及び離型剤を溶解または分散させ、該溶液または分散液を水系媒体中で分散させ、該活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体を反応させた後、もしくは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥させることを特徴とする。
6.本発明のトナー収納容器は、上記1ないし5のいずれかに記載のトナーを収容することを特徴とする。
7.また、本発明のトナー収納容器は、少なくともトナー排出口と容器本体とを有し、その容器本体が可撓性で、減容する体積が60%以上であることを特徴とする。
8.また、本発明のトナー収納容器は、容器本体の可撓性部材が樹脂フィルムであることを特徴とする。
9.また、本発明のトナー収納容器は、トナー排出口が長尺物と嵌合しその状態を保持できる嵌合部を有することを特徴とする。
10.本発明のトナー補給装置は、トナーを供給するポンプ手段と、このポンプ手段に連結して設けられたトナー収納容器とを備えたトナー補給装置において、前記トナー収納容器が上記6ないし9のいずれかに記載のトナー収納容器であることを特徴とする。
11.また、本発明のトナー補給装置は、トナー収納容器に収納されているトナーを流動化させるための空気供給手段を備えることを特徴とする。
12.また、本発明のトナー補給装置は、トナー収納容器を画像形成装置本体にセットされた時、粉体ポンプが画像形成装置本体の駆動部と駆動連結されており、トナーが駆動連結により可動される部材の一部と接触することを特徴とする。
13.また、本発明のトナー補給装置は、現像部とトナー収納容器との間にトナー送流通路を形成し、空気流によってトナーをトナー収納容器からトナー送流通路を通して現像部に供給することを特徴とする。
14.また、本発明のトナー補給装置は、空気供給手段が吹き込み用エアポンプであることを特徴とする。
15.また、本発明のトナー補給装置は、ポンプ手段が、固定された中空の弾性部材及びこの内壁に接する螺旋状に曲げた剛性の軸を主要部とし、該軸を回転させることにより、トナー収納手段から排出されたトナーとエアーの混合された流体が逆流しないように移動させることを特徴とする。
16.また、本発明のトナー補給装置は、トナーが収納されているトナー収納容器に振動又は衝撃を与えて該トナーの流動化を促進させることを特徴とする。
18.また、本発明の画像形成装置は、さらに、像担持体と、少なくとも帯電装置、現像装置、クリ−ニング装置から選択される一以上の装置とを一体に支持し、着脱可能なプロセスカ−トリッジを備えることを特徴とする。
また、本発明の画像形成装置は、離型剤を含むトナーを安定して補給できるトナー補給装置を用いることで、光沢のある、高精度の画像を再現することができる。
図1及び図2によれば、トナー補給装置120の駆動・制御は、図示しない電源と制御回路により、モーノポンプと呼ばれる粉体ポンプ140の駆動・制御とエアポンプ130の動作・制御を行う。トナー補給装置120の制御は、現像装置5の一部に設けられたトナー濃度センサに基づくトナーとキャリアの混合比の変化を検知しトナー補給量を制御する機構を用いているが、他の機構として感光体1上のトナー像の反射濃度を検知しトナー補給量を制御する等の技術を転用してもよい。図示しないMPUを具備した制御装置によってトナー補給装置120は制御される。すなわち、トナー濃度センサの検知結果がMPUに取り込まれ、検知結果に応じてMPUから粉体ポンプ駆動源または駆動伝達手段(クラッチ等)、エアポンプ130に動作信号が送信されることにより、現像装置5へのトナー補給動作は行われる。MPUは、タイマー機能を有しており、任意のタイミングで駆動モータ、エアポンプ130等を駆動制御することができる。
トナーの動摩擦係数が0.15未満の場合、粉体ポンプでのトナー補給が困難となりトナー凝集によるつまりや特に保存により、ワックススペントによる流動性の悪化のような補給上の不具合が生じる。また、凝集による白斑やワックスの分散不良に起因する現像能力悪化による画像濃度低下のような画像品質上の不具合を生じる。また、動摩擦係数が0.35を越えるとの場合、粉体ポンプでのトナー補給が困難となり特に外部から圧力などが加わったときに細密にトナーがしまってしまい、安定的な粉体供給ができないという補給上の不具合が生じたり、摩擦力が大きいことによる供給ポンプの磨耗を生じ、供給ポンプの耐久性が低下する。また、摩擦力が大きいことによるOPC表面を削ってしまうことによる画像スジや、顔料の分散不良に起因する現像能力悪化による画像濃度低下や光沢むらのような画像品質上の不具合を生じる。
トナー表面の動摩擦係数は、質量3gのトナーに6t/cm2の荷重をかけ直径40mmの円盤状のペレットにしたものを協和界面科学社製全自動摩擦摩耗解析装置を用い測定する。このとき接触子として3mmステンレス球の点接触子を用いる。
移送チューブ115としては、内径が4〜10mmのチューブ状で、フレキシブル性に優れたゴム材料、例えば、ポリウレタン、ニトリル、EPDM、シリコン等を用いることが非常に有効である。しかし、このときに、トナーの流動性が低いと、移送チューブ115内で詰まることがある。このために、外添剤が外添されていない状態で、トナーの動摩擦係数が0.15〜0.35の範囲にする。外添剤を外添することで、トナーの流動性を大きくすることができるが、外添剤未添加のトナーの動摩擦係数が0.15〜0.35の範囲にすることで、チュウーブ移送時の安定性をはかることができる。トナーの動摩擦係数が大きいと、摩擦係数の小さい移送チューブ115であっても屈曲部分があると、トナーのデッド部分ができ、また、移送チューブ115内で詰まることがあり、移送の安定性が得られない。また、トナーの動摩擦係数が小さいと、粉体ポンプ140、エアポンプ130でも移送が不安定になり、一定量のトナーを安定して、現像装置5に供給することができない。
さらに、少なくとも空気流を形成するエアポンプ130とトナー移送チューブ115からなり、このトナー移送チューブ115が細長いものであるため、トナー収納容器121からトナーを排出し現像装置5に供給するために関与し、かつトナー収納容器121と現像装置5の間に存在させて、接続されている。
粉体ポンプ140である1軸偏芯スクリューポンプは、高い固気比で粉体の連続定量移送が可能で、ロータ141の回転数に比例した正確なトナーの移送量が得られることが知られている。したがって、トナー補給量であるトナーの移送量の制御は粉体ポンプ140の回転数と駆動時間を制御すれば良い。粉体ポンプ140は、ロータ141が回転すると、下方向に吐出圧力を発生し、上方向には吸引圧力を発生する。この吐出圧力または吸引圧力の大きさは粉体ポンプ140のロータ141、ステータ142の形状やロータ141の回転数に依存する。しかし、この場合も、トナーの動摩擦係数が0.15未満では、粉体ポンプ140中でデッド部分ができ、内部で詰まることがある。また、柔らかい離型剤によってトナー同士が凝集体を形成することがある。0.35を越えると搬送量の変動が大きくなり、現像装置5のトナー濃度が安定しない。
このように、トナー補給装置120は、モーノポンプと呼ばれる粉体ポンプ140、エアポンプ130、トナー収納容器121によって、離型剤を含有して流動性が低く、凝集体を形成しやすいトナーであっても、凝集体を形成することなく、安定して現像装置5へトナーを供給することができる。
無機微粒子は、無機微粒子の具体例としては、例えばシリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。この無機微粒子の使用比率は、トナーの0.1〜10wt%であることが好ましく、特に1〜5wt%であることが好ましい。
また、有機微粒子、たとえばソープフリー乳化重合や懸濁重合、分散重合によって得られるポリスチレン、メタクリル酸エステルやアクリル酸エステル共重合体やシリコーン、ベンゾグアナミン、ナイロンなどの重縮合系、熱硬化性樹脂による重合体粒子が挙げられる。
このような外添剤は表面処理を行って、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止することができる。例えばシランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが好ましい表面処理剤として挙げられる。特に、シリカ、酸化チタンに上記の表面処理を施して得られる疎水性シリカ、疎水性酸化チタンを用いることが好ましい。
油溶性重合開始剤、重合性単量体中に着色剤、離型剤等を分散し、界面活性剤、その他固体分散剤等が含まれる水系媒体中で乳化法によって乳化分散する。このときに、離型剤を分散させる撹拌速度、温度等の条件によって離型剤粒径を制御する。その後、重合反応を行い粒子化した後に、本発明におけるトナー粒子表面に無機微粒子を付着させる湿式処理を行えば良い。その際、余剰にある界面活性剤等を洗浄除去したトナー粒子に処理を施すことが好ましい。
重合性単量体としてアクリル酸、メタクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマール酸、マレイン酸または無水マレイン酸などの酸類、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドあるいはこれらのメチロール化合物、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミン、メタクリル酸ジメチルアミノエチルなどのアミノ基を有すアクリレート、メタクリレートなどを一部用いることによってトナー粒子表面に官能基を導入できる。
また、使用する分散剤として酸基や塩基性基を有すものを選ぶことよって粒子表面に分散剤を吸着残存させ、官能基を導入することができる。
水溶性重合開始剤、重合性単量体を水中で界面活性剤を用いて乳化し、通常の乳化重合の手法によりラテックスを合成する。別途、着色剤、粒径を制御した離型剤等を水系媒体中分散した分散体を用意し、混合の後にトナーサイズまで凝集させ、加熱融着させることによりトナーを得る。その後に、無機微粒子の湿式処理を行えば良い。ラテックスとして懸濁重合法に使用されうる単量体と同様なものを用いればトナー粒子表面に官能基を導入できる。
本発明に用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。トナー組成物の油相には、樹脂、プレポリマー、顔料等の着色剤、粒径を制御した離型剤、帯電制御剤等を揮発性溶剤に溶解又は分散する。
水系媒体中に、トナー組成物からなる油相を界面活性剤、固体分散剤等の存在下で分散させ、プレポリマーの反応を行わせて粒子化する。その後に後述する無機微粒子の湿式処理を行えば良い。
粉砕系の一例としては、少なくとも結着剤樹脂、帯電制御剤および着色剤を含む原材料を機械的に混合する工程と、溶融混練する工程と、粉砕する工程と、分級する工程とを有するトナーの製造方法が適用できる。また、着色剤の分散性を向上させるために着色剤をマスターバッチ処理後、他の原材料と混合し、次工程へ処理しても良い。
機械的に混合する混合工程は、回転させる羽による通常の混合機などを用いて通常の条件で行えばよく、特に制限はない。以上の混合工程が終了したら、次いで混合物を混練機に仕込んで溶融混練する。溶融混練機としては、一軸、二軸の連続混練機や、ロールミルによるバッチ式混練機を用いることができる。トナーを混練する具体的な装置としては、バッチ式の2本ロール、バンバリーミキサーや連続式の2軸押出し機、例えば神戸製鋼所社製KTK型2軸押出し機、東芝機械社製TEM型2軸押出し機、KCK社製2軸押出し機、池貝鉄工社製PCM型2軸押出し機、栗本鉄工所社製KEX型2軸押出し機や、連続式の1軸混練機、例えばブッス社製コ・ニーダ等が好適に用いられる。以上により得られた溶融混練物は冷却した後粉砕されるが、粉砕は、例えば、ハンマーミルやロートプレックス等を用いて粗粉砕し、更にジェット気流を用いた微粉砕機や機械式の微粉砕機などを使用することができる。粉砕は、平均粒径が3〜15μmになるように行うのが望ましい。さらに、粉砕物は風力式分級機等により、2.5〜20μmに粒度調整される。次いで、外添剤のトナー粒子へ外添が行われるが、トナー粒子と外添剤をミキサー類を用い混合・攪拌することにより外添剤が解砕されながらトナー粒子表面に被覆される。
(ポリエステル樹脂)
多価アルコール(PO)と多価カルボン酸(PC)の重縮合物で、多価アルコール化合物(PO)としては、2価アルコール(DIO)および3価以上の多価アルコール(TO)が挙げられ、(DIO)単独、または(DIO)と少量の(TO)との混合物が好ましい。2価アルコール(DIO)としては、アルキレングリコール(エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなど);アルキレンエーテルグリコール(ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなど);脂環式ジオール(1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなど);ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなど);上記脂環式ジオールのアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物;上記ビスフェノール類のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物などが挙げられる。これらのうち好ましいものは、炭素数2〜12のアルキレングリコールおよびビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物であり、特に好ましいものはビスフェノール類のアルキレンオキサイド付加物、およびこれと炭素数2〜12のアルキレングリコールとの併用である。3価以上の多価アルコール(TO)としては、3〜8価またはそれ以上の多価脂肪族アルコール(グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなど);3価以上のフェノール類(トリスフェノールPA、フェノールノボラック、クレゾールノボラックなど);上記3価以上のポリフェノール類のアルキレンオキサイド付加物などが挙げられる。
多価カルボン酸(PC)としては、2価カルボン酸(DIC)および3価以上の多価カルボン酸(TC)が挙げられ、(DIC)単独、および(DIC)と少量の(TC)との混合物が好ましい。2価カルボン酸(DIC)としては、アルキレンジカルボン酸(コハク酸、アジピン酸、セバシン酸など);アルケニレンジカルボン酸(マレイン酸、フマール酸など);芳香族ジカルボン酸(フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸など)などが挙げられる。これらのうち好ましいものは、炭素数4〜20のアルケニレンジカルボン酸および炭素数8〜20の芳香族ジカルボン酸である。3価以上の多価カルボン酸(TC)としては、炭素数9〜20の芳香族多価カルボン酸(トリメリット酸、ピロメリット酸など)などが挙げられる。なお、多価カルボン酸(PC)としては、上述のものの酸無水物または低級アルキルエステル(メチルエステル、エチルエステル、イソプロピルエステルなど)を用いて多価アルコール(PO)と反応させてもよい。
多価アルコール(PO)と多価カルボン酸(PC)の比率は、水酸基[OH]とカルボキシル基[COOH]の当量比[OH]/[COOH]として、通常2/1〜1/1、好ましくは1.5/1〜1/1、さらに好ましくは1.3/1〜1.02/1である。
本発明に係るトナーはバインダ樹脂として変性ポリエステル(i)を含有しても良い。変性ポリエステル(i)としては、ポリエステル樹脂中にエステル結合以外の結合基が存在したり、またポリエステル樹脂中に構成の異なる樹脂成分が共有結合、イオン結合などで結合した状態をさす。具体的には、ポリエステル末端に、カルボン酸基、水酸基と反応するイソシアネート基などの官能基を導入し、さらに活性水素含有化合物と反応させ、ポリエステル末端を変性したものを指す。
変性ポリエステル(i)としては、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)とアミン類(B)との反応により得られるウレア変性ポリエステルなどが挙げられる。イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)としては、多価アルコール(PO)と多価カルボン酸(PC)の重縮合物で、かつ活性水素基を有するポリエステルを、さらに多価イソシアネート化合物(PIC)と反応させたものなどが挙げられる。上記ポリエステルの有する活性水素基としては、水酸基(アルコール性水酸基及びフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられ、これらのうち好ましいものはアルコール性水酸基である。
イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー(A)中の1分子当たりに含有されるイソシアネート基は、通常1個以上、好ましくは、平均1.5〜3個、さらに好ましくは、平均1.8〜2.5個である。1分子当たり1個未満では、ウレア変性ポリエステルの分子量が低くなり、耐ホットオフセット性が悪化する。
2価アミン化合物(B1)としては、芳香族ジアミン(フェニレンジアミン、ジエチルトルエンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルメタンなど);脂環式ジアミン(4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメチルジシクロヘキシルメタン、ジアミンシクロヘキサン、イソホロンジアミンなど);および脂肪族ジアミン(エチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなど)などが挙げられる。3価以上の多価アミン化合物(B2)としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンなどが挙げられる。アミノアルコール(B3)としては、エタノールアミン、ヒドロキシエチルアニリンなどが挙げられる。アミノメルカプタン(B4)としては、アミノエチルメルカプタン、アミノプロピルメルカプタンなどが挙げられる。アミノ酸(B5)としては、アミノプロピオン酸、アミノカプロン酸などが挙げられる。B1〜B5のアミノ基をブロックしたもの(B6)としては、前記B1〜B5のアミン類とケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど)から得られるケチミン化合物、オキサゾリジン化合物などが挙げられる。これらアミン類(B)のうち好ましいものは、B1およびB1と少量のB2の混合物である。
また、ウレア変性ポリエステル中には、ウレア結合と共にウレタン結合を含有していてもよい。ウレア結合含有量とウレタン結合含有量のモル比は、通常100/0〜10/90であり、好ましくは80/20〜20/80、さらに好ましくは、60/40〜30/70である。ウレア結合のモル比が10%未満では、耐ホットオフセット性が悪化する。
変性ポリエステル(i)を得るためのポリエステルプレポリマー(A)とアミン類(B)との架橋及び/又は伸長反応には、必要により反応停止剤を用い、得られるウレア変性ポリエステルの分子量を調整することができる。反応停止剤としては、モノアミン(ジエチルアミン、ジブチルアミン、ブチルアミン、ラウリルアミンなど)、およびそれらをブロックしたもの(ケチミン化合物)などが挙げられる。
本発明のトナーに使用できる有彩色の着色剤としては公知の染料及び顔料が全て使用できるが、特に本発明のトナーに使用できる分子量の低い、または結晶性の低い有機顔料や染料として、例えば、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレトVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン及びそれらの混合物が使用できる。使用量は一般にバインダー樹脂100重量部に対し0.1〜15重量部である。本発明では、これらの着色剤を単独、もしくは2つ以上混ぜて、本発明のトナーの色となるように調色する。これらの中でもシアントナーの着色剤としては、C.I.Pigment Blue 15、C.I.Pigment Blue 15−1、C.I.Pigment Blue 15−2、C.I.Pigment Blue 15−3、C.I.Pigment Blue 15−4等を本発明のトナーに好適に用いることができ、特にC.I.Pigment Blue 15−3が好ましい。
マゼンタトナーの着色剤は、C.I.Pigment Red 57−1、C.I.Pigment Violet 19、C.I.Pigment Red 122、C.I.Pigment Red 146、C.I.Pigment Red 147、C.I.Pigment Red 176、C.I.Pigment Red 184、C.I.Pigment Red 185、C.I.Pigment Red 269等を本発明のトナーに好適に用いることができ、中でもC.I.Pigment Red 57−1、C.I.Pigment Red 122C.I.Pigment Red 269が好ましい。イエロートナーの着色剤として、C.I.Pigment Yellow 185、C.I.Pigment Yellow 74、C.I.Pigment Yellow 93、C.I.Pigment Yellow 128、C.I.Pigment Yellow 155、C.I.Pigment Yellow 180等を本発明のトナーに好適に用いることができ、中でもYellow 155、C.I.Pigment Yellow 180、C.I.Pigment Yellow 185が好ましい。
離型剤としては、融点が50〜120℃の低融点のワックスが、バインダ樹脂との分散の中でより離型剤として効果的に定着ローラとトナー界面との間で働き、これにより定着ローラにオイルの如き離型剤を塗布することなく高温オフセットに対し効果を示す。このようなワックス成分としては、以下のものが挙げられる。ロウ類及びワックス類としては、カルナバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及びおよびパラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油ワックス等が挙げられる。また、これら天然ワックスの外に、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス等の合成炭化水素ワックス、エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックス等が挙げられる。さらに、12−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド及び、低分子量の結晶性高分子樹脂である、ポリ−n−ステアリルメタクリレート、ポリ−n−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体(例えば、n−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等)等、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子等も用いることができる。これらの中でも、離型剤の分散性を良好にする観点から、特に脱遊離脂肪酸型カルナバワックス、モンタンワックス、及び酸化ライスワックスを単独又は組み合わせて使用するのが好ましく、中でも、微結晶のもので酸価が5以下のカルナウバワックス、微結晶のもので酸価が5〜14のモンタンワックスが好ましい。
荷電制御剤としては公知のものが使用でき、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体または化合物、タングステンの単体または化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩等である。具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、4級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、4級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、4級アンモニウム塩のコピーチャージPSY VP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、4級アンモニウム塩のコピーチャージ NEG VP2036、コピーチャージ NX VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、4級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。このうち、特にトナーを負極性に制御する物質が好ましく使用される。
荷電制御剤の使用量は、バインダ樹脂の種類、必要に応じて使用される添加剤の有無、分散方法を含めたトナー製造方法によって決定されるもので、一義的に限定されるものではないが、好ましくはバインダ樹脂100重量部に対して、0.1〜10重量部の範囲で用いられる。好ましくは、0.2〜5重量部の範囲がよい。10重量部を超える場合にはトナーの帯電性が大きすぎ、荷電制御剤の効果を減退させ、現像ローラとの静電気的吸引力が増大し、現像剤の流動性低下や、画像濃度の低下を招く。
1)着色剤、未変性ポリエステル、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー、離型剤を有機溶媒中に分散させトナー材料液を作る。
とくに、離型剤としてのワックスを有機溶媒中で溶解させて、ここで、撹拌して離型剤粒子を形成する。このときの撹拌で、離型剤粒子径を制御することができる。これを結着樹脂等と有機溶媒に投入する。
水系媒体は、水単独でも良いし、アルコール(メタノール、イソプロピルアルコール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などの有機溶媒を含むものであってもよい。
トナー材料液100重量部に対する水系媒体の使用量は、通常50〜2000重量部、好ましくは100〜1000重量部である。50重量部未満ではトナー材料液の分散状態が悪く、所定の粒径のトナーが得られない。20000重量部を超えると経済的でない。
界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、リン酸エステルなどのアニオン性界面活性剤、アルキルアミン塩、アミノアルコール脂肪酸誘導体、ポリアミン脂肪酸誘導体、イミダゾリンなどのアミン塩型や、アルキルトリメチルアンモニム塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、ピリジニウム塩、アルキルイソキノリニウム塩、塩化ベンゼトニウムなどの4級アンモニウム塩型のカチオン性界面活性剤、脂肪酸アミド誘導体、多価アルコール誘導体などの非イオン界面活性剤、例えばアラニン、ドデシルジ(アミノエチル)グリシン、ジ(オクチルアミノエチル)グリシンやN−アルキル−N,N−ジメチルアンモニウムべタインなどの両性界面活性剤が挙げられる。
商品名としては、サーフロンS−111、S−112、S−113(旭硝子社製)、フロラードFC−93、FC−95、FC−98、FC−129(住友3M社製)、ユニダインDS−101、DS−102(ダイキン工業社製)、メガファックF−110、F−120、F−113、F−191、F−812、F−833(大日本インキ社製)、エクトップEF−102、103、104、105、112、123A、123B、306A、501、201、204、(トーケムプロダクツ社製)、フタージェントF−100、F150(ネオス社製)などが挙げられる。
また、リン酸三カルシウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、コロイダルシリカ、ヒドロキシアパタイト等の無機化合物分散剤も用いることができる。
分散の方法としては特に限定されるものではないが、低速せん断式、高速せん断式、摩擦式、高圧ジェット式、超音波などの公知の設備が適用できる。この中でも、分散体の粒径を2〜20μmにするために高速せん断式が好ましい。高速せん断式分散機を使用した場合、回転数は特に限定はないが、通常1000〜30000rpm、好ましくは5000〜20000rpmである。分散時間は特に限定はないが、バッチ方式の場合は、通常0.1〜5分である。分散時の温度としては、通常、0〜150℃(加圧下)、好ましくは40〜98℃である。
この反応は、分子鎖の架橋及び/又は伸長を伴う。反応時間は、ポリエステルプレポリマー(A)の有するイソシアネート基構造とアミン類(B)との反応性により選択されるが、通常10分〜40時間、好ましくは2〜24時間である。反応温度は、通常、0〜150℃、好ましくは40〜98℃である。また、必要に応じて公知の触媒を使用することができる。具体的にはジブチルチンラウレート、ジオクチルチンラウレートなどが挙げられる。
有機溶媒を除去するためには、系全体を徐々に層流の攪拌状態で昇温し、一定の温度域で強い攪拌を与えた後、脱溶媒を行うことで紡錘形のトナー母体粒子が作製できる。また、分散安定剤としてリン酸カルシウム塩などの酸、アルカリに溶解可能な物を用いた場合は、塩酸等の酸により、リン酸カルシウム塩を溶解した後、水洗するなどの方法によって、トナー母体粒子からリン酸カルシウム塩を除去する。その他酵素による分解などの操作によっても除去できる。
荷電制御剤の打ち込み、及び無機微粒子の外添は、ミキサー等を用いた公知の方法によって行われる。
これにより、小粒径であって、粒径分布のシャープなトナーを容易に得ることができる。さらに、有機溶媒を除去する工程で強い攪拌を与えることで、真球状からラクビーボール状の間の形状を制御することができ、さらに、表面のモフォロジーも滑らかなものから梅干形状の間で制御することができる。
図3は、本発明の画像形成装置の概略構成を示す図である。図4は、図3に示す画像形成装置のプロセスカートリッジの構成を示す図である。像担持体である感光体1の周囲は、帯電装置3、露光装置4、現像装置5、転写装置6、クリーニング装置7、定着装置8が配置されている。
帯電装置3は、感光体1の表面を一様に帯電する。本実施形態における帯電装置3は、いわゆる接触・近接帯電方式で負極性に帯電させる帯電処理を行う帯電部材としての帯電ローラ3aを備えている。
このようにして帯電した感光体1の表面には、露光装置4によって露光されて各色に対応した静電潜像が形成される。この露光装置4は、各色に対応した画像情報に基づき、感光体1に対して各色に対応した静電潜像を書き込む。なお、本実施形態の露光装置4は、レーザ方式の露光装置であるが、LEDアレイと結像手段からなる露光装置などの他の方式の露光装置を採用することもできる。
露光装置4は、読取装置20内のスキャナーで読み取ったデータ及び、図示しないPC等外部より送られた画像信号を変換し、ポリゴンモータでレーザー光3aをスキャンさせ、ミラーを通して読み取られた画像信号を基に感光体1上に静電潜像を形成する。
尚、上記は、二成分現像剤を用いる現像装置について説明したが、本発明はこれに限らず、一成分現像剤を用いる現像装置であってもよい。
(線状ポリエステル樹脂の合成)
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールA・EO2モル付加物320部、ビスフェノールA・EO2モル付加物480部、テレフタル酸200部、フタル酸65部及び重縮合触媒としてシュウ酸チタニルカリウム2部を入れ、220℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。次いで5〜20mmHgの減圧下に反応させ、室温まで冷却後粉砕して線状ポリエステル樹脂M−1を得た。M−1はTHF不溶分を含有しておらず、その酸価は13、水酸基価は40、Tgは58℃、数平均分子量は5000、重量平均分子量は22000、ピークトップ分子量は4400であった。
線状ポリエステル樹脂M−1を使用して、顔料、ポリエステル樹脂、純水を1:1:0.5の割合で、混合し、2本ロールにより混練した。混練を70℃で行い、その後、ロール温度を120℃まで上げて、水を蒸発させマスターバッチを予め作製した。
バインダー樹脂M−1 100部
シアン顔料(pigment blue 15−3) 100部
純水 50部
(マゼンタトナー処方:(TB-M))
バインダー樹脂M−1 100部
マゼンタ顔料(pigment red 122) 100部
純水 50部
(イエロートナー処方:(TB-Y))
バインダー樹脂M−1 100部
イエロー顔料(pigment yellow 180) 100部
純水 50部
(ブラックトナー処方:(TB-K))
バインダー樹脂M−1 100部
ブラック顔料(カーボンブラック) 100部
純水 50部
冷却管、攪拌機及び窒素導入菅の付いた反応槽中に、ビスフェノールA・EO2モル付加物400部、ビスフェノールA・P03モル付加物269部、トリメリト酸50部、テレフタル酸278部、無水フタル酸40部及び重縮合触媒としてシュウ酸チタニルカリウム2部を入れ 、230℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。次いで5〜20mmHgの減圧下に反応させ、酸価が10以下になった時点で180℃に冷却し、無水トリメリット酸10部を加え、常圧密閉下2時間反応後取り出し、室温まで冷却後、粉砕して非線状ポリエステル樹脂H−1を得た。
H−1はTHF不溶分を5%含有しており、その酸価は22、水酸基価は67、Tgは70℃、数平均分子量は9600、重量平均分子量は45000、ピークトップ分子量は11000であった。
(シアントナー処方)
ポリエステル樹脂(M−1) 50部
ポリエステル樹脂(H−1) 50部
マスターバッチ(TB-C) 20部
オリエント化学工業社製E−84 1部
エステルワックス 3部
(酸価:5mgKOH/g、Mw:1600、粒度:120μm)
(マゼンタトナー処方)
マスターバッチを(TB-M)18部にした以外はシアントナー処方同一。
(イエロートナー処方)
マスターバッチを(TB-Y)20部にした以外はシアントナー処方同一。
(ブラックトナー処方)
マスターバッチを(TB-K)16部にした以外はシアントナー処方同一。
上記処方と同じになるように材料をヘンシェルミキサ[三井三池化工機(株)製FM10B]を用いて予備混合した後、ニ軸混練機[(株)池貝製 PCM−30]で混練物温度が120℃で混練した。ついで超音速ジェット粉砕機ラボジェット[日本ニューマチック工業(株)製]を用いて微粉砕した後、気流分級機[日本ニューマチック工業(株)製 MDS−I]で分級し体積平均粒径が約7μmのトナー粒子(実施例1、2、3)を得た。ついで、トナー粒子100部に表1に記載の平均粒径の疎水性コロイダルシリカ1.0部をサンプルミルにて混合して、本発明のトナーを得た。
(線状ポリエステル樹脂の合成)
冷却管、攪拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、ビスフェノールA・PO2モル付加物260部、ビスフェノールA・PO3モル付加物200部、テレフタル酸312部、イソフタル酸65部、無水マレイン酸10部及び重縮合触媒としてジブチルスズオキサイド3部を入れ 220℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。次いで5〜20mmHgの減圧下に反応させ、酸価が5になった時点で取り出し、室温まで冷却後粉砕して線状ポリエステル樹脂(M2)を得た。
(M2)はTHF不溶分を含有しておらず、その酸価は8、水酸基価は22、Tgは59℃、数平均分子量は7890、重量平均分子量は52100、ピークトップ分子量は10800であった。
(シアントナー処方)
ポリエステル樹脂M2 100部
マスターバッチ(TB-C) 20部
保土ヶ谷化学工業社製TN−105 1部
カルナウバワックス 5部
(東亜化成、粒度80μm、酸価:3mgKOH/g)
(マゼンタトナー処方)
マスターバッチを(TB-M)18部にした以外はシアントナー処方同一。
(イエロートナー処方)
マスターバッチを(TB-Y)20部にした以外はシアントナー処方同一。
(ブラックトナー処方)
マスターバッチを(TB-K)16部にした以外はシアントナー処方同一。
上記処方と同じになるように材料をヘンシェルミキサ[三井三池化工機(株)製FM10B]を用いて予備混合した後、二軸混練機[(株)池貝製 PCM−30]で混練物温度100℃で混練した。ついで超音速ジェット粉砕機ラボジェット[日本ニューマチック工業(株)製]を用いて微粉砕した後、気流分級機[日本ニューマチック工業(株)製 MDS−I]で分級し体積平均粒径が約7μmのトナー粒子を得た。ついで、トナー粒子100部にゾルゲル法で得られた疎水性シリカ1.0部をサンプルミルにて混合して、本発明のトナーを得た。
(線状ポリエステル樹脂の合成)
重縮合触媒をイソオクタントリカルボン酸チタン5部に代える以外は実施例1の(M1)と同様に反応させ、室温まで冷却後粉砕して線状ポリエステル樹脂(M3)を得た。(M3)はTHF不溶分を含有しておらず、その酸価は7、水酸基価は34、Tgは58℃、数平均分子量は5500、重量平均分子量は24500、ピークトップ分子量は7000であった。
(非線状ポリエステル樹脂の合成)
重縮合触媒をテレフタル酸チタン5部に代える以外は実施例1の(H−1)と同様に反応させ、室温まで冷却後粉砕して非線状ポリエステル樹脂(H−2)を得た。
(H−2)はTHF不溶分を10%含有しており、その酸価は2、水酸基価は20、Tgは56℃、数平均分子量は4130、重量平均分子量は11500、ピークトップ分子量は4000であった。
(シアントナー処方)
ポリエステル樹脂(M2) 80部
ポリエステル樹脂(H2) 20部
マスターバッチ(TB-C) 20部
コピーチャージ NX VP434(ヘキスト社製) 2部
直鎖エステルワックス 8部
(酸価:7mgKOH/g、Mw:1000、粒度:30μm)
(マゼンタトナー処方)
マスターバッチを(TB-M)18部にした以外はシアントナー処方同一。
(イエロートナー処方)
マスターバッチを(TB-Y)20部にした以外はシアントナー処方同一。
(ブラックトナー処方)
マスターバッチを(TB-K)16部にした以外はシアントナー処方同一。
上記処方と同じになるように材料をヘンシェルミキサ[三井三池化工機(株)製FM10B]を用いて予備混合した後、二軸混練機[(株)池貝製 PCM−30]で混練した。ついで超音速ジェット粉砕機ラボジェット[日本ニューマチック工業(株)製]を用いて微粉砕した後、気流分級機[日本ニューマチック工業(株)製 MDS−I]で分級し体積平均粒径が約7μmのトナー粒子を得た。ついで、トナー粒子100部にゾルゲル法で得られた疎水性シリカ1.0部をサンプルミルにて混合して、本発明のトナーを得た。
(線状ポリエステル樹脂の合成)
重縮合触媒をジブチルスズオキシド2部に代える以外は実施例1の(M1)と同様に反応させ、室温まで冷却後粉砕して線状ポリエステル樹脂(Y−1)を得た。(Y1)はTHF不溶分を含有しておらず、その酸価は35、水酸基価は35、Tgは58℃、数平均分子量は5400、重量平均分子量は14000、ピークトップ分子量は7300であった。
(マスターバッチ作成)
線状ポリエステル樹脂Y−1を使用して、顔料、ポリエステル樹脂、純水を1:1:0.5の割合で、混合し、2本ロールにより混練した。混練を120℃で行い、その後、ロール温度を130℃まで上げて、水を蒸発させマスターバッチを予め作製した。
(シアントナーマスターバッチ処方:(YB-C))
バインダー樹脂Y−1 100部
シアン顔料(pigment blue 15−3) 100部
純水 50部
(マゼンタトナーマスターバッチ処方:(YB-M))
バインダー樹脂Y−1 100部
マゼンタ顔料(pigment red 122) 100部
純水 50部
(イエロートナーマスターバッチ処方:(YB-Y))
バインダー樹脂Y−1 100部
イエロー顔料(pigment yellow 180) 100部
純水 50部
(ブラックトナーマスターバッチ処方:(YB-K))
バインダー樹脂Y−1 100部
ブラック顔料(カーボンブラック)
100部
純水 50部
ポリエステル樹脂(Y1) 100部
マスターバッチ(YB-C) 20部
保土ヶ谷化学工業社製TN−105 1部
分岐エステルワックス 6部
(酸価:7mgKOH/g、Mw:1500、粒度:150μm)
(マゼンタトナー処方)
マスターバッチを(YB-M)18部にした以外はシアントナー処方同一。
(イエロートナー処方)
マスターバッチを(YB-Y)20部にした以外はシアントナー処方同一。
(ブラックトナー処方)
マスターバッチを(YB-K)16部にした以外はシアントナー処方同一。
上記処方と同じになるように材料をヘンシェルミキサ[三井三池化工機(株)製FM10B]を用いて予備混合した後、二軸混練機[(株)池貝製 PCM−30]で180℃で混練した。ついで超音速ジェット粉砕機ラボジェット[日本ニューマチック工業(株)製]を用いて微粉砕した後、気流分級機[日本ニューマチック工業(株)製 MDS−I]で分級し体積平均粒径が約7μmのトナー粒子を得た。ついで、トナー粒子100部にゾルゲル法で得られた疎水性シリカ1.0部をサンプルミルにて混合して、トナーを得た。
(非線状ポリエステル樹脂の合成)
重縮合触媒をジブチルスズオキシド1.5部に代える以外は実施例1の(H1)と同様に反応させ、室温まで冷却後粉砕して非線状ポリエステル樹脂(Y2)を得た。
(Y2)はTHF不溶分を6%含有しており、その酸価は34、水酸基価は22、Tgは60℃、数平均分子量は5050、重量平均分子量は30500、ピークトップ分子量は11800であった。
(シアントナー処方)
ポリエステル樹脂(Y1) 50部
ポリエステル樹脂(Y2) 50部
マスターバッチ(YB-C) 20部
コピーチャージ NX VP434(ヘキスト社製) 2部
直鎖エステルワックス 2部
(酸価:10mgKOH/g、Mw:1000、粒度:30μm)
(マゼンタトナー処方)
マスターバッチを(YB-M)18部にした以外はシアントナー処方同一。
(イエロートナー処方)
マスターバッチを(YB-Y)20部にした以外はシアントナー処方同一。
(ブラックトナー処方)
マスターバッチを(YB-K)16部にした以外はシアントナー処方同一。
上記処方と同じになるように材料をヘンシェルミキサ[三井三池化工機(株)製FM10B]を用いて予備混合した後、ニ軸混練機[(株)池貝製 PCM−30]で170℃混練した。ついで超音速ジェット粉砕機ラボジェット[日本ニューマチック工業(株)製]を用いて微粉砕した後、気流分級機[日本ニューマチック工業(株)製 MDS−I]で分級し体積平均粒径が約7μmのトナー粒子を得た。ついで、トナー粒子100部にゾルゲル法で得られた疎水性シリカ1.0部をサンプルミルにて混合して、トナーを得た。
(評価方法)
以下の表に示したトナー供給装置とトナーを組み込んだ評価機を50℃24時間の環境下保存後、トナーエンド検知が働くまで(トナー供給量がなくなるまで)画像出しを行った。
離型剤径についてはトナーエポキシ樹脂に包埋し、ダイヤモンドミクロトームにて0.1μmの薄片を作製しルテニウム染色を行った試料を透過型電子顕微鏡(日立製H-9000NAR、加速電圧300kV、4500倍)にて観察した。撮影した画像100枚の離型剤径の最小値〜最大値を離型剤径とした。
また、参考例1、実施例1〜4、比較例1及び2のトナーを、図3に記載の画像形成装置にて評価した結果を表1に記載した。トナー評価項目は、トナー補給性、白斑、画像濃度、画像スジ、光沢むらである。その結果を表1に示す。
比較例1は、トナーの動摩擦係数が0.15〜0.35の範囲外にあり、離型剤分散径が0.03〜2.0μmの範囲外にあることで、トナー補給性、白斑、画像濃度で問題が発生した。さらに、比較例2では、トナーの動摩擦係数が0.15〜0.35の範囲外にあることで、トナー補給性、画像スジ、光沢むらで問題が発生した。
(有機微粒子エマルションの合成)
(製造例1)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン83部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。[微粒子分散液1]をLA−920で測定した平均粒径は、105nmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。樹脂分のTgは59℃であり、重量平均分子量は15万であった。
(製造例2)
水990部、[微粒子分散液1]99部、ドデシルジフェニルェーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON-7):三洋化成工業製)35部、酢酸エチル70部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とする。
(製造例3)
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸44部を入れ、180℃、常圧で1.7時間反応し、[低分子ポリエステル1]を得た。[低分子ポリエステル1]は、数平均分子量2400、重量平均分子量6700,ピーク分子量5000、Tg43℃、酸価25であった。
(製造例4)
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で9時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した[中間体ポリエステル1]を得た。[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量2200、重量平均分子量9700、Tg55℃、酸価0.5、水酸基価51であった。
次に、冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、[中間体ポリエステル1]410部、イソホロンジイソシアネート89部、酢酸エチル500部を入れ100℃で5時間反応し、[プレポリマー1]を得た。[プレポリマー1]の遊離イソシアネート重量%は、1.53%であった。
(製造例5)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1]を得た。[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。
(製造例6)
水1200部、カーボンブラック(Printex35:デクサ製)540部〔DBP吸油量=42ml/100mg、pH=9.5〕、製造例3で作成した低分子量ポリエステル樹脂1200部を加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合し、混合物を2本ロールを用いて150℃で30分混練後、圧延冷却しパルペライザーで粉砕、[マスターバッチ1(BK)]を得た。
(製造例7)
撹拌棒および温度計をセットした容器に、[低分子ポリエステル1]378部、カルナバワックス11O部、酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま4時間保持した後、1時問で30℃に冷却した。次いで容器に[マスターバッチ1(BK)]500部、酢酸エチル500部を仕込み、1時間混合し[原料溶解液1]を得た。
[原料溶解液1]1324部を容器に移し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、カーボンブラック、WAXの分散を行った。次いで、[低分子ポリエステル1]の65%酢酸エチル溶液1324部加え、上記条件のビーズミルで1パスし、[顔料・WAX分散液1]を得た。[顔料・WAX分散液1]の固形分濃度(130℃、30分)は50%であった。
(実施例5)
[顔料・WAX分散液1]749部、[プレポリマー1]を115部、[ケチミン化合物1]2.9部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで2分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数12,000rpmで30分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機および温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、35℃で7時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成を行い、[分散スラリー1]を得た。
また、脱溶剤の途中の段階で、TKホモミキサーにサンプルを移し、回転数12,000rpmで40分間攪拌しトナーを異形化した。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(2):(1)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液1OO部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
(3):(2)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(4):(3)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、更に、得られた粒子100重量部に対して、CCA(サリチル酸金属塩E-84:オリエント化学工業)を0.6重量部をヘンシェルミキサーを用いて1000rpmで混合した後、Q型ミキサー(三井金属工業製)で5500rpmで混合し、トナーの表面にCCAを固着させ、[母体トナー1]を得た。本トナーの重量平均粒径4.8μm、個数平均粒径3.9μmであった。
ついで、母体トナー1を100部に疎水性シリカ0.7部、疎水性酸化チタン0.7部をヘンシェルミキサーにて混合してトナー1(ブラック)として作成を完了した。
また、同様に、トナー1(製造例6)に用いたカーボンブラックの代わりに、以下の着色剤を用い、イエロー顔料(ジスアゾ系イエロー顔料 C.I.Pigment Yellow 180):1000部、マゼンタ顔料(ナフトール系顔料 C.I.Pigment Red 269):540部、シアン顔料(銅フタロシアニン顔料 C.I Pigment BLUE
15:3):400部でイエロー、マゼンタ、シアントナーを得た。
(製造例8)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン80部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル110部、チオグリコール酸ブチル12部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液2]を得た。[微粒子分散液2]をLA−920で測定した平均粒径は、120nmであった。[微粒子分散液2]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは42℃であり、重量平均分子量は3万であった。
実施例5での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液2]を使用した以外は実施例5と同様にして[トナー2]を得た。
(有機微粒子エマルションの合成)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水670部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン101部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル90部、チオグリコール酸ブチル12部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液3]を得た。[微粒子分散液3]をLA−920で測定した平均粒径は、110nmであった。[微粒子分散液3]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは78℃であり、重量平均分子量は2.5万であった。
実施例5での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液3]を使用した以外は実施例5と同様にして[トナー3]を得た。
(製造例10)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン78部、メタクリル酸83部、アクリル酸ブチル115部、チオグリコール酸ブチル2部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で20分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し6時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液4]を得た。[微粒子分散液4]をLA−920で測定した平均粒径は、115nmであった。[微粒子分散液4]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは51℃であり、重量平均分子量は10万であった。
実施例5での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液4]を使用し、外添加剤を疎水性酸化チタンの代わりに疎水性シリカを用いた以外は実施例5と同様にして[トナー4]を得た。
(製造例11)
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30、三洋化成工業製)11部、スチレン68部、メタクリル酸93部、アクリル酸ブチル115部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−アクリル酸ブチル−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液5]を得た。[微粒子分散液5]をLA−920で測定した平均粒径は、90nmであった。[微粒子分散液5]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。該樹脂分のTgは56℃であり、重量平均分子量は15万であった。
(製造例7−2)
製造例7においてカルナウバワックス110部の代わりにエステルワックス110部に変えた以外は、製造例7と同様に作成し、[原料溶解液2]を得た。[原料溶解液2]1324部を容器に移し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒、0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、カーボンブラック、WAXの分散を行った。次いで、[低分子ポリエステル1]の65%酢酸エチル溶液1324部加え、上記条件のビーズミルで1パスし、[顔料・WAX分散液2]を得た。[顔料・WAX分散液2]の固形分濃度(130℃、30分)は50%であった。
実施例5での[微粒子分散液1]の代わりに[微粒子分散液5]を使用し、[顔料・WAX分散液1]の代わりに[顔料・WAX分散液2]を用い用いた以外は実施例5と同様にして、[トナー5]を得た。
また、本トナー100重量部に対して、CCA(サリチル酸金属錯体X-11:オリエント化学工業)を0.5重量部をヘンシェルミキサーを用いて1000rpmで混合した後、Q型ミキサー(三井金属工業製)で6000rpmで混合し、トナーの表面にCCAを固着させた。外添加剤を疎水性酸化チタンの代わりに疎水性シリカを用いた以外は実施例5と同様にして[トナー5]の作製を完了した。
[顔料・WAX分散液1]753部、[プレポリマー1]を154部、[ケチミン化合物1]3.8部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで20分間混合し[乳化スラリー6]を得た。
実施例5での[乳化スラリー2]の代わりに[乳化スラリー6]を使用した以外は実施例5と同様にして[トナー6]を得た。また、脱溶剤の途中の段階で、TKホモミキサーにサンプルを移し、回転数12,500rpmで40分間攪拌しトナーを異形化した。
(製造例13)
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物196部、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物553部、テレフタル酸210部、アジピン酸79部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧で230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸26部を入れ、180℃、上圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル2]を得た。[低分子ポリエステル2]は、数平均分子量2400、重量平均分子量6200,ピーク分子量5200、Tg43℃、酸価15であった。
実施例9での[低分子ポリエステル1]の代わりに[低分子ポリエステル2]を使用した以外は実施例9と同様にして[トナー7]を得た。また、脱溶剤の途中の段階で、TKホモミキサーにサンプルを移し、回転数13,000rpmで40分間攪拌しトナーを異形化した。
2 画像形成ユニット
20 プロセスカートリッジ
3 帯電装置
3a 帯電ローラ
3b クリーニングローラ
3c 芯金
3d 導電ゴム層
3g 電源
4 露光装置
5 現像装置
6 転写装置
7 クリーニング装置
8 定着装置
100 画像形成装置
109 給紙ユニット
110 ピックアップローラ
111 レジストローラ
112 排紙ローラ
114 トナー貯蔵部
115 移送チューブ
120 剤移送装置
121 トナー収納容器
122 口金
130 エアポンプ
140 粉体ポンプ
Claims (18)
- 少なくとも結着樹脂、有彩色の着色剤、離型剤とからなり、
トナーの動摩擦係数が0.15〜0.35の範囲であり、
トナーの体積平均粒径が3〜8μmの範囲で、かつ、フロー式粒度像分析装置の測定で0.7〜2.0μmが10個数%以下である
ことを特徴とするトナー。 - 請求項1に記載のトナーにおいて、
前記トナーは、トナー中の離型剤の分散径が0.03〜2.0μmの範囲にある
ことを特徴とするトナー。 - 請求項1又は2に記載のトナーにおいて、
前記トナーは、平均粒径30〜300nmの微粒子をトナー表面に存在させる
ことを特徴とするトナー。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載のトナーにおいて、
前記トナーは、有機微粒子及び/又は無機微粒子をトナー表面に存在させる
ことを特徴とするトナー。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載のトナーにおいて、
前記トナーは、有機溶媒中に、活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体、着色剤及び離型剤を溶解または分散させ、該溶液または分散液を水系媒体中で分散させ、該活性水素基を有する化合物と反応可能な部位を有する重合体を反応させた後、もしくは反応させながら、該有機溶媒を除去し、洗浄、乾燥させる
ことを特徴とするトナー。 - 請求項1ないし5のいずれかに記載のトナーを収容する
ことを特徴とするトナー収納容器。 - 請求項6に記載のトナー収納容器において、
前記トナー収納容器は、少なくともトナー排出口と容器本体とを有し、その容器本体が可撓性で、減容する体積が60%以上である
ことを特徴とするトナー収納容器。 - 請求項6又は7に記載のトナー収納容器において、
容器本体の可撓性部材が樹脂フィルムである
ことを特徴とするトナー収納容器。 - 請求項6ないし8のいずれかに記載のトナー収納容器において、
トナー排出口が長尺物と嵌合しその状態を保持できる嵌合部を有する
ことを特徴とするトナー収納容器。 - トナーを供給するポンプ手段と、
このポンプ手段に連結して設けられたトナー収納容器とを備えたトナー補給装置において、
前記トナー収納容器が請求項6ないし9のいずれかに記載のトナー収納容器である
ことを特徴とするトナー補給装置。 - 請求項10に記載のトナー補給装置において、
前記トナー補給装置は、トナー収納容器に収納されているトナーを流動化させるための空気供給手段を備える
ことを特徴とするトナー補給装置。 - 請求項10又は11に記載のトナー補給装置において、
前記トナー補給装置は、トナー収納容器を画像形成装置本体にセットされた時、粉体ポンプが画像形成装置本体の駆動部と駆動連結されており、トナーが駆動連結により可動される部材の一部と接触する
ことを特徴とするトナー補給装置。 - 請求項10ないし12のいずれかに記載のトナー補給装置において、
前記トナー補給装置は、現像部とトナー収納容器との間にトナー送流通路を形成し、空気流によってトナーをトナー収納容器からトナー送流通路を通して現像部に供給する
ことを特徴とするトナー補給装置。 - 請求項10ないし13のいずれかに記載のトナー補給装置において、
前記トナー補給装置は、空気供給手段が吹き込み用エアポンプである
ことを特徴とするトナー補給装置。 - 請求項10ないし14のいずれかに記載のトナー補給装置において、
前記トナー補給装置は、ポンプ手段が、固定された中空の弾性部材及びこの内壁に接する螺旋状に曲げた剛性の軸を主要部とし、該軸を回転させることにより、トナー収納手段から排出されたトナーとエアーの混合された流体が逆流しないように移動させる
ことを特徴とするトナー補給装置。 - 請求項10ないし15のいずれかに記載のトナー補給装置において、
前記トナー補給装置は、トナーが収納されているトナー収納容器に振動又は衝撃を与えて該トナーの流動化を促進させる
ことを特徴とするトナー補給装置。 - 潜像を担持する像担持体と、像担持体表面に均一に帯電を施す帯電装置と、帯電した像担持体の表面に静電潜像を書き込む露光装置と、像担持体表面に形成された静電潜像にトナ−を供給し可視像化する現像装置と、像担持体表面の可視像を記録部材に転写する転写装置と、像担持体上の未転写の残留トナ−をクリ−ニングするクリ−ニング装置と、記録部材上の可視像を熱及び又は圧力で定着させる定着装置とを備え、かつ トナーを現像装置に補給するトナー補給装置を備える画像形成装置において、
前記トナー補給装置は、請求項10ないし16のいずれかに記載のトナー補給装置である
ことを特徴とする画像形成装置。 - 請求項17に記載の画像形成装置において、
前記画像形成装置は、像担持体と、少なくとも帯電装置、現像装置、クリ−ニング装置から選択される一以上の装置とを一体に支持し、着脱可能なプロセスカ−トリッジを備える
ことを特徴とする画像形成装置。
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