JP4253719B2 - 耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は火力発電ボイラや化学工業装置などの高温および低酸素分圧雰囲気下で使用されるフェライト系耐熱鋼の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】
我が国では全電力需要の約60%が化石燃料を使った火力発電により供給されているが、この化石燃料を燃焼させるには多量の二酸化炭素が排出される。
【0003】
一方、地球温暖化防止に向けての二酸化炭素の排出規制や資源エネルギの有効利用の観点から火力発電プラントの発電効率を高めることが強く求められている。火力発電プラントのような高温・高圧に耐える材料としては、耐熱鋼や耐熱合金が使用されているが、このような耐熱鋼や耐熱合金を大気雰囲気中で使用する場合には、表面に緻密な酸化物皮膜が形成されてこれが保護層として機能する。
【0004】
しかしながら、火力発電ボイラのように高温水蒸気中で、低酸素分圧雰囲気下では酸素の供給が十分でなく酸化物の保護皮膜が形成されないため大気雰囲気中で使用する装置に比べて酸化損傷が大きくなる。
【0005】
一般に、Crの含有量が25mass%以上のCr含有耐熱鋼や耐熱合金は高温水蒸気雰囲気下でも耐酸化性の保護皮膜が形成されるため優れた耐酸化性を示す。
【0006】
また、Crの含有量が20mass%前後のCr含有耐熱鋼や耐熱合金ではショットピーニングのような機械的処理を行なって基材の表面を改良したり、結晶粒微細化などの方法によって耐酸化性の保護皮膜を形成することが可能である。
【0007】
ところがCr含有量が15mass%以下の高Crフェライト系耐熱鋼では、Crの量が少ないため耐酸化性の保護皮膜の形成に必要なCr酸化物が十分に供給できない。そこで、これまでにも、Cr含有量が15mass%以下の高Crフェライト系耐熱鋼の耐酸化性を改良する方法として、クロム(Cr)やケイ素(Si)を増加させたり、パラジウム(Pd)や白金(Pt)などを添加する方法が試みられているが(例えば、文献1−4を参照)、材質の低下を引き起こしたり、パラジウム(Pd)や白金(Pt)等の元素を添加することによる高価格化が避けられなかった。このようにCr含有量が15mass%以下、たとえば9〜12mass%の高Crフェライト系耐熱鋼の耐酸化性を改良する有効な方法は未だ実現されていない。
【0008】
【文献】
1; 特開2002−69531号公報
2; 特開2001−192730号公報
3; 特開平11−61342号公報
4; 特開平10−287960号公報
この出願の発明は、以上のとおりの事情に鑑みてなされたものであり、従来技術の問題点を解消し、高温水蒸気中の低酸素分圧雰囲気下でも耐酸化性の保護皮膜が形成される高Crフェライト耐熱鋼を提供することを課題としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明は、上記の課題を解決するためのものとして、以下のとおりの発明を提供する。
【0010】
すなわち、この出願の発明は、第1には、Crの含有量が7mass%〜15mass%のフェライト系耐熱鋼で、少なくとも表面深さで10μmの領域が、短径が5μm以下の伸長したフェライト粒からなる加工組織であるか、フェライトの粒径が3μm以下の微細組織であり、表面にクロム酸化物を含む耐酸化性の保護皮膜を有する耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼を提供するものである。そして、第2には、伸長したフェライト粒の短径が3μm以下であるか、フェライト粒径が1μm以下である耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼を提供するものである。
【0011】
この出願の発明は、第3には、Crの含有量が7mass%〜15mass%のフェライト系耐熱鋼に400℃〜800℃の範囲で加工を施し、少なくとも表面10μmの領域が加工組織または微細フェライト粒組織を形成し、予備酸化処理を行なって、クロム酸化物を含む耐酸化性の保護皮膜を形成する耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼の製造方法を提供し、第4には、加工を行う際の加工度が真ひずみで0.7以上である耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼の製造方法を、そして、第5には、予備酸化処理を大気雰囲気中で400℃〜800℃の温度で30分〜90分間の保持として行う耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼の製造方法を提供する。
【0012】
【発明の実施の形態】
この出願の発明は、上記のとおりの特徴を有するものであるが、以下にその実施の形態ついて説明する。
【0013】
なによりもまず特徴的なことは、この出願の発明は高温水蒸気中や低酸素分圧雰囲気下で、Crの含有量が15mass%以下の高Crフェライト系耐熱鋼の耐酸化性を改良するに際し、クロム(Cr)やケイ素(Si)の組成を増加したり、パラジウム(Pd)や白金(Pt)のような元素を添加するのではなく、特定の加工や熱処理によって耐酸化性を改良していることである。このため、この出願の発明の耐酸化性改良法で得られる高Crフェライト系耐熱鋼は、組成本来の物理的特性や化学的特性を阻害しないという利点を有している。
【0014】
一般に、Crの含有量が15mass%を超える場合には、前記のとおり、ショットピーニング等の機械的処理をして鋼材の表面層を改質したり、粒径10〜50μm程度の比較的大きな結晶粒微細化処理をすることによって耐酸化性の保護皮膜を生成させることができるが、Crの含有量が15mass%以下の高Crフェライト系耐熱鋼では、このような処理を用いても耐酸化性の保護皮膜が形成されない。それと言うのも、Crの含有量が15mass%以下の量だと粒径10〜50μm程度の結晶粒微細化処理をしてもCr2O3を主成分とする保護皮膜を形成するのに必要なCrを十分に、しかも均等に拡散させることができないからである。そのため高温水蒸気中で耐酸化性の保護皮膜を形成させることができない。
【0015】
そこで、この出願の発明でまず重要なことは、高Crフェライト系耐熱鋼に温間強加工を行なって歪みエネルギを高度に蓄積させるか、あるいは結晶粒径2μm以下の微細組織を形成させることである。この出願の発明における歪みエネルギを高度に蓄積あるいは結晶粒径3μm以下の微細組織を形成させる理由としては、歪みエネルギが高度に蓄積された鋼材は容易に再結晶して超微細粒組織が形成される。そして、この超微細粒組織の形成にともなって粒界面積が増大し、このことがクロム(Cr)の拡散促進に寄与することになる。そして、このクロム(Cr)が均等に拡散することによってクロム酸化物(Cr2O3)が形成されて耐酸化性の保護皮膜として機能する。このようにこの出願の発明においては、歪みエネルギを高度に蓄積する。またフェライト粒径3μm以下の超微細粒組織にすることは高度に蓄積された歪みエネルギの一形態と言える。
【0016】
この出願の発明における歪みエネルギを高度に蓄積させたり、フェライト結晶粒径3μm以下の微細組織を形成させるには、通常用いられている圧延や鍛造など加工熱処理によっては形成することができない。歪みエネルギを高度に蓄積させたり、結晶粒径3μm以下の微細結晶粒組織を形成させるためには歪み速度0.1sec-1以上で加工率(断面減少率)70%以上の温間加工処理を行なうことが望ましい。加工率が70%未満の場合には、所要の歪みエネルギーの蓄積は充分でなく、予備酸化処理後においても保護皮膜の生成とその使用はあまり期待できない。
【0017】
なお、温間強加工については、好ましくは400℃〜800℃の温度範囲で行うこととする。そして、このような条件で歪みを形成させることで伸長したフェライト粒あるいは微粒子を生成させることが可能となる。
【0018】
伸長したフェライト粒の形態としては短径が5μm以下、特に好ましくは短径が3μm以下であるか、あるいは、フェライト粒の粒径が3μm以下、特に好ましくは粒径が1μm以下の微粒子である。
【0019】
この出願の発明は、このようにして高Crフェライト系耐熱鋼に温間強加工を行なって歪みエネルギを高度に蓄積させるか、または結晶粒径3μm以下の微細組織を形成させるものであるが、温間強加工を行なって歪エネルギの蓄積あるいは微細結晶組織の形成をしても、それだけで高温水蒸気中で保護皮膜が形成されるわけではない。それに引き続く予備酸化処理によって保護皮膜を生成させることが必要である。予備酸化処理は、大気雰囲気中、あるいは酸素ガス含有の不活性ガス(希ガス、あるいは窒素ガス)雰囲気中で行うのが好ましいが、大気雰囲気中とするのがより実際的である。そして、予備酸化処理は、この大気雰囲気中で400℃〜800℃で30〜90分程度の加熱処理を行なうことが好ましい。
【0020】
この熱処理を組み合わせることによって、初めてクロム(Cr)が酸化されて、耐酸化性の保護皮膜として機能するCr2O3が形成される。
【0021】
なお、予備酸化処理における加熱温度と平均結晶粒径との関係は大気雰囲気中の660℃以下の加熱保持試料では0.8μm以下であり、680℃〜700℃の加熱保持試料では1〜2μmであることが確認されている。
このように、この出願の発明によって、今まで耐酸化性の保護皮膜を形成することができなかったCr含有量が15mass%以下の高Crフェライト系耐熱鋼に耐酸化性の保護皮膜を形成することが可能になり高Crフェライト耐熱鋼の用途が大幅に拡大する。そして、この出願の発明は熱処理を利用するものであり、高Crフェライト系耐熱鋼としての組成に何らの変化がないと言う利点を有している。そして、形成される保護皮膜は薄く密着性が高いので剥離しにくいため剥離したスケールが配管を閉塞したり、タービン翼を磨耗させたりする危険性が大幅に減少するという効果を奏するものである。
【0022】
なお、この出願の発明が対象としている高Crフェライト系耐熱鋼にはCrが15mass%以下で含有されている各種の組成のものが含まれる。
たとえば、Crは7mass%〜15mass%が含まれる。
【0023】
鋼、たとえば、ASME SA335 P91もしくはASME SA 213 T91に規定されている高Crフェライト耐熱鋼が含まれる。これを総称して、この出願の発明では高フェライト「系」と規定している。
【0024】
【実施例】
<実施例>
Mod.9Cr−1Mo鋼を500℃で70%の圧縮加工を行った後、微細組織領域および加工組織領域が表面に露出するように切断・研磨して、大気雰囲気中で650℃で1hの予備酸化処理した後、この試験片を650℃/100hの水蒸気酸化した後の強加工部の断面SEM写真が図1である。表面にはCrリッチ(Cr2O3)の保護皮膜(厚さ0.1μm以下)が生成しているのが認められた。また、保護皮膜下の微細組織領域のフェライト粒の結晶粒径は1.0μm以下であった。また、保護皮膜下の加工組織領域の伸長フェライトの短径は3μmであった。
【0025】
<比較例1>
Mod.9Cr−1Mo鋼を大気中680℃で1hの予備酸化処理したものを650℃/100hの水蒸気酸化した。図2はその断面SEM写真であるが、加速酸化をおこしてFeリッチの2層スケール(厚さ約60μm)が厚く成長していた。フェライト粒の平均結晶粒径は7μmであった。
【0026】
このことと、実施例との対比から、耐水蒸気酸化性を有する保護皮膜の形成には高度の歪みエネルギの蓄積あるいは微細結晶組織の形成が必要であることが確認された。
【0027】
<比較例2>
実施例1と同様の方法で、Mod.9Cr−1Mo鋼を500℃で70%の圧縮加工を行った後、予備酸化処理をしないで、試験片を650℃/3hの水蒸気酸化して観察した。図3はこの時の強加工部の断面SEM写真である。2層スケール(厚さ約10μm)が形成されているのが認められた。
【0028】
【発明の効果】
以上詳しく説明したとおり、この出願の発明によって、従来不可能とされていた、Cr含有量が15%以下の高Crフェライト鋼に、薄く、密着性のよい酸化防止皮膜の形成が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】温度500℃での圧縮加工の後、大気中で640℃/1hの予備酸化処理を行なった後、650℃/100hの水蒸気酸化を行なった後の強加工部の断面SEM写真である。
【図2】温度500℃での圧縮加工の後、大気中で640℃/1hの予備酸化処理を行なった後、650℃/100hの水蒸気酸化を行なった後の弱加工部の断面SEM写真である。
【図3】温度500℃での圧縮加工の後で予備酸化処理を行なわずに650℃/3hの水蒸気酸化を行なった後の強加工部の断面SEM写真である。
Claims (5)
- Crの含有量が7mass%〜15mass%のフェライト系耐熱鋼で、少なくとも表面深さで10μmの領域が、短径が5μm以下の伸長したフェライト粒からなる加工組織であるか、フェライトの粒径が3μm以下の微細組織であり、表面にクロム酸化物を含む耐酸化性の保護皮膜を有することを特徴とする耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼。
- 伸長したフェライト粒の短径が3μm以下であるか、フェライトの粒径が1μm以下であることを特徴とする請求項1の耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼。
- Crの含有量が7mass%〜15mass%のフェライト系耐熱鋼に400℃〜800℃の範囲で加工を施し、少なくとも表面10μmの領域が加工組織または微細フェライト粒組織を形成し、予備酸化処理を行なって、クロム酸化物を含む耐酸化性の保護皮膜を形成することを特徴とする耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼の製造方法。
- 加工を行う際の加工度が真ひずみが0.7以上であることを特徴とする請求項3に記載の耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼の製造方法。
- 予備酸化処理を大気雰囲気中で400℃〜800℃の温度で30分〜90分間の保持として行うことを特徴とする請求項3に記載の耐酸化性高Crフェライト系耐熱鋼の製造方法。
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