CN113444999A - 一种促进铁素体-马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法 - Google Patents

一种促进铁素体-马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，属于核用材料的腐蚀防护技术领域。首先，对铁素体‑马氏体钢进行淬火+回火的调质热处理，随之进行冷变形处理。其次，将冷变形处理后的样品埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，并置于双层石英管渗铝装置中。最后，将渗铝装置放入马弗炉中进行渗铝处理。本发明通过在渗铝处理前增加冷变形处理，可显著提高粉末包埋渗铝制备FeAl渗层的形成速率和致密性，同时又不会损伤基体的力学性能。本发明方法操作方便，成本更低，不受工件尺寸和形状的限制，便于工业化推广。

Description

一种促进铁素体-马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的 方法
技术领域
本发明涉及核用材料的腐蚀防护技术领域，具体涉及一种促进铁素体-马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法。
背景技术
铅或铅铋被用于第四代先进核能系统的冷却剂介质，高温、流动的液态铅铋会对结构材料产生极强的腐蚀作用，对反应堆的安全运行造成危害。如何改善结构材料与液态铅铋合金的相容性成为亟待解决的问题。Cr为9～12％的铁素体-马氏体钢具有良好的热物理性能和优异的抗辐照肿胀性能，被视为第四代先进核能系统的首选结构材料。在控氧的液态铅铋中服役时，受限于铁素体-马氏体钢中的Cr含量，表面生成的氧化层致密性不足，基体中的元素易于穿过氧化层而造成氧化腐蚀速度加快，并且致密性较差的氧化层也易于发生破损和剥落，同样会加速氧化腐蚀行为。较快的氧化腐蚀速度直接影响了铁素体-马氏体钢在液态铅铋中的使用寿命和安全性。
采用渗铝方法在材料表面生成渗铝层来阻挡材料的氧化腐蚀和液态金属的侵蚀，被视为改善材料耐铅铋腐蚀性能的一种新方法。目前已开发的渗铝方法包括热浸法、气相沉淀法、料浆法、粉末包埋法等，其中，粉末包埋渗铝是一种比较成熟的技术，已成功应用于高温合金部件。然而，铁素体/马氏体钢表面制备渗铝层仍存在诸多技术难题。低温渗铝制度下，Al的活度远高于基体金属以及Al在铁素体-马氏体钢中的扩散速率快，易形成Al含量高的Fe2Al5脆性相。而高温渗铝工艺会造成基体组织的粗化甚至奥氏体化，恶化基体的力学性能。此外，渗铝层的Al含量直接决定渗铝层的耐铅铋腐蚀效果，Al含量较高的渗铝层会在液态铅铋中会发生溶解而失去保护作用，据报道当渗铝涂层中的Al含量控制为8～25wt.％时(如FeAl、FeAl2、AlCr2等)，Al的活性显著降低而不会发生溶解，使得渗铝涂层具有良好的耐铅铋腐蚀能力。专利“一种提高铁素体/马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法(专利号CN202110274228.X)”提出了一种低温包埋渗铝工艺在铁素体/马氏体钢表面制备低活性FeAl相渗铝层的方法，以提高耐铅铋腐蚀性能。但是，较低的渗铝温度会降低渗铝速度，显著影响效率。针对这一问题，本发明提出了一种促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，通过对铁素体/马氏体钢进行冷变形的预处理，提高粉末包埋渗铝过程中FeAl渗层的形成速率和致密性，同时又不会损伤基体的力学性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，具体包括如下步骤：
1)热处理：对铁素体-马氏体钢进行淬火+回火的调质热处理；其中：淬火处理为950～1050℃保温30～90min后水冷，回火处理为700～800℃保温1～3h后空冷；
2)表面处理：首先对材料表面进行清洁处理，完全去除表面氧化皮，使其表面露出金属光泽，要求表面粗糙度小于1μm；然后依次采用丙酮和酒精进行超声清洗；
3)冷变形处理：在室温下进行冷变形处理，累积变形量为10～40％；
4)样品埋入：将冷变形后的样品超声清洗后，埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，样品之间保持足够的间距，然后置于双层石英管渗铝装置中；
5)渗铝处理：将装有样品的渗铝装置放入马弗炉中，升温至300～400℃保温10～40min，随后升温至600±30℃保温5～10h，炉冷至室温，取出样品。
进一步的是，所述铁素体-马氏体钢为Cr为9～12wt.％的铁素体-马氏体钢。
进一步的是，所述基体材料为板材、棒材或管材中的一种。
进一步的是，步骤2)中，所述清洁处理方法为机械抛光或化学抛光中的一种。
进一步的是，步骤3)中的冷变形为冷轧、冷锻、冷挤压、冷拔中的一种。
进一步的是，步骤4)中，所述渗铝剂为FeAl合金粉和NH4Cl的混合粉末，NH4Cl占混合粉末总重量的1～5％，FeAl合金为余量，FeAl合金粉化学组成为Fe50Al50(at.％)；
进一步的是，所述步骤4)的渗铝剂中，FeAl合金粉末与NH4Cl粉末的粒度为100～300目。
本发明的设计思想是：
在粉末包埋渗铝处理前，增加冷变形处理，可在铁素体-马氏体钢中引入一定浓度的空位和位错，有利于提高渗铝过程中合金元素的扩散速率，促进均匀、致密渗铝层的形成。与此同时，合适的冷变形量未显著改变马氏体板条、晶粒尺寸、碳化物形貌和尺寸等微观组织，并且随后的渗铝工艺不会造成基体微观组织的退化，从而达到不损伤力学性能的目的。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明方法在铁素体-马氏体钢表面制备出厚度为10.5～20μm的FeAl渗层，渗层均匀致密，硬度值为400～440HV0.1，与基体结合力良好。
2、本发明方法在粉末包埋渗铝前增加冷变形处理后，显著提高了FeAl渗层的形成速率和致密性。
3、本发明方法制备的由FeAl相组成的渗层，渗层中Al的活性显著降低而不会在液态铅铋中发生溶解，有效阻挡了液态铅铋腐蚀。
4、本发明在促进铁素体-马氏体钢表面生成FeAl渗层的同时，不会损伤基体的力学性能。
5、本发明操作方便，不受工件尺寸和形状的限制，便于工业化推广。
附图说明
图1为实施例1和对比例1中经包埋渗铝后9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢表面形成渗层的XRD衍射谱。
图2为实施例1经包埋渗铝后9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢在550℃饱和氧液态铅铋中放置2000h后的腐蚀层截面形貌和能谱分析结果。
具体实施方式
下面的具体实施方式中，主要针对的是9％Cr的9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢，但本发明同样适用于其他的9～12％Cr铁素体-马氏体钢。实施例和对比例将对本发明进行更为全面的描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施。
实施例1：
本实施例提供9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢板材，化学成分(wt.％)为：C:0.11％，Cr:8.86％，W:1.62％，V:0.24％，Ta:0.11％，Mn:0.45％，Si:0.05％，S:0.005％，P:0.005％，余量为Fe。
采用的渗铝剂组分按质量比为：2％的NH4Cl粉(200目)，98％的Fe50Al50粉(200目)。渗铝涂层制备的具体实施步骤：
1)热处理：对铁素体-马氏体钢板材进行淬火+回火的调质热处理，淬火处理为1020℃保温60min后水冷，回火处理为750℃保温2h后空冷。
2)表面处理：对板材的样品表面进行机械抛光处理，完全去除表面氧化皮，使其表面露出金属光泽，要求表面粗糙度小于1μm，依次采用丙酮和酒精进行超声清洗。
3)冷变形处理：在室温下对板材进行冷轧变形，累积变形量为18％。
4)样品埋入：在冷轧板材上切取尺寸为10mm×10mm×5mm的样品，采用丙酮和酒精进行超声清洗后，将样品埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，平行样品之间的距离70mm，然后置于双层石英管渗铝装置中。
5)渗铝处理：将渗铝装置放入马弗炉中，升温至380℃保温30min，随后升温至600℃保温5h，炉冷至室温，取出样品。随后用丙酮和酒精依次清洗渗铝样品。
粉末包埋渗铝后，样品表面的XRD(X射线衍射)分析结果如图1所，渗层由单一的FeAl相组成。渗层厚度为12μm，显微硬度值为420HV0.1(表1)。包埋渗铝后，9Cr2WVTa钢基体的硬度值为238HV0.5，与最初调质热处理态的硬度值(228HV0.5)相当，可见渗铝处理不会损伤基体的力学性能。
经本发明方法制备的渗铝样品在550℃饱和氧液态铅铋中放置2000h，腐蚀层截面形貌和能谱分析结果如图2所示，腐蚀后，FeAl渗层的厚度未发生变化，且阻挡了溶解氧的侵入，可见FeAl渗层在液态铅铋中未发生溶解，避免了液态铅铋对基体的腐蚀。由此可见，本发明制备的FeAl渗层显著提高了耐铅铋腐蚀性能，同时渗铝工艺不会损伤基体的力学性能。
实施例2：
使用与实施例1相同的9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢板材，经过相同的热处理和冷变形处理，并采用相同的渗铝剂粉末和渗铝装置。渗铝处理制度为：升温至380℃保温30min，随后升温至600℃保温9h，炉冷至室温，取出样品。随后用丙酮和酒精依次清洗渗铝样品。
粉末包埋渗铝后，渗层厚度为17μm，显微硬度值为435HV0.1(表1)。渗铝处理后，9Cr2WVTa钢基体的硬度值为226HV0.5，与最初调质热处理态的硬度值(228HV0.5)相当。
对比例1：
使用与实施例1相同的9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢板材，经过相同的热处理和包埋渗铝处理，但不进行冷变形处理。
粉末包埋渗铝后，样品表面的XRD(X射线衍射)分析结果如图1所，渗层由单一的FeAl相组成。渗层厚度为2μm(表1)，厚度小于冷变形处理的样品(见实施例1)，渗层太薄而无法测量其显微硬度。包埋渗铝处理后，9Cr2WVTa钢基体的硬度值为222HV0.5。
对比例2：
使用与实施例2相同的9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢板材，经过相同的热处理和渗铝处理，但不进行冷变形处理。
粉末包埋渗铝后，渗层厚度为4μm，厚度小于冷变形处理的样品(实施例2)，渗层的显微硬度值为362HV0.1(表1)。包埋渗铝处理后，9Cr2WVTa钢基体的硬度值为211HV0.5。
对比例3：
使用与实施例1相同的铁素体-马氏体钢板材，经过相同的调质热处理和渗铝处理，包埋渗铝前对板材进行60％的冷轧变形。
粉末包埋渗铝处理后，渗层厚度为12μm，显微硬度值为442HV0.1(表1)。渗铝处理后，基体硬度值下降为182HV，低于最初调质处理态的硬度值(228HV)。由此可见，如采用过大的冷变形处理，渗铝处理后基体的力学性能会显著恶化。
表1渗铝处理后渗层厚度和硬度结果
Figure BDA0003133140100000051
Figure BDA0003133140100000061
以上实施例只为说明本发明的技术构思及特点，目的在于让本领域技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。除以上实施方式之外，还可以存在材料、渗铝剂组分比例、渗铝处理温度和时间等的变形，这些等同技术方案也应当在其保护范围之内。

Claims (9)

1.一种促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于：该方法是以铁素体-马氏体钢为基体，通过增加冷变形的预处理，从而显著提高粉末包埋渗铝制备FeAl渗层的形成速率和致密性，同时又不会损伤基体的力学性能；该方法具体包括如下步骤：
1)热处理：对铁素体-马氏体钢依次进行淬火和回火的调质热处理；其中：淬火处理为950～1050℃保温30～90min后水冷，回火处理为700～800℃保温1～3h后空冷；
2)表面处理：首先对材料表面进行清洁处理，完全去除表面氧化皮，使其表面露出金属光泽，要求表面粗糙度小于1μm；然后依次采用丙酮和酒精进行超声清洗；
3)冷变形处理：在室温条件下进行冷变形处理，累积变形量为10～40％；
4)样品埋入：将冷变形后的样品超声清洗后，埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，样品之间保持足够的间距，然后置于双层石英管渗铝装置中；
5)渗铝处理：将装有样品的渗铝装置放入马弗炉中，升温至300～400℃保温10～40min，随后升温至600±30℃保温5～10h，炉冷至室温，取出样品。
2.按照权利要求1所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于：所述铁素体-马氏体钢为Cr含量为9～12wt.％的铁素体-马氏体钢。
3.按照权利要求1所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于：所述基体为板材、棒材或管材中的一种。
4.按照权利要求1所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于：步骤2)中，所述清洁处理方法为机械抛光或化学抛光中的一种。
5.按照权利要求1所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于，步骤3)中的冷变形为冷轧、冷锻、冷挤压和冷拔中的一种。
6.按照权利要求1所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于，步骤3)中的累积变形量为15～20％。
7.按照权利要求1所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于：步骤4)中，所述渗铝剂为FeAl合金粉和NH4Cl的混合粉末，NH4Cl占混合粉末总重量的1～5％，FeAl合金为余量，FeAl合金粉化学组成为Fe50Al50。
8.按照权利要求7所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于：所述步骤4)中的渗铝剂中，FeAl合金粉末与NH4Cl粉末的粒度为100～300目。
9.按照权利要求1所述的促进铁素体/马氏体钢表面生成耐铅铋腐蚀FeAl渗层的方法，其特征在于：所述铁素体-马氏体钢表面获得厚度为10.5～20μm的FeAl渗层，渗层硬度值为400～440HV0.1，制备的FeAl渗层有效阻挡了液态铅铋腐蚀。
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