CN113106385B - 一种提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高铁素体‑马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，属于核用材料的腐蚀防护技术领域。首先，对铁素体‑马氏体钢进行淬火+回火的调质热处理，随之依次进行表面处理和活化处理。其次，将活化处理后的样品埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，样品之间保持足够的间距，并置于双层石英管渗铝装置中。最后，将渗铝装置放入马弗炉中进行渗铝处理。本发明制备出FeAl相组成的渗铝涂层，渗铝涂层均匀致密，与基体结合力好，使其具有良好的耐铅铋腐蚀能力；同时渗铝工艺又不会损伤基体的力学性能。本发明方法操作方便，成本更低，不受工件尺寸和形状的限制，便于工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及核用材料的腐蚀防护技术领域，具体涉及一种提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法。
背景技术
铅铋共晶合金被用于第四代铅铋冷却快堆的冷却剂、以及加速器驱动次临界系统(ADS)的冷却剂和散裂靶备选材料。然而，高温、流动的液态铅铋会对结构材料产生极强的腐蚀作用，对反应堆的安全运行造成危害。如何改善结构材料与液态铅铋合金的相容性成为亟待解决的问题。9～12％Cr铁素体-马氏体钢具有良好的热物理性能和优异的抗辐照肿胀性能，被视为四代铅铋冷却快堆和ADS中堆芯部件的首选结构材料。在控氧的液态铅铋中服役时，受限于铁素体-马氏体钢中的Cr含量，表面生成的氧化层致密性不足，基体中的元素易于穿过氧化层而造成氧化腐蚀速度加快，并且致密性较差的氧化层也易于发生破损和剥落，同样会加速氧化腐蚀行为。较快的氧化腐蚀速度直接影响了铁素体-马氏体钢在液态铅铋中的使用寿命和安全性。
合金钢表面形成保护性涂层的方法来阻挡钢的氧化腐蚀和液态铅铋的侵蚀，有望改善钢的耐铅铋腐蚀性能。粉末包埋渗铝制备铝涂层是一种比较成熟的技术，已成功应用于高温合金部件。然而，渗铝涂层对耐铅铋腐蚀性能的改善效果取决于渗铝涂层的Al含量，研究表明，当渗铝层中含有较高的Al含量时，Al的活性高，渗铝涂层在液态铅铋中会发生溶解而失去保护作用；当渗铝涂层中的Al含量控制为8～25wt.％时，Al的活性显著降低而不会发生溶解，使得渗铝涂层具有良好的耐铅铋腐蚀能力，如FeAl、FeAl2、AlCr2等。然而，包埋渗铝过程中，Al的活度远高于基体金属以及Al在铁素体-马氏体钢中的扩散速率快，易形成Al含量高的Fe2Al5脆性相。此外，对于使用温度不超过700℃的铁素体-马氏体钢来说，过高的渗铝温度会造成基体组织的粗化甚至奥氏体化，降低基体的力学性能。因此，在不损伤铁素体-马氏体钢力学性能的前提下，如何控制渗铝层的相结构及其Al含量是粉末包埋渗铝方法提高耐铅铋腐蚀性能的关键。
发明内容
针对铁素体-马氏体钢耐液态铅铋腐蚀技术中存在的上述不足之处，本发明目的在于提供一种提高铁素体-马氏体钢耐液态铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，通过采用粉末包埋渗铝工艺制备出低Al含量FeAl相组成的渗铝涂层，渗铝涂层可有效抵挡液态铅铋腐蚀，同时渗铝工艺又不会损伤基体的力学性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，具体包括如下步骤：
1)热处理：对铁素体-马氏体钢进行淬火+回火的调质热处理，淬火处理为950～1050℃保温30～90min后水冷，回火处理为700～800℃保温1～3h后空冷。
2)表面处理：对材料表面进行清洁处理，完全去除表面氧化皮，使其表面露出金属光泽，要求清洁处理后表面粗糙度小于1μm；再依次采用丙酮和酒精进行超声清洗。
3)活化处理：采用体积分数为5～25％的HCl溶液进行表面活化处理1～15min，清水冲洗后迅速吹干。
4)样品埋入：将活化处理后的样品埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，样品之间保持足够的间距，然后置于双层石英管渗铝装置中。
5)渗铝处理：将装有样品的渗铝装置放入马弗炉中，升温至300～400℃保温10～40min，利用NH4Cl的分解反应，将空气排除；随后升温至600±30℃进行渗铝处理5～10h，炉冷至室温，取出样品。
进一步的是，所述铁素体-马氏体钢为9～12％Cr铁素体-马氏体钢。
进一步的是，所述基体为板材、棒材或管材中的一种。
进一步的是，所述步骤2)中，所述清洁处理方法为机械抛光或化学抛光中的一种。
进一步的是，所述步骤4)中的渗铝剂为FeAl合金和NH4Cl的混合粉末，混合粉末中NH4Cl占1～5wt.％，FeAl合金为余量；FeAl合金粉化学组成为Fe50Al50。
进一步的是，所述步骤4)中的渗铝剂中，FeAl合金粉末与NH4Cl粉末粒度为100～300目。
进一步的是，所述步骤4)中的渗铝剂粉末应进行机械混合均匀。
进一步的是，所述步骤4)中的渗铝样品之间的间距不小于50mm。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过在铁素体-马氏体钢表面形成厚度为2～10μm的渗铝涂层，显著提高了耐铅铋腐蚀性能。
2、本发明获得的FeAl相组成的渗铝涂层，涂层中Al的活性显著降低而不会在液态铅铋中发生溶解。
3、本发明获得的FeAl相组成的渗铝涂层均匀致密，与基体结合力良好。
4、本发明的渗铝涂层制备方法在提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的同时，不会损伤基体的力学性能。
5、本发明操作方便，不受工件尺寸和形状的限制，便于工业化推广。
附图说明
图1为实施例渗铝处理后9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢表面渗铝层的截面形貌和能谱分析结果；其中：(a)截面形貌；(b)能谱分析结果。
图2为实施例渗铝处理后9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢表面渗铝层的XRD衍射谱。
图3为实施例渗铝处理后9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢在550℃饱和氧液态铅铋中放置2000h后的腐蚀层截面形貌和能谱分析结果；其中：(a)截面形貌；(b)能谱分析结果。
图4为对比例未经渗铝处理的9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢在550℃饱和氧液态铅铋中放置2000h后的腐蚀层截面形貌。
具体实施方式
下面的具体实施方式中，主要针对的是9％Cr的9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢，但本发明同样适用于其他的9～12％Cr铁素体-马氏体钢。实施例和对比例将对本发明进行更为全面的描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施。
实施例1：
本实施例提供9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢板材，化学成分(wt.％)为：C:0.11％，Cr:8.86％，W:1.62％，V:0.24％，Ta:0.11％，Mn:0.45％，Si:0.05％，S:0.005％，P:0.005％，余量为Fe。
采用的渗铝剂组分按质量比为：2％的NH4Cl粉(200目)，98wt.％的Fe50Al50(摩尔比)粉(200目)。渗铝涂层制备的具体实施步骤：
1)热处理：对铁素体-马氏体钢进行淬火+回火的调质热处理，淬火处理为1020℃保温60min后水冷，回火处理为750℃保温2h后空冷。
2)表面处理：对尺寸为10mm×10mm×5mm的样品表面进行机械抛光处理，完全去除表面氧化皮，使其表面露出金属光泽，要求表面粗糙度小于1μm，依次采用丙酮和酒精进行超声清洗。
3)活化处理：采用体积分数为10％的HCl溶液进行表面活化处理5min，清水冲洗后迅速吹干。
4)样品埋入：采用球磨机使渗铝剂粉末混合均匀，然后将活化处理后的样品埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，平行样品之间的距离70mm，然后置于双层石英管渗铝装置中。
5)渗铝处理：将渗铝装置放入马弗炉中，升温至380℃保温30min，利用NH4Cl的分解反应，将空气排除；随后升温至600℃进行渗铝处理9h，炉冷至室温，取出样品。随后用丙酮和酒精依次清洗渗铝样品。
图1为渗铝处理后样品表面渗铝层的截面形貌和能谱分析结果，样品表面形成了均匀致密的渗铝涂层，且与基体之间的界面难以辨析，说明涂层与基体结合良好。根据元素分布的能谱分析得出渗铝涂层的厚度4μm。图2为渗铝样品的XRD(X射线衍射)分析结果，渗铝涂层由单一的FeAl相组成。渗铝处理后，基体的硬度值235HV，与最初调质处理态的硬度值(228HV)相当，渗铝处理不会损伤基体的力学性能。
经本发明方法制备的渗铝样品在550℃饱和氧液态铅铋中放置2000h，腐蚀层截面形貌和能谱分析结果如图3所示，表面渗铝涂层的元素组成和腐蚀前基本一致、且厚度没有发生变化(4μm)，可见渗铝涂层在液态铅铋中未发生溶解，有效阻止了液态铅铋腐蚀。由此可见，本发明制备的渗铝涂层显著提高了耐铅铋腐蚀性能，同时渗铝工艺不会损伤基体的力学性能。
对比例1：
使用与实施例1相同的9Cr2WVTa铁素体-马氏体钢板材，经过相同的调质热处理和表面处理。将10mm×10mm×5mm的样品置于与实施例1相同的液态铅铋中2000h，腐蚀层截面形貌如图4所示。可见，铁素体-马氏体钢表面形成了厚度约28μm的腐蚀层。
以上实施例只为说明本发明的技术构思及特点，目的在于让本领域技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。除以上实施方式之外，还可以存在材料、渗铝剂组分比例、渗铝处理温度和时间等的变形，这些等同技术方案也应当在其保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：该方法是以铁素体-马氏体钢为基体，通过采用粉末包埋渗铝工艺在基体表面制备出低Al含量单一FeAl相组成的渗铝涂层，以提高液态铅铋腐蚀性能，同时渗铝工艺又不会损伤基体的力学性能；该方法具体包括如下步骤：
1)热处理：对铁素体-马氏体钢进行淬火+回火的调质热处理；其中：淬火处理为950～1050℃保温30～90min后水冷，回火处理为700～800℃保温1～3h后空冷；
2)表面处理：首先对材料表面进行清洁处理，完全去除表面氧化皮，使其表面露出金属光泽，要求表面粗糙度小于1μm；然后依次采用丙酮和酒精进行超声清洗；
3)活化处理：采用体积分数为5～25％的HCl溶液进行表面活化处理1～15min，清水冲洗后迅速吹干；
4)样品埋入：将活化处理后的样品埋入均匀混合的渗铝剂粉末中，样品之间保持足够的间距，然后置于双层石英管渗铝装置中；所述渗铝剂为FeAl合金粉和NH4Cl的混合粉末，NH4Cl占混合粉末总重量的1～5％，FeAl合金为余量，FeAl合金粉化学组成为Fe50Al50；
5)渗铝处理：将装有样品的渗铝装置放入马弗炉中，升温至300～400℃保温10～40min，利用NH4Cl的分解反应，将空气排除；随后升温至600±30℃进行渗铝处理5～10h，炉冷至室温，取出样品。
2.按照权利要求1所述的提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：所述铁素体-马氏体钢为9～12％Cr铁素体-马氏体钢。
3.按照权利要求1所述的提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：所述基体为板材、棒材或管材中的一种。
4.按照权利要求1所述的提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述清洁处理方法为机械抛光或化学抛光中的一种。
5.按照权利要求1所述的提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：所述渗铝剂中，FeAl合金粉末与NH4Cl粉末的粒度为100～300目。
6.按照权利要求1所述提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：步骤4)中所述的渗铝剂粉末应进行机械混合均匀。
7.按照权利要求1所述的提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：步骤4)中，样品埋入渗铝剂粉末后，各样品之间的间距不小于50mm。
8.按照权利要求1所述的提高铁素体-马氏体钢耐铅铋腐蚀性能的渗铝涂层制备方法，其特征在于：所述铁素体-马氏体钢表面获得厚度为2～10μm的渗铝涂层。
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