CN113913706A - 一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料 - Google Patents

一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料。所述材料的合金元素质量占总质量的百分比为：Cr:9.0‑25％，W:1.0‑2.5％，Si:0.5‑3％，V+Ta+Ti+Zr：0.1％‑0.5％，Mn:0.10‑1.20％，N:<0.5％，C:<0.12％，Y<0.8％,O:<0.5％，P<0.05％，S<0.05％，余量为Fe。该材料满足聚变堆对于结构材料低活性和热机械性能的需求，同时，可以在低于其奥氏体化温度下及特定的气体氛围内热氧化生产一层自愈合阻氢渗透层，大大降低传统阻氢渗透层制备的成本。当阻氢渗透层由于中子辐照、腐蚀等受损后，可以通过再次热氧化实现自修复，进而保证在材料长期服役后，仍能保证足够的阻氢渗透效率。

Description

一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结 构材料
技术领域
本发明涉及反应堆结构材料及阻氢材料领域，具体涉及一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，可在低于奥氏体转变温度的环境中热氧化生成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化铁素体马氏体钢基结构材料。
背景技术
核聚变装置中作为聚变氘-氚反应的燃料，氚的用量非常巨大(一个1GW/y的D-T反应堆每年需消耗56kg的氚)。氚具有放射性，一旦通过结构材料进入冷却剂会直接影响到装置安全性，并影响装置的经济性。聚变堆包层结构材料以高氚渗透率、滞留量的铁素体钢、钒合金等为主要候选材料，为控制氚的输运，目前常用的方法是在结构表面制备一层低氚渗透率的阻氚渗透层。
核裂变装置中，包壳内的核燃料可通过三元裂变反应产生氚，氚存在渗透过包壳进入冷却水中的可能性，进而影响到装置的安全性。因此在先进包壳的研发过程中，包壳材料的阻氚性能也是需要考虑的环节。
以往的阻氚的方式多采用涂层的方法在结构钢表面通过喷涂、电镀等方法获得一层阻氚层(如专利CN201911266502.8，CN201710382266等)，该方法由于添加了异种材料连接，成本较高且可靠性存在不确定性。国内外的应用于反应堆的低活化铁素体钢结构材料发展历史较长(如专利CN201510184625，CN 201710920302等)，其研发过程中将材料的热物理性能、抗辐照性能、机械性能稳定性作为重要的考虑因素，却未考虑到阻氚性能。
发明内容
本发明旨在一定程度解决裂变包壳和聚变结构材料面临的阻氚渗透问题。为此，本发明创新的提出一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料。
该材料满足低活化特性和机械性能需求，同时可以在低于其奥氏体化温度的条件下在特定的气体氛围内热氧化产生一层自愈合阻氢渗透层。在阻氢层受到长期中子辐照、冷却剂或液态氚增殖剂腐蚀导致阻氢效果变差后，可以通过再次热氧化达到自修复，从而可以在材料长期服役后，仍能保证足够的阻氢效率。
一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，该低活化铁基结构材料的合金元素质量占总质量的百分比为：Cr:9.0-25％，W:1.0-2.5％，Si:0.5-4.5％，V+Ta+Ti+Zr：0.1％-0.5％，Mn:0.10-1.20％，N:<0.5％，C:<0.12％，Y<0.8％,，O:<0.5％，P<0.05％，S<0.05％，余量为Fe。
进一步地，该低活化钢基结构材料的合金元素质量占总质量的百分比为：Cr:9.0-25％，W:1.0-2.5％，Si:0.5-3％，V+Ta+Ti+Zr：0.1％-0.5％，Mn:0.10-1.20％，N:<0.5％，C:<0.12％，Y<0.8％,，O:<0.5％，P<0.05％，S<0.05％，余量为Fe。
上述的一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其中子辐照活化元素质量占总质量的百分比小于0.1％。经过热处理工艺后，材料组织为铁素体/马氏体。所述中子辐照活化元素为Cu、Al、Co、Nb和/或Ni。
进一步地，按照各成分百分比通过铸造或机械合金化，然后进行锻造和轧制空冷到室温，再经过热处理工艺后，组织为铁素体/马氏体。
上述的一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其胚料制造方法包括熔炼铸造和粉末冶金两种，随后进行锻造和轧制，在经过时效热处理和退火/回火热处理制备得到相应成分的材料。
进一步地，通过控制氧化氛围，可以在奥氏体转换温度以下，热氧化获得致密富铬、锰、硅的氧化层，其阻氢渗透效率可达1000以上。
本发明实施例带来的有益效果如下：
依靠本发明提出的一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料。不需要复杂的涂层制备工艺，只需要使用该结构材料加工成所需部件，然后在特定的氛围内进行热氧化，即可在内表面获得均匀、致密、具有高阻氚因子的氧化层，大大降低了阻氢层制造难度和成本。当阻氢渗透层由于中子辐照、腐蚀等受损后，可以通过再次热氧化实现自修复，进而延长其服役寿命。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明。
实施实例1：
一种低活化铁素体马氏体钢结构材料，该钢的化学成分(重量百分比)为：Cr:9.5％，W:1.3％，Si:1.4％，V：0.20％，Ta:0.18％，Mn:0.50％，N:0.1％，C:0.1％，余量为Fe。
一炉低活化钢的质量为25kg，相应的原材料粉体中各种成分质量为：Cr:2375g，W:325g，Si:350g，V：50g，Ta:45g，Mn:125g，N:25g，C:25g，Fe：21680g。将混合粉体放入ZGX-0.05-50型真空感应熔炼炉中进行真空冶炼，化料期熔炼室真空度值低于10Pa，熔炼完成后通入4×104Pa氩气，在1550℃精炼50min，随后调温至1610℃出钢浇筑。将冶炼获得的钢锻打至60mm×60mm×70mm大小的胚料，进行致密化处理。初始锻打温度为1180℃，最终锻打温度为920℃，锻打5min。锻打后在350mm四/二辊热轧机上进行热轧，热轧前将锻料在RJX-8-13型高温箱式炉中加热到1280℃，保温1h，然后出炉去掉氧化皮，对胚料进行7道次轧制，每次20s，开轧温度1180℃，终轧温度880℃，然后空冷到室温。接着使用高频感应箱式电阻炉进行热处理，在1000℃固溶0.5h淬火，接着在740℃保温2h回火。
在MTS809型万能试验机上进行系列拉伸实验，测得该钢的杨氏模量约为210GPa，泊松比约为0.25，韧脆转换温度DBTT约为-70℃。经过在700℃纯氧暴露下的10h后，可在其表面产生富铬、硅致密氧化层，氧化层无纵深裂纹。在实验室搭建的高温气体驱动渗透实验上进行阻氢能力测试，经过350℃-650℃温度范围内10-105pa氘气相驱动渗透测试，其氘渗透率/扩散系数相比未氧化母材有约2000倍的下降。
实施实例2：
一种低活化铁素体马氏体钢结构材料，该钢的化学成分(重量百分比)为：
Cr:10.5％，W:1.2％，Si:1.5％，V：0.26％，Ta:0.23％，Mn:0.60％，N:0.1％，C:0.1％，Y：0.02％，余量为Fe。
一炉低活化钢的质量为25kg，相应的原材料粉体中各种成分质量为：Cr:2625g，W:300g，Si:375g，V：65g，Ta:57.5g，Mn:150g，N:25g，C:25g，Y2O3：63.5g，Fe：21314g。将混合粉体放入ZGX-0.05-50型真空感应熔炼炉中进行冶炼，化料期熔炼室真空度值低于10Pa，熔炼完成后通入5×104Pa氩气，在1560℃精炼40min，随后调温至1610℃出钢浇筑。将冶炼获得的钢锻打至60mm×60mm×70mm大小的胚料，进行致密化处理。初始锻打温度为1100℃，最终锻打温度为850℃，锻打6min。锻打后在350mm四/二辊热轧机上进行热轧，热轧前将锻料在RJX-8-13型高温箱式炉中加热到1200℃，保温1h，然后出炉去掉氧化皮，对胚料进行7道次轧制，每次20s，开轧温度1100℃，终轧温度820℃，然后空冷到室温。接着使用高频感应箱式电阻炉进行热处理，在1150℃固溶1.0h淬火，接着在750℃保温2h回火。
将试样加工成10mm×10mm×55mm的夏比V型缺口冲击试样，在Zwick/Roell型摆锤式冲击试验机上进行系列冲击功测试，测得该钢的冲击功大于210J韧脆转换温度DBTT约为-60℃；参照标准GB/T 228-2002制备拉伸试样，在MTS809型万能试验机上进行拉伸实验，测得室温拉伸强度大约为650Mpa，屈服强度大于560Mpa。经过在700℃30％氧+70％氩气氛围(体积百分比，以氧气和氩气总体积计，含30％的氧气和70％的氩气)暴露下的10h后，可在其表面产生富铬、硅致密氧化层，氧化层无纵深裂纹。在实验室搭建的高温气体驱动渗透设备上进行阻氢能力测试，经过350℃-650℃温度范围内10-105pa氘气相驱动渗透测试，其氘渗透率/扩散系数相比未氧化母材有约5000倍的下降。
综合上述两例，本发明可制备获得具有良好高温力学性能结构钢材料，并可在钢相变温度下通过原位氧化获得致密且具有极好阻氢渗透效果的氧化层，因此，本发明特别适合于应用于制作反应堆涉氚复杂部件。但需要指出的是，本发明的一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料并不限于特定的原料或工艺，以上所述两例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其特征在于：该低活化钢基结构材料的合金元素质量占总质量的百分比为：Cr:9.0-25％，W:1.0-2.5％，Si:0.5-4.5％，V+Ta+Ti+Zr：0.1％-0.5％，Mn:0.10-1.20％，N:<0.5％，C:<0.12％，Y<0.8％,，O:<0.5％，P<0.05％，S<0.05％，余量为Fe。
2.根据权利要求1所述一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其特征在于：该低活化钢基结构材料的合金元素质量占总质量的百分比为：Cr:9.0-25％，W:1.0-2.5％，Si:0.5-3％，V+Ta+Ti+Zr：0.1％-0.5％，Mn:0.10-1.20％，N:<0.5％，C:<0.12％，Y<0.8％,，O:<0.5％，P<0.05％，S<0.05％，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其特征在于：所述材料中中子辐照活化元素质量占总质量的百分比小于0.1％。
4.根据权利要求1所述一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其特征在于：按照各成分百分比通过铸造或机械合金化，然后进行锻造和轧制空冷到室温，再经过热处理工艺后，组织为铁素体/马氏体。
5.根据权利要求1所述一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其特征在于：通过控制氧化氛围，在奥氏体转换温度以下，热氧化获得致密富铬、锰、硅的氧化层。
6.根据权利要求3所述一种可热氧化形成自愈合阻氢渗透层的抗辐照低活化钢基结构材料，其特征在于：所述中子辐照活化元素为Cu、Al、Co、Nb和/或Ni。
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