JP2004502870A - 表面改質ステンレス鋼 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、表面を改質し、高温での耐久性を向上させたステンレス鋼に関し、特に、表面にカルシウム含有化合物を塗布して改質したFeCrAl合金に関する。
【0002】
〔従来技術の説明〕
従来から、FeCrAl合金は、金属製支持体で作製した触媒コンバータを用いた自動車排ガス浄化装置や、電気抵抗加熱用として用いられている。合金成分であるアルミニウムは、熱処理によって表面にアルミナ層を形成する。アルミナは、高温での酸化速度が遅く、最も安定な酸化物の1つであると考えられる。FeCrAl合金は、例えば1000℃を超える高温でアルミニウム酸化物が生成するため、特に、自動車用触媒コンバータに用いる50μmというような薄い箔の場合には寿命が短い。その原因は、離脱酸化であり、FeとCrの酸化であり、また高温での繰返し使用がある時間に達すると酸化物が形成されてマトリクス中のAlが欠乏することである。一般には、寿命向上手段として下記の方法がある。
【0003】
〇 希土類元素および/またはイットリウムの添加により、合金表面でのアルミニウム酸化物の生成を補助してFeCrAl合金の耐酸化性を高める方法。
【0004】
〇 マトリクス中のアルミニウム含有量または酸素親和性の高い他の元素の含有量を高める方法。圧延中の脆化等により製造が困難になることが多い。
【0005】
〇 材料の表面をアルミニウム箔でクラッドする方法。
【0006】
これらの方法は、時間のかかる拡散が律速する方法である。
【0007】
そこで本発明は、上記タイプの合金において、高温、特に繰返し熱応力下での耐食性を高める新規な手段を提供することである。
【0008】
〔発明の説明〕
FeCrAl合金の表面にカルシウム含有化合物の連続均一層を塗布してから熱処理することにより、AlとCaの混合酸化物が生成する。この処理によって高温暴露の初期からアルミニウム酸化物の生成および核発生が抑制され、合金成分添加やクラッドを行なう従来の方法より効果的に寿命を向上させることができる。表面には、従来FeCrAl合金の熱処理により形成していたアルミナ層に比べて、緻密かつ均質で、気孔、転位、空洞の少ない酸化物層が形成される。この表面層が、合金と酸化物との界面を介したアルミニウムイオンおよび酸素の拡散に対するバリアとして作用するため、合金の耐酸化性および寿命が大幅に向上する。合金表面のCa層が表面を緻密化してアルミニウムの欠乏を顕著に低減すると考えられる。また、CaはAlの選択酸化も助長し、それによって高温での耐酸化性および合金寿命が向上する。
【0009】
〔被覆を施す合金の組成〕
本発明により表面改質を行なうのに適した合金としては、熱間加工性の良いフェライト・ステンレス鋼があり、ここでFeCrAl合金と呼称しており、高温での繰返し熱酸化に対する抵抗力があって表面に密着性アルミニウム酸化物のような保護酸化物層を形成するのに適したものであって、基本組成として、10〜40質量%Cr、1.5〜8.0質量%Al、望ましくは2.0〜8.0質量%Alを含み、任意に0.11質量%以下の希土類元素、4質量%以下のSi、1質量%以下のMnを添加し、残部がFeと通常の製鋼起因不純物である。このようなフェライト・ステンレス鋼としては、例えば米国特許第5,578,265号に開示されており、これを本明細書中では標準FeCrAl合金と呼称する。このタイプの合金は、最終用途として、自動車分野で用いられている触媒装置やコンバータのような電気抵抗加熱体および触媒支持体に特に適している。
【0010】
基本構成の1つとして、1.5質量%以上のアルミニウムは、熱処理により合金表面に保護酸化膜としてアルミナを形成するために必要である。この方法をクラッド材、複合管、PVD被覆材等の複合材料に応用することが可能であり、その場合には複合材料の構成相の1つが上記FeCrAl合金になる。被覆付き材料は、クロム鋼に浸漬、圧延などによりアルミニウムを被覆したもの等の合金元素の不均質混合物であってもよく、その場合、材料全体としての組成が上記の規定範囲内に入る。
【0011】
〔被覆を施す材料の範囲〕
本発明の被覆を施す対象は、上記タイプのFeCrAl合金で作られたどのような品物であってもよく、形態も帯、棒、線、管、箔、繊維などであってよく、望ましくは箔であり、熱間加工性が良好で、優れた耐高温腐食性および耐繰返し熱応力性が求められる環境で用いられるような品物が特に適している。表面改質処理は通常の製造プロセスの一部として行なうことが望ましいが、他の処理および最終用途に対して十分に配慮する必要がある。本発明のもう1つの利点として、FeCrAl合金のタイプや対象部材の形状によらずCa含有化合物を塗布することができる。
【0012】
〔被覆方法の説明〕
連続的かつ均一で密着性の層が形成できる方法であれば、被覆媒体および被覆プロセスについては広い範囲から選択することができる。例えば、噴霧、浸漬、物理蒸着(PVD)、その他にも合金表面にCa含有化合物を流体、ゲル、粉末の状態で塗布する方法でよいが、国際出願公報WO98/08986に開示されているようなPVDが望ましい。塗布は、微粒粉末の形でも行なうことができる。合金表面にCa含有層を塗布・形成する条件は個々のケース毎に実験により求める。被覆に影響のあるファクターは、温度、乾燥時間、加熱時間、およびCa含有化合物としての組成および性質である。
【0013】
もう一点、重要なことは、サンプルを適切な方法で洗浄して残留油分等を除去することである。残留油分があると、被覆処理の効率が低下したり、被覆層の密着性や品質が劣化したりする。
【0014】
本発明の表面改質処理は、通常の製造プロセス中に組み込むことが望ましく、特に最終焼鈍前に行なうことが望ましい。焼鈍は、非酸化性雰囲気中において、800℃〜1200℃、望ましくは850℃〜1150℃で、適当な時間行なう。被覆処理を数段階で行なって、FeCrAl合金表面に厚いCa濃化層を形成することもできる。この場合には、各処理段階でCa含有化合物の種類を変えて厚いCa濃化層を得ることもできる。例えば、第1層には金属表面への密着性の良いCa含有化合物を用い、次の層には均質かつ緻密なCa濃化層を形成し易いCa含有化合物を塗布することにより、繰返し熱応力下での耐高温腐食を高めることができる。
【0015】
更に、製造プロセスの別の段階で被覆処理を行なうこともできる。一例として薄いストリップの冷間圧延を挙げることができる。例えばストリップの圧延、洗浄および焼鈍を数回繰り返すことができる。その場合、各回の焼鈍前に被覆材を塗布することができる。このようにすると、酸化物の核発生が促進されるが、場合によっては次回の圧延で酸化物層が一部破壊される可能性はある。また、各回についてCa含有化合物の種類を変えて、被覆層の密着性と品質とを最適化し、被覆処理工程を製造プロセスの他の処理工程と適合させることができる。
【0016】
〔Ca含有化合物の定義〕
Ca含有化合物としては、以下に示すように組成および濃度の異なる幾つかのタイプのものを用いることができる。すなわち、厚さが10nm〜3μm、望ましくは10nm〜500nm、最も望ましくは10nm〜100nmであって、Ca濃度が0.01質量%〜50質量%、望ましくは0.05質量%〜10質量%、最も望ましくは0.1質量%〜1質量%であり、連続かつ均質なCa濃化層を得るために十分な量のCaを含有しているCa含有化合物であればよい。もちろん、Ca含有化合物のタイプは、被覆処理を行なう方法と製造プロセス全体に応じて適宜選択する。Ca含有化合物は、例えば流体、ゲル、粉末のいずれであってもよい。実験結果によると、例えばコロイド懸濁液を用いた場合には、Ca濃度が約0.1質量%で良好な結果が得られた。
【0017】
これに限らず、表面にCaを残せるCa含有化合物で単独または組合せて用いることができるものを下記に例示する。
【0018】
a)石鹸および脱脂溶剤
b)硝酸カルシウム
c)炭酸カルシウム
d)コロイド懸濁液
e)ステアリン酸カルシウム
f)酸化カルシウム
流体化合物の場合、溶媒として水、アルコールなど種々のものを用いることができる。温度を変えると性質が変わるので、溶媒の温度を変えることもできる。
【0019】
実験によると、Ca含有化合物の粒径分布が広い方が被覆には都合が良い。粒径分布が広いと、FeCrAl合金表面の層の密着性が良くなる。また、乾燥中のカルシウム含有表面層の割れが防止できる。試験結果によると、製造プロセス内で乾燥処理を行なう場合、Ca濃化層の割れ発生を防止するために、乾燥処理温度は約200℃以下とすべきである。Ca粒の粒径分布が広くかつ粒径が約100nmにまで達すると、被覆層の密着性および均質性について最良の結果が得られた。被覆処理を数回で行ない、且つ/又は、Ca含有化合物の種類を変えて、合金表面に緻密な膜を形成した場合にも、同様に良好な結果が得られた。乾燥時間は約30秒までに制限すべきである。
【0020】
〔実施例の説明〕
厚さ50μmのFeCrAl合金箔を石鹸溶液に浸漬し、室温にて空気中で乾燥した後、850℃で5秒間の熱処理を行なった。このようにして被覆処理を施した後に、サンプル(30×40mm)を切り出し、折り曲げ、純アルコールとアセトンで洗浄した。これらサンプルを通常雰囲気にて1100℃の炉内で試験した。種々の経過時間で重量増を測定した。本発明の被覆を施したFeCrAl箔は400時間後の重量増が3.0%であった。被覆なしの標準FeCrAl合金は400時間後の重量増が5.0%であった。図2を参照。この結果から、本発明によりCa被覆を施した箔材は実際には寿命が2倍以上に延びると推測される。
【0021】
表面層の断面をグロー放電発光分析(glow discharge optical emission spectroscopy: GD‐OES)により分析した。この分析法を用いると、表面から合金内部への深さに沿って表面層の化学組成を調べることができる。この方法は微小濃度に対して高感度であり、深さ方向の分解能が数nmである。標準箔についてのGD‐OES分析結果を図3に示す。この材料は、表面に非常に薄い保護層が存在するのみである。本発明の箔を図4に示す。図4に示したように、厚さ約45nmのCa濃化表面層が生成している。
【0022】
被覆処理および焼鈍を施した材料を評価する方法は、基本的には酸化試験である。しかし、GD‐OESおよび透過電子顕微鏡観察などの利用により、処理条件を調節し、被覆媒体の濃度、被覆の厚さ、温度など影響のあるファクターを特定することが可能であった。
【図面の簡単な説明】
【図1】
図1は、本発明の実施形態を示す透過電子顕微鏡写真(倍率100000倍)であり、A:FeCrAl合金、B:円柱状のアルミニウム酸化物粒、C:この酸化物内の粒界、D:酸化物内の欠陥および粒界を充填しているCa含有層を示す。
【図2】
図2は、1100℃、400時間の酸化試験の典型的な結果であり、E:本発明例、F:従来例について、時間経過と重量増との関係を示す。
【図3】
図3は、被覆なしの熱処理材の深さ方向分布測定結果の一例である。
【図4】
図4は、本発明による被覆を施した場合の深さ方向分布測定結果の一例であり、表面に厚さ約50nmのCa濃化層が生成している。
Claims (11)
- 1.5質量%〜8.0質量%のAlを含み、Ca濃化表層を備えた耐熱耐酸化FeCrAl合金。
- 上記Ca濃化表層の厚さが10nm〜3μm、望ましくは10nm〜500nmであることを特徴とする請求項1記載の合金。
- 上記表層の最大Ca濃度が0.01〜50質量%、望ましくは0.1〜10質量%であることを特徴とする請求項1または2記載の合金。
- 上記FeCrAl合金が10〜40質量%のCr、1.5〜10質量%のAl、0.11質量%以下の任意成分として希土類元素および/またはイットリウム、4質量%以下のSi、1質量%以下のMn、および残部の鉄および通常の製鋼起因不純物を含んで成ることを特徴とする請求項1から3までのいずれか1項記載の合金。
- 繰返し熱応力下でのアルミニウム欠乏を抑制した請求項1から4までのいずれか1項記載の合金。
- 耐熱耐酸化FeCrAl合金の製造方法であって、該合金の表面にCa含有層を塗布し、1段階または数段階で熱処理を行なうことを特徴とする方法。
- 上記の熱処理は、温度800℃〜1200℃、望ましくは850℃〜1150℃で、酸化雰囲気中で行なうことを特徴とする請求項6記載の方法。
- 上記塗布するCa含有層は、炭酸カルシウム、硝酸カルシウム、ステアリン酸カルシウム、カルシウム濃化コロイド懸濁液の形または酸化カルシウムもしくはその混合物もしくはそれらの組合せの形のカルシウム含有化合物であることを特徴とする請求項6から9までのいずれか1項記載の方法。
- 上記カルシウム含有化合物を、箔状のFeCrAl合金に塗布することを特徴とする請求項6から8までのいずれか1項記載の方法。
- 上記カルシウム含有化合物を物理蒸着法により塗布することを特徴とする請求項1、請求項8および請求項9のいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から10までのいずれか1項記載の合金の、加熱用または触媒コンバータ用の箔としての使用。
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