KR100619158B1 - 내산화성 고크롬 페라이트계 내열강과 그의 제조방법 - Google Patents

내산화성 고크롬 페라이트계 내열강과 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

고Cr 페라이트계 내열강을 (Cr함유량:15mass%이하)이고, 적어도 표면깊이가 10㎛의 영역이, 신장된 페라이트입자로 이루어지는 가공조직 이거나, 혹은 페라이트입경 3㎛이하의 미세결정입조직을 갖고, 표면에 보호피막을 가지며, 고온강도의 저하나 인성의 저하를 발생하는 일 없이, 내산화성이 개량된 고Cr 페라이트계 내열강으로 한다.

Description

내산화성 고크롬 페라이트계 내열강과 그의 제조방법{OXIDATION-RESISTANT HIGH Cr FERRITIC HEAT RESISTANT STEEL AND THE PRODUCING METHOD THEREOF}
본 출원의 발명은 화력발전 보일러나 화학공업장치 등의 고온 및 저산소분압 분위기 하에서 사용되는 페라이트계 내열강의 제조방법에 관한 것이다.
일본에서는 전체 전력수요의 약 60%가 화석연료를 사용한 화력발전에 의해 공급되고 있지만, 이 화석연료를 연소시키기 위해서는 다량의 이산화탄소가 배출된다.
한편, 지구온난화 방지를 위한 이산화탄소의 배출규제나 자원에너지의 유효 이용의 관점에서 화력발전소의 발전효율을 높이는 것이 강하게 요구되어지고 있다. 화력발전소와 같은 고온ㆍ고압에 견디는 재료로서는, 내열강이나 내열합금이 사용되어지고 있지만, 이러한 내열강이나 내열합금을 대기분위기 중에서 사용할 경우에는, 표면에 치밀한 산화물피막이 형성되어 이것이 보호층으로서 기능한다.
그러나, 화력발전보일러와 같이 고온수증기 중에서, 저산소분압 분위기 하에서는 산소의 공급이 충분하지 않고, 산화물의 보호피막이 형성되지 않기 때문에 대기분위기 중에서 사용되는 장치에 비해 산화손상이 커진다.
일반적으로, Cr의 함유량이 25mass%이상의 Cr함유 내열강이나 내열합금은 고 온수증기 분위기 하에서도 내산화성의 보호피막이 형성되기 때문에 뛰어난 내산화성을 나타낸다.
또, Cr의 함유량이 20mass%전후의 Cr함유 내열강이나 내열합금에서는 숏피닝(shot peening)과 같은 기계적 처리를 행하여 기재의 표면을 개량하거나, 결정입 미세화 등의 방법에 의해 내산화성의 보호피막을 형성하는 것이 가능하다.
그런데, Cr함유량이 15mass%이하의 고Cr 페라이트계 내열강에서는, Cr의 양이 적기 때문에, 내산화성의 보호피막의 형성에 필요한 Cr산화물이 충분히 공급될 수 없다. 그래서 지금까지도, Cr의 함유량이 15mass%이하의 고Cr 페라이트계 내열강의 내산화성을 개량하는 방법으로서, 크롬(Cr)이나 규소(Si)를 증가시키거나, 파라듐(Pd)이나 백금(Pt) 등을 첨가하는 방법이 시험되고 있지만(예를 들면, 문헌 1 -4를 참조), 재질의 저하를 일으키거나, 파라듐(Pd)이나 백금(Pt) 등의 원소를 첨가하는 것에 의한 고가격화를 피할 수는 없었다. 이처럼 Cr함유량이 15mass%이하, 예를 들면, 9∼12mass%의 고Cr 페라이트계 내열강의 내산화성을 개량하는 유효한 방법은 아직까지 실현되어 있지 않다.
문헌1 ; 일본 특허공개 2002 - 69531호 공보
문헌2 ; 일본 특허공개 2001- 192730호 공보
문헌3 ; 일본 특허공개 평 11- 61342호 공보
문헌4 ; 일본 특허공개 평 10 -287960호 공보
본 출원의 발명은, 이상과 같은 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 종래 기술의 문제점을 해결하고, 고온수증기 중의 저산소분압 분위기 하에서도 내산화성의 보호피막이 형성되는 고Cr 페라이트 내열강을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.
본 출원의 발명은, 상기의 과제를 해결하기 위한 것으로서, 이하와 같은 발명을 제공한다.
즉, 본 출원의 발명은, 제1로는 Cr의 함유량이 15mass% 이하의 페라이트계 내열강이고, 적어도 표면깊이에서 10㎛의 영역이, 신장된 페라이트입자로 구성된 가공조직이던지, 페라이트의 평균입경이 3㎛이하의 미세조직이며, 표면에 보호피막을 갖는 강을 제공하는 것이다. 그리고 제2로는, 신장된 페라이트입자의 단경(短涇)이 5㎛이하인 것을 특징으로 하는 강을, 또 제3으로는, 신장된 페라이트입자의 단경(短涇)이 3㎛이하이던지, 페라이트 평균입경이 1㎛이하인 강을 제공하는 것이다.
본 출원의 발명은, 제4로는, 400℃∼800℃의 범위로 가공을 실시하고, 적어도 표면 10㎛의 영역이 가공조직 또는 미세페라이트 입자조직을 형성하고, 예비 산화처리를 행하여, 보호피막을 형성하는 청구항 1 내지는 3의 강의 제조방법을 제공하고, 제5로는, 가공을 행할 때의 가공도가 실제변형률 0.7이상인 제조방법을, 그리고 제6으로는, 예비산화처리를 대기분위기 중에서 400℃∼800℃의 온도로 30분∼90분간의 유지로서 행하는 제조방법을 제공한다.
도1은, 온도 500℃에서의 압축가공 후, 대기중에서 640℃/1h의 예비 산화처리를 행한 후, 650℃/100h의 수증기산화를 행한 후의 강 가공부의 단면 SEM사진이다.
도2는, 온도 500℃에서의 압축가공 후, 대기중에서 640℃/1h의 예비 산화처리를 행한 후, 650℃/100h의 수증기산화를 행한 후의 약 가공부의 단면 SEM사진이다.
도3은, 온도 500℃에서의 압축가공 후에 예비 산화처리를 행하지 않고 650℃/3h의 수증기산화를 행한 후의 강 가공부의 단면 SEM사진이다.
본 출원의 발명은, 상기와 같은 특징을 갖는 것이지만, 이하에 그 실시의 형태에 대하여 설명한다.
무엇보다도 우선 특징적인 것은, 본 출원의 발명은 고온수증기 중이나 저산소분압 분위기하에서, Cr의 함유량이 15mass%이하의 고Cr 페라이트계 내열강의 내산화성을 개량할 때에, 크롬(Cr)이나 규소(Si)의 조성을 증가하거나, 파라듐(Pd)이나 백금(Pt)과 같은 원소를 첨가하는 것이 아니라, 특정의 가공이나 열처리에 의해 내산화성을 개량하고 있는 것이다. 이때문에, 본 출원의 발명의 내산화성 개량법으로 얻어지는 고Cr 페라이트계 내열강은, 조직 본래의 물리적 특성이나 화학적 특성을 저해하지 않는다는 이점을 갖고 있다.
일반적으로, Cr의 함유량이 15mass%를 넘는 경우에는, 상기와 같이 숏피닝 등의 기계적 처리를 하여 강재의 표면층을 개질하거나, 평균입경 10∼50㎛ 정도의 비교적 큰 결정입미세화 처리를 함으로써 내산화성의 보호피막을 생성시킬 수 있지만, Cr의 함유량이 15mass% 이하의 고Cr 페라이트계 내열강에서는, 이러한 처리를 이용하여도 내산화성의 보호피막이 형성되지 않는다. 그렇다고 할것이, Cr의 함유량이 15mass%이하의 양이라면 평균입경 10∼50㎛정도의 결정입미세화 처리를 하여도 Cr2O3를 주성분으로 하는 보호피막을 형성하는데 필요한 Cr을 충분히, 또한 균등하게 확산시킬 수 없기 때문이다. 그때문에 고온수증기 중에서 내산화성의 보호피막을 형성시킬 수 없다.
여기서, 본 출원의 발명에서 우선 중요한 것은, 고Cr 페라이트계 내열강에 온간 강 가공을 행하여, 변형에너지를 고도로 축적시키거나, 혹은 평균결정입경 2㎛이하의 미세조직을 형성시키는 것이다. 본 출원의 발명에 있어서의 변형에너지를 고도로 축적 혹은 평균결정입경 3㎛이하의 미세조직을 형성시키는 이유로서는, 변형에너지가 고도로 축적된 강재는 용이하게 재결정하여 초미세입자조직이 형성된다. 그리고 이 초미세입자조직의 형성에 따라 입계면적이 증대하고, 이것이 크롬(Cr)의 확산 촉진에 기여하게 된다. 그리고 이 크롬(Cr)이 균등하게 확산함으로써 크롬산화물(Cr2O3)이 형성되어 내산화성의 보호피막으로서 기능한다. 이처럼 본 출원의 발명에 있어서는, 변형에너지를 고도로 축적한다. 또 페라이트 평균입경 3㎛이하의 초미세입자조직으로 하는 것은 고도로 축적된 변형에너지의 형태라고 말할 수 있다.
본 출원의 발명에 있어서의 변형에너지를 고도로 축적시키거나, 페라이트 평균결정입경 3㎛이하의 미세조직을 형성시키려면, 통상 이용되고 있는 압연이나 단조 등의 가공열처리에 의해서는 형성할 수 없다. 변형에너지를 고도로 축적시키거나, 평균결정입경 3㎛이하의 미세결정입조직을 형성시키기 위해서는 변형속도 0.1sec - 1이상이고 가공률(단면감소율) 70% 이상의 온간 가공처리를 행하는 것이 바람직하다. 가공률이 70% 미만의 경우에는, 필요한 변형에너지의 축적은 충분하지 않고, 예비 산화처리 후에 있어서도 보호피막의 생성과 그 사용은 그다지 기대할 수 없다.
또, 온간 강 가공에 대해서는, 바람직하게는 400℃∼800℃의 온도범위에서 행하기로 한다. 그리고 이러한 조건에서 변형을 형성시킴으로써 신장된 페라이트 입자 혹은 미립자를 생성시키는 것이 가능해진다.
신장된 페라이트입자의 형태로서는, 단경(短涇)이 5㎛이하, 특히 바람직하게는 단경(短涇) 3㎛이하이거나, 혹은 페라이트입자의 평균입경이 3㎛이하, 특히 바람직하게는 평균입경이 1㎛이하의 미립자이다.
본 출원의 발명은, 이와 같이 하여 고Cr 페라이트계 내열강에 온간 강 가공을 행하여 변형에너지를 고도로 축적시키거나, 혹은 평균결정입경 3㎛이하의 미세조직을 형성시키는 것이지만, 온간 강 가공을 행하여 변형에너지의 축적 혹은 미세결정조직의 형성을 하여도, 그것만으로 고온수증기 중에서 보호피막이 형성되는 것은 아니다. 그것에 계속된 예비 산화처리에 의해 보호피막을 생성시키는 것이 필요하다. 예비 산화처리는, 대기 분위기 중, 혹은 산소가스 함유의 불활성가스(희가스 혹은 질소가스) 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하지만, 대기 분위기 중으로 하는 것이 보다 실제적이다. 그리고, 예비 산화처리는 이 대기 분위기 중에서 400℃∼800℃에서 30∼90분 정도의 가열처리를 행하는 것이 바람직하다.
이 열처리를 조합하는 것에 의해, 비로소 크롬(Cr)이 산화되고, 내산화성의 보호피막으로서 기능하는 Cr2O3가 형성된다.
또한 예비 산화처리에 있어서의 가열온도와 평균결정입경의 관계는 대기 분위기 중의 660℃ 이하의 가열유지시료에서는 0.8㎛이하이며, 680℃∼700℃의 가열유지시료에서는 1∼2㎛인 것이 확인되어 있다.
이처럼, 본 출원의 발명에 의해, 지금까지 내산화성의 보호피막을 형성하는 것이 불가능했던 Cr함유량이 15mass%이하의 고Cr 페라이트계 내열강에 내산화성의 보호피막을 형성하는 것이 가능하게 되어 고Cr 페라이트 내열강의 용도가 대폭 확대된다. 그리고, 본 출원의 발명은 열처리를 이용하는 것이며, 고Cr 페라이트계 내열강으로서의 조성에 어떠한 변화가 없다라고 하는 이점을 가지고 있다. 그리고, 형성되는 보호피막은 얇고 밀착성이 높으므로 박리하기 어렵기 때문에, 박리된 스케일이 배관을 막거나 터빈날개를 마모시키거나 할 위험성이 대폭적으로 감소된다는 효과를 낼 수 있는 것이다.
또, 본 출원의 발명이 대상으로 하고 있는, 고Cr 페라이트계 내열강에는 Cr이 15mass%이하로 함유되어 있는 각종의 조성물이 포함된다. 예를 들면, Cr은 7mass%∼15mass%가 함유된다.
강(鋼), 예를 들면, ASME SA335 P91 혹은 ASME SA 213 T91로 규정되어 있는 고 Cr 페라이트 내열강이 포함된다. 이것을 총칭하여, 본 출원의 발명에서는 고페라이트「계」로 규정하고 있다.
<실시예>
Mod. 9Cr-1Mo강을 500℃에서 70%의 압축가공을 행한 후, 미세조직영역 및 가공조직영역이 표면에 노출되도록 절단ㆍ연마하여 대기 분위기 중에서 650℃에서 1h의 예비 산화처리한 후, 이 시험편을 650℃/100h의 수증기 산화한 후의 강(强) 가공부의 단면 SEM사진이 도1이다. 표면에는 Cr다량함유(Cr2O3)의 보호피막(두께 0.1㎛이하)이 생성되어 있는 것이 확인되었다. 또, 보호피막하의 미세조직영역의 페라이트입자의 평균결정입경은 1.0㎛이하였다. 또, 보호피막하의 가공조직영역의 신장페라이트의 단경(短涇)은 3㎛였다.
<비교예1>
Mod. 9Cr-1Mo의 강을 대기중 680℃에서 1h의 예비 산화처리한 것을 650℃/100h의 수증기 산화했다. 도2는, 단면 SEM 사진인데, 가속산화를 일으켜 Fe다량함유의 2층 스케일(두께 약60㎛)이 두껍게 성장되어 있었다. 페라이트입자의 평균결정입경은 7㎛였다.
이것과, 실시예와의 대비에서, 내수증기산화성을 갖는 보호피막의 형성에는 고도의 변형에너지의 축적 혹은 미세결정조직의 형성이 필요하다는 것이 확인되었다.
<비교예2>
실시예와 같은 방법으로, Mod. 9Cr-1Mo의 강을 500℃에서 70%의 압축가공을 행한 후, 예비 산화처리를 하지 않고, 시험편을 650℃/3h의 수증기 산화하여 관찰했다. 도3은, 이때의 강 가공부의 단면 SEM 사진이다. 2층 스케일(두께 약 10㎛)이 형성되어 있는 것이 확인되었다.
이상 상세하게 설명한 바와 같이, 본 출원의 발명에 의해, 종래 불가능하다고 생각되어온, Cr함유량이 15%이하의 고Cr 페라이트강에, 얇고 밀착성이 좋은 산화방지피막의 형성이 가능하게 된다.

Claims (9)

  1. Cr의 함유량이 15mass% 이하인 페라이트계 내열강에 대해서, 변형속도 0.1 sec-1이상에서 가공율 70% 이상의 온간강가공을 행하는 것에 의해, 적어도 표면에서 깊이 10㎛의 영역이, 변형에너지를 고도로 축적한 가공조직 또는 미세 페라이트 입자조직을 형성하고, 예비산화처리를 행하여 보호피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 내산화성 고Cr 페라이트계 내열강의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 400℃∼800℃의 범위에서 온간강가공하는 것을 특징으로 하는 내산화성 고Cr 페라이트계 내열강의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항 또는 제4항에 있어서, 예비 산화처리를 대기 분위기 중에서 400℃ ~800℃의 온도에서 30분 ~90분간 유지함으로써 행하는 것을 특징으로 하는 내산화성 고Cr 페라이트계 내열강의 제조방법.
  7. 제 1 항에 의해 제조된 내산화성 고Cr 페라이트계 내열강으로서,
    Cr의 함유량이 15mass% 이하인 페라이트계 내열강에 있어서, 적어도 표면에서 깊이 10㎛의 영역이, 변형에너지를 고도로 축적한 가공조직 또는 페라이트의 평균 입경이 3 ㎛이하의 미세 페라이트 입자조직이며, 표면에는 Cr2O3형 산화물을 주성분으로 하는 보호피막을 갖는 것을 특징으로 하는 내산화성 고Cr 페라이트계 내열강.
  8. 제 7 항에 있어서,
    가공조직을 구성하는, 신장된 페라이트 입자의 단경(短涇)이 5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 내산화성 고Cr 페라이트계 내열강.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    신장된 페라이트 입자의 단경(短涇)이 3 ㎛ 이하이거나, 또는, 페라이트의 평균 입경이 1 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 내산화성 고Cr 페라이트계 내열강.
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