JP4092618B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は非水電解質二次電池に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、民生用の携帯電話、ポータブル機器や携帯情報端末などの急速な小型軽量化・多様化に伴い、その電源である電池に対して、小型で軽量かつ高エネルギー密度で、さらに長期間繰り返し充放電が実現できる二次電池の開発が強く要求されている。なかでも、水溶液系電解液を使用する鉛電池やニッケルカドミウム電池と比較して、これらの欲求を満たす二次電池としてリチウムイオン二次電池などの非水電解質二次電池が最も有望であり、活発な研究がおこなわれている。
【0003】
非水電解質二次電池の正極活物質には、二硫化チタン、五酸化バナジウムおよび三酸化モリブデンをはじめとしてリチウムコバルト複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物およびスピネル型マンガン酸化物等の一般式LixMO2(ただし、Mは一種以上の遷移金属)で表される種々の化合物が検討されている。なかでも、リチウムコバルト複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物およびスピネル型リチウムマンガン酸化物などは、4V(vs Li/Li+)以上の極めて貴な電位で充放電をおこなうため、正極として用いることで高い放電電圧を有する電池を実現できる。
【0004】
非水電解質二次電池の負極活物質には、金属リチウム、リチウム合金、リチウムの吸蔵・放出が可能な炭素材料などの種々のものが検討されているが、なかでも炭素材料を使用すると、サイクル寿命の長い電池が得られ、かつ安全性が高いという利点がある。
【0005】
非水電解質二次電池の電解質には、一般にエチレンカーボネートやプロピレンカーボネートなどの高誘電率溶媒とジメチルカーボネートやジエチルカーボネートなどの低粘度溶媒との混合系溶媒にLiPF6やLiBF4等の支持塩を溶解させた電解液が使用されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
非水電解質二次電池は、さまざまな環境で使用される。そのうちの一つに寒冷地がある。例えば、携帯電話に使用される非水電解質二次電池においては、冬のスキー場や山岳で使用されることもあり、低温における優れた放電特性も要求される。
【0007】
低温放電特性は、電池の集電性、非水電解質の電気伝導率、正負極での反応抵抗など、種々の因子に影響を受けるが、特に高電圧を発生する非水電解質二次電池においては、電極表面上で非水電解質の成分が分解し、電解液の電気伝導率低下の原因となる重合生成物が生成したり、リチウムイオン伝導性の低い被膜が生成することにより、低温放電特性が損なわれることがあった。
【0008】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、低温における放電特性に優れた非水電解質二次電池を提供することにある。
【0009】
本願発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、非水電解質中にビニレンカーボネート誘導体とグリコールサルフェート誘導体とを含有させることにより、特に優れた低温放電特性が得られることを見い出し、本願発明を成すに至ったものである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明は、非水電解質二次電池において、非水電解質中に、一般式(1)で表されるビニレンカーボネート誘導体の少なくとも一種を1wt%以下の濃度で含有し、かつ、一般式(2)で表されるグリコールサルフェート誘導体の少なくとも一種を2wt%以下の濃度で含有することを特徴とする。
【0011】
【化3】
【0012】
(ここで、R1〜R2は、それぞれ水素原子または同一種もしくは異種のアルキル基である。)
【0013】
【化4】
【0014】
(ここで、R3〜R6は、それぞれ水素原子または同一種もしくは異種のアルキル基である。)本発明によれば、低温での放電特性に優れた非水電解質二次電池を得ることができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の実施の形態について説明する。
【0016】
本発明は、非水電解質二次電池において、非水電解質中に、一般式(1)で表されるビニレンカーボネート誘導体の少なくとも一種を1wt%以下の濃度で含有し、かつ、一般式(2)で表されるグリコールサルフェート誘導体の少なくとも一種を2wt%以下の濃度で含有することを特徴とする。ここで、ビニレンカーボネート誘導体とは一般式(1)で表され、また、グリコールサルフェート誘導体とは一般式(2)で表され、R1〜R6がそれぞれ水素原子、または同一種もしくは異種のアルキル基である化合物をいう。
【0017】
非水電解質二次電池において、上記電解質を用いることにより、低温において優れた放電特性が得られる。その理由については明らかになっていないが、ビニレンカーボネートおよびグリコールサルフェートを単独で用いた場合、負極活物質の特定の部位に良好なSEI被膜を形成して低温放電特性が向上する。ところが添加量が増えると被膜が厚くなり、リチウムイオン伝導性が低下するのに対し、ビニレンカーボネートを1wt%以下とグリコールサルフェート2wt%以下とを混合して用いることにより、単独で添加した際とは異なる被膜もしくは、負極活物質上の異なる性質をもつ部位にそれぞれリチウムイオン伝導性の高い良好なSEI被膜を形成すると共に、電解液の分解を効果的に抑制することができ、その結果、活物質近傍に存在する電解液の電気伝導率の低下を抑制することにより、低温放電特性が大きく向上したものと考えられる。
【0018】
ここでSEI(Solid Electrolyte Interphase)とは、非水電解質中で金属リチウムや炭素材料の初充電をおこなった場合、電解質中の溶媒が還元されて、金属リチウムや炭素材料の表面に形成されるパシベーション膜をさす(芳尾真幸、小沢昭弥編集、「リチウムイオン二次電池−材料と応用」、日刊工業新聞社(1996))。そして、金属リチウムや炭素材料の表面に形成されたSEIが、リチウムイオン伝導性の保護膜として働き、その後の金属リチウムや炭素材料と溶媒との反応が抑制されるものである。
【0019】
非水電解質としては、電解液または固体電解質のいずれも使用することができる。電解液を用いる場合には、電解液溶媒として、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、3−メチル−1,3−ジオキソラン、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネート、メチルプロピルカーボネート、ジブチルカーボネート等の非水溶媒を、単独でまたはこれらの混合溶媒を使用することができる。
【0020】
また、電池が過充電された際の電池破損防止のために、ビフェニル、アルキルビフェニル、アルケニルビフェニル、フルオロビフェニル、シクロヘキシルベンゼン、ベンゼン、フルオロベンゼン、アルキルベンゼン、アルケニルベンゼン、ナフタレン、アルキルナフタレン、アルケニルナフタレン、フルオロナフタレン、2,4−ジフルオロアニソール、オルトターフェニル等の芳香族化合物を含有していてもよい。
【0021】
非水電解質は、これらの非水溶媒に支持塩を溶解して使用する。支持塩としては、LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiCF3CO2、LiCF3SO3、LiCF3CF2SO3、LiCF3CF2CF2SO3、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2CF2CF3)2、LiN(COCF3)2、LiN(COCF2CF3)2およびLiPF3(CF2CF3)3などの塩もしくはこれらの混合物を使用することができる。
【0022】
正極活物質としては、組成式LixMO2、LiyM2O4、組成式NaxMO2(ただし、Mは一種類以上の遷移金属、0≦x≦1、0≦y≦2)で表される複合酸化物、トンネル構造または層状構造の金属カルコゲン化物または金属酸化物を用いることができる。その具体例としては、LiCoO2、LiCoxNi1−xO2、LiMn2O4、Li2Mn2O4、MnO2、FeO2、V2O5、V6O13、TiO2、TiS2等が挙げられる。また、有機化合物としては、例えばポリアニリン等の導電性ポリマー等が挙げられる。さらに、無機化合物、有機化合物を問わず、上記各種活物質を混合して用いてもよい。
【0023】
さらに、負極材料たる化合物としては、Al、Si、Pb、Sn、Zn、Cd等とリチウムとの合金、LiFe2O3、WO2、MoO2、SiO、CuO等の金属酸化物、グラファイト、カーボン等の炭素質材料、Li3N等の窒化リチウム、もしくは金属リチウム、又はこれらの混合物を用いてもよい。
【0024】
また、本発明に係る非水電解質電池の隔離体としては、織布、不織布、合成樹脂微多孔膜等を用いることができ、特に、合成樹脂微多孔膜を好適に用いることができる。中でもポリエチレン及びポリプロピレン製微多孔膜、またはこれらを複合した微多孔膜等のポリオレフィン系微多孔膜が、厚さ、膜強度、膜抵抗等の面で好適に用いられる。
【0025】
さらに、高分子固体電解質等の固体電解質を用いることで、セパレータを兼ねさせることもできる。この場合、高分子固体電解質として有孔性高分子固体電解質膜を用い、高分子固体電解質にさらに電解液を含有させることで良い。また、ゲル状の高分子固体電解質を用いる場合には、ゲルを構成する電解液と、細孔中等に含有されている電解液とは異なっていてもよい。このような高分子固体電解質を用いる場合には、本願発明のビニレンカーボネート誘導体、およびグリコールサルフェート誘導体を電解液中に含有させれば良い。さらに、合成樹脂微多孔膜と高分子固体電解質等を組み合わせて使用してもよい。
【0026】
また、電池の形状は特に限定されるものではなく、本発明は、角形、楕円形、コイン形、ボタン形、シート形電池等の様々な形状の非水電解質二次電池に適用可能である。
【0027】
【実施例】
以下、本発明を適用した具体的な実施例について説明するが、本発明は本実施例により何ら限定されるものではなく、その主旨を変更しない範囲において適宜変更して実施することが可能である。
【0028】
[実施例1]
図1は、本実施例の角形非水電解質二次電池の概略断面図である。図1において、1は角型非水電解質二次電池、2は巻回型電極群、3は正極、4は負極、5はセパレータ、6は電池ケース、7は電池蓋、8は安全弁、9は正極端子、10は正極リードである。
【0029】
この角形非水電解質二次電池1は、アルミ集電体に正極合材を塗布してなる正極3と、銅集電体に負極合材を塗布してなる負極4とがセパレータ5を介して巻回された扁平巻状電極群2と、非水電解液とを電池ケース6に収納してなる、幅30mm×高さ48mm×厚さ4mmのものである。
【0030】
電池ケース6には、安全弁8を設けた電池蓋7がレーザー溶接によって取り付けられ、負極端子9は負極リード11を介して負極4と接続され、正極3は正極リード10を介して電池蓋と接続されている。
【0031】
正極板は、結着剤であるポリフッ化ビニリデン8wt%と導電剤であるアセチレンブラック5wt%とリチウムコバルト複合酸化物である正極活物質87wt%とを混合してなる正極合材に、N−メチルピロリドンを加えてペースト状に調製した後、これを厚さ20μmのアルミニウム箔集電体両面に塗布、乾燥することによって製作した。
【0032】
負極板は、グラファイト(黒鉛)95wt%とカルボキシメチルセルロース2wt%およびスチレンブタジエンゴム3wt%を適度な水分を加えてペースト状に調製した後、これを厚さ15μmの銅箔集電体両面に塗布、乾燥することによって製作した。
【0033】
セパレータには、ポリエチレン微多孔膜を用い、また、電解液には、エチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)=3:7(体積比)の混合溶媒にLiPF6を1mol/l溶解し、その総電解液量に対して化学式(3)で示されるビニレンカーボネートを0.25wt%となるよう添加し、さらに化学式(4)で示されるグリコールサルフェートを0.25wt%となるように添加した非水電解液を用いた。以上の構成・手順で実施例1の非水電解質二次電池を12セル作製した。
【0034】
【化5】
【0035】
【化6】
【0036】
[実施例2〜12および比較例1〜18]
実施例2〜12および比較例1〜18の29種類の電池については、表1および表2に示すように、電解液に含有するビニレンカーボネート、およびグリコールサルフェートの量を変化させた以外は実施例1とまったく同様に、非水電解質二次電池を各12セルずつ作製した。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
以上のようにして作製した実施例および比較例の角形非水電解質二次電池について、25℃における放電容量と、−10℃における放電容量を測定した。
【0040】
なお、各温度での放電容量は、25℃において、充電電流600mA、充電電圧4.20Vの定電流−定電圧充電で2.5時間充電した後、25℃および−10℃の恒温槽中において5時間放置した後、放電電流600mA、終止電圧3.3Vの条件で放電をおこなうことにより測定した。これらの結果から、容量保持率を次式より算出した。
【0041】
容量保持率(%)=(−10℃での放電容量/25℃での放電容量)×100実施例および比較例の電池の試験結果を表3および表4に示す。なお、表3および表4において、25℃放電容量および容量保持率は、12セルの平均値を示した。
【0042】
【表3】
【0043】
【表4】
【0044】
表1〜表4より、非水電解質中にビニレンカーボネートを1wt%以下の濃度で含有し、かつ、グリコールサルフェートを2wt%以下の濃度で含有する場合、添加剤を含まない比較例9よりも低温放電性能が向上することがわかった。また、それぞれの添加剤を単独で添加した比較例10〜18よりも、ビニレンカーボネートを1wt%以下の濃度で含有し、かつグリコールサルフェートを2wt%以下の濃度で含有した場合の方が容量保持率が大きくなっており、単独で添加した場合では得られなかった低温放電性能を得ることができた。
【0045】
この原因については明らかになっていないが、ビニレンカーボネートおよびグリコールサルフェートを単独で用いた場合、負極活物質の特定の部位に良好なSEI被膜を形成して低温放電特性が向上するが、添加量が増えると被膜が厚くなり、リチウムイオン伝導性が低下するのに対し、ビニレンカーボネートとグリコールサルフェートをそれぞれ1wt%以下、2wt%以下の量で混合して用いることにより、単独で添加した際とは異なる被膜もしくは、負極活物質上の異なる性質をもつ部位にそれぞれリチウムイオン伝導性の高い良好なSEI被膜を形成すると共に、電解液の分解を効果的に抑制することによって活物質近傍に存在する電解液の電気伝導率の低下を抑制することにより、低温放電特性が大きく向上したものと考えられる。
【0046】
なお、実施例および比較例では、電解液溶媒がEC:EMC系について記述したが、環状カーボネートと鎖状カーボネートの比率を変化させた場合や、鎖状カーボネートとして、ジメチルカーボネート(DMC)またはジエチルカーボネート(DEC)系を用いた場合にも同様の傾向が見られ、また、環状および鎖状カーボネートの代わりにプロピレンカーボネート(PC)やガンマブチロラクトン(γ−BL)を一部使用した場合にも同様の傾向が見られた。
【0047】
【発明の効果】
本発明によれば、非水電解質二次電池において、非水電解質中にビニレンカーボネートを1wt%以下の濃度で含有し、また、さらにグリコールサルフェートを2wt%以下の濃度で含有させることにより、低温放電特性に優れた非水電解質二次電池得ることが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例及び比較例の角形電池の断面構造を示す図。
【符号の説明】
1 角型非水電解質二次電池
2 巻回型電極群
3 正極
4 負極
5 セパレータ
6 電池ケース
7 電池蓋
8 安全弁
9 正極端子
10 正極リード
Claims (1)
- 非水電解質中に、一般式(1)で表されるビニレンカーボネート誘導体の少なくとも一種を1wt%以下の濃度で含有し、かつ、一般式(2)で表されるグリコールサルフェート誘導体の少なくとも一種を2wt%以下の濃度で含有することを特徴とする非水電解質二次電池。
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