JP3950462B2 - 離型フィルム - Google Patents
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Description
【0001】
本発明は離型フィルムに関する。さらに詳しくは、表面の凹凸が成形シートに転写しない優れた表面特性を有するとともに、加工適性および離型性に優れた離型フィルムに関する。
【背景技術】
【0002】
離型フィルムは、例えば樹脂シートの成形用、粘着剤離型用、医療用、電気・電子部品製造用の用途に使用されている。離型フィルムから成形される樹脂シート等の成形体において、成形体の表面の平坦化が重要な課題である。フィルムから成形される成形体の品質は、その表面の精度や品質にかかっており、すなわち離型フィルムの表面の精度や品質にかかっていると言っても過言ではない。
離型フィルムそのものは、ポリエステルフィルムに離型性のある樹脂の層例えばシリコーン樹脂層、を設けて形成される。通常、ポリエステルフィルム中には加工適性、例えば滑り性、巻き特性を良くするために、粒子が配合されているが、一般に、粒子添加を行なえばハンドリング性が改善される反面、フィルム表面が粗くなる。これを避けて平坦な表面性を作るために粒子の配合をやめると、得られるフィルムは滑り性やエアー抜け性が極端に悪化し、加工中にシワが入ったり、ロール状に巻けないものとなる。また、フィルムがシリコーンの塗布層を伴うと、シリコーン層がポリエステルフィルムの表面の突起を覆い隠すため、さらに加工適性が低下するようになる。
従来、離型フィルムから成形される成形体または成形シートでは、その表面特性への要求が厳しくなく、ある程度の粗面であっても品質上の問題となることがなかったが、近年、離型フィルムを用いた成形シートの表面特性の要求は非常に厳しくなってきた。たとえば、塩化ビニル樹脂やウレタン樹脂のシートは、これらの樹脂溶液を離型フィルム上に流延しシートを成形する。これらのシートでは、成形面に特に高い光沢性が要求されることがある。また、粘着テープ用の離型フィルムでは、離型フィルム表面の凹凸が粘着テープの粘着剤層の表面に形状転写するため、例えばガラス面に粘着テープを貼ったときに、ガラス面から粘着テープへ形状転写した凹部に空気が入り、きれいな外観を得ることができなくなる。そのため、表面の厳格な平坦性が要求される。
さらに、電子部品の工程材料などに用いられる離型フィルムでは、特に表面特性への要求が高い。例えば、セラミックコンデンサーの薄層シートを作成する場合、離型フィルム上にセラミック粉体とバインダー剤を液状媒体に分散させたセラミックススラリを塗布し、3μm以下の非常に薄いシートを作成する。シートが薄層化すればするほど、離型フィルムの表面凹凸が直接成形シートの不良率増加につながるので、離型フィルムの表面特性への要求が高くなる。また、ディスプレイ用途の工程材料として使用される場合も成形シートの薄層化により離型フィルム表面の平滑化が要求されている。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0003】
本発明の目的は、かかる従来技術の欠点を解消し、離型フィルム表面の大きな凹凸が成形シートに転写しない優れた表面特性を有するとともに、加工適性に優れ、離型特性も良好な離型フィルムを提供することにある。
本発明の他の目的および利点は、以下の説明から明らかになろう。
【課題を解決するための手段】
【0004】
本発明によれば、本発明の上記目的および利点は、第1に、
(a’)中心線平均粗さRaが5nm以下であり且つ十点平均粗さRzが30nm以下である表面を持つポリエステルフィルム および
(b’)上記ポリエステルフィルムの上記表面上に形成されそして下記式(1)
0.3d≦t≦2.5d ・・・(1)
ここで、dは不活性粒子の平均粒径(nm)でありそしてtはシリコーン離型層の厚み(nm)である、
を満足する不活性粒子を含有し、厚み300nm以下であり且つ微小硬度が100mgf/μm2以上であるシリコーン離型層
からなりそしてこのシリコーン離型層(b’)の露出表面上に存在する突起が下記式(2)および(3)
HD5≧500個/mm2 ・・・(2)
HD10≦100個/mm2 ・・・(3)
ここで、HD5は高さが5nm以上の突起の数でありそしてHD10は高さが10nm以上の突起の数である、
を満足する、ことを特徴とする離型フィルムによって達成される。
【発明を実施するための最良の形態】
【0005】
以下、本発明について詳述する。
本発明の離型フィルムは、ポリエステルフィルム(a’)とその表面上に形成されたシリコーン離型層(b’)からなる。
ポリエステルフィルム(a’)のポリエステルとしては、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分としそして脂肪族グリコールを主たるグリコール成分とするポリエステルが好ましく用いられる。かかるポリエステルは実質的に線状であり、そしてフィルム成形性、特に溶融成形によるフィルム成形性を有する。
芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸およびアンスラセンジカルボン酸を挙げることができる。
脂肪族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコールおよびデカメチレングリコールの如き炭素数2〜10のポリメチレングリコール並びにシクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオールを挙げることができる。
本発明において、ポリエステルとしては、アルキレンテレフタレートまたはアルキレンナフタレートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられる。
かかるポリエステルとしては、例えばポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートが好ましい。このポリエチレンテレフタレートには、全ジカルボン酸成分の例えば80モル%以上がテレフタル酸でありそして全グリコール成分の例えば80モル%以上がエチレングリコールである共重合体が包含されると理解されるべきである。同様に、このポリエチレン−2,6−ナフタレートには、全ジカルボン酸成分の例えば80モル%以上が2,6−ナフタレンジカルボン酸でありそして全グリコール成分の例えば80モル%以上がエチレングリコールである共重合体が包含されると理解されるべきである。
このような共重合体である場合、20モル%以下はテレフタル酸または2,6−ナフタレンジカルボン酸とは異なる他のジカルボン酸成分であることができる。かかる他のジカルボン酸成分は、例えば上記した如き芳香族ジカルボン酸;例えばアジピン酸、セバチン酸の如き脂環族ジカルボン酸あるいはシクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸の如き脂環族ジカルボン酸等であることができる。
また、全グリコール成分の20モル%以下はエチレングリコールと異なる他のグリコール成分であることができる。かかる他のグリコール成分は、例えば上記した如きグリコール;例えばハイドロキノン、レゾルシン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンの如き芳香族ジオール;1,4−ジヒドロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオールあるいはポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコールの如きポリアルキレングリコール(ポリオキシアルキレングリコール)等であることができる。
【0006】
また、本発明におけるポリエステルには例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸,ω−ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分およびオキシカルボン酸成分の総量に対し20モル%以下で共重合或は結合するものも包含される。
さらにポリエステルには、実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し2モル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸またはポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエリスリトールを共重合したものも包含される。
上記ポリエステルは、それ自体公知であり、それ自体公知の方法で製造することができる。上記ポリエステルとしては、o−クロロフェノール中の溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が0.4〜0.9のものが好ましい。
【0007】
本発明においてポリエステルフィルム(a’)は、不活性粒子を含有していても含有していなくてもよい。含有するとき、不活性粒子の平均粒径は、好ましくは1μm未満、さらに好ましくは0.01μm以上1μm未満、さらに好ましくは0.03μm以上1μm未満である。この不活性粒子は、有機粒子、無機粒子のいずれでもよく、また有機粒子と無機粒子の混合粒子でもよい。また、不活性粒子の長径と短径の比(長径/短径)は1.0〜1.2であることが好ましい。これらの不活性粒子を配合することにより、フィルム表面に適切な凹凸を形成することができる。かかる不活性粒子の具体例としては、炭酸カルシウム、カオリン、酸化ケイ素、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミナ等の無機粒子;架橋ポリスチレン、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子等の有機樹脂粒子および無機素材と有機素材がシェルコア構造の形態をとる粒子を挙げることができる。
これらの不活性粒子は、単独であるいは2種以上組合わせて用いることができる。
かかる不活性粒子は、ポリエステルに対し0.2重量%以下配合することができる。
ポリエステルフィルム(a’)は、中心線平均粗さ(Ra)が5nm以下そして十点平均表面粗さ(Rz)が30nm以下の表面を有する。中心線平均粗さ(Ra)が5nmを超えると薄層成形シートでは表面の平滑性が損なわれ、十点平均表面粗さ(Rz)が30nmを超えると成形シートに厚み斑を生じ、電子材料用途では電気特性不良を生じる。Raは好ましくは0〜5nmであり、Rzは好ましくは3〜30nmである。
ポリエステルフィルム(a’)の厚みは、好ましくは10〜100μmであり、さらに好ましくは15〜50μmである。
【0008】
本発明の離型フィルムは、ポリエステルフィルム(a’)の上記RaおよびRzを持つ表面上に、後述するシリコーン離型層(b’)を形成したものであるが、この離型層(b’)を形成する面とは反対側の表面上に、他のポリエステル層を有していてもよい。
このような他のポリエステル層は、ポリエステルフィルム(a’)と一緒に積層フィルムとして形成することができる。積層フィルムは、少なくとも2つの層からなることができ、共押出にて製造されたものが好ましい。この場合、層を構成するポリエステルは同じものでも違ったものでもよいが、同じものが好ましい。
積層フィルムは、例えば他のポリエステル層をB層、C層と表わせば、例えばポリエステルフィルム(a’)層/B層、ポリエステルフィルム(a’)層/B層/ポリエステルフィルム(a’)層あるいはポリエステルフィルム(a’)層/B層/C層の如き積層構造をとることができる。
積層フィルムの場合、離型層(b’)を形成するポリエステルフィルム(a’)層と反対側の最外層例えば上記例ではB層やC層には不活性粒子が含有されることが好ましい。この場合、不活性粒子は、好ましくは0.1〜1.0μmの平均粒径を有する。
上記積層フィルムは、ポリエステルフィルム(a’)層を含む全体の総厚として、10〜100μmの厚みを有するのが好ましく、25〜50μmの厚みを有するのがさらに好ましい。
【0009】
ポリエステルフィルム(a’)および積層ポリエステルフィルム自体は、従来から知られている、あるいは当業界に蓄積されている方法で得ることができる。二軸配向フィルムを得るためには、例えば、融点(Tm:℃)ないし(Tm+70)℃の温度でポリエステルを溶融・共押出して固有粘度0.4〜0.8dl/gの未延伸フィルムを得る。次いで該未延伸フィルムを一軸方向(縦方向または横方向)に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移温度)で2.5倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向にTg〜(Tg+70)℃の温度で2.5倍以上、好ましくは3倍以上の倍率で延伸する。さらに必要に応じて縦方向および/または横方向に再度延伸してもよい。このようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率として9倍以上が好ましく、12〜35倍がさらに好ましく、15〜25倍が特に好ましい。さらにまた、二軸配向フィルムは、(Tg+70)℃〜(Tm−10)℃の温度(ただし、Tm:ポリエステルの融点)で熱固定することができ、例えば、180〜250℃が好ましい。熱固定時間は1〜60秒が好ましい。
なお、上記において、フィルムが異なるポリエステルから各層が形成された積層フィルムであるときには、融点およびガラス転移温度とは、より高い温度の融点およびガラス転移温度を持つポリエステルの当該融点およびガラス転移温度を意味するものと理解されるべきである。
【0010】
本発明の離型フィルムは、上記のとおり、ポリエステルフィルム(a’)の表面上にシリコーン離型層(b’)を形成したものである。シリコーン離型層(b’)はポリエステルフィルム(a’)の片面あるいは両面上に形成してもよい。
本発明において、離型層は、好ましくはポリジメチルシロキサン、あるいはこれを主成分とし、これに下記(1)または(2)の成分を配合したもの、下記(3)または(4)の変性ポリジメチルシロキサンあるいは下記(5)の付加型シリコーン樹脂からなる。これらのうち、付加型シリコーン樹脂が好ましい。
(1)ポリジメチルシロキサンポリマー中に下記のD単位、T単位および/またはQ単位の構造を有するシリコーンレジン。このシリコーンレジンをポリジメチルシロキサンに配合して離型層中のメチル基の濃度を調整し表面張力を増加させることができる。なお、このシリコーンレジンの配合割合は固形分濃度で10〜60重量%であることが好ましい。レジン配合量が、10重量%以下では成形シートを形成する際に濡れ性がわるく、はじいてしまう場合がある。また60重量%以上では剥離力が重く、成形体が剥離できなくなる。
【0011】
【化1】
【0012】
ここで、Rはアルキル基、好ましくはメチル基を表わすかまたは芳香族炭化水素基、好ましくはフェニル基を表わす。
【0013】
(2)シリカフィラー。ポリジメチルシロキサンポリマー中にシリカフィラーを配合することにより離型層中の−Si−OH基の濃度が高くなるよう調整することができる。なお、このシリカフィラーは平均粒径が1μm以下のものが好ましい。平均粒径が1μmを超えるとフィルムの曇り度(ヘイズ)が大きくなり、透明性を要求される用途に用いる際に支障となることがあったり、加工工程でフィルムを走行させる際に離型層の削れが発生することがあるため好ましくない。シリカフィラーの配合割合は固形分濃度で0.01〜1重量%であることが好ましい。配合割合が0.01重量%よりも少ないとシリコーン面とのロールの滑り性が悪くなり、1重量%を超えるとシリカフィラー離型層から削れて脱落することがあるため好ましくない。
(3)ポリジメチルシロキサンポリマー中のメチル基の一部をフェニル基で置換した変性ポリジメチルシロキサン。フェニル基の立体障害により、例えばポリマー中の−Si−O−Si−結合の回りの回転運動が抑制され、その結果離型層表面のメチル基の濃度が減少するため表面張力を増加させることができる。なお、このフェニル基の置換割合は10〜60モル%であることが好ましい。この置換割合が10モル%よりも少ないと成形層がはじきやすく、塗布できないことがあり、60モル%を超えると離型層と各種粘着剤や各種シートとの離型性が不良となることがあるため好ましくない。
(4)シラノール基やメトキシ基等の反応活性基を比較的高濃度で有するポリジメチルシロキサンポリマーと、分子内に水酸基を有する有機樹脂(例えばアルキッド樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂)とを反応させて得られる変性ポリジメチルシロキサン。この変性ポリジメチルシロキサン中のジメチルシロキサン成分の割合は10〜30重量%であることが好ましい。この割合が10重量%よりも少ないと離型性が不良となることがあり、30重量%を超えるとシリコーンの転写がおこり好ましくない。
(5)付加反応型のシリコーン樹脂、例えば、ビニル基を導入したポリジメチルシロキサンとハイドロジェンシランとからなる、付加反応型のシリコーン樹脂。ビニル基を有するポリジメチルシロキサンとハイドロジェンシランとの割合は、ハイドロジェンシラン中の−SiH基1.0モルに対してポリジメチルシロキサン中のビニル基が1.0−2.0モルとなる割合が好ましい。
【0014】
離型層中のメチル基の濃度を調整すると、表面張力を増加させることができる。そのため、このシリコーン樹脂に、上記(1)のシリコーンレジンを配合してもよい。このシリコーンレジンの配合割合は、適度な剥離力を得る観点から、固形分濃度で、好ましくは60重量%以下、さらに好ましくは0.1〜30重量%である。
ビニル基を有する上記ポリジメチルシロキサンは、−Si(CH3)2−基の他に、−SiAr2−、SiAr(R)−基を含有してもよい。ここで、Ar基は芳香族炭化水素基であり、好ましくはフェニル基である。R基はアルキル基、好ましくはメチル基である。ビニル基を有するポリジメチルシロキサンが−SiPh(CH3)−基または−Si(Ph)2−基を含有する場合、シリコーンの分子構造の乱れを抑え、適度な剥離力と十分な硬度を確保する観点から、−Si(CH3)2−基の1モルに対して、これらの基は0.5モル以下であることが好ましい。ここで、Phはフェニル基である。
付加反応型のシリコーン樹脂は、3次元架橋構造としたものであってもよく、3次元架橋構造は、白金触媒を用いて反応させることにより得ることができる。
また、シリコーンの硬化のタイプとして、上記熱硬化タイプの他に、紫外線による硬化タイプや、電子線による硬化タイプのシリコーンを使用してもよい。
本発明の離型フィルムにおいて、シリコーン離型層は、微小硬度測定において100mgf/μm2以上の硬度を持つ。硬度を100mgf/μm2以上とすることにより、ブロッキングを防止し、フィルムがロール状に巻き取られる際の接触面積を十分に狭くすることができ、剥離帯電を抑制することができる。
シリコーン離型層の厚みは、300nm以下であり、好ましくは30〜300nm、さらに好ましくは50〜200nmである。300nmを超えるとブロッキングを起こしやすくなる。30nm未満であると剥離特性が安定化せず、剥離が重くなることがあり好ましくない。
【0015】
本発明において、シリコーン離型層は不活性粒子を含有する。不活性粒子は、平坦な離型層面に多くの微細な凹凸を付与する。この凹凸は非常に微細なため、凹凸の形状が離型フィルムから成形シートに転写しても不具合を生じるレベルではない。この不活性粒子の添加により、離型層の背面への転写(ブロッキング)が改善され、工程適性が改善される。
この目的のために、不活性粒子の平均粒径は、好ましくは1〜100nm、さらに好ましくは3〜80nm、特に好ましくは3〜50nmである。また、不活性粒子の長径と短径の比(長径/短径)は好ましくは1.0〜1.2である。
かかる不活性粒子は有機粒子、無機粒子のいずれでもよく、有機粒子と無機粒子の混合粒子でもよい。かかる不活性粒子の具体例としては、炭酸カルシウム、カオリン、酸化ケイ素、硫酸バリウム、酸化チタン、酸化アルミナ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム等の無機粒子;架橋ポリスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子等の有機樹脂粒子および無機素材と有機素材がシェルコア構造の形態をとる粒子を挙げることができる。特に微細粒子の場合は無機粒子が好ましい。
シリコーン離型層への不活性粒子の配合量は、好ましくは0.1〜25重量%、さらに好ましくは0.3〜5重量%である。添加量が0.1未満であると滑り性や離型層のブロッキングが起こり、離型層の剥離特性が安定しなくなり、好ましくない。25重量%を超えると透明性が落ち、凝集が起こりやすく粗大凝集物が発生し好ましくない。
【0016】
シリコーン離型層は下記式(1):
0.3d≦t≦2.5d ・・・(1)
ここで、t(nm)はシリコーン離型層の厚みでありそしてd(nm)は不活性粒子の平均粒径である、
を満足することが必要である。
シリコーンの離型層の厚みt(nm)が0.3d未満であると不活性粒子の脱落がおこり、異物発生の原因となり、2.5dを超えると表面の微細な凹凸が形成されず滑り性不良となり、ハンドリングや巻取り性、剥離帯電不良を生じる。
【0017】
本発明の離型フィルムでは、離型層の露出表面の突起について、下記式(2)および(3)の関係が満足される。
HD5≧500個/mm2 ・・・(2)
HD10≦100個/mm2 ・・・(3)
ここで、HD5は高さ5nm以上の突起の個数でありそしてHD10は高さ10nm以上の突起の個数である。
HD5が500未満であると、滑り性不良となり、ハンドリングや巻取り性、剥離帯電不良を生じ好ましくない。HD10が100を超えると成形シート表面に形状が転写し、シートの厚み斑の原因となり好ましくない。
また、HD5およびHD10は、下記関係(2’)および(3’):
10,000≧HD5≧1,000 ・・・(2’)
10≦HD10≦70 ・・・(3’)
を満足するのがさらに好ましい。
【0018】
本発明の離型フィルムは、好ましくは、シリコーン離型層(b’)の露出表面の中心線平均粗さRaが5nm以下であり且つ十点平均粗さRzが30nm以下である。
本発明における離型層には、本発明の目的を妨げない範囲で、添加剤してもよい。この添加剤としては、例えば紫外線吸収剤、顔料、消泡剤、帯電防止剤を例示することができる。また、離型層とは別に、このような添加剤を樹脂に配合し、その樹脂をポリエステルフィルム(a’)の表面に塗設してもよい。
【0019】
本発明においては、ポリエステルフィルム(a’)と離型層との密着性を高めるためにポリエステルフィルム(a’)をコロナ処理したりあるいはポリエステルフィルム(a’)と離型層との間に接着層を設けてもよい。接着層にはシランカップリング剤を用いることが好ましい。このシランカップリング剤としては、式Y−Si−X 3 で示されるものを挙げることができる。ここで、Yは例えばアミノ基、エポキシ基、ビニル基、メタクリル基、メルカプト基等で代表される官能基、Xはアルコキシ基で代表される加水分解性の官能基を示す。上記の接着層の好ましい厚みは0.005〜0.1μm程度であり、特に0.01〜0.1μmが好ましい。接着層の厚みが上記の範囲であるとポリエステルフィルム(a’)と離型層の密着性が良好となる。
本発明において、離型層は、例えば離型層の成分を含む塗液をフィルムに塗布し、加熱乾燥させることにより塗設することができる。この塗液の塗布方法としては、公知の任意の塗工法が適用できる。適用できる塗布方法として、例えばロールコーター法、ブレードコーター法を挙げることができるが、これらの方法に限定されるものではない。塗布層形成のための加熱乾燥は、好ましくは70〜170℃で、20〜60秒行なう。
【実施例】
【0020】
以下、実施例を挙げて本発明をさらに説明する。
なお、フィルムの各特性値は下記の方法で測定した。
(1)不活性粒子の平均粒径(d)
島津製作所製CP−50型セントリフュグル パーティクル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle Size Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マスパーセントに相当する粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とする。(Book「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242〜247参照)。
(2)フィルム中の不活性粒子の平均粒径と長径/短径比
フィルムサンプルをエポキシ樹脂にて包埋し、50μmの厚みで断面を切り出し、TEM(透過電子顕微鏡)にて断面中の粒子形状を測定する。
(3)中心線平均粗さ(Ra(nm)、HD5およびHD10)
非接触式測定法
中心線平均粗さ(Ra)は、WYKO CORPORATION NT−2000の非接触式表面粗さ計を用いて測定する。測定条件は次の通りである。
(a)測定エリア:0.0462μm
(b)測定倍率 :25倍
なお、HD5、HD10はWYKO測定データより、粒径と突起分布を求めて5nmの粒径時の突起数をHD5とし、10nmの粒径時の突起数をHD10とする。
(4)十点平均粗さ(Rz(nm))
非接触式測定法
十点平均表面粗さRzは、WYKO CORPORATION NT−2000の非接触式表面粗さ計を用いて測定する。測定条件は次の通りである。
(a)測定エリア:0.0462μm
(b)測定倍率 :25倍
得られたデータの断面曲線より基準長だけ抜き取った部分において、5番目までの山頂の標高の平均値と最深から5番目までの谷底の標高の平均値との差の値を示す。
(5)シリコーンの膜厚測定(Tsi(nm))
離型フィルムの断面をミクロトームで割断し、得られた試料をTEMにて観察することにより、シリコーン層の厚みを測定する。
(6)ハンドリング性
ブロッキング:
離型フィルムをロール状に1000巻き、60℃X1ヶ月間のエージング後、フィルムの離型面とその背面で張り付き現象を目視し下記基準で評価する。
○:ブロッキング無し
×:ブロッキング有り
削れ性:
フィルム表面を黒色画用紙で磨耗し、白紛の発生を目視し下記基準で評価する。
○:白紛無し
×:白紛有り
(7)硬さの測定
硬さの測定は(株)エリオニクス社製ENT−1100aを用いて、離型層膜の硬さを直接測定した。測定は、三角錘圧子にて荷重2mgfを掛け、離型層の変形量から、硬さを算出する。
【0021】
実施例1
まず、ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを用い、重合触媒として三酸化アンチモンを用い、安定剤として亜燐酸を用い、常法により重合し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35℃)0.62のポリエチレンテレフタレートを得た。
このポリエチレンテレフタレートのペレットを、170℃で3時間乾燥後の押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜300℃で溶融し、押出ダイを用いて、表面仕上げ0.3s程度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚み540μmの未延伸フィルムを得た。
この未延伸フィルムを、75℃に予熱し、低速ロールと高速のロールの間で、15mm上方より900℃の表面温度のIRヒーター1本にて加熱しながら、縦方向に3.6倍に一軸延伸し、その後急冷し、続いてステンターに供給し、105℃にて横方向に3.9倍に延伸し二軸配向フィルムを得た。この二軸配向フィルムを、205℃の温度で5秒間熱固定し、厚み38μmの熱固定二軸配向フィルムを得た。なお、一軸延伸後にシリコーンのアンカー処理として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン水溶液をキスコート法にて塗布した。
この熱固定二軸配向フィルム上に、フェニル基が1.0モル%以下であるポリジメチルシロキサンとジメチルハイドロジエンシランの混合溶液に白金触媒を加え付加反応させるタイプの硬化型シリコーン樹脂(信越シリコーン社製KS−774)を、メチルエチルケトン,イソブチルケトンおよびトルエンの混合溶剤に溶解し、無機粒子として酸化ケイ素粒子(日本エアロジル社製 R972 平均粒径30nm)をシリコーン樹脂成分あたり0.5重量%添加し、全固型分濃度が1重量%となる溶液を作成し、常法のロールコーティング法により、乾燥膜厚みが45nmとなるよう塗布した離型フィルムを得た。ロールコーティング法での加熱乾燥は、150℃にて20秒行なった。この離型フィルムの特性を表1に示す。
【0022】
実施例2
ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを用い、重合触媒として三酸化アンチモンを用い、安定剤として亜燐酸を用い、滑剤の不活性粒子として平均粒子径0.1μmの酸化ケイ素を0.12重量%配合して、常法により重合し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35℃)0.62のポリエチレンテレフタレートを得た。
このポリエチレンテレフタレートのペレットを、170℃で3時間乾燥後の押出機ホッパーに供給し、溶融温度280〜300℃で溶融し、押出ダイを用いて、表面仕上げ0.3s程度、表面温度20℃の回転冷却ドラム上に押出し、厚み540μmの未延伸フィルムを得た。
この未延伸フィルムを、75℃に予熱し、低速ロールと高速のロールの間で、15mm上方より900℃の表面温度のIRヒーター1本にて加熱しながら、縦方向に3.6倍に一軸延伸し、その後急冷し、続いてステンターに供給し、105℃にて横方向に3.9倍に延伸し二軸配向フィルムを得た。この二軸配向フィルムを、205℃の温度で5秒間熱固定し、厚み38μmの熱固定二軸配向フィルムを得た。なお、一軸延伸後にシリコーンのアンカー処理として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン水溶液をキスコート法にて塗布した。
この熱固定二軸配向フィルム上に、ポリジメチルシロキサンとジメチルハイドロジエンシランの混合溶液に白金触媒を加え付加反応させるタイプの硬化型シリコーン樹脂(信越シリコーン社製KS−774)を、メチルエチルケトン,イソブチルケトンおよびトルエンの混合溶剤に溶解し、無機粒子として酸化ケイ素粒子(日本エアロジル社製 R972 平均粒径30nm)をシリコーン樹脂成分あたり0.2重量%添加し、全固型分濃度が1重量%となる溶液を作成し、常法のロールコーティング法により、乾燥膜厚みが45nmとなるよう塗布して、離型フィルムを得た。ロールコーティング法での加熱乾燥は、150℃にて20秒行なった。この離型フィルムの特性を表1に示す。
【0023】
実施例3
まず、ジメチルテレフタレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒として酢酸マンガンを用い、重合触媒として三酸化アンチモンを用い、安定剤として亜燐酸を用い、滑剤の不活性粒子として平均粒子径0.3μmの架橋シリコーン粒子を0.12重量%配合して、常法により重合し、固有粘度(オルソクロロフェノール、35℃)0.62のポリエチレンテレフタレートAを得た。
実施例1で作成したポリエチレンテレフタレートと上記ポリエチレンテレフタレートAを使用し、構成がポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンテレフタレートA=36μm/2μmであるフィルムを作成する以外は、実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。
【0024】
比較例1
実施例1のシリコーン離型層に無機粒子を配合しない以外は、実施例1と同様な方法で離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表1に示す。
【0025】
比較例2
実施例1のシリコーン離型層の厚みを1000nmとする以外は、実施例1と同様な方法にて離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表1に示す。
【0026】
比較例3
実施例1のシリコーン離型層に添加する粒子を30重量%とする以外は、実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表1に示す。
【0027】
比較例4
離型層中のジフェニルシロキサン含有量が5モル%となるようにジフェニルシロキサンを添加した以外は、実施例1と同様の方法にて離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表1に示す。
【0028】
【表1】
Claims (6)
- (a’)中心線平均粗さRaが5nm以下であり且つ十点平均粗さRzが30nm以下である表面を持つポリエステルフィルム および
(b’)上記ポリエステルフィルムの上記表面上に形成されそして下記式(1)
0.3d≦t≦2.5d ・・・(1)
ここで、dは不活性粒子の平均粒径(nm)でありそしてtはシリコーン離型層の厚み(nm)である、
を満足する不活性粒子を含有し、厚み300nm以下であり且つ微小硬度が100mgf/μm2以上であるシリコーン離型層
からなりそしてこのシリコーン離型層(b’)の露出表面上に存在する突起が下記式(2)および(3)
HD5≧500個/mm2 ・・・(2)
HD10≦100個/mm2 ・・・(3)
ここで、HD5は高さが5nm以上の突起の数でありそしてHD10は高さが10nm以上の突起の数である、
を満足する、ことを特徴とする離型フィルム。 - シリコーン離型層(b’)の露出表面の中心線平均粗さRaが5nm以下であり且つ十点平均粗さRzが30nm以下である請求項1に記載の離型フィルム。
- シリコーン離型層(b’)がビニル基を有するポリジメチルシロキサンとハイドロジェンシランからなる付加反応型のシリコーン樹脂からなる請求項1に記載の離型フィルム。
- ビニル基を有するポリジメチルシロキサンが −Si(CH3)2− 1モル当り −Si(C6H5)2− 0.5モル以下で含有する請求項3に記載の離型フィルム。
- シリコーン離型層(b’)中の不活性粒子が平均粒径3〜80nmの無機粒子である請求項1に記載の離型フィルム。
- ポリエステルフィルム(a’)のシリコーン離型層(b’)が存在する面の反対面上に、他のポリエステル層がさらに存在する請求項1に記載の離型フィルム。
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